KR20180074591A - 탄소질 물질 분산액 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소질 물질의 분산액 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 고함량의 탄소질 물질을 포함하면서 저점도를 유지하는 것이 가능한 분산액과 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

탄소질 물질 분산액 및 이를 제조하는 방법{CARBONACEOUS MATERIAL LIQUID DISPERSION AND METHOD OF PREPARING THE SAME}
본 발명은 탄소질 물질의 분산액 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 고함량의 탄소질 물질을 포함하면서 저점도를 유지하는 것이 가능한 분산액과 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
흑연 분말, 카본블랙, 카보난노튜브 또는 코크스와 같은 탄소질 물질은 다양한 기술 분야에서 사용된다. 탄소질 물질의 고유한 화학적, 열적 및 전도성 특성으로 인해, 이들은 다양한 기술 분야에서 열적 및/또는 전기 전도성 중합체 및 다른 복합 물질 (예를 들어, 히트 싱크 (heat sink) 물질)에 대한 유망한 필러 (즉, 전도성 첨가제)로서 사용된다.
이러한 탄소질 물질은 탄소질 물질 그 자체로도 사용되기도 하나, 용매 내 분산된 상태로 사용되는 것이 일반적이다.
예를 들어, 카본블랙 분산액과 관련된 종래의 특허들은 대부분 잉크 조성물의 제조에 관한 것이 많다.
카본블랙이 분산된 잉크는 최종 제품에 도포되기 전 카본블랙이 1 내지 2 중량%로 희석된 상태이다. 희석하지 않은 고농도의 잉크 원료 (이른바 밀베이스)에는 카본블랙 함량이 20중량% 내지 30중량%가 되기도 한다. 이 때, 카본블랙 함량이 20중량% 내지 30중량%로 많아지게 되면 수분산액의 점도는 급격하게 상승하게 되어 흐름성이 없어진다.
한편, 수지, 고무 등의 고분자 재료에 도전성을 부여하거나 혹은 기계적 물성을 높이기 위해 카본블랙 또는 카본나노튜브가 연구되고 있다. 특히, 최근에는 카본블랙에 비해 적은 양을 사용하여도 더 우수한 도전성 물성을 부여하는 카본나노튜브에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
특정 용도의 복합 재료에서는 카본나노튜브의 함량이 높은 것이 요구되는데 카본나노튜브는 함량이 높아질수록 복합 재료 내 분산성이 급격히 저하되는 문제가 있다. 특히, 카본나노튜브의 함량이 5중량% 이상이 될 경우, 분산액의 점도는 급격하게 상승하게 되어 흐름성이 없어지게 된다.
이와 같이, 복합 재료 또는 분산액 중 탄소질 물질의 분산성을 향상시키고, 점도를 낮추기 위해 분산제를 첨가하는 연구가 진행되고 있다. 복합 재료 또는 분산액 중 분산제를 첨가하면 카본블랙 또는 카본나노튜브 입자들이 용매 내 균일하게 분산되며, 재응집이 발생하지 않기 때문에 오랜 시간이 지나도 카본블랙 입자들이 용매내 고르게 분산될 수 있다.
첨가하는 분산제의 양은 각 용도에 따라 다르겠지만 물과 유사한 정도로 점도를 낮추기 위해서는 통상 카본블랙 100 중량부 대비하여 20 내지 30 중량부으로 첨가량이 많은 편이다. 또한, 첨가한 분산제들은 결국 최종 제품의 입장에서는 오염물로 작용하기 때문에 그 사용 용도가 잉크용 등과 같이 분산제로 인해 최종 제품의 물성이 저하되지 않는 분야에 제한적으로 사용될 수 밖에 없다는 한계가 있다.
상술한 기술적 배경 하에서, 본 발명은 고함량의 탄소질 물질을 포함하면서도 저점도이고, 보관 안정성이 우수한 탄소질 물질 분산액과 이를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 분산액 중 분산제를 사용하지 않고도 탄소질 물질의 고분산성 및 저점도를 구현하는 것이 가능한 탄소질 물질 분산액과 이를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 측면에 따르면, 탄소질 물질 및 분산매를 원통형 반응기에 투입하고, 혼합하여 혼합물을 준비하는 단계, 임펠러를 구비한 분쇄기를 임펠러의 크기가 상이하도록 2 종류로 준비하여 상기 원통형 반응기 내에 설치하고, 상기 2 종류의 분쇄기를 사용하여 상기 혼합물을 분쇄하여, 상기 탄소질 물질을 분쇄하는 단계, 상기 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시키고, 10 내지 500 rpm으로 저속교반하여 혼합물로부터 기포를 제거하여 1차 탈포하는 단계, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 1000 내지 3000 rpm에서 고속교반하는 단계 및 상기 혼합물을 다시 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시키고, 10 내지 500 rpm으로 2차 저속교반하여 혼합물로부터 기포를 제거하여 2차 탈포하는 단계를 포함하는 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법이 제공된다.
여기서, 탄소질 물질은 카본블랙 또는 카본나노튜브일 수 있다.
본 발명에 따르면, 탄소질 물질 내 미세 기포에 의해 발생하는 에멀젼 현상을 억제함으로써 분산액의 점도가 급격히 향상되는 것을 방지함으로써 상대적으로 저점도의 탄소질 물질 분산액을 제조하는 것이 가능하다.
특히, 본 발명에 따르면, 탄소질 물질에 대한 탈포 공정을 통해 분산제를 사용하지 않고도 탄소질 물질의 고분산성을 구현하고 저점도의 탄소질 물질 분산액을 제공하는 것이 가능하다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 탄소질 물질 및 분산매를 원통형 반응기에 투입하고, 혼합하여 혼합물을 준비하는 단계, 임펠러를 구비한 분쇄기를 임펠러의 크기가 상이하도록 2 종류로 준비하여 상기 원통형 반응기 내에 설치하고, 상기 2 종류의 분쇄기를 사용하여 상기 혼합물을 분쇄하여, 상기 탄소질 물질을 분쇄하는 단계, 상기 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시키고, 10 내지 500 rpm으로 저속교반하여 혼합물로부터 기포를 제거하여 1차 탈포하는 단계, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 1000 내지 3000 rpm에서 고속교반하는 단계 및 상기 혼합물을 다시 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시키고, 10 내지 500 rpm으로 2차 저속교반하여 혼합물로부터 기포를 제거하여 2차 탈포하는 단계를 포함하는 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법이 제공된다.
탄소질 물질을 고함량으로 포함하는 분산액을 제조시 점도가 높아지게 된다. 이와 같이 점도가 높아지게 되면 가공성이 떨어지는 되므로 분산제를 사용하여 점도를 낮출 수 있다. 그러나, 분산제는 최종 제품의 측면에서 볼 때 오염물로 작용하기 때문에 그 사용 용도가 잉크용 등과 같이 분산제로 인해 최종 물성이 저하되지 않는 분야에 제한적으로 사용될 수 밖에 없다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법은 분산제에 의하지 않으면서도 점도를 고함량의 탄소질 물질 분산액의 점도를 낮출 수 있는 구체적인 방법을 제시한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법에 의해, 고함량의 탄소질 물질을 포함하면서도, 분산제를 전혀 사용하지 않거나, 미량 사용하면서도 저점도로서 흐름성을 확보한 탄소질 물질 분산액을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법에 의해 얻어진 탄소질 물질 분산액은 오랜 시간이 지나도 탄소질 물질 입자들이 분산매 내에 고르게 분산되어 있고, 시간이 지남에 따라 탄소질 물질의 재응집이 발생하지 않는다. 즉, 상기 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법에 의해 얻어진 탄소질 물질 분산액은 보관 안정성이 개선된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법에 의해 얻어진 탄소질 물질 분산액은 고함량의 탄소질 물질을 함유하면서도 저점도의 흐름성을 확보하여, 페리스태틱 호스 펌프 (peristatic hose pump), 다이아프램 펌프 (diaphragm pump) 등을 적용하여 쉽게 공정 이송이 가능할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법의 각 단계에 대하여 상세히 설명한다.
먼저, 탄소질 물질 및 분산매를 원통형 반응기에 투입하고, 혼합하여 혼합물을 준비한다.
여기서, 탄소질 물질은 카본블랙, 카본나노튜브 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
카본블랙은 펠렛 형태, 파우더 형태 또는 비드 형태일 수 있으며, 카본나노튜브는 펠렛 형태 또는 파우더 형태일 수 있다.
고함량의 탄소질 물질 분산액의 점도가 높아지는 이유가 탄소질 물질의 입자들에 갖혀 있던 기포가 분산액 제조시 에멀젼화되기 때문인 것으로 이해된다. 이에 따라, 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법에서는 탈포(deaeration) 단계를 수행하여 기포를 제거함으로써 점도를 낮출 수 있는 것으로 이해된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법은 이와 같이 저점도의 분산액의 제조가 가능하기 때문에 입자 내에 기포를 다량 포함하는 형태의 카본블랙 또는 카본나노튜브를 원료로 할 수 있다.
구체적으로, 원료로서 사용 가능한 카본블랙은 부피 밀도(bulk density)는 0.3 g/cm3 내지 0.6 g/cm3일 수 있다. 또한, 원료로서 카본나노튜브를 사용할 경우, 카본나노튜브의 부피 밀도는 0.1 g/cm3 내지 0.3 g/cm3일 수 있다.
여기서, 부피 밀도란 탄소질 물질을 임의의 용기에 채울 때 개개의 탄소질 물질 입자 사이에 존재하는 공간을 포함한 밀도를 의미한다.
혼합물 중 탄소질 물질의 함량은 탄소질 물질이 카본블랙인 경우, 7 내지 20 중량%가 되도록 혼합할 수 있고, 탄소질 물질이 카본나노튜브인 경우, 5 내지 10 중량%가 되도록 혼합할 수 있다.
분산매는 물과 같은 극성 무기 용매뿐만 아니라, 알코올, 아세톤 등의 기타 극성 용매, 헥산, 벤젠 등의 비극성 유기 용매 등일 수 있다.
구체적으로, 원통형 반응기의 내경/높이 비가 0.7 내지 1 사이이고 상기 혼합물의 채움 부피는 상기 원통형 반응기 전체 용량의 40 내지 60 부피%일 수 있다. 상기 범위의 내경/높이 비의 원통형 반응기는 상기 2 종류의 분쇄기를 동시에 작동시킬 수 있도록 충분한 공간을 마련하고 원통형 반응기 내에서 상기 혼합물의 교반시 와류를 형성시켜 줄 수 있다.
또한, 혼합물의 채움 부피가 40 부피% 미만이면 교반시 분쇄기의 고속 회전에 의해 볼텍스가 생성되어 공기가 유입될 위험이 있고, 상기 혼합물의 채움 부피가 60 부피%를 초과하면 탄소질 물질이 분쇄되면서 이탈되는 기포가 상승하여 배출되기 힘들기 때문에 기포가 제거되기 어려운 문제점이 있다.
이어서, 임펠러의 크기가 다른 2 종류의 분쇄기를 사용하여 혼합물 중 탄소질 물질을 분쇄할 수 있다.
2 종류의 분쇄기는 원통형 반응기의 내경에 대비하 임펠러의 외경의 비율이 서로 상이할 수 있다. 2 종류의 분쇄기가 상기 원통형 반응기 내에 설치되도록 하고, 2 종류의 분쇄기가 동시에 가동되도록 한다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경 비가 0.10 내지 0.20인 경우, 0.21 내지 0.30인 경우, 0.31 내지 0.40인 경우의 3 가지 경우 중 2 가지 이상의 조합으로 2 종류의 분쇄기를 선택할 수 있다. 예를 들어, 임펠러 외경/원통형 반응기 내경 비가 0.10 및 0.30인 분쇄기를 사용하는 경우, 0.10 및 0.40인 분쇄기를 사용하는 경우, 0.30 및 0.40인 분쇄기를 사용하는 경우 등이 가능할 것이다.
2 종류의 분쇄기를 듀얼로 사용하여 상기 혼합물 전체에 더욱 큰 힘을 가할 수 있다. 또한, 2 종류의 분쇄기를 듀얼로 사용하여 상기 원통형 반응기 내 혼합물이 원활하게 순환하게 되고, 그 결과, 혼합물 전체가 고르게 분쇄될 수 있다. 2 종류의 분쇄기는 상기 혼합물의 점도 변화에 따라 1000 내지 3000rpm의 범위로 교반할 수 있다.
탄소질 물질을 분쇄하는 단계를 수행하게 되면, 탄소질 물질이 조금씩 분쇄 및 분산되기 시작하면서 탄소질 물질 내부에 갇혀있던 기포들이 빠져나오게 되는데, 이 기포들이 고속 회전하는 임펠러에 의해 분산매와 함께 에멀젼을 형성하게 되면서 점도가 급격히 상승하게 되고 내용물은 크림화가 진행된다. 크림화가 된 내용물은 더 이상 순환이 되지 않기 때문에 탄소질 물질의 분쇄 및 분산이 진행되지 않게 되므로, 이 상태에 도달하면 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시킨다.
구체적으로, 탄소질 물질을 분쇄하는 단계는 탄소질 물질이 카본블랙인 경우, 30분 내지 60분 동안 수행되며, 탄소질 물질이 카본나노튜브인 경우, 10분 내지 30분 동안 수행될 수 있다.
혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시킨 뒤, 혼합물을 진공 상태의 용기 내에서 10 내지 500 rpm으로 저속교반하여 혼합물로부터 기포를 제거하여 1차 탈포하는 단계를 수행한다. 1차 탈포에 의해 기포가 제거된 혼합물은 점도가 떨어져 다시 흐름성을 가지게 된다.
저속 교반기는 공지된 기기가 제한 없이 사용될 수 있고, 예를 들어, 패들 타입 임펠러 (paddle type impeller)가 사용될 수 있고, 구체적으로, 혼합물을 수용하는 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면과 거의 동일한 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 사용할 수 있다. 이 때, 카본블랙의 저속 교반을 위해 사용되는 저속 교반기는 제1 원통형 용기의 횡단면 넓이의 70 내지 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비할 수 있다. 또한, 카본나노튜브의 저속 교반을 위해 사용되는 저속 교반기는 제1 원통형 용기의 횡단면의 50 내지 70%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비할 수 있다.
혼합물은 전술한 바와 같이 탄소질 물질을 분쇄하는 단계에서 내부에 갖혀 있던 기포들이 빠져나오면서 에멀젼화되어 분산액의 점도가 높아지고, 저속 교반에 의해 1차 탈포하는 단계에서 이들 기포를 제거하여 분산액의 점도를 낮출 수 있다.
기포를 제거하기 위해서 혼합물을 진공 상태에서 저속으로 교반한다. 진공 상태를 유지하기 위해 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 밀폐형으로 제작되어야 한다.
저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 진공도는 일반적인 진공 펌프를 이용하여 도달할 수 있는 10-1 내지 10-3 torr 수준일 수 있다. 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 진공도가 10-1 torr를 초과하여 진공도가 낮아지면, 진공의 효과가 미비하여 탈포 성능이 저하되고, 10-3 torr 미만으로 진공도가 고도해지면 기포뿐만 아니라 물과 같은 분산매의 증기도 함께 증발이 되어서 장시간 가동시 혼합물의 농도가 변하는 문제가 발생할 우려가 있다.
1차 탈포하는 단계는 탄소질 물질이 카본블랙인 경우, 10분 내지 60분 동안 수행되며, 탄소질 물질이 카본나노튜브인 경우, 30분 내지 300분 동안 수행될 수 있다.
이어지는 고속 교반을 진행하기 전, 탄소질 물질을 분쇄하는 단계 및 1차 탈포하는 단계를 반복할 수 있다. 소정의 점도와 반사율을 가지는 수준이 될 때까지 상술한 단계들의 수행을 반복할 수 있다.
탄소질 물질이 분쇄 및 분산되어 분산매 속에 고르게 분산되어 있고 기포가 잘 제거된 경우, 혼합물의 점도는 급격히 떨어지게 된다. 따라서, 소정의 점도는 상기 혼합물이 물과 유사한 점도 수준일 수 있다. 예를 들어, 혼합물이 상온 (약 25℃)에서 100 cps 이하의 점도를 가질 때까지 탄소질 물질을 분쇄하는 단계 및 1차 탈포하는 단계를 반복할 수 있다. 또한, 탄소질 물질의 분쇄 및 분산이 균일해 질수록 점도가 떨어지면서 동시에 혼합물의 반사율이 점점 증가하게 된다.
예를 들어, 탄소질 물질을 분쇄하는 단계 및 1차 탈포하는 단계를 2회 내지 3회 반복 수행할 수 있다.
이어서, 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 1000 내지 3000 rpm 에서 고속교반하는 단계를 수행한다.
이전 단계에 의해 탄소질 물질이 분산매 속에 고르게 분산되어 있고 기포가 잘 제거된 혼합물에 고속교반하는 단계를 수행함으로써 높은 전단력을 가하여 탄소질 물질을 더욱 균일하게 분쇄 및 분산할 수 있다.
이전 단계에 의해 미리 탄소질 물질이 분산매 속에 고르게 분산되어 있고 기포가 잘 제거된 상태이기 때문에 고속교반이 가능하다. 이전에 1차적으로 혼합물에서 기포를 탈포한 뒤, 고속교반하게 되면 탄소질 물질의 2차 응집체가 분쇄되면서 탄소질 물질은 잘 분산되게 된다. 다만, 2차 응집체 내부에 갇혀 있던 미세 기포들이 다시 빠져나오면서 에멀젼화되어 점도가 상승하게 된다.
고속교반에 의해 탄소질 물질이 더 작게 분쇄 및 분산되면서 혼합물은 다시 크림화가 진행되어 점도가 높아지게 되면, 혼합물을 다시 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시킨다.
고속교반하는 단계는 5분 내지 30분 동안 수행될 수 있다. 상기 수치 범위의 시간 동안 수행하여 적절히 분산하면서도 점도가 과도하게 높아지지 않도록 한다.
이어서, 혼합물을 다시 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시키고, 10 내지 500 rpm으로 2차 저속교반하여 혼합물로부터 기포를 제거하여 2차 탈포하는 단계를 수행한다. 이전의 고속교반하는 단계로 높아진 점도를 다시 탈포 단계를 수행하여 낮출 수 있으며, 2차 탈포하는 단계에 대한 상세한 설명은 상기 1차 탈포하는 단계에서 설명한 바와 같다.
2차 탈포하는 단계는 탄소질 물질이 카본블랙인 경우, 10분 내지 60분 동안 수행되며, 탄소질 물질이 카본나노튜브인 경우, 30분 내지 300분 동안 수행될 수 있다.
고속교반하는 단계 및 2차 탈포하는 단계를 반복할 수 있다. 고속교반을 통해 탄소질 물질이 더 작게 분쇄 및 분산되면서 내용물은 다시 크림화가 진행되고, 2차 탈포하는 단계를 통해 점도는 다시 낮아질 수 있다. 또한, 고속교반하는 단계 및 2차 탈포하는 단계를 반복함에 따라, 탄소질 물질은 더 작게 분쇄 및 분산되면서 낮은 점도를 유지할 수 있다.
예를 들어, 혼합물을 고속교반하는 단계 및 2차 탈포하는 단계를 2회 내지 5회 반복 수행할 수 있다.
상기와 같이 최종적으로 2차 탈포하는 단계를 수행하여 고함량의 탄소질 물질을 포함하면서도 저점도의 탄소질 물질 분산액을 얻을 수 있다.
예를 들어, 분산매가 물인 경우 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법에 의해서 얻어진 탄소질 물질 수분산액의 점도는 탄소질 물질이 카본블랙인 경우 25℃에서 10 cp 내지 300 cp일 수 있으며, 탄소질 물질이 카본나노튜브인 경우, 25℃에서 50 cp 내지 10000 cp일 수 있다.
또한, 필요에 따라, 분산제를 미량 첨가할 수도 있다. 예를 들어, 탄소질 물질이 카본블랙인 경우 카본블랙 100 중량부 대비 0 초과 내지 1 중량부의 분산제를 첨가할 수 있으며, 탄소질 물질이 카본나노튜브인 경우 카본나노튜브 100 중량부 대비 0 초과 내지 20 중량부의 분산제를 첨가할 수 있다.
탄소질 물질 분산액은 분산제를 전혀 포함하지 않거나, 사용한다 하더라도 매우 미량 포함할 수 있기 때문에, 친환경적이다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법에 의해 얻어진 탄소질 물질 분산액을 친환경 제품으로 적용하기에 적합하다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상술한 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법으로 제조되고, 여기서, 탄소질 물질은 카본블랙이며, 분산매는 물이고, 카본블랙의 함량이 7 내지 20 중량%이고, 분산제는 카본블랙 100 중량부 대비 0 내지 1 중량부로 포함하고, 점도가 25℃에서, 10 cp 내지 300 cp인 탄소질 물질 수분산액을 제공한다.
또한, 본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상술한 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법으로 제조되고, 여기서, 탄소질 물질은 카본나노튜브이며, 분산매는 물, 알코올 또는 유기 용매이고, 카본나노튜브의 함량이 5 내지 10 중량%이고, 분산제는 카본나노튜브 100 중량부 대비 0 내지 20 중량부로 포함하고, 점도가 25℃에서, 50 cp 내지 10000 cp인 탄소질 물질 수분산액을 제공한다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니 된다.
카본블랙 분산액의 제조
실시예 1
펠렛 형태의 카본블랙(부피 밀도: 0.5 g/cm3) 1.4 kg, 물 18.6 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켰고, 50 rpm 으로 30분 동안 교반하여 1차 탈포하였다. 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면의 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비하고 있고, 진공도는 10-2 torr 이었다.
상기 카본블랙을 분쇄하는 단계와 상기 1차 탈포하는 단계를 1회 더 반복하여 각각 2회씩 수행하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하였다.
이어서, 상기 혼합물을 다시 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켜 100 rpm 으로 30분 동안 교반하여 2차 탈포하여, 카본블랙 분산액을 얻었다.
실시예 2
펠렛 형태의 카본블랙(부피 밀도: 0.5 g/cm3) 3 kg, 물 17 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켰고, 50 rpm 으로 30분 동안 교반하여 1차 탈포하였다. 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면의 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비하고 있고, 진공도는 10-2 torr 이었다.
상기 카본블랙을 분쇄하는 단계와 상기 1차 탈포하는 단계를 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하였다.
이어서, 상기 혼합물을 다시 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켜 100 rpm 으로 30분 동안 교반하여 2차 탈포하였다.
상기 고속교반과 2차 탈포 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하여 카본블랙 분산액을 얻었다.
실시예 3
펠렛 형태의 카본블랙(부피 밀도: 0.5 g/cm3) 4 kg, 물 16 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켰고, 50 rpm 으로 30분 동안 교반하여 1차 탈포하였다. 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면의 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비하고 있고, 진공도는 10-2 torr 이었다.
상기 카본블랙을 분쇄하는 단계와 상기 1차 탈포하는 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하였다.
이어서, 상기 혼합물을 다시 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켜 100 rpm 으로 30분 동안 교반하여 2차 탈포하였다.
상기 고속교반과 2차 탈포 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하여 카본블랙 분산액을 얻었다.
비교예 1
펠렛 형태의 카본블랙(부피 밀도: 0.5 g/cm3) 1.4 kg, 물 18.6 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하여 카본블랙 분산액을 얻었다.
비교예 2
펠렛 형태의 카본블랙(부피 밀도: 0.5 g/cm3) 4 kg, 물 16 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켰고, 50 rpm 으로 30분 동안 교반하여 1차 탈포하였다. 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면의 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비하고 있다. 또한, 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상압에서 작동시켰다.
상기 카본블랙을 분쇄하는 단계와 상기 1차 탈포하는 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하였다.
이어서, 상기 혼합물을 다시 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켜 100 rpm 으로 30분 동안 교반하여 2차 탈포하였다.
상기 고속교반과 2차 탈포 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하여 카본블랙 분산액을 얻었다.
실험예 1
실시예 1 내지 실시예 3과 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 카본블랙 분산액에 대하여, 25℃에서 점도를 측정하였다. 점도 측정 기기는 (모델명 : DV-Ⅱ+ pro viscometer, BROOKFIELD 제조) 이다. 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
수분산액 중 카본블랙 함량 (중량%) 7 15 20 7 20
점도 (25℃에서)
[단위: cp]
20 100 250 1000 1200
표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 실시예 3은 비교예 1 및 비교예 2 대비 고함량의 카본블랙을 함유하는 분산액이면서도 저점도로 제조되었음을 확인할 수 있다.
카본나노튜브 분산액의 제조
실시예 4
펠렛 형태의 카본나노튜브(부피 밀도: 0.2 g/cm3) 0.6 kg, 물 19.4 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켰고, 50 rpm 으로 60분 동안 교반하여 1차 탈포하였다. 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면의 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비하고 있고, 진공도는 10-2 torr 이었다.
상기 카본나노튜브를 분쇄하는 단계와 상기 1차 탈포하는 단계를 1회 더 반복하여 각각 2회씩 수행하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하였다.
이어서, 상기 혼합물을 다시 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켜 100 rpm 으로 60분 동안 교반하여 2차 탈포하여, 카본나노튜브 분산액을 얻었다.
실시예 5
펠렛 형태의 카본나노튜브(부피 밀도: 0.2 g/cm3) 1 kg, 물 19 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켰고, 50 rpm 으로 60분 동안 교반하여 1차 탈포하였다. 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면의 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비하고 있고, 진공도는 10-2 torr 이었다.
상기 카본나노튜브를 분쇄하는 단계와 상기 1차 탈포하는 단계를 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하였다.
이어서, 상기 혼합물을 다시 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켜 100 rpm 으로 60분 동안 교반하여 2차 탈포하였다.
상기 고속교반과 2차 탈포 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하여 카본나노튜브 분산액을 얻었다.
실시예 6
펠렛 형태의 카본나노튜브(부피 밀도: 0.2 g/cm3) 2 kg, 물 18 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켰고, 50 rpm 으로 60분 동안 교반하여 1차 탈포하였다. 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면의 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비하고 있고, 진공도는 10-2 torr 이었다.
상기 카본나노튜브를 분쇄하는 단계와 상기 1차 탈포하는 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하였다.
이어서, 상기 혼합물을 다시 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켜 100 rpm 으로 60분 동안 교반하여 2차 탈포하였다.
상기 고속교반과 2차 탈포 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하여 카본나노튜브 분산액을 얻었다.
비교예 3
펠렛 형태의 카본나노튜브(부피 밀도: 0.2 g/cm3) 1 kg, 물 19 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하여 카본나노튜브 분산액을 얻었다.
비교예 4
펠렛 형태의 카본나노튜브(부피 밀도: 0.2 g/cm3) 2 kg, 물 18 kg을 원통형 반응기에 넣고 혼합하였다.
임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.25인 분쇄기 1과 임펠러 외경/원통형 반응기 내경이 0.35인 분쇄기 2를 듀얼로 원통형 반응기에 설치한 뒤 상기 혼합물은 20분 동안 분쇄하였다.
이어서, 상기 혼합물을 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켰고, 50 rpm 으로 60분 동안 교반하여 1차 탈포하였다. 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면의 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비하고 있다. 또한, 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기는 상압에서 작동시켰다.
상기 카본나노튜브를 분쇄하는 단계와 상기 1차 탈포하는 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하였다.
이어서, 상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 상기 혼합물을 3000 rpm 으로 15분 동안 고속교반하였다.
이어서, 상기 혼합물을 다시 상기 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시켜 100 rpm 으로 60분 동안 교반하여 2차 탈포하였다.
상기 고속교반과 2차 탈포 단계를 2회 더 반복하여 각각 3회씩 수행하여 카본나노튜브 분산액을 얻었다.
실험예 2
실시예 4 내지 실시예 6과 비교예 3 및 비교예 4에 따라 제조된 카본나노튜브 분산액에 대하여, 25℃에서 점도를 측정하였다. 점도 측정 기기는 (모델명 : DV-Ⅱ+ pro viscometer, BROOKFIELD 제조) 이다. 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
구분 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 3 비교예 4
수분산액 중 카본나노튜브 함량 (중량%) 3 5 10 5 10
점도 (25℃에서)
[단위: cp]
500 2500 20000 35000 측정불가
표 2의 결과로부터, 실시예 4 내지 실시예 6은 비교예 3 및 비교예 4 (비교예 4의 경우, 점도가 과도하게 높아 측정이 불가하였음) 대비 고함량의 카본나노튜브를 함유하는 분산액이면서도 저점도로 제조되었음을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (10)

  1. 탄소질 물질 및 분산매를 원통형 반응기에 투입하고, 혼합하여 혼합물을 준비하는 단계;
    임펠러를 구비한 분쇄기를 임펠러의 크기가 상이하도록 2 종류로 준비하여 상기 원통형 반응기 내에 설치하고, 상기 2 종류의 분쇄기를 사용하여 상기 혼합물을 분쇄하여, 상기 탄소질 물질을 분쇄하는 단계;
    상기 혼합물을 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시키고, 10 내지 500 rpm으로 저속교반하여 혼합물로부터 기포를 제거하여 1차 탈포하는 단계;
    상기 혼합물을 고속 교반기가 설치된 제2 원통형 용기로 이동시키고, 1000 내지 3000 rpm에서 고속교반하는 단계; 및
    상기 혼합물을 다시 진공 상태의 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기로 이동시키고, 10 내지 500 rpm으로 2차 저속교반하여 혼합물로부터 기포를 제거하여 2차 탈포하는 단계;
    를 포함하는,
    탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 2 종류의 분쇄기는 상기 임펠러 외경/상기 원통형 반응기 내경 비가 0.10 내지 0.20인 경우, 0.21 내지 0.30인 경우, 0.31 내지 0.40의 3 가지 경우 중 2 가지 이상의 조합으로 선택된
    탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소질 물질을 분쇄하는 단계 및 상기 1차 탈포하는 단계를 2회 내지 3회 반복 수행하거나,
    상기 혼합물을 고속교반하는 단계 및 상기 1차 탈포하는 단계를 2회 내지 5회 반복 수행하거나,
    또는, 상기 탄소질 물질을 분쇄하는 단계 및 상기 1차 탈포하는 단계를 2회 내지 3회 반복 수행하고, 이어서, 상기 혼합물을 고속교반하는 단계 및 상기 1차 탈포하는 단계를 2회 내지 5회 반복 수행하는
    탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 저속 교반기는 저속 교반기가 설치된 제1 원통형 용기의 횡단면의 50 내지 90%에 해당하는 넓이를 가진 패들 타입 임펠러를 구비한
    탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄소질 물질은 카본블랙 또는 카본나노튜브인,
    탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 카본블랙은 펠렛 형태, 파우더 형태 또는 비드 형태이며, 0.3 g/cm3 내지 0.6 g/cm3의 부피 밀도를 가지는,
    탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 탄소질 물질이 카본블랙인 경우,
    상기 카본블랙을 분쇄하는 단계는 30분 내지 60분 동안 수행하고,
    상기 1차 탈포하는 단계는 10분 내지 60분 동안 수행하고,
    상기 고속교반하는 단계는 5분 내지 30분 동안 수행하고,
    상기 2차 탈포하는 단계는 10분 내지 60분 동안 수행하는
    탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 탄소질 물질이 카본블랙인 경우,
    상기 혼합물 중 상기 카본블랙의 함량이 7 내지 20 중량%가 되도록 혼합하는
    탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 탄소질 물질이 카본블랙인 경우,
    상기 탄소질 물질 분산액의 점도는 25℃에서 10 cp 내지 300 cp인,
    탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법.
  10. 제1항에 따른 탄소질 물질 분산액을 제조하는 방법으로 제조되고,
    상기 탄소질 물질은 카본블랙이며,
    상기 분산매는 물, 알코올 또는 유기 용매이고, 상기 카본블랙의 함량이 7 내지 20 중량%이며,
    상기 탄소질 물질 분산액의 점도가 25℃에서 10 cp 내지 300 cp인,
    탄소질 물질 분산액.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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