JP7283919B2 - 固体電解質を用いた蓄電デバイスの電極、蓄電デバイス、および蓄電デバイスの正極層又は負極層の製造方法 - Google Patents
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Description
当該構成は、電極が充放電によって膨張又は収縮した時に、活物質粉および固体電解質と金属繊維との電気的な接触を維持するために有利である。
正極集電体1は、一般には金属箔であり、当該金属箔はアルミニウム、複数の金属から成る合金等で形成することができる。負極集電体5には一般的に銅箔が使用されることが多い。これは負極集電体5にアルミニウム箔を使用した場合、Al-Li合金の形成電位が負極黒鉛の作動電位より低いため、負極にAl-Li合金を形成してしまうことに起因している。したがって、負極活物質が作動電位より高い活物質又は反応しない活物質、例えばチタン酸リチウムのような活物質であれば、負極集電体5にアルミニウム箔を使用することが可能である。全固体電池の場合は、耐電圧性および耐食性の高いSUS(ステンレス鋼)、コバルト基合金等の導電性材料、その他の導電性素材、導電性セラミックス等が使用される場合もある。
正極活物質粉11は、放電容量を高めるために、リチウムイオンを吸蔵しやすい物質、例えばLiCoPO、LiCoO2、LiMnO4、LiFePO4などが好ましい。必要に応じて、導電助剤12、バインダー13、イオン導電性を高めるための無機固体電解質、高分子電解質等の粉末の固体電解質14が添加され、焼結や加圧成形を経て正極層が構成される。本実施形態では、正極層はアルミニウム、銅等から成る金属繊維を含有している。以下、正極層の作成方法を具体的に説明する。
負極活物質粉21の材質も、正極層と同様に放電容量を高めるために、イオンを吸蔵しやすい物質が好ましく、例えばLiFePO4、Li4Ti5O12、Li4Fe4(PO4)3、SiOx、Cu6Sn5、LiTiO4等の物質が挙げられる。負極層は、これらの負極活物質粉21、導電助剤22、バインダー23、およびイオンの導電性を上げるために無機固体電解質、高分子電解質等の粉末の固体電解質24を混合し、焼結や加圧成形することで構成される。本実施形態では、正極層および負極層は、アルミニウム、銅等から成る金属繊維Aを含有している。以下、正極層および負極層の作成方法を具体的に説明する。
特許第6209706号公報、特開2018-106846号公報等に記載された方法で、金属繊維を作成することができる。金属繊維として、平均長さが25mm以下の短繊維を用いることも可能であり、平均長さが25mmを超える長繊維を用いることも可能である。
アルミニウム又は銅の短繊維である金属繊維Aは、一例として、平均長さが25mm以下、好ましくは15mm以下、より好ましくは5mm以下であり、平均線径が50μm以下、好ましくは25μm以下である。金属繊維Aは他の金属材質であってもよい。アルミニウム又は銅の金属繊維Aは、例えば、断面円形のアルミニウム又は銅の柱状部材に切削工具を当てるビビリ振動切削法や、フライス切削法により成形される。前記線径や長さを有するアルミニウム又は銅の金属繊維を他の方法で成形することも可能である。
例えば図2に示すように、セラミック、ステンレス等から成り先端が曲がった曲がり管41の後方部が挿入された密閉容器40内に溶融したアルミニウムを準備し、曲がり管41の先端部が密閉容器40の外に出ている状態で、空気もしくは不活性ガスなどをガス導入管40aから注入して密閉容器内40の圧力を上げると、溶けたアルミニウムが曲がり管41の後方部から上昇して先端部に到達する。曲がり管41の先端の開口部41aに数μm~数mmの孔径の複数の微細孔42aを有するノズル42をセットしておくと、溶けたアルミニウムが微細孔42aから空間中に吹き出す。このアルミニウムとして、純度が99.9%以上のものを用いることが加工を容易にする上で好ましく、純度が99.99%以上のものを用いることが加工を容易にする上でより好ましいが、その他の金属との合金とすることも可能である。前記空間は空気で満たされていても良く、窒素等の不活性ガスで満たされていても良く、その他のガスで満たされていても良い。
アルミニウム又は銅の長繊維である金属繊維Aは、一例として、平均長さが25mmを超え、好ましくは35mmを超え、より好ましくは45mmを超え、平均線径が50μm以下、好ましくは25μm以下である。金属繊維Aは他の金属材質であってもよい。アルミニウム又は銅の金属繊維Aは、例えば、コイル切削法を用いて作成される。コイル切削法を用いる場合、先ず、金属薄板をコイル状に巻き、その端面を切削することにより長尺の金属繊維Aを得る。そして、当該長尺の金属繊維を上記長さに切断することによって、長繊維である金属繊維Aが得られる。前記線径や長さを有するアルミニウム又は銅の金属繊維Aを他の方法で成形することも可能である。
アルミニウムの短繊維を作成した前記装置を用い、アルミニウムを吹き出す条件を変更することにより、上記長さを有する金属繊維Aを作成することができる。
先ず、金属繊維Aと、充放電時に化学反応する正極活物質粉11と、導電助剤12と、バインダー13と、固体電解質14とを含む液状又はゲル状のスラリーSを作成する。当該スラリーSはアルミニウム又は銅の金属繊維Aと、正極活物質粉11と、導電助剤12と、希釈したバインダー13と、固体電解質14との混合物を混練することにより作成される。アルミニウム又は銅の金属繊維Aは平均長さが25mm以下であることから、スラリーS中においてアルミニウム又は銅の金属繊維A、正極活物質粉11、導電助剤12、および固体電解質14が混ざり易い。金属繊維Aの平均長さが15mm以下、より好ましくは5mm以下になると、より混ざり易くなる傾向がある。
続いて、図3のようにスラリーSを型内に入れると共にスラリーSを加圧する。これにより、スラリーSを電極のサイズに応じた所定の厚さ等に成形する。なお、図4に示すように一対のローラの間にスラリーSを通すことによりスラリーSを加圧し、これによりスラリーSを電極のサイズに応じた所定の厚さに成形することも可能である。型やローラによりスラリーSの厚さを調整した後に、スラリーSを切断して所定の形状(大きさ)に成形することも可能である。スラリーSを正極集電体1の厚さ方向一方の面に塗布することによってスラリーSを所定の形状に成形することも可能である。
先ず、金属繊維Aと、充放電時に化学反応する負極活物質粉21と、導電助剤22と、バインダー23と、固体電解質24とを含む液状又はゲル状のスラリーSを作成する。当該スラリーSはアルミニウム又は銅の金属繊維Aと、負極活物質粉21と、導電助剤22と、希釈したバインダー23と、固体電解質24との混合物を混練することにより作成される。
続いて、図3のようにスラリーSを型内に入れると共にスラリーSを加圧する。これにより、スラリーSを電極のサイズに応じた所定の厚さ等に成形する。なお、図4に示すように一対のローラの間にスラリーSを通すことによりスラリーSを加圧し、これによりスラリーSを電極のサイズに応じた所定の厚さに成形することも可能である。型やローラによりスラリーSの厚さを調整した後に、スラリーSを切断して所定の形状(大きさ)に成形することも可能である。スラリーSを負極集電体5の厚さ方向一方の面に塗布することによってスラリーSを所定の形状に成形することも可能である。
先ず、金属繊維Aを不織布等のシート形状にする。そして、正極活物質粉11と、導電助剤12と、バインダー13と、固体電解質14との混合物を混練することによりスラリーを作成し、前記シート形状の金属繊維A同士の隙間にスラリーを押し込む(導入する)。スラリーの中にシート形状の金属繊維Aを押し込んでもよい。スラリーは乾燥前のものであってもよく、乾燥後のものであってもよい。当該導入は、加圧によって行われてもよい。導入後にスラリーを乾燥する乾燥工程が実施されてもよい。上記により、スラリーの正極活物質粉11および固体電解質14が金属繊維Aに接触した状態となる。
また、短繊維である金属繊維Aを用いる場合も、正極集電体1が金属繊維Aから成るシートであってもよい。
先ず、金属繊維Aを不織布等のシート形状にする。そして、負極活物質粉21と、導電助剤22と、バインダー23と、固体電解質24との混合物を混練することによりスラリーを作成し、前記シートの金属繊維A同士の間に形成される隙間にスラリーを押し込む(導入する)。スラリーの中にシート形状の金属繊維Aを押し込んでもよい。スラリーは乾燥前のものであってもよく、乾燥後のものであってもよい。当該導入は、加圧によって行われてもよい。導入後にスラリーを乾燥する乾燥工程が実施されてもよい。上記により、スラリーの負極活物質粉21および固体電解質24が金属繊維Aに接触した状態となる。
また、短繊維である金属繊維Aを用いる場合も、負極集電体5が金属繊維Aから成るシートであってもよい。
粉末の固体電解質34とバインダー33とを含む混合物を混練することにより液状又はゲル状のスラリーを作成し、乾燥、型内での加圧、ローラを用いた加圧等を行うことによって、所定の厚さを有する固体電解質層3を得る。固体電解質層3は周知の固体電解質層であってもよい。また、固体電解質層3は周知のゲル状の固体電解質層であってもよい。
前述のように作成された正極層2、固体電解質層3、および負極層4を重ね合わせると共に加圧することによって、正極層2と固体電解質層3とを結合すると共に、固体電解質層3と負極層4とを結合する。また、必要に応じて、正極層2に正極集電体1を重ね合わせると共に、負極層4に負極集電体5を重ね合わせる。これにより、蓄電要素BEが形成される。図1のように蓄電要素BEを必要な数だけ重ね合わせることによって、全固体型電池が形成される。
導電助剤12,22は、正極および負極の導電性を向上するために殆どのケースで添加される。導電助剤12,22としては、導電性を有する粉末が用いられる。通常は黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック等から成る炭素系粉末が用いられ、その他に金属粉末、例えばNi、Fe、Co、Ag等が添加されるケースや、WO3、SnO3等の酸化物も添加されるケースもある。導電助剤12,22としては、二次電池およびキャパシタに用いられる周知の導電助剤を用いることが可能である。例えば、コークス類、有機高分子化合物の焼成体、炭素繊維、平均直径が0.5μm以下であるカーボンナノ繊維等を用いることも可能である。
固体電解質14,24,34はLiBの電解液同様に、電池全体に存在し、正極層2と負極層4との間のイオンの伝達を行う。固体電解質14,24,34の材質としては、次のような無機固体電解質や高分子固体電解質を用いることができる。
熱融着性のバインダー13,23,33の樹脂として、ポリエチレン、エチレンビニルアセテート、ポリフッ化ビニリデンなどを使用することができる。バインダー13,23,33として、例えば、カルボキシメチルセルロース等のセルロースエーテル化合物、スチレン・ブタジエン共重合ゴム等のゴム系バインダー等を用いることも可能である。その他、二次電池およびキャパシタに用いられる周知のバインダーを用いることが可能である。
本発明者は、より口径精度の高い短繊維の製造方法として、コイル切削法による長繊維を数mm程度に切断した繊維を使用できることを確認し、今回この方法よる短繊維を実施例で使用している。
(正極層の作製)
正極活物質粉11として単純にLiBと同様に、粒径は10~15μmのLiCoO2を使用し、固体電解質14として、市販の上記LixMy(PO4)3系のもの(粒径5μm)を使用し、導電助剤12にアセチレンブラック、バインダー13にNMP(n-メチルピロリドン)で希釈したポリフッ化ビニリデンを使用し、これに平均直径20μm、平均長さ5mm以下(例えば2mm)のアルミニウム繊維を添加して、乾燥後の重量比で正極活物質粉11:固体電解質14:導電助剤12:バインダー13:アルミニウム短繊維A=70:18:5:2:5となるように正極材を製作した。
これを厚さ15μmのアルミニウム箔に50μmの厚さで塗布し正極層2とした。
負極活物質粉21として、粒径10~15μmのLiTiO4の粉末を使用し、正極層2と同じ固体電解質24、導電助剤22、NMP希釈バインダー23、アルミニウム短繊維Aを加えて、乾燥後の比重の比で負極活物質粉21:固体電解質24:導電助剤22:バインダー23:アルミニウム繊維A=70:18:5:2:5となるように負極材を製作した。
これを厚さ15μmのアルミニウム箔に50μm塗布し負極層4とした。
固体電解質層3には市販の上記LixMy(PO4)3系のもの(粒径5μm)を使用し、これにNMPで希釈したポリフッ化ビニリデンのバインダー33を加え、乾燥後の重量比で固体電解質34:ポリフッ化ビニリデンのバインダー33=97:3となるように固体電解質ペーストを作成し、ポリイミドのシートに50μm塗布して固体電解質層3を作製した。
正極層2、固体電解質層3、負極層4を重ね、約200℃でプレス後、これを1時間250℃の温度で加熱処理し、単電池(蓄電要素BE)を作製した。同様の単電池を複数個作成し、図1のように積層して最上下面をSUS(ステンレス)箔(20μm)6で挟み、固定した後、これをラミネート容器に密閉した。単電池が3個積層することによって、約200mAhの固体電池を作製した。
比較として、正極層2および負極層4に金属繊維Aを添加しない前記同様の全固体電池(3積層電池、同約200mAh)を製作した。
金属繊維Aの有無の試作電池にて、電圧範囲、上限4.2V、下限3Vにて100mAhを一定電流として充放電試験を実施した。
その結果、双方ともに理論容量に近い、約180mAhの電池であることが判明した。
その後、これらを用いて上記の条件にて、サイクル特性試験を実施し、その容量維持率を測定したところ、金属繊維(アルミニウム短繊維)Aの混入したものは約85%を維持したが入っていないものは60%に低下した。
これにより、本発明は、全固体電池の電池特性を向上できることを確認した。
また、上記構造を蓄電デバイスである電気二重層キャパシタに適用することも可能である。この場合、正極活物質粉11の代わりに活性炭の粉末(吸着物質粉)が用いられ、負極活物質粉21の代わりに活性炭の粉末(吸着物質粉)が用いられる。また、個体電解質層3として、アルギン酸ゲル(Alg/EMImBF4)を用いることが可能である。活性炭の粉末の代わりに電気二重層キャパシタに用いられる公知の吸着物質粉を用いることも可能であり、電気二重層キャパシタに用いられる公知の電解質を用いることも可能である。
2 正極層
3 固体電解質層
4 負極層
5 負極集電体
6 SUS箔
11 正極活物質粉
12 導電助剤
13 バインダー
14 固体電解質
21 負極活物質粉
22 導電助剤
23 バインダー
24 固体電解質
A 金属繊維
BE 蓄電要素
Claims (16)
- 金属繊維と、
充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉であって、前記金属繊維に接触している吸着物質粉又は活物質粉と、
前記金属繊維に接触している粉末の固体電解質と、
平均直径が0.5μm以下であるカーボン繊維と、
を備える固体電解質を用いた蓄電デバイスの電極。 - 金属繊維と、充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉であって、前記金属繊維に接触している吸着物質粉又は活物質粉と、前記金属繊維に接触している粉末の固体電解質と、平均直径が0.5μm以下であるカーボン繊維と、を少なくとも有する正極層と、
金属繊維と、充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉であって、前記金属繊維に接触している吸着物質粉又は活物質粉と、前記金属繊維に接触している粉末の固体電解質と、を少なくとも有する負極層と、
粉末の固体電解質を有する固体電解質層と、を備え、
前記固体電解質層が、前記正極層と前記負極層との間に配置され、前記正極層および前記負極層に接触している、蓄電デバイス。 - 前記金属繊維として、長繊維を使用した不織布もしく平均長さが5mm以下の短繊維を使用する、請求項2に記載の蓄電デバイス。
- 金属繊維と、
充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉であって、前記金属繊維に接触している吸着物質粉又は活物質粉と、
前記金属繊維に接触している粉末の固体電解質と、
を備える固体電解質を用いた蓄電デバイスの電極であって、
前記金属繊維として、金属繊維を使用した不織布を使用する、
蓄電デバイスの電極。 - 平均長さが25mm以下である短繊維の金属繊維と、充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉と、粉末の固体電解質と、平均直径が0.5μm以下であるカーボン繊維と、バインダーとを少なくとも含む液状又はゲル状のスラリーを作成するスラリー作成工程と、
前記スラリーを所定形状に成形する成形工程と、
前記所定形状に成形された前記スラリーを少なくとも乾燥させることによって正極層又は負極層を形成する乾燥工程と、
を有する蓄電デバイスの正極層又は負極層の製造方法。 - 平均長さが25mm以下である短繊維の金属繊維と、充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉と、粉末の固体電解質と、平均直径が0.5μm以下であるカーボン繊維と、バインダーとを少なくとも含む液状又はゲル状のスラリーを作成するスラリー作成工程と、
前記スラリーを少なくとも加圧して所定形状に成形することによって正極層又は負極層を形成する工程と、
を有する蓄電デバイスの正極層又は負極層の製造方法。 - 平均長さが25mmを超える長繊維の金属繊維をシート形状にするシート形成工程と、
充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉と、粉末の固体電解質と、バインダーとを含む液状又はゲル状のスラリーを作成するスラリー作成工程と、
前記シート形状の前記金属繊維の間に前記スラリーを導入する導入工程と、
前記スラリーを少なくとも乾燥させることによって正極層又は負極層を形成する乾燥工程と、
を有する蓄電デバイスの正極層又は負極層の製造方法。 - 平均長さが25mmを超える長繊維の金属繊維をシート形状にするシート形成工程と、
充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉と、粉末の固体電解質と、バインダーとを含む液状又はゲル状のスラリーを作成するスラリー作成工程と、
前記シート形状の前記金属繊維の間に前記スラリーを導入する導入工程と、
前記スラリーを少なくとも加圧して所定形状に成形することによって正極層又は負極層を形成する工程と、
を有する蓄電デバイスの正極層又は負極層の製造方法。 - 充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉と、粉末の固体電解質と、バインダーとを含む液状又はゲル状のスラリーを作成するスラリー作成工程と、
金属繊維の不織布の間に前記スラリーを導入する導入工程と、
前記スラリーを少なくとも乾燥させることによって正極層又は負極層を形成する乾燥工程と、
を有する蓄電デバイスの正極層又は負極層の製造方法。 - 充放電時に電解質イオンが吸着する吸着物質粉又は充放電時に化学反応する活物質粉と、粉末の固体電解質と、バインダーとを含む液状又はゲル状のスラリーを作成するスラリー作成工程と、
金属繊維の不織布の間に前記スラリーを導入する導入工程と、
前記スラリーを少なくとも加圧して所定形状に成形することによって正極層又は負極層を形成する工程と、
を有する蓄電デバイスの正極層又は負極層の製造方法。 - 前記金属繊維を、溶解した金属を微細孔から空間中に吹き出して製造する、請求項5~10の何れかに記載の製造方法。
- 前記金属繊維を、ビビリ振動切削法を用いて製造する、請求項5~10の何れかに記載の製造方法。
- 前記金属繊維を、コイル切削法を用いて製造する、請求項5~10の何れかに記載の製造方法。
- 前記シート形状の前記金属繊維又は前記不織布に前記スラリーを押し込む又は前記スラリーの中に前記シート形状の前記金属繊維を押し込むことによって、前記シート形状の前記金属繊維の間に前記スラリーを導入する、請求項7~10の何れかに記載の製造方法。
- 平均長さが3mm以下であり繊維の平均直径が30μm以下である前記金属繊維を用いて前記スラリーを作成し、前記スラリーを正極集電体又は負極集電体に塗布することによって前記スラリーを前記所定形状に成形する、請求項5又は6に記載の製造方法。
- 前記スラリー作成工程において、平均直径が0.5μm以下であるカーボン繊維を添加する、請求項5~15の何れかに記載の製造方法。
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