JP7283704B2 - 多孔質炭素粒子、多孔質炭素粒子分散体及びこれらの製造方法 - Google Patents
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Description
このようなメソ孔の多い多孔質炭素材料としては様々な形状のものが開発されている。例えば、フェルト状、膜状、シート状、板状、円筒状、スポンジ状、球状などがある。
特許文献2 WO2010/104102
特許文献3 WO2012/029920
特許文献4 特開2014-017230号公報
特許文献5 特開2007-123284号公報
特許文献6 特開2014-129597号公報
特許文献7 特開2017-126514号公報
メソポーラスカーボンには分散性に優れているとされる製品もあるが、やはりそのままでは粒径が20μm以上もあり、メディアに十分均一に分散することができない。他方、粒子径を微細化すると、その過程でメソ孔も破壊され、十分に機能が発揮できないことが推測される。
また、多孔質炭素と他の成分との親和性が十分でなければ経時で不均一化するおそれもある。
すなわち本発明は、
(1)BJH法による吸着側の細孔直径ピークが2.6nm~200nmの間に存在し、比表面積が100~600m2/gであり、かつBJH法による吸着側の2.6nm~200nmの細孔容積が0.4ml/g以上である多孔質炭素粒子、
(2)BJH法による吸着側の細孔直径ピークが2.6nm~200nmの間に存在し、比表面積が100~600m2/gであり、かつ全細孔容積が0.5~1.3ml/gである多孔質炭素粒子、
(3)液中に上記(1)又は(2)記載の多孔質炭素粒子を1~35重量%含有する多孔質炭素粒子分散体、
(4)上記(3)記載の多孔質炭素粒子分散体を、バインダーと混合して、シート状に加工することを特徴とするフィルターの製造方法、
(5)上記(3)記載の多孔質炭素粒子分散体を、カーボンブラックと、バインダーと混錬・ペースト化して、シート状に加工することを特徴とする電気二重層キャパシタ電極の製造方法。
(6)上記(3)記載の多孔質炭素粒子分散体を、活物質、導電材、及びバインダーと混錬・ペースト化し、シート状に加工することを特徴とするリチウムイオン電池電極の製造方法、
にある。
本発明における多孔質炭素材料とは、炭素を主体とし、細孔を有する材料である。
本発明においては細孔の大きさや量は、以下のとおりである。
出発原料として用いることのできる多孔性炭素材料は、好ましくは以下の細孔特性を有する。
比表面積は限定されないが、200m2/g以上が一般的である。好ましくは400m2/g以上、さらに好ましくは500m2/g、最も好ましくは600-2000m2/gである。ただし、用途に応じて選択すればよい。
メソ孔容積、いわゆるメソ孔領域(直径2~50nm)の細孔の容積も特に限定されないが、メソ孔の有する機能を発揮しうる用途のためには、通常0.2-1.5ml/gが好適である。
ただし、用途に応じて選択すればよい。
後述する方法で本発明の多孔質炭素粒子を製造すれば、メソ孔容量はほぼ維持できるため、目的とするメソ孔容量に応じて原料を選択すればよい。
メソ孔領域の細孔の特性を示す指標の一つとしていわゆるメソ孔径がある。通常、BJH法により求められる。原料となる多孔質炭素材料のメソ孔径は特に限定されないが、メソ孔の有する機能を発揮しうる用途のためには、通常0.3~200ml/gが好適である。より好ましくは0.3~150ml/g、さらに好ましくは0.3~50ml/gである。ただし、用途に応じて選択すればよい。
後述する方法で本発明の多孔質炭素粒子を製造すれば、メソ孔容量はほぼ維持又は増加できるため、目的とするメソ孔径に応じて原料を選択すればよい。
ミクロ孔容積も特に限定されない。通常は0.10ml/g以上であるが、用途によってはより少なくてもよい。また原料となる多孔質炭素材料製造時にミクロ孔容積のコントロールをすることは容易ではなく、また後述する本発明の方法によりミクロ孔を減少できるので、あえて容積を制限する必要はないため、用途に応じて選択すればよい。
ガス補足用途等では、メソ孔が開気孔であって、気孔部分が連続するようなものが好ましい。開気孔とは、気孔の少なくとも一部分が粒子表面に出ていることをいう。開気孔であることからガスと接触し有効活用される細孔部分が多くなるためである。また、気孔部分が連続していれば、ガスの流れが円滑になりガスを補足しやすくなるとされるためである。また炭素質壁が3次元網目構造を形成しているものが強度の点からは望ましい。このような開気孔、連続した気孔部分、3次元網目構造の有無は、電子顕微鏡写真により確認できる。
このような開気孔、連続した気孔部分、3次元網目構造を有する多孔質炭素は、前述した公知の製造方法により得ることができ、また各種の市販品を使用することもできる。
以上説明した原料となる多孔質炭素材料の各物性は以下の方法により求めることができる。
比表面積はBET比表面積であり、窒素吸着法で相対圧力とN2吸着量の関係(吸着等温線)を調べ吸着等温線の結果からBET法を用いて算出する。装置は特に限定されず各種の比表面積測定装置が使用できる。
一般には試料約0.1gをセルに採取し前処理として300℃で約5時間程度脱ガス処理をした後に測定する。
メソ孔容積及びメソ孔径はBJH法、ミクロ孔容量及びミクロ孔径はHK法で求める。
以上のような多孔質炭素材料の製造方法は、特に限定されず、前述した各種の公知の多孔質炭素材料の製造方法によるものが使用できる。
各種の市販品も使用できる。
例えば、「クノーベル」(東洋炭素株式会社製)、「エスカーボン」(新日鉄住金化学株式会社製)等が挙げられる。
以上説明した多孔質炭素材料を、各種の液媒体に分散して本発明の多孔質炭素粒子分散体を得ることができる。本発明の多孔質炭素分散体中には、本発明の多孔質炭素粒子が含有されており、以下の物性を有する。
本発明の多孔質炭素粒子の第二の形態は、BJH法による吸着側の細孔直径ピークが2.6nm~200nmの間に存在し、比表面積が100~600m2/gであり、かつBJH法による吸着側の2.6nm~200nmの細孔容積が0.4ml/g以上のものである。
本発明の多孔質炭素粒子の第一の形態は、BJH法による吸着側の細孔直径ピークが2.6nm~200nmの間に存在し、比表面積が100~600m2/gであり、かつ全細孔容積が0.5~1.3ml/gのものである。
本発明の多孔質炭素粒子は、BJH法による吸着側の細孔直径ピークが2.6nm~200nmの間に存在することを特徴とする。特に好ましくは2~100nm、最も好ましくは2~50nmに存在するものである。ピークが2~50nmに存在するということは、いわゆるメソ孔径の細孔を多く有することであるため、メソ孔に選択的に吸着される物質の吸脱着にはこの範囲の多孔質炭素粒子とすれば好適に使用できる。
BJH法による吸着側の細孔直径ピークは、以下のようにして求める。
まず、以下の条件で窒素吸着法による吸着等温線を求め、マイクロトラック・ベル(株)推奨のFHH基準曲線を用いてBJHプロットを算出し、吸着側の細孔直径ピークを求める。
装置:BELPREP-vacII(マイクロトラック・ベル(株)製)
測定方法
装置:BELSORP-mini(マイクロトラック・ベル(株)製)
定容法を用いて、窒素による吸着脱離等温線を測定する。
吸着温度:77K
吸着質断面積:0.162nm2
吸着質:窒素
平衡待ち時間(吸脱着の際の圧力変化が所定の値以下になる状態)に達してからの待ち時間:500sec
なお、他の方法でも同等の値を求めることのできる方法であれば制限なく使用できる。
本発明の多孔質炭素粒子の第一の形態において、BJH法による吸着側の2.6nm~200nmの細孔容積は、0.4ml/g以上である。より好ましくは0.5ml/g以上、最も好ましくは0.6ml/g以上である。
BJH法による吸着側の2.6nm~200nmの細孔容積は、メソ孔領域である2~50nmの細孔を多く含む。つまり本発明の多孔質炭素粒子はメソ孔領域の細孔を多く含みメソ孔を有効に活用できる。
例えば、BJH法による吸着側の2.6nm~200nmの細孔容積とt法によるミクロ細孔容積との比(BJH法による吸着側の2.6nm~200nmの細孔容積)/(t法によるミクロ細孔容積)は、5~30、さらに好ましくは7~20、より好ましくは9~15とすることもできる。
BJH法による吸着側の2.6nm~200nmの細孔容積は、BHJプロットをマイクロトラック・ベル株式会社推奨のFHH基準曲線を用いて算出する。具体的にはマイクロトラック・ベル社のガス吸着装置に付属する専用ソフト「BELMaster」を使用すればよい。
本発明の多孔質炭素粒子の第二の形態においては、BET法により求めた全比表面積(A(m2/g))が通常、100~700m2/gである。より好ましくは、200~600m2/gである。この範囲で、ハンドリングに優れ、各種の分散媒に好適に分散する。
また、この範囲にすることによりメソ孔領域の細孔容積を特に有効に活用できる。
本発明の多孔質炭素粒子は、全細孔容積は、0.45ml以上、好ましくは0.5~1.3ml/gとすることが好ましい。より好ましくは0.5~2.0ml/g、最も好ましくは0.5~1.0ml/gである。
全細孔容積が多すぎると、ミクロ孔の割合が大きくなりやすく、他方メソ孔領域の細孔の割合を維持しつつ全細孔容積を増やすと炭素壁の強度が十分でなくなることもあるためである。
Vp=(V/22414)×Mg/ρg
Vp:相対圧(0.99)までの全細孔容積
V:相対圧(0.99)の吸着量
Mg:吸着質(N2)の分子量(28.013)
Ρg:吸着質(N2)の密度(0.808)
本発明の多孔質炭素粒子の平均細孔径は、特に限定されないが、通常、4~50nm、より好ましくは5~20nm、さらに好ましくは7~15nmである。
この範囲において特にメソ孔領域の細孔を多く含有させることができ、メソ孔を活用する用途に好適である。
D=4V/A×1000
D:平均細孔径(nm)
V:全細孔容積(cm3/g)
A:比表面積(m2/g)
このため、本発明の多孔質炭素粒子では、有効にメソ孔として機能する細孔が多く存在していると推測される。
本発明の多孔質炭素粒子において、ミクロ細孔容積は特に限定されないが、通常、0.05~0.15ml/gである。より好ましくは0.07~0.10mlである。
もっとも用途に応じて選択すればよく、ミクロ細孔はより少なくともよい。
本発明の多孔質炭素粒子のミクロ細孔容積は、原料となる多孔質炭素材料におけるミクロ細孔容積に対して減少させることができ、3分の2から3分の1程度にも減らすこともできる。ミクロ細孔容積減少の過程は完全には明らかではないが、分散工程により粒子表面のミクロ細孔の細孔径が大きくなりメソ孔領域に移行していることが推測される。
ミクロ細孔容積はt法でも測定可能であるが、この場合の数値は好ましくは0.04~0.1ml、より好ましくは0.05~0.09mlである。
ミクロ孔も同様に「BELMaster」を使用して解析すればよい。
本発明の多孔質炭素粒子の粒径D50は一般には、0.5~10μm、好ましくは1.0~5.0μm、さらに好ましくは1.5~4.0μmである。
この範囲で分散性が良く安定な液として存在する上、各種の媒体への均一な混合が容易である。さらに、以上説明した細孔特性を得ることが容易である。
本発明の多孔質炭素粒子を含有する多孔質炭素粒子分散体は、特に限定されないが、粘度が5~30000 mPa・sとすることができる。より好ましくは6~25000 mPa・s、さらに好ましくは6~10000 mPa・s 、さらに好ましくは6~1000 mPa・s、さらに好ましくは6~100mPa・s、さらに好ましくは6~30mPa・sである。
この範囲において、特にハンドリング性に優れ、各種の材料と良好に混合することができる。また、本発明の多孔質炭素粒子分散体は、多孔質炭素粒子の含有量を1~40重量%近くとすることもでき、このように高濃度で上記の粘度範囲に調整することができるため実用上も非常に有用である。
本発明の多孔質炭素粒子は、例えば以下の方法で作製することができる。
まず、前述した出発原料となる多孔質炭素材料を液体中で分散して所望の粒子径にするのが効率的である。
ここで分散とは、材料を、より細かくするつまり微粒化を意味する。分散方法としては、湿式分散、乾式分散のいずれでもよいが、特に液体中で分散する湿式分散が、装置が簡便で均一な分散ができる。湿式分散の方法は、液体中で材料である多孔質炭素にシェアをかけて微粒化することのできる方法であれば、特に制限されない。例えば、メディア分散、メディアレス分散等各種の公知の方法を採用できる。
メディア分散において、メディアの粒径と分散時間を調整して、求める粒子径まで分散することができるので、所望の粒子径に応じて適宜分散を行えばよい。
分散時には、各種の液媒体を使用できる。多孔質炭素の用途に応じて溶剤を選択すればよい。
一般には、水、アルコール、NMPその他ごく一般的な溶媒を使用できる。
その他一般に分散助剤として知られている銅フタロシアニン誘導体等を使用してもよい。
これら分散剤は一種又は二種以上を併用できる。
各成分の配合量も特に制限されない。
一般には、多孔質炭素粒子100重量部に対して、液媒体を185~9900重量部、好ましくは200~4000重量部、さらに好ましくは300~2000重量部である。液又はスラリー状の本願の多孔質炭素粒子分散体中の多孔質炭素粒子は1~35重量%が好適である。
分散剤の量は、100重量部に対して、1~200重量部、好ましくは5~150重量部、さらに好ましくは10~100重量部である。なお複数の分散剤を用いる場合は分散剤の合計量である。
こうして得られる本発明の多孔質炭素粒子及び多孔質炭素粒子分散体は、メソ孔を多く有する炭素質材料であることから、メソ孔を使用する用途に好適である。
しかも、そのまま使うのではなく、好ましい粒径に分散してあるため、均一であったり塗工性が良好である。
また、微細化してあるため、表面にメソ孔が多く有効活用できる。
市販の多孔質炭素材料(平均細孔径3.692nm、全細孔容積0.60ml/g、比表面積650m2/g)を5.0重量部、市販のポリビニルピロリドンを1.0重量部、市販の銅フタロシアニン誘導体を0.2重量部、イソプロピルアルコールを93.8重量部添加し、ビーズミルを用いて分散処理して分散液を得た。
分散処理方法は、処理中の液を取り出し、平均細孔径を測定して8.82nmになった所で、分散処理を終了した。
得られた分散液中の多孔質炭素粒子の物性値を測定し、結果を表1に示す。
平均粒子径が8.82nmになったところで分散処理を終了せず、11.0nmになったところまで継続し、そこで分散処理を終了した以外は、実施例1と同様の操作を行い、分散液を得た。
実施例1及び2で用いた市販の多孔質炭素材料5.0重量部を分散処理混合撹拌することなく、イソプロピルアルコール93.8重量部に配合し、軽く手で振って混合した。
原料多孔質炭素材料 実施例1 実施例2
<粒子の細孔特性>
(1) 2.6-200nmピーク 31 24.3 91.0
(2) メソ孔細孔容積 - 0.67 1.17
(3) 比表面積 650 315 440
(4) 平均細孔径 3.692 8.82 11.0
(5) 全細孔容積 0.60 0.69 1.21
(6) T法マイクロ孔容積 - 0.066 0.071
(7) MP法マイクロ孔容積 - 0.090 0.086
(8) DA法細孔容積 0.25 0.12 0.16
(2)/(6) - 10.15 17.73
<液物性>
D10 1.23 0.33
D50 2.84 0.86
D90 5.99 1.36
粘度 11.136 249.6
分散粒径(D10、D50及びD90)の測定はレーザー回折・散乱法(日機装社製 マイクロトラックBlueraytrac)を用いて行った。
また、実施例2の粒子は実施例1の粒子よりも比表面積が増加しているが、原料多孔質炭素材料に比べれば3分の2弱である。また液物性は粘度が低く扱いやすく、粒径が揃っていて安定であることがわかる。
以上の実施例1、2及び比較例1の分散液を用い、以下の方法で細孔に染料(メチレンブルー)を吸着させ、脱色具合で有効な細孔の量を確認した。
(1) 分散液をバットに投入し、100℃で乾燥させ、多孔質炭素粉を準備した。
(2) MB(メチレンブルー)0.1%aqを調製し、20mLサンプラに10.00g入れた。
(3) (2)に(1)で用意した多孔質炭素粉を0.1000g入れ、超音波洗浄機にて手でふりながら30秒混ぜた。
(4) (3)を注射器で全量吸い、5μmのコマフィルターで多孔質炭素粉を除去した。
(5) (4)の除去後の液と(2)の外観を写真に撮った結果を図1に示す。
(6) 各々の液を100倍希釈に調整して、紫外可視分光光度計UV-1850(島津製作所社製)を用いて波長が500~800nmにおいての吸光度を測定した。セルは光路長10mmの角形セルを使用した。
(7) (6)の測定結果を表2に示す。(6)の測定結果のグラフを図2に示す。
MB 比較例1 実施例1 実施例2
@670nm" Abs 2.1321 0.0544 0.0038 1.787
x/MB 100.00% 2.55% 0.18% 83.81%
@620nm" Abs 1.3084 0.0245 0.0018 1.0431
x/MB 100.00% 1.87% 0.14% 79.72%
図1からは実施例1の分散液は色素を良く吸着していることがわかる。また図2~4からも、実施例1の分散液はメチレンブルーが示す670nm及び620nmにおいて比較例1よりも吸光度が大幅に減少しており、色素を良く吸着していることがわかる。
実施例1の分散液中の多孔質炭素粒子のSEM写真を図4に示す。実施例2の分散液中の多孔質炭素粒子のSEM写真を図5及び6に示す。これらの分散液の原料として用いた市販の多孔質炭素材料のSEM写真を図3に示す。
図5により多孔質炭素材料に細孔径15~40nm程度の細孔が存在していることがわかる。
図6により実施例1の分散液では原料とした多孔質炭素材料中に存在していた細孔径15~40nm程度の細孔がたくさん残っていることがわかる。これに対し図7及び8により実施例2の分散液では細孔径15~40nm程度の細孔は全く残っていないことはないが、これらの細孔が分散工程により破砕された痕跡と思われる凹凸の存在が確認できる。このことから、実施例1の分散液は細孔径15~40nm程度の細孔を活用する用途ではより好適であることが推測され、これがメチレンブルー吸着テストの結果にも表れていると推測される。
Claims (6)
- BJH法による吸着側の細孔直径ピークが2nm~50nmの間に存在し、比表面積が100~600m2/gであり、ミクロ細孔容積が0.07~0.10ml/gであり、粒径D50が0.5~10μmであり、かつBJH法による吸着側の2.6nm~200nmの細孔容積が0.4ml/g以上である多孔質炭素粒子。
- BJH法による吸着側の細孔直径ピークが2nm~50nmの間に存在し、比表面積が100~600m2/gであり、粒径D50が0.5~10μmであり、かつ全細孔容積が0.5~1.3ml/gである多孔質炭素粒子。
- 液中に請求項1又は2に記載の多孔質炭素粒子を1~35重量%含有する多孔質炭素粒子分散体。
- 請求項3記載の多孔質炭素粒子分散体をバインダーと混合して、シート状に加工することを特徴とするフィルターの製造方法。
- 請求項3記載の多孔質炭素粒子分散体を、カーボンブラックと、バインダーと混錬・ペースト化して、シート状に加工することを特徴とする電気二重層キャパシタ電極の製造方法。
- 請求項3記載の多孔質炭素粒子分散体を、活物質、導電材、及びバインダーと混錬・ペースト化して、シート状に加工することを特徴とするリチウムイオン電池電極の製造方法。
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