JP2004532727A - 活性リグノスルホン酸塩で塗布された粒子の製造方法 - Google Patents

活性リグノスルホン酸塩で塗布された粒子の製造方法 Download PDF

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Abstract

フィルタ材料を形成する方法を提供する。この方法には、フィルタ粒子をリグノスルホン酸塩で塗布する工程、コーティングを炭化させる工程、及びコーティングを活性化させる工程が含まれる。

Description

【技術分野】
【０００１】
本発明は、活性リグノスルホン酸塩で塗布された粒子を製造する方法の分野に関し、より詳細には、フィルタにおいて使用するための、活性リグノスルホン酸塩で塗布された粒子を製造する方法の分野に関する。
【背景技術】
【０００２】
水は、例えば、微粒子、有害化学物質、並びにバクテリア、寄生生物、原生動物、及びウイルスのような微生物有機体を含め、多くの様々な種類の汚染物質を含有していることがある。様々な環境において、水を使用することができるようになるまで、これらの汚染物質を取り除かなければならない。例えば、多くの医療用途及びある種の電子構成部品の製造においては、超純水が必要である。より一般的な例としては、水が飲料用、すなわち消費に適したものになるまでに、水から有害な汚染物質を取り除かなければならない。最新の浄水手段にも関わらず、一般の人々は危険な状態にあり、特に乳幼児及び免疫不全患者はかなり危険な状態にある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
合衆国及び他の先進諸国では、地方自治体で処理された水には、通常、次の不純物の１つ以上が含まれている：浮遊固体、バクテリア、寄生生物、ウイルス、有機物、重金属、及び塩素。水処理システムに関わる故障及び他の問題によって、時として、バクテリア及びウイルスの除去が不完全なものになる。他の諸国では、汚染された水への曝露に伴う命に関わる重大性があり、それらの一部では、人工密度が増加し、水資源がますます不足しており、水処理施設がないものもある。一般的に、飲用水源はヒト及び動物廃棄物の非常に近くにあるので、微生物による汚染は、重要な健康上の懸念事項である。水中に浮遊する微生物による汚染が原因で、毎年推定六百万人の人々が亡くなっており、その半分が５歳未満の子供である。
【０００４】
１９８７年に、米国環境保護局（ＥＰＡ）は、「微生物学的浄水器の試験に関する指針・基準及びプロトコル（Guide Standard and Protocol for Testing Microbiological Water Purifiers）」を導入した。そのプロトコルは、公共又は私設給水における特定の健康関連汚染物質を減少させるように設計された飲用水処理システムの性能に関する最低限の条件を確立している。その条件とは、給水源からの廃液が、課題に対して９９．９９％（又は４ｌｏｇに相当）のウイルス除去及び９９．９９９９％（又は６ｌｏｇに相当）のバクテリア除去を示すことである。ＥＰＡプロトコルの下では、ウイルスの場合の流入濃度（influent concentration）は１リットル当りのウイルス数が１×１０7であるべきであり、バクテリアの場合の流入濃度は１リットル当りのバクテリア数が１×１０8であるべきである。給水中には大腸菌（E.coli菌）が広く存在しており、その消費に伴う危険性のため、この微生物が大部分の研究において細菌種として使用されている。同様に、ＭＳ−２バクテリオファージ（又は単にＭＳ−２ファージ）は、通常、そのサイズ及び形状（すなわち、約２６ｎｍ、二十面体）が多くのウイルスと同様であるので、ウイルス除去に関する代表的微生物として使用されている。従って、ＭＳ−２バクテリオファージを除去するフィルタの能力は、他のウイルスを除去する能力を表す。
【０００５】
飲料水の質の改善におけるこれらの条件及び全般的関心のために、流体からバクテリア及び／又はウイルスを除去可能な低コストのフィルタ材料を製造する方法を提供することが継続して望まれている。さらに、流体をフィルタ材料に通過させるのに必要な圧力差を減少させるために、このようなフィルタ材料を繊維の形態で製造する方法を提供することが継続して望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
フィルタ材料を形成する方法を提供する。好ましい方法には、フィルタ粒子をリグノスルホン酸塩で塗布する工程、コーティングを炭化させる工程、及びコーティングを活性化させる工程が含まれる。好ましいリグノスルホン酸塩には、リグノスルホン酸アンモニウム及びリグノスルホン酸亜鉛が挙げられる。コーティングは、繊維、顆粒、及びスクリーンを含む様々なフィルタ粒子に適用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本明細書は、本発明を特に指摘し明確に請求する請求項をもって結論とするが、本発明は、添付図面と関連させた以下の説明からより良く理解されるものと考えられている。
【０００８】
Ｉ．定義
本明細書で使用する時、「フィルタ」及び「濾過」という用語は、それぞれ、吸着及び／又は粒径排除のいずれかを介した微生物の除去に関連した構造及び機構を指す。
【０００９】
本明細書で使用する時、「微生物」「微生物有機体」及び「病原体」という用語は、同義で使用されている。これらの用語は、バクテリア、ウイルス、寄生生物、原生動物、及び細菌として特徴付けることのできる様々な種類の微生物を指す。
【００１０】
本明細書で使用する時、フィルタ粒子の「バクテリア除去指数（ＢＲＩ：Bacteria Removal Index）」という表現は、次式で定義される。
ＢＲＩ＝１００×［１−（６時間後の大腸菌の検査液濃度）／（６時間後の大腸菌の対照濃度）］
ここで、「６時間後の大腸菌の検査液濃度」とは、総外表面積１４００ｃｍ2を有するフィルタ粒子の集合体が入っている検査液内の６時間後のバクテリアの濃度を指し、これについては後でさらに詳細に説明する。「６時間後の大腸菌の対照濃度」という表現は、対照溶液内の６時間後の大腸菌の濃度を指し、１×１０9ＣＦＵ／Ｌに等しい。「ＣＦＵ／Ｌ」という用語は、大腸菌の計数に通常使用されている用語である「１リットル当りのコロニー形成単位」を意味することに留意する。ＢＲＩ指数は、殺菌効果を提供する化学薬品の適用なしに測定される。フィルタ粒子の除去能を報告する等価の方法は、次式で定義される「バクテリアＬｏｇ除去指数」（ＢＬＲＩ）によるものである。
ＢＬＲＩ＝−ｌｏｇ［１−（ＢＲＩ／１００）］
ＢＬＲＩは、単位「ｌｏｇ」を有する（「ｌｏｇ」は対数を表す）。例えば、９９．９９％に等しいＢＲＩを有するフィルタ粒子は、４ｌｏｇに等しいＢＬＲＩを有する。ＢＲＩ及びＢＬＲＩ値を決定する試験手順については、後で記載する。
【００１１】
本明細書で使用する時、フィルタ粒子に関する「ウイルス除去指数（ＶＲＩ：Virus Removal Index）」という表現は、次式で定義される。
ＶＲＩ＝１００×［１−（６時間後のＭＳ−２ファージの検査液濃度）／（６時間後のＭＳ−２ファージの対照濃度）］
ここで、「６時間後のＭＳ−２ファージの検査液濃度」とは、総外表面積１４００ｃｍ2を有するフィルタ粒子の集合体が入っている検査液内の６時間後のファージの濃度を指す。「６時間後のＭＳ−２ファージの対照濃度」という表現は、対照溶液内の６時間後のＭＳ−２ファージの濃度を指し、１×１０9ＰＦＵ／Ｌに等しい。「ＰＦＵ／Ｌ」という用語は、ＭＳ−２の計数に通常使用されている用語である「１リットル当りのプラーク形成単位」を意味することに留意する。ＶＲＩ指数は、殺ウイルス効果を提供する化学薬品の適用なしに測定される。フィルタ粒子の除去能を報告する等価の方法は、次式で定義される「ウイルスＬｏｇ除去指数」（ＶＬＲＩ）によるものである。
ＶＬＲＩ＝−ｌｏｇ［１００−（ＶＲＩ／１００）］
ＶＬＲＩは、単位「ｌｏｇ」を有する（「ｌｏｇ」は対数である）。例えば、９９．９％に等しいＶＲＩを有するフィルタ粒子は、３ｌｏｇに等しいＶＬＲＩを有する。ＶＲＩ及びＶＬＲＩ値を決定する試験手順については、後で記載する。
【００１２】
本明細書で使用する時、「総外表面積」という表現は、以下でさらに詳細に説明するように、フィルタ粒子の幾何学的な総外表面積を指すことを意図している。
【００１３】
本明細書で使用する時、「比外表面積」という用語は、以下でさらに詳細に説明するように、フィルタ粒子の単位質量当りの総外表面積を指すことを意図している。
【００１４】
本明細書で使用する時、「ミクロ細孔」という用語は、２ｎｍ（又は２０Åに相当）未満の幅又は直径を有する細孔を指すことを意図している。
【００１５】
本明細書で使用する時、「メソ細孔」という用語は、２ｎｍ〜５０ｎｍ（又は２０Å〜５００Åに相当）の幅又は直径を有する細孔を指すことを意図している。
【００１６】
本明細書で使用する時、「マクロ細孔」という用語は、５０ｎｍ（又は５００Åに相当）より大きい幅又は直径を有する細孔を指すことを意図している。
【００１７】
本明細書で使用する時、「孔容積」という表現及びその派生語は、当該技術分野において周知のＢＥＴ法（ＡＳＴＭ Ｄ４８２０−９９基準）によって測定した時の容積を指すことを意図している。
【００１８】
本明細書で使用する時、「メソ細孔範囲における孔径分布」という表現は、当該技術分野において周知のバレット・ジョイナー・ハレンダ（Barrett, Joyner, and Halenda）（ＢＪＨ）法によって計算した時の孔径の分布を指すことを意図している。
【００１９】
本明細書で使用する時、「総孔容積」という表現は、ミクロ細孔、メソ細孔、及びマクロ細孔の容積の合計を指すことを意図している。
【００２０】
本明細書で使用する時、「フィルタ材料」という用語は、フィルタ粒子の集合体を指すことを意図している。フィルタ材料を形成するフィルタ粒子は、形状、サイズ、又は組成が必ずしも同一である必要はない。例えば、フィルタ材料が、活性リグノスルホン酸塩コーティングで塗布された顆粒と、塗布されていない活性炭繊維とを含んでいてもよい。
【００２１】
本明細書で使用する時、「フィルタ粒子」という表現は、フィルタ材料の少なくとも一部分を形成する個々の構成材又は構成片を指すことを意図している。例えば、本明細書では、繊維、顆粒、ビーズなどをそれぞれフィルタ粒子とみなしている。フィルタ粒子は、塗布されることができ、又は塗布されないこともできる。
【００２２】
本明細書で使用する時、「炭化」という用語及びその派生語は、炭素質物質中の非炭素種が減少する方法を指すことを意図している。
【００２３】
本明細書で使用する時、「活性化」という用語及びその派生語は、炭素化した物質をさらに多孔質にする方法を指すことを意図している。
【００２４】
本明細書で使用する時、「フィルタ粒子の総重量」という表現及びその派生語は、コーティングを含めたフィルタ粒子の重量を指すことを意図している。
【００２５】
本明細書で使用するその他の用語については、明細書中の論じられている場所で定義する。
【００２６】
ＩＩ．活性リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子
ここで、活性リグノスルホン酸塩で塗布された代表的なフィルタ粒子について説明する。リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子は、炭化及び活性化すると大量のメソ細孔及び／又はマクロ細孔容積を有することが予期せずわかった。いかなる理論にも束縛されるものではないが、多数のメソ細孔及び／又はマクロ細孔が、病原体、それらの線毛、並びに病原体の外膜、キャプシド、及びエンベロープを構成する表面ポリマー類（例えば、タンパク質、リポ多糖類、炭水化物、及び多糖類）に対し、より好都合な吸着部位を提供することが仮定される。この高められた吸着性は、線毛及び表面ポリマー類の典型的なサイズが、メソ細孔及びマクロ細孔のサイズと同様であるという事実に起因する可能性がある。
【００２７】
フィルタ粒子は、様々な形状及びサイズで提供することができる。例えば、フィルタ粒子は、顆粒、繊維、及びビーズのような単純な形態で提供することができる。フィルタ粒子は、球形、多面形、円筒形、並びに他の対称、非対称、及び不規則形状で提供することができる。さらに、フィルタ粒子は、ウェブ、スクリーン、メッシュ、不織布、及び織布のような複合形態で提供することもでき、これらは前述の単純な形態から形成してもよく又はしなくてもよい。
【００２８】
形状と同様に、フィルタ粒子のサイズも様々なものにすることができ、単一フィルタ内で使用されるフィルタ粒子間でサイズを必ずしも一様にする必要はない。実際、単一フィルタに異なるサイズを有するフィルタ粒子を提供することが望ましいことがある。一般に、フィルタ粒子のサイズは、約０．１μｍ〜約１０ｍｍ、好ましくは約０．２μｍ〜約５ｍｍ、より好ましくは約０．４μｍ〜約１ｍｍ、最も好ましくは約１μｍ〜約５００μｍである。球形及び円筒形粒子（例えば、繊維、ビーズなど）の場合、前述の寸法はフィルタ粒子の直径を指す。実質的に異なる形状を有するフィルタ粒子の場合、前述の寸法は最大寸法（例えば、長さ、幅、又は高さ）を指す。
【００２９】
フィルタ粒子は、金属、合金、炭素、セラミック、又はガラスのような様々な材料から形成することができる。フィルタ粒子材料のいくつかの典型的な例は、ガラス繊維、セラミック繊維、炭素繊維、及び銅顆粒である。好適なガラス繊維の例は、オーエンズ・コーニング社（Owens Corning, Inc.）（オハイオ州トリード）の直径１５．８μｍ、長さ１．６ｍｍ（１／１６インチ）のミルドガラス繊維であり、以下の表記を有する：１）７３１ＥＤ（カチオン性サイズ剤含有）、２）７３７ＢＤ（シランサイズ剤含有）、及び３）７３９ＤＤ（サイズ剤非含有）。ガラス繊維の他の例は、オーエンズ・コーニング社（Owens Corning, Inc.）のＣＲＡＴＥＣ（登録商標）チョップトストランド、並びにジョンズ・マンビル・インターナショナル社（Johns Manville International, Inc.）（コロラド州デンバー）のＭＩＣＲＯＳＴＲＡＮＤ（登録商標）ガラス超極細繊維である。ガラス繊維ウェブの例は、オーエンズ・コーニング社（Owens Corning, Inc.）の表面仕上げベール（surfacing veils）Ｃ６４、Ｃ３３、ＥＣＲ３０Ａ、及びＥＣＲ３０Ｓ、ホリングスワース＆ボース社（Hollingsworth & Vose Company）（マサチューセッツ州イースト・ウォルポール）の超極細繊維ガラス濾紙８０００１３０、８０００１００、及びＨＤ−２２３３、並びにＡ．アールストローム社（A.Ahlstrom Corporation）（フィンランド、ヘルシンキ）のガラス繊維紙等級１５１及び１６４である。
【００３０】
好適なセラミック繊維の例は、ユニフラックス社（Unifrax Corporation）（ニューヨーク州ナイアガラフォールズ）のＩＮＳＵＬＦＲＡＸ（登録商標）及びＦＩＢＥＲＦＲＡＸ（登録商標）、ヒトコ・カーボン・コンポジッツ社（Hitco Carbon Composites）（カリフォルニア州ガーディナ）のＲＥＦＲＡＳＩＬ（登録商標）、並びに日本カーボン（Nippon Carbon Co., Ltd）（日本、東京）のＮＩＣＡＬＯＮ（登録商標）である。セラミックウェブの例は、ユニフラックス社（Unifrax Corporation）のＦＩＢＥＲＦＲＡＸ（登録商標）紙、例えば５５０、８８２−Ｈ、及び９７２−Ｈである。炭素繊維の例は、ＢＰアモコ・ポリマーズ社（BP Amoco Polymers, Inc.）（ジョージア州アルファレッタ）のポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）繊維及びピッチ系ＴＨＯＲＮＥＬ繊維、並びにフォータフィル・ファイバーズ社（Fortafil Fibers, Inc.）（テネシー州ロックウッド）のＦＯＲＴＡＦＩＬ（登録商標）ＯＰＦである。銅及び黄銅スクリーンも使用することができる。
【００３１】
フィルタ材料を形成するフィルタ粒子の少なくとも一部は、リグノスルホン酸塩で塗布され、後のフィルタ粒子の炭化及び活性化工程時に炭素源を提供する。本明細書で使用する時、「塗布された」という用語は、連続又は不連続のいずれかを意味し、すなわち、コーティングがフィルタ粒子の表面を完全に覆うことができ、又は被覆領域（例えば「島」）及び被覆のない領域が形成されるように一部分だけを覆う。本発明のコーティングはリグノスルホン酸塩を含有するが、コーティングがその他の物質も含み得ることが予想される。例えば、コーティングが、９０重量％のリグノスルホン酸塩と１０重量％のデンプンとを含有してもよい。他の物質には、クラフトリグニン、オルガノソルブリグニン（organosolv lignin）、アミンリグニン、糖、キシラン、シクロデキストリン、ケイ酸ナトリウム、キトサン、セルロースアセテート、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、ポリビニルアセテート、フェノール樹脂、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレンテレフタレート、ピッチ、アスファルト、アセタール、ビニルポリマー類、アクリルポリマー類、ポリアミドエピクロロヒドリン、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリビニルメチルエーテル、ポリエチレンイミン、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリビニルピリジン、及びこれらの混合物を挙げることができるが、これだけに限るものではない。
【００３２】
特に好ましいリグノスルホン酸塩は、リグノスルホン酸アンモニウム（ＡＬ）である。当該技術分野において公知のように、リグノスルホン酸アンモニウムは、酸亜硫酸パルプ化法又は化学的（熱的）機械的（ＣＴＭＰ）パルプ化のいずれかの副生成物であるスルホン酸塩である。パルプ化法の際に、木材チップ（広葉樹又は針葉樹由来）中のリグニンが、高い温度及び圧力で水性の亜硫酸水素塩との反応に曝され、解重合及びスルホン化反応によって水溶性にされる。両方の反応は、通常、リグニン分子のプロパン側鎖内のα位で起こり、得られるリグノスルホン酸塩分子は、一例として以下の式１に示すように、２つのフェニルプロパン単位につき１つのスルホン酸基を含有する。
【００３３】
【化１】
Figure 2004532727
リグノスルホン酸アンモニウムの典型的な重量平均分子量は約３０，０００で、その数平均分子量は約３，０００である。得られるリグノスルホン酸塩は、木材のヘミセルロース構成成分の分解によって形成される様々な炭水化物と共に亜硫酸パルプ廃液中に溶解している。
【００３４】
ＡＬは、粉末、分散液、又は溶液として提供することができる。ＡＬ溶液の例は、ジョージア−パシフィック・ウエスト社（Georgia-Pacific West, Inc.）（ワシントン州ベリンガム）のＬＩＧＮＯＳＩＴＥ（登録商標）１７４０、ボレガード・リグノテック社（Borregaard LignoTech, Inc.）（ウィスコンシン州ロスチャイルド）のＮＯＲＬＩＧ ＴＳＦＬ及びＮＯＲＬＩＧ ＴＳＦＬ−４、並びにウェスコ・テクノロジーズ社（Wesco Technologies, Ltd.）（カリフォルニア州サンクレメンテ）のウェスケムＡＳ（Weschem AS）である。ＬＩＧＮＯＳＩＴＥ（登録商標）１７４０溶液は、４８±２重量％の全固体分を含有しており、その６０％より多くがＡＬ固体である。ウェスケムＡＳ（Weschem AS）乾燥固体は、５７重量％より多くのリグノスルホン酸塩と、２４重量％より多くの還元糖とを含有する。
【００３５】
その他のリグノスルホン酸塩粉末、分散液、又は溶液を、リグノスルホン酸アンモニウムの代わりに使用することができる。例えば、リグノスルホン酸カルシウム（ＣａＬＳ）、リグノスルホン酸亜鉛（ＺＬ）、リグノスルホン酸第二鉄（ＦＬ）、リグノスルホン酸クロム（ＣｒＬ）、リグノスルホン酸マグネシウム（ＭｇＬ）、リグノスルホン酸ナトリウム（ＮａＬＳ）、リグノスルホン酸銅（ＣｕＬＳ）、及びリグノスルホン酸マンガン（ＭｎＬ）を使用することができる。リグノスルホン酸亜鉛の例は、溶液の形態では、ウェスコ・テクノロジーズ社（Wesco Technologies, Ltd.）のウェスケムＺｎ（Weschem Zn）、並びに粉末の形態では、ジョージア−パシフィック・ウエスト社（Georgia-Pacific West, Inc.）の亜鉛ＫＥ−ＭＩＮ（登録商標）微量栄養素リグノスルホン酸塩、及びボレガード・リグノテック社（Borregaard LignoTech, Inc.）のＮＯＲＬＩＧ（登録商標）亜鉛である。様々なリグノスルホン酸塩の混合物も使用することができる。
【００３６】
フィルタ粒子は、当該技術分野において公知の多くの技術の１つを用いてＡＬで塗布することができる。例えば、これだけに制限しようとするものではないが、フィルタ粒子を塗布するいくつかの方法には、１）フィルタ粒子をＡＬ溶液に分散させる方法、２）フィルタ粒子をＡＬ溶液中に沈める方法、３）これだけに限るものではないが、誘発噴霧器、エアゾール発生装置、及び静電噴霧器のような典型的な噴霧装置を用いて、ＡＬ溶液をフィルタ粒子に噴霧する方法、並びに、４）これだけに限るものではないが、ロールコーティング、ロッドコーティング、及び圧力飽和（pressure saturation）のような典型的な塗布装置及び手法を用いる方法がある。
【００３７】
ＡＬコーティングの適用後、塗布されたフィルタ粒子を、当該技術分野において公知の様々な方法を用いて乾燥させることができる。例えば、これだけに制限しようとするものではないが、乾燥させるためのいくつかの方法には、１）塗布されたフィルタ粒子を約１００℃の温度で対流式オーブン内に置く方法、２）塗布されたフィルタ粒子を加圧浮上乾燥機（air flotation dryer）上に置く方法、及び３）赤外線（ＩＲ）加熱方法がある。コーティングの重量百分率は、「コーティング・アドオン（coating add-on）」とも呼ばれ、乾燥後に測定されて、フィルタ粒子の総重量（すなわち、コーティングを含めたフィルタ粒子の重量）に対するコーティングの重量の比率として計算される。コーティング・アドオンは、フィルタ粒子の総重量の約０．５％〜約９７％であり、代替的な実施形態では、フィルタ粒子の総重量の約０．６％〜約９０％である。もう１つの実施形態では、コーティング・アドオンは、フィルタ粒子の総重量の約１％〜約８０％、又は約４％〜約７０％である。
【００３８】
塗布されたフィルタ粒子の炭化は、炉内で実施される。炭化条件には、温度、時間、及び雰囲気が含まれ、これらの条件は、当該技術分野において通常知られているように変化させることができる。ここで、代表的な炭化条件について説明する。本発明の１つの方法では、炭化温度は、約５００℃〜約１０００℃、好ましくは約６００℃〜約９００℃、より好ましくは約６３０℃〜約８００℃、最も好ましくは約６８０℃〜約７５０℃である。炭化時間は、２分〜５時間、好ましくは約５分〜約３時間、より好ましくは約１０分〜約１．５時間、最も好ましくは約２０分〜約４０分であることができる。炭化雰囲気は、不活性ガス又は窒素を含むことができ、その流量は、約２．５標準Ｌ／時間．ｇ（すなわち、コーティング中の炭素１グラム当り且つ１時間当りの標準リットル；０．０９標準ｆｔ3／時間．ｇ）〜約６００標準Ｌ／時間．ｇ（２１．１２標準ｆｔ3／時間．ｇ）、好ましくは約５標準Ｌ／時間．ｇ（０．１８標準ｆｔ3／時間．ｇ）〜約３００標準Ｌ／時間．ｇ（１０．５６標準ｆｔ3／時間．ｇ）、より好ましくは約１０標準Ｌ／時間．ｇ（０．３６標準ｆｔ3／時間．ｇ）〜約２００標準Ｌ／時間．ｇ（７．０４標準ｆｔ3／時間．ｇ）、最も好ましくは約５０標準Ｌ／時間．ｇ（１．７６標準ｆｔ3／時間．ｇ）〜約１００標準Ｌ／時間．ｇ（３．５２標準ｆｔ3／時間．ｇ）であることができる。炭化されたコーティング中の炭素の重量百分率は、「炭化されたコーティング中の炭素アドオン」とも呼ばれ、フィルタ粒子の総重量（すなわち、炭化されたコーティングを含めたフィルタ粒子の重量）に対する炭化されたコーティング中の炭素の重量の比率として計算される。炭化されたコーティング中の炭素アドオンは、フィルタ粒子の総重量の約０．２％〜約９５％であり、代替的な実施形態では約０．３％〜約８５％である。もう１つの実施形態では、炭化されたコーティング中の炭素アドオンは、フィルタ粒子の総重量の約０．５％〜約７０％、又は約１％〜約６０％である。
【００３９】
次に、炭化され塗布されたフィルタ粒子の活性化を炉内で実施することができる。活性化条件には、温度、時間、及び雰囲気が含まれ、これらの条件は、当該技術分野において通常知られているように変化させることができる。ここで、代表的な活性化条件について説明する。本発明の１つの方法では、活性化温度は、約５５０℃〜約１３００℃、好ましくは約６００℃〜約１２００℃、より好ましくは約６５０℃〜約１０００℃、最も好ましくは約７００℃〜約９００℃であることができる。活性化時間は、約３分〜約１２時間、好ましくは約５分〜約１０時間、より好ましくは約３０分〜約８時間、最も好ましくは約２時間〜約７時間であることができる。活性化雰囲気の例は（これだけに限るものではないが）、蒸気と窒素、二酸化炭素と窒素、二酸化炭素と蒸気などのような、酸化剤とキャリアガスとの混合物である。蒸気の流量は、約０．００５ｍＬ／分．ｇ（すなわち、炭化されたコーティング中の炭素１グラム当り且つ１分当りのミリリットル）〜約１５ｍＬ／分．ｇ、好ましくは約０．０１ｍＬ／分．ｇ〜約１０ｍＬ／分．ｇ、より好ましくは約０．０５ｍＬ／分．ｇ〜約５ｍＬ／分．ｇ、最も好ましくは約０．１ｍＬ／分．ｇ〜約１ｍＬ／分．ｇであることができる。活性化されたコーティング中の炭素の重量百分率は、「活性化されたコーティング中の炭素アドオン」とも呼ばれ、フィルタ粒子の総重量（すなわち、活性化されたコーティングを含めたフィルタ粒子の重量）に対する活性化されたコーティング中の炭素の重量の比率として計算される。実施形態の１つでは、活性化されたコーティング中の炭素アドオンは、約８５％未満又は約７５％未満である。もう１つの実施形態では、活性化されたコーティング中の炭素アドオンは、フィルタ粒子の総重量の約０．１％〜約８５％であり、代替的な実施形態では約０．２％〜約７５％である。もう１つの実施形態では、活性化されたコーティング中の炭素アドオンは、フィルタ粒子の総重量の約０．３％〜約６０％、又は約０．５％〜約４５％である。
【００４０】
塗布され活性化されたフィルタ粒子の孔構造を特徴付けるために、ブルナウアー・エメット・テラー（Brunauer, Emmett and Teller）（ＢＥＴ）比表面積及びバレット・ジョイナー・ハレンダ（Barrett, Joyner and Halenda）（ＢＪＨ）孔径分布を使用することができる。ＢＥＴ比表面積は、マルチポイント窒素吸着により、ＡＳＴＭ Ｄ４８２０−９９基準に従って測定される。またこれらの方法は、ミクロ細孔、メソ細孔、及びマクロ細孔体積も提供することができる。ＢＪＨ孔径分布は、バレット・ジョイナー・ハレンダ（ＢＪＨ）法に従って測定され、これについては米国化学会誌（J. Amer. Chem. Soc.）、７３、３７３〜８０（１９５１）、並びにグレッグ（Gregg）及びシング（Sing）の吸着・表面積・多孔性（ADSORPTION, SURFACE AREA,AND POROSITY）、第２版、アカデミックプレス（Academic Press）、ニューヨーク（１９８２）に記載されており、これらの内容を参考として本明細書に組み込む。両方の方法が、当該技術分野において周知である。
【００４１】
好ましくは、活性リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子のＢＥＴ比表面積は、約５００ｍ2／ｇ（ｇは、活性化されたコーティング中の炭素の質量を指す）〜約３，０００ｍ2／ｇ、好ましくは約６００ｍ2／ｇ〜約２，８００ｍ2／ｇ、より好ましくは約８００ｍ2／ｇ〜約２，５００ｍ2／ｇ、最も好ましくは約１，０００ｍ2／ｇ〜約２，０００ｍ2／ｇである。図１を参照すると、ＢＥＴ法を用いた、活性リグノスルホン酸アンモニウムで塗布されたガラス繊維の典型的な窒素吸着等温線が示されている。
【００４２】
総孔容積は、ＢＥＴ窒素吸着時に測定され、相対圧力Ｐ／Ｐ0が０．９８１４の時に吸着された窒素の体積として計算される。活性リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子の総孔容積は、約０．４ｍＬ／ｇ（ｇは活性化されたコーティング中の炭素の質量を指す）〜約３ｍＬ／ｇ、好ましくは約０．５ｍＬ／ｇ〜約２．８ｍＬ／ｇ、より好ましくは約０．７ｍＬ／ｇ〜約２．５ｍＬ／ｇ、最も好ましくは約０．８ｍＬ／ｇ〜約２ｍＬ／ｇである。メソ細孔及びマクロ細孔容積の合計は、ＢＥＴ窒素吸着時に測定され、総孔容積と、Ｐ／Ｐ0が０．１５の時に吸着された窒素体積との間の差異として計算される。活性リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子のメソ細孔及びマクロ細孔容積の合計は、約０．２ｍＬ／ｇ（ｇは活性化されたコーティング中の炭素の質量を指す）〜約２．２ｍＬ／ｇ、好ましくは約０．２５ｍＬ／ｇ〜約２ｍＬ／ｇ、より好ましくは約０．３ｍＬ／ｇ〜約１．７ｍＬ／ｇ、最も好ましくは約０．４ｍＬ／ｇ〜約１．５ｍＬ／ｇである。
【００４３】
実施形態の１つでは、孔容積は、約４ｎｍ〜約６ｎｍのいずれかの孔径では少なくとも約０．０１ｍＬ／ｇ（ｇは活性化されたコーティング中の炭素の質量を指す）である。代替的な実施形態では、孔容積は、約４ｎｍ〜約６ｎｍのいずれかの孔径では約０．０１ｍＬ／ｇ〜約０．０４ｍＬ／ｇである。さらにもう１つの実施形態では、孔容積は、約４ｎｍ〜約６ｎｍの孔径では少なくとも約０．０６ｍｌ／ｇであり、又は約０．０６ｍｌ／ｇ〜約０．１５ｍｌ／ｇである。好ましい実施形態では、孔容積は、約４ｎｍ〜約６ｎｍの孔径では約０．０７ｍｌ／ｇ〜約０．１５ｍｌ／ｇである。
【００４４】
ミクロ細孔容積に対するメソ細孔及びマクロ細孔容積の合計の比率は、約０．３〜約３、好ましくは約０．５〜約２、より好ましくは約０．６５〜約１．７、最も好ましくは約０．８〜約１．５である。図２を参照すると、ＢＪＨ法によって計算した時の、活性リグノスルホン酸アンモニウムで塗布されたガラス繊維に関する典型的なメソ細孔容積分布が示されている。
【００４５】
総外表面積は、比外表面積に、塗布されたフィルタ粒子の質量を乗ずることによって計算され、塗布されたフィルタ粒子の寸法に基づいている。例えば、単分散（すなわち、一様な直径を有する）繊維の比外表面積は、繊維の面積（繊維の末端部における２つの断面積は無視する）と繊維の重量との比率として計算される。従って、繊維の比外表面積は、
【００４６】
【数１】
Figure 2004532727
に等しく、ここで
【００４７】
【数２】
Figure 2004532727
は繊維の直径で、
【００４８】
【数３】
Figure 2004532727
は繊維の密度である。単分散球形粒子の場合、同様の計算によって
【００４９】
【数４】
Figure 2004532727
に等しい比外表面積が得られ、ここで
【００５０】
【数５】
Figure 2004532727
は粒子の直径で、
【００５１】
【数６】
Figure 2004532727
は粒子の密度である。多分散繊維である球形又は不規則粒子の場合、比外表面積は、
【００５２】
【数７】
Figure 2004532727
で
【００５３】
【数８】
Figure 2004532727
を置き換えた前述の式とそれぞれ同じ式を用いて計算され、ここで
【００５４】
【数９】
Figure 2004532727
はザウタ（Sauter）平均粒径で、これは表面積と体積との比が粒子分布全体のものと等しい粒子の直径である。当該技術分野において周知のザウタ平均粒径の測定方法は、例えばマルヴァーン（Malvern）装置（マルヴァーン・インスツルメンツ社（Malvern Instruments Ltd.）（英国、マルヴァーン））を用いたレーザー回折によるものである。塗布されたフィルタ粒子の比外表面積は、約１０ｃｍ2／ｇ（ｇはコーティングを含めたフィルタ粒子の質量を指す）〜約１００，０００ｃｍ2／ｇ、好ましくは約５０ｃｍ2／ｇ〜約５０，０００ｃｍ2／ｇ、より好ましくは約１００ｃｍ2／ｇ〜約１０，０００ｃｍ2／ｇ、最も好ましくは約５００ｃｍ2／ｇ〜約５，０００ｃｍ2／ｇである。
【００５５】
活性リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子のＢＲＩは、本明細書に記載したバッチ試験手順に従って測定した時に、約９９％を超え、好ましくは約９９．９％を超え、より好ましくは約９９．９９％を超え、最も好ましくは約９９．９９９％を超える。同等に、活性リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子のＢＬＲＩは、約２ｌｏｇを超え、好ましくは約３ｌｏｇを超え、より好ましくは約４ｌｏｇを超え、最も好ましくは約５ｌｏｇを超える。活性リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子のＶＲＩは、本明細書に記載したバッチ試験手順に従って測定した時に、約９０％を超え、好ましくは約９５％を超え、より好ましくは約９９％を超え、最も好ましくは約９９．９％を超える。同等に、活性リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子のＶＬＲＩは、約１ｌｏｇを超え、好ましくは約１．３ｌｏｇを超え、より好ましくは約２ｌｏｇを超え、最も好ましくは約３ｌｏｇを超える。
【００５６】
本発明の好ましい１つの実施形態では、フィルタ粒子は、活性リグノスルホン酸アンモニウムで塗布されたガラス繊維を含む。これらの繊維は、ＢＥＴ比表面積が約１，０００ｍ2／ｇ〜約２，０００ｍ2／ｇ、総孔容積が約０．８ｍＬ／ｇ〜約２ｍＬ／ｇ、メソ細孔及びマクロ細孔容積の合計が約０．４ｍＬ／ｇ〜約１．５ｍＬ／ｇである。
【００５７】
本発明のもう１つの好ましい実施形態では、フィルタ粒子は、活性リグノスルホン酸アンモニウムで塗布されたセラミック繊維を含む。これらの繊維は、ＢＥＴ比表面積が約１，０００ｍ2／ｇ〜約２，０００ｍ2／ｇ、総孔容積が約０．８ｍＬ／ｇ〜約２ｍＬ／ｇ、メソ細孔及びマクロ細孔容積の合計が約０．４ｍＬ／ｇ〜約１．５ｍＬ／ｇである。
【００５８】
本発明のさらにもう１つの好ましい実施形態では、フィルタ粒子は、活性リグノスルホン酸亜鉛で塗布されたガラス繊維を含む。これらの繊維は、ＢＥＴ比表面積が約１，０００ｍ2／ｇ〜約２，０００ｍ2／ｇ、総孔容積が約０．８ｍＬ／ｇ〜約２ｍＬ／ｇ、メソ細孔及びマクロ細孔容積の合計が約０．４ｍＬ／ｇ〜約１．５ｍＬ／ｇである。
【００５９】
以下の非限定的な例は、本発明のフィルタ材料の製造を説明しようとするものである。
【実施例】
【００６０】
（実施例１）
活性リグノスルホン酸アンモニウムで塗布されたガラス繊維
ジョージア−パシフィック・ウエスト社（Georgia-Pacific West Inc.）（ワシントン州ベリンガム）のＬＩＧＮＯＳＩＴＥ（登録商標）１７４０リグノスルホン酸アンモニウム（ＡＬ）溶液２５０ｍＬを、水２５０ｍＬで希釈し、次いで８００ｍＬビーカー内でオーエンズ・コーニング社（Owens Corning, Inc.）（オハイオ州トリード）製の長さ１／１６インチ（１．６ｍｍ）のミルドガラス繊維７３７ＢＤ１５０ｇと混合して５分間穏やかに攪拌する。標準ブフナー漏斗を用いて、塗布されたガラス繊維から余分なリグノスルホン酸アンモニウム溶液を取り除く。次いで、リグノスルホン酸アンモニウムで塗布されたガラス繊維を、６５℃で１２時間乾燥させる。
炭化工程では、塗布されたガラス繊維を、ＳＰＸ社（SPX Corp.）（ミシガン州マスキーゴン）製のリンドバーグ／ブルーＭ水平チューブ炉（Lindberg/Blue M horizontal tube furnace）モデル番号ＨＴＦ５５６６７Ｃの内部に置く。炉内温度を７℃／分の速度で７００℃に上昇させ、窒素体積流量３０標準ｆｔ3／時間（８５０Ｌ／時間）の流動窒素雰囲気中で３０分間炭化を続ける。
次いで、炭化され塗布されたガラス繊維を、同じチューブ炉内で、流動窒素／蒸気雰囲気中で６時間７５０℃で活性化させる。窒素流量は１５標準ｆｔ3／時間（４２５Ｌ／時間）で、水の流量は２０ｍＬ／分である。
【００６１】
（実施例２）
活性リグノスルホン酸亜鉛で塗布されたガラス繊維
ジョージア−パシフィック・ウエスト社（Georgia-Pacific West Inc.）（ワシントン州ベリンガム）の粉末亜鉛ＫＥ−ＭＩＮ（登録商標）微量栄養素リグノスルホン酸塩（ＺＬ）５０ｇを、水２００ｍＬに溶解させる。次いで、ＺＬ溶液を８００ｍＬビーカー内でオーエンズ・コーニング社（Owens Corning, Inc.）（オハイオ州トリード）製の長さ１／１６インチ（１．６ｍｍ）のミルドガラス繊維７３７ＢＤ１３０ｇと混合して５分間穏やかに攪拌する。標準ブフナー漏斗を用いて、塗布されたガラス繊維から余分なリグノスルホン酸亜鉛溶液を取り除く。次いで、リグノスルホン酸亜鉛で塗布されたガラス繊維を、６５℃で１２時間乾燥させる。
炭化工程では、塗布されたガラス繊維を、リンドバーグ／ブルーＭ水平チューブ炉（Lindberg/Blue M horizontal tube furnace）モデルＨＴＦ５５６６７Ｃ（ＳＰＸ社（SPX Corp.）（ミシガン州マスキーゴン））の内部に置く。炉内温度を７℃／分の速度で７００℃に上昇させ、窒素体積流量３０標準ｆｔ3／時間（８５０Ｌ／時間）の流動窒素雰囲気中で炭化を３０分間続ける。
次いで、炭化され塗布されたガラス繊維を、同じチューブ炉内で、流動窒素／蒸気雰囲気中で６時間７５０℃で活性化させる。窒素流量は１５標準ｆｔ3／時間（４２５Ｌ／時間）で、水の流量は２０ｍＬ／分である。
【００６２】
ＩＩＩ．本発明のフィルタ
図３を参照し、ここで本発明によって作製される代表的なフィルタについて説明する。フィルタ２０は、入口２４と出口２６とを有する円筒形の形態のハウジング２２を含む。ハウジング２２は、フィルタの目的用途に応じて様々な形態で提供することができる。例えば、フィルタを軸方向流フィルタにすることができ、この場合、液体がハウジングの軸に沿って流れるように、入口及び出口が配置される。あるいは、フィルタを径方向流フィルタにすることもでき、この場合、流体（例えば、液体、気体、又はこれらの混合物）がハウジングの径方向に沿って流れるように、入口及び出口が配置される。さらに、フィルタが軸方向流及び径方向流の両方を含むこともできる。本発明のフィルタは水と共に使用するのに特に適しているが、他の流体（例えば、空気、気体、及び空気と液体の混合物）を使用できることが理解される。入口２４及び出口２６のサイズ、形状、間隔、配列、及び位置決めは、当該技術分野において公知のように、流量及びフィルタ２０の目的用途に適応するように選択することができる。またフィルタ２０はフィルタ材料２８も含んでおり、フィルタ材料２８には１種以上のフィルタ粒子（例えば、繊維、顆粒など）が含まれる。フィルタ粒子のうち１種以上を活性リグノスルホン酸塩で塗布して、前述の特性を与えることができる。またフィルタ材料は、塗布されていない粒子、並びに炭素粉末、活性炭顆粒、活性炭繊維、ゼオライト、及びこれらの混合物のような他の材料から形成された粒子を含むこともできる。
【００６３】
ＩＶ．試験手順
本明細書で論じたＢＲＩ／ＢＬＲＩ値、ＶＲＩ／ＶＬＲＩ値、及びＢＥＴ値を計算するために、以下の試験手順を使用する。ＢＲＩ／ＢＬＲＩ及びＶＲＩ／ＶＬＲＩ値の測定は水性媒質に関するものであるが、これは本発明のフィルタ材料の最終用途を制限しようとするものではなく、たとえＢＲＩ／ＢＬＲＩ及びＶＲＩ／ＶＬＲＩ値を水性媒質に関して計算していても、むしろフィルタ材料を前述で論じた他の流体と共に最終的に使用することができる。さらに、試験手順の使用について説明するために以下で選択されるフィルタ材料は、本発明のフィルタ材料の製造及び／若しくは組成の範囲を制限しようとするものではなく、又はＢＲＩ／ＢＬＲＩ及びＶＲＩ／ＶＬＲＩ試験手順を用いて本発明のどのフィルタ材料を評価できるかを制限しようとするものでもない。
【００６４】
（炭素アドオン及びＢＥＴ試験手順）
フィルタ材料の活性化されたコーティング中の炭素アドオンは、ＴＡインスツルメンツ社（TA Instruments, Inc.）（デラウェア州ニューキャッスル）製の高応答調節型（Hi-Res Modulated）ＴＧＡ２９５０を用いて熱重力測定的（thermo gravimetrically）に測定することができる。ＴＧＡ最終温度は６５０℃に設定され、上昇速度は５０℃／分に設定される。実施例１及び２のフィルタ材料の活性化されたコーティング中の炭素アドオンは、それぞれ約１．７％及び約０．９％である。ＢＥＴ比表面積及び孔容積分布は、コールター社（Coulter Corp.）（フロリダ州マイアミ）製のコールターＳＡ３１００シリーズ表面積・孔径分析装置（Coulter SA3100 Series Surface Area and Pore Size Analyzer）によって、７７Ｋにおいて窒素吸着技術を用いて測定される。実施例１のフィルタ材料の場合、ＢＥＴ面積は１，４７２ｍ2／ｇ、ミクロ細孔容積は０．６１ｍＬ／ｇ、メソ細孔及びマクロ細孔容積の合計は０．８６ｍＬ／ｇである。実施例１のフィルタ材料に関する典型的なＢＥＴ窒素等温線及び孔容積分布を、それぞれ図１及び図２に示す。実施例２のフィルタ材料の場合、ＢＥＴ面積は１，６３１ｍ2／ｇ、ミクロ細孔容積は０．７２ｍＬ／ｇ、メソ細孔及びマクロ細孔容積の合計は０．６７ｍＬ／ｇである。理解されるように、ＴＧＡ及びＢＥＴ測定を、当該技術分野において公知の他の計器類に置き換えることができる。
【００６５】
（ＢＲＩ／ＢＬＲＩ試験手順）
フィリップス＆バード社（Phipps & Bird, Inc.）（バージニア州リッチモンド）製のＰＢ−９００（商標）プログラマブル・ジャーテスター（Programmable JarTester）を２個のビーカーと共に使用する。ビーカーの直径は１１．４ｃｍ（４．５インチ）で、高さは１５．３ｃｍ（６インチ）である。各ビーカーには、汚染された水５００ｍＬと、６０ｒｐｍで回転する攪拌器とが入っている。攪拌器は、長さ７．６ｃｍ（３インチ）、高さ２．５４ｃｍ（１インチ）、厚さ０．２４ｃｍ（３／３２インチ）のステンレス鋼パドルである。攪拌器は、ビーカーの底部から０．５ｃｍ（３／１６インチ）のところに置かれる。第１のビーカーにはフィルタ材料が入っておらず、対照例として使用され、第２のビーカーには、第２のビーカー中の幾何学的な総外表面積が１４００ｃｍ2になるように十分な量のフィルタ材料が入っている。例えば、実施例１のフィルタ材料を試験する場合、ＡＬ塗布されたガラス繊維粒子１．５ｇを第２のビーカー内に置く。この量は、繊維の密度（すなわち、２．６ｇ／ｃｍ3）及びその直径（すなわち、１５．８μｍ）に基づいて計算され、幾何学的な総外表面積が約１４００ｃｍ2になる。ＡＬ塗布されたガラス繊維フィルタ粒子を第２のビーカーに挿入後、０、２、４、及び６時間後に、評価分析のために各ビーカーからそれぞれ体積５ｍＬの２つの水の試料を収集する。当該技術分野において公知のように、その他の装置に置き換えることができる。
【００６６】
使用される大腸菌は、ＡＴＣＣ番号２５９２２（アメリカン・タイプ・カルチャー・コレクション（American Type Culture Collection）（メリーランド州ロックビル））である。対照ビーカー内の標的大腸菌濃度は、２．０×１０9ＣＦＵ／Ｌ〜１．０×１０9ＣＦＵ／Ｌになるよう設定する。大腸菌の評価分析は、米国公衆保健協会（ＡＰＨＡ：American Public Health Association）（ワシントンＤＣ）発行の「水及び排水の検査のための標準的方法（Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater）」、第２０版の９２２２番の方法に従って膜フィルタ技術を用いて実施することができる。検出限界（ＬＯＤ）は、１×１０3ＣＦＵ／Ｌである。当該技術分野において公知のように、大腸菌濃度を決定するためのその他の評価分析法に置き換えることができる。
【００６７】
実施例１のフィルタ材料に関する代表的なＢＲＩ／ＢＬＲＩの結果を、図４に示す。６時間後の対照試験ビーカー内の大腸菌濃度は１．１×１０9ＣＦＵ／Ｌであり、ＡＬで塗布されたガラス繊維フィルタ粒子が入っている第２のビーカー内ではＬＯＤ未満である。次いで、ＢＲＩが９９．９９９９％を超え、ＢＬＲＩが６ｌｏｇを超えるものと計算される。
【００６８】
（ＶＲＩ／ＶＬＲＩ試験手順）
試験装置及び手順は、ＢＲＩ／ＢＬＲＩ手順のものと同じである。第１のビーカーにはフィルタ材料が入っておらず、対照例として使用され、第２のビーカーには、第２のビーカー中の幾何学的総外表面積が１４００ｃｍ2になるように十分な量のフィルタ材料が入っている。例えば、フィルタ材料が実施例２のものである場合、亜鉛塗布されたガラス繊維粒子１．５ｇを第２のビーカー内に置く。この量は、繊維の密度（すなわち、２．６ｇ／ｃｍ3）及びその直径（すなわち、１５．８μｍ）に基づいて計算され、幾何学的な総外表面積が約１４００ｃｍ2になる。
【００６９】
使用されるＭＳ−２バクテリオファージは、アメリカン・タイプ・カルチャー・コレクション（American Type Culture Collection）（メリーランド州ロックビル）のＡＴＣＣ番号１５５９７Ｂである。対照ビーカー内の標的ＭＳ−２濃度は、２．０×１０9ＰＦＵ／Ｌ〜１．０×１０9ＰＦＵ／Ｌになるよう設定する。ＭＳ−２は、Ｃ．Ｊ．ハースト（Hurst）、応用環境微生物学（Appl. Environ. Microbiol.）６０（９）、３４６２（１９９４）による手順に従って評価分析することができる。当該技術分野において公知のその他の評価分析法に置き換えることができる。検出限界（ＬＯＤ）は、１×１０3ＰＦＵ／Ｌである。
【００７０】
実施例２のフィルタ材料についての代表的なＶＲＩ／ＶＬＲＩの結果を、図５に示す。６時間後の対照ビーカー内のＭＳ−２濃度は１．１×１０9ＰＦＵ／Ｌであり、ＺＬで塗布されたガラス繊維フィルタ粒子が入っている第２のビーカー内では８．１×１０6ＰＦＵ／Ｌである。次いで、ＶＲＩが９９．３％に等しく、ＶＬＲＩが２．１３ｌｏｇに等しいものと計算される。
【００７１】
本明細書に記載の実施形態は、本発明の原理及びその実際的応用の最良の説明を提供し、それによって当業者が本発明を様々な実施形態で、また企図される特定の用途に適するように様々な修正を行って利用できるようにするために、選択し説明した。このような全ての修正および変形形態は、適正に、法的に、公正に権利を与えられる範囲に従って解釈される時、添付の請求項によって決定されるように、本発明の範囲内にある。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明による活性リグノスルホン酸アンモニウムで塗布されたガラス繊維のＢＥＴ窒素吸着等温線である。
【図２】図１のガラス繊維のメソ細孔容積分布である。
【図３】本発明によって作製された軸方向フィルタの側断面図である。
【図４】図１のガラス繊維に関する大腸菌検査液濃度を時間の関数として示す。
【図５】活性リグノスルホン酸亜鉛で塗布されたガラス繊維に関するＭＳ−２検査液濃度を時間の関数として示す。

Claims (11)

  1. ａ）リグノスルホン酸塩を含むコーティングでフィルタ粒子を塗布する工程と、
    ｂ）前記コーティングを炭化させる工程と、
    ｃ）前記コーティングを活性化させる工程
    とを含む、フィルタ材料を形成する方法。
  2. 前記リグノスルホン酸塩が、リグノスルホン酸アンモニウム、リグノスルホン酸亜鉛、リグノスルホン酸カルシウム、リグノスルホン酸第二鉄、リグノスルホン酸マグネシウム、リグノスルホン酸クロム、リグノスルホン酸マンガン、リグノスルホン酸ナトリウム、リグノスルホン酸銅、及びこれらの混合物から成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
  3. 前記フィルタ粒子が、ガラス繊維、スクリーン、セラミック繊維、織布、不織布、及びこれらの混合物から成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
  4. 前記コーティングを乾燥させる工程をさらに含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 炭化前のコーティング・アドオン（add-on）が約０．５％〜約９７％である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 活性化されたコーティング中の炭素アドオンが約０．１％〜約８５％である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記炭化工程時の温度が約５００℃〜約１０００℃である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記活性化工程時の温度が約５５０℃〜約１３００℃である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 活性化工程後の前記フィルタ粒子のＢＥＴ表面積が約５００ｍ2／ｇ〜約３０００ｍ2／ｇである、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記フィルタ粒子のメソ細孔及びマクロ細孔容積の合計が約０．２ｍＬ／ｇ〜約２．２ｍＬ／ｇである、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
  11. ミクロ細孔容積に対するメソ細孔及びマクロ細孔容積の合計の比率が約０．３〜約３である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
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