JP4158173B2 - 微生物除去用のフィルタ及びフィルタ材料並びにそれらの使用方法 - Google Patents
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Description
本明細書で使用する時、「フィルタ」及び「濾過」という用語は、それぞれ、吸着及び/又は粒径排除のいずれかを介した微生物の除去に関連した構造及び機構を指す。
BRI=100×[1−(6時間後の大腸菌(E.coli)の検査液濃度)/(6時間後の大腸菌の対照濃度)]
ここで、「6時間後の大腸菌の検査液濃度」とは、総外表面積1400cm2を有するフィルタ粒子の集合体が入っている検査液内の6時間後のバクテリアの濃度を指し、これについては以下でさらに詳細に記載する。「6時間後の大腸菌の対照濃度」という表現は、対照溶液内の6時間後の大腸菌の濃度を指し、1×109CFU/Lに等しい。「CFU/L」という用語は、大腸菌の計数に通常使用されている用語である「1リットル当りのコロニー形成単位」を意味することに留意する。BRI指数は、殺菌効果を提供する化学薬品の適用なしに測定される。フィルタ粒子の除去能を報告する等価の方法は、次式で定義される「バクテリアLog除去指数(BLRI:Bacteria Log Removal Index)」によるものである。
BLRI=−log[1−(BRI/100)]
BLRIは、単位「log」を有する(「log」は対数を表す)。例えば、99.99%に等しいBRIを有するフィルタ粒子は、4logに等しいBLRIを有する。BRI及びBLRI値を決定する試験手順については、後で記載する。
VRI=100×[1−(6時間後のMS−2ファージの検査液濃度)/(6時間後のMS−2ファージの対照濃度)]
ここで、「6時間後のMS−2ファージの検査液濃度」とは、総外表面積1400cm2を有するフィルタ粒子の集合体が入っている検査液内の6時間後のファージの濃度を指す。「6時間後のMS−2ファージの対照濃度」という表現は、対照溶液内の6時間後のMS−2ファージの濃度を指し、1×109PFU/Lに等しい。「PFU/L」という用語は、MS−2の計数に通常使用されている用語である「1リットル当りのプラーク形成単位」を意味することに留意する。VRI指数は、殺ウイルス効果を提供する化学薬品の適用なしに測定される。フィルタ粒子の除去能を報告する等価の方法は、次式で定義される「ウイルスLog除去指数(VLRI:Viruses Log Removal Index)」によるものである。
VLRI=−log[1−(VRI/100)]
VLRIは、単位「log」を有する(「log」は対数である)。例えば、99.9%に等しいVRIを有するフィルタ粒子は、3logに等しいVLRIを有する。VRI及びVLRI値を決定する試験手順については、後で記載する。
ここで、活性リグノスルホン酸塩で塗布された代表的なフィルタ粒子について説明する。リグノスルホン酸塩で塗布されたフィルタ粒子は、炭化及び活性化すると大量のメソ細孔及び/又はマクロ細孔容積を有することが予期せずわかった。いかなる理論にも束縛されるものではないが、多数のメソ細孔及び/又はマクロ細孔が、病原体、それらの線毛、並びに病原体の外膜、キャプシド、及びエンベロープを構成する表面ポリマー類(例えば、タンパク質、リポ多糖類、炭水化物、及び多糖類)に対し、より好都合な吸着部位を提供することが仮定される。この高められた吸着性は、線毛及び表面ポリマー類の典型的なサイズが、メソ細孔及びマクロ細孔のサイズと同様であるという事実に起因する可能性がある。
活性リグノスルホン酸アンモニウムで塗布されたガラス繊維
ジョージア−パシフィック・ウエスト社(Georgia-Pacific West Inc.)(ワシントン州ベリンガム)のLIGNOSITE(登録商標)1740リグノスルホン酸アンモニウム(AL)溶液250mLを、水250mLで希釈し、次いで800mLビーカー内でオーエンズ・コーニング社(Owens Corning, Inc.)(オハイオ州トリード)製の長さ1/16インチ(1.6mm)のミルドガラス繊維737BD150gと混合して5分間穏やかに攪拌する。標準ブフナー漏斗を用いて、塗布されたガラス繊維から余分なリグノスルホン酸アンモニウム溶液を取り除く。次いで、リグノスルホン酸アンモニウムで塗布されたガラス繊維を65℃で12時間乾燥させる。
炭化工程では、塗布されたガラス繊維を、SPX社(SPX Corp.)(ミシガン州マスキーゴン)製のリンドバーグ/ブルーM水平チューブ炉(Lindberg/Blue M horizontal tube furnace)モデル番号HTF55667Cの内部に置く。炉内温度を7℃/分の速度で700℃に上昇させ、窒素体積流量30標準ft3/時間(850L/時間)の流動窒素雰囲気中で30分間炭化を続ける。
次いで、炭化され塗布されたガラス繊維を、同じチューブ炉内で、流動窒素/蒸気雰囲気中で6時間750℃で活性化させる。窒素流量は15標準ft3/時間(425L/時間)で、水の流量は20mL/分である。
活性リグノスルホン酸亜鉛で塗布されたガラス繊維
ジョージア−パシフィック・ウエスト社(Georgia-Pacific West Inc.)(ワシントン州ベリンガム)の粉末亜鉛KE−MIN(登録商標)微量栄養素リグノスルホン酸塩(ZL)50gを、水200mLに溶解させる。次いで、ZL溶液を800mLビーカー内でオーエンズ・コーニング社(Owens Corning, Inc.)(オハイオ州トリード)製の長さ1/16インチ(1.6mm)のミルドガラス繊維737BD130gと混合して5分間穏やかに攪拌する。標準ブフナー漏斗を用いて、塗布されたガラス繊維から余分なリグノスルホン酸亜鉛溶液を取り除く。次いで、リグノスルホン酸亜鉛で塗布されたガラス繊維を、65℃で12時間乾燥させる。
炭化工程では、塗布されたガラス繊維を、リンドバーグ/ブルーM水平チューブ炉(Lindberg/Blue M horizontal tube furnace)モデルHTF55667C(SPX社(SPX Corp.)(ミシガン州マスキーゴン))の内部に置く。炉内温度を7℃/分の速度で700℃に上昇させ、窒素体積流量30標準ft3/時間(850L/時間)の流動窒素雰囲気中で30分間炭化を続ける。
次いで、炭化され塗布されたガラス繊維を、同じチューブ炉内で、流動窒素/蒸気雰囲気中で6時間750℃で活性化させる。窒素流量は15標準ft3/時間(425L/時間)で、水の流量は20mL/分である。
図3を参照し、ここで本発明によって作製される代表的なフィルタについて説明する。フィルタ20は、入口24と出口26とを有する円筒形の形態のハウジング22を含む。ハウジング22は、フィルタの目的用途に応じて様々な形態で提供することができる。例えば、フィルタを軸方向流フィルタにすることができ、この場合、液体がハウジングの軸に沿って流れるように、入口及び出口が配置される。あるいは、フィルタを径方向流フィルタにすることもでき、この場合、流体(例えば、液体、気体、又はこれらの混合物)がハウジングの径方向に沿って流れるように、入口及び出口が配置される。さらに、フィルタが軸方向流及び径方向流の両方を含むこともできる。本発明のフィルタは水と共に使用するのに特に適しているが、他の流体(例えば、空気、気体、及び空気と液体の混合物)を使用できることが理解される。入口24及び出口26のサイズ、形状、間隔、配列、及び位置決めは、当該技術分野において公知のように、流量及びフィルタ20の目的用途に適応するように選択することができる。またフィルタ20はフィルタ材料28も含んでおり、フィルタ材料28には1種以上のフィルタ粒子(例えば、繊維、顆粒など)が含まれる。フィルタ粒子のうち1種以上を活性リグノスルホン酸塩で塗布して、前述の特性を与えることができる。またフィルタ材料は、塗布されていない粒子、並びに炭素粉末、活性炭顆粒、活性炭繊維、ゼオライト、及びこれらの混合物のような他の材料から形成された粒子を含むこともできる。
本明細書で論じたBRI/BLRI値、VRI/VLRI値、及びBET値を計算するために、以下の試験手順を使用する。BRI/BLRI及びVRI/VLRI値の測定は水性媒質に関するものであるが、これは本発明のフィルタ材料の最終用途を制限しようとするものではなく、たとえBRI/BLRI及びVRI/VLRI値を水性媒質に関して計算していても、むしろフィルタ材料を前述で論じた他の流体と共に最終的に使用することができる。さらに、試験手順の使用について説明するために以下で選択されるフィルタ材料は、本発明のフィルタ材料の製造及び/若しくは組成の範囲を制限しようとするものではなく、又はBRI/BLRI及びVRI/VLRI試験手順を用いて本発明のどのフィルタ材料を評価できるかを制限しようとするものでもない。
フィルタ材料の活性化されたコーティング中の炭素付加量は、TAインスツルメンツ社(TA Instruments, Inc.)(デラウェア州ニューキャッスル)製の高応答調節型(Hi-Res Modulated)TGA2950を用いて熱重力測定的(thermo gravimetrically)に測定することができる。TGA最終温度は650℃に設定され、上昇速度は50℃/分に設定される。実施例1及び2のフィルタ材料の活性化されたコーティング中の炭素付加量は、それぞれ約1.7%及び約0.9%である。BET比表面積及び孔容積分布は、コールター社(Coulter Corp.)(フロリダ州マイアミ)製のコールターSA3100シリーズ表面積・孔径分析装置(Coulter SA3100 Series Surface Area and Pore Size Analyzer)によって、77Kにおいて窒素吸着技術を用いて測定される。実施例1のフィルタ材料の場合、BET面積は1,472m2/g、ミクロ細孔容積は0.61mL/g、メソ細孔容積及びマクロ細孔容積の合計は0.86mL/gである。実施例1のフィルタ材料に関する典型的なBET窒素等温線及び孔容積分布を、それぞれ図1及び図2に示す。実施例2のフィルタ材料の場合、BET面積は1,631m2/g、ミクロ細孔容積は0.72mL/g、メソ細孔容積及びマクロ細孔容積の合計は0.67mL/gである。理解されるように、TGA及びBET測定を、当該技術分野において公知の他の計器類に置き換えることができる。
フィリップス&バード社(Phipps & Bird, Inc.)(バージニア州リッチモンド)製のPB−900(商標)プログラマブル・ジャーテスター(Programmable JarTester)を2個のビーカーと共に使用する。ビーカーの直径は11.4cm(4.5インチ)で、高さは15.3cm(6インチ)である。各ビーカーには、汚染された水500mLと、60rpmで回転する攪拌器とが入っている。攪拌器は、長さ7.6cm(3インチ)、高さ2.54cm(1インチ)、厚さ0.24cm(3/32インチ)のステンレス鋼パドルである。攪拌器は、ビーカーの底部から0.5cm(3/16インチ)のところに置かれる。第1のビーカーにはフィルタ材料が入っておらず、対照例として使用され、第2のビーカーには、第2のビーカー中の幾何学的な総外表面積が1400cm2になるように十分な量のフィルタ材料が入っている。例えば、実施例1のフィルタ材料を試験する場合、AL塗布されたガラス繊維粒子1.5gを第2のビーカー内に置く。この量は、繊維の密度(すなわち、2.6g/cm3)及びその直径(すなわち、15.8μm)に基づいて計算され、幾何学的な総外表面積が約1400cm2になる。AL塗布されたガラス繊維フィルタ粒子を第2のビーカーに挿入後、0、2、4、及び6時間後に、評価分析のために各ビーカーからそれぞれ体積5mLの2つの水の試料を収集する。当該技術分野において公知のように、その他の装置に置き換えることができる。
試験装置及び手順は、BRI/BLRI手順のものと同じである。第1のビーカーにはフィルタ材料が入っておらず、対照例として使用され、第2のビーカーには、第2のビーカー中の幾何学的総外表面積が1400cm2になるように十分な量のフィルタ材料が入っている。例えば、フィルタ材料が実施例2のものである場合、亜鉛塗布されたガラス繊維粒子1.5gを第2のビーカー内に置く。この量は、繊維の密度(すなわち、2.6g/cm3)及びその直径(すなわち、15.8μm)に基づいて計算され、幾何学的な総外表面積が約1400cm2になる。
Claims (10)
- 流体から微生物を除去するためのフィルタであって、
a)入口と出口とを有するハウジングと、
b)前記ハウジング内に配置され、少なくとも一部分が、活性化されたコーティングを有する複数の炭化及び活性化されたフィルタ粒子から形成されたフィルタ材料と
を含んでおり、前記コーティングがリグノスルホン酸塩を含み、1つ又はそれ以上の前記フィルタ粒子のメソ細孔容積及びマクロ細孔容積の合計が、0.2mL/g〜2.2mL/gであるフィルタ。 - 前記リグノスルホン酸塩が、リグノスルホン酸アンモニウム、リグノスルホン酸亜鉛、リグノスルホン酸カルシウム、リグノスルホン酸第二鉄、リグノスルホン酸マグネシウム、リグノスルホン酸クロム、リグノスルホン酸マンガン、リグノスルホン酸ナトリウム、リグノスルホン酸銅、及びこれらの混合物から成る群から選択される請求項1に記載のフィルタ。
- 前記複数のフィルタ粒子が、ガラス繊維、スクリーン、セラミック繊維、織布、不織布、及びこれらの混合物から成る群から選択される請求項1又は2に記載のフィルタ。
- 前記活性化されたコーティング中の炭素付加量が、0.1%〜85%である請求項1〜3のいずれか一項に記載のフィルタ。
- 前記活性化されたコーティング中の炭素付加量が、0.5%〜45%である請求項1〜4のいずれか一項に記載のフィルタ。
- 1つ又はそれ以上の前記フィルタ粒子のBET表面積が、500m2/g〜3000m2/gである請求項1〜5のいずれか一項に記載のフィルタ。
- 1つ又はそれ以上の前記フィルタ粒子のメソ細孔容積及びマクロ細孔容積の合計とミクロ細孔容積との比率が、0.3〜3である請求項1〜6のいずれか一項に記載のフィルタ。
- 前記複数のフィルタ粒子が、99.9%より大きい、好ましくは99.99%より大きい、及びより好ましくは99.999%より大きいBRIを有する請求項1〜7のいずれか一項に記載のフィルタ。
- 流体から微生物を濾過する方法であって、
a)活性化されたコーティングを有する複数の炭化及び活性化されたフィルタ粒子を含むフィルタ材料を提供する工程であって、前記コーティングがリグノスルホン酸塩を含み、1つ又はそれ以上の前記フィルタ粒子のメソ細孔容積及びマクロ細孔容積の合計が、0.2mL/g〜2.2mL/gである工程と、
b)流体を前記フィルタ材料に通過させる工程と
を含む方法。 - 前記流体が水である請求項9に記載の方法。
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