JP7278266B2 - 中間層を有する固体電解質接合体 - Google Patents
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Description
前記アノード及び前記カソードの少なくとも一方と前記固体電解質との間に中間層を有し、
前記中間層が、ランタンと、希土類元素(ただしランタン及びセリウムを除く)と、を含む酸化セリウムからなり、
前記固体電解質が、ランタンの酸化物を含む固体電解質接合体を提供することにより前記の課題を解決したものである。
(i)Aサイトをランタン及びストロンチウムが占め、Bサイトを鉄、コバルト及びニッケルが占める酸化物。
(ii)Aサイトをランタン及びバリウムが占め、Bサイトを鉄が占める酸化物。
(iii)Aサイトをバリウムが占め、Bサイトを鉄及び銅が占める酸化物。
(iv)Aサイトをランタン及びバリウムが占め、Bサイトを鉄及び銅が占める酸化物。
本実施例では、以下の(1)-(4)の工程に従い図1に示す固体電解質接合体10を製造した。
(1)固体電解質層11の製造
La2O3の粉体とSiO2の粉体とをモル比で1:1となるように配合し、エタノールを加えてボールミルで混合した。この混合物を乾燥させ、乳鉢で粉砕し、白金るつぼを使用して大気雰囲気下に1650℃で3時間にわたり焼成した。この焼成物にエタノールを加え、遊星ボールミルで粉砕して焼成粉を得た。この焼成粉を、20mmφの成形器に入れて一方向から加圧して一軸成形した。更に600MPaで1分間冷間等方圧加圧(CIP)を行ってペレットを成形した。このペレット状成形体を、大気中、1600℃で3時間にわたり加熱してペレット状焼結体を得た。この焼結体をX線回折測定及び化学分析に付したところ、La2SiO5の構造であることが確認された。
Sm0.2Ce1.8O2の粉体を、50mmφの成形器に入れて一方向から加圧して一軸成形し、引き続きホットプレス焼結を行った。焼結の条件は、窒素ガス雰囲気、圧力30MPa、温度1200℃、3時間とした。このようにしてスパッタリング用のターゲットを得た。このターゲットを用いて高周波スパッタリング法によって、LSBOからなる固体電解質層11の各面にスパッタリングを行い、サマリウムがドープされた酸化セリウム(以下「SDC」ともいう。)のスパッタリング層を形成した。スパッタリングの条件は、RF出力が30W、アルゴンガスの圧力が0.8Paであった。スパッタリング後、大気中、1400℃にて1時間のアニーリングを行い、LSBO中に含まれるランタンをスパッタリング層に熱拡散させてSDCにランタンを含有させた。このようにしてランタンを含むSDC(以下「La-SDC」ともいう。)からなるカソード側中間層15及びアノード側中間層16を製造した。各中間層15,16の厚みはいずれも300nmであった。カソード側中間層15及びアノード側中間層16それぞれにおけるLa/Ceの元素比、及びSm/Ceの元素比は以下の表1に示すとおりである。
カソード12及びアノード13を構成する酸化物として、立方晶ペロブスカイト構造を有するLa0.6Sr0.4Co0.78Fe0.2Ni0.02O3-δ(以下「LSCFN」ともいう。)の粉末を用いた。この酸化物は次の方法で得た。まず、硝酸ランタン、硝酸ストロンチウム、硝酸コバルト、硝酸鉄及び硝酸ニッケル並びにDL-リンゴ酸をイオン交換水に溶解させ、攪拌しながらアンモニア水を添加してpHを5.0~6.0程度に調整した。次いで約350℃で溶液を蒸発させて粉末を得た(ビルドアップ法)。得られた粉末を乳鉢で粉砕した。このようにして得られた粉末を空気中900℃で5時間仮焼成することで、目的とするLSCFNの粉末を製造した。X線回折ピークから、このLSCFNが、立方晶ABO3-δで表されるペロブスカイト構造の単相であることを確認した。
α-テルピネオールにエチルセルロースを溶解させたバインダーにLSCFNの粉末を分散させて25質量%のペーストを調製した。このペーストを固体電解質層11の各表面に塗布して塗膜を形成した。これらの塗膜を大気雰囲気下に900℃で5時間にわたり焼成して、多孔質体からなるカソード12及びアノード13を得た。カソード12及びアノード13の厚みはいずれも20μmであった。
・装置名:株式会社リガク製「SmartLab」
・走査軸:2θ
・走査範囲:0~4deg
・走査速度:0.1deg/min
・ステップ幅:0.02deg
・光学系:小角散乱仕様
・試料位置:粉末試料をカプトンテープで保持し、透過で測定
カソード12及びアノード13の表面に、白金ペーストを塗布して塗膜を形成した。これらの塗膜を大気中で、700℃で1時間焼成して、集電層を得た。このようにして固体電解質接合体10を製造した。
実施例1において、(3)の工程で、LSCFNに代えて立方晶ペロブスカイト構造を有するBa0.95La0.05FeO3-δ(以下「BLF」ともいう。)を用いた。X線回折ピークから、この酸化物が、立方晶ABO3-δで表されるペロブスカイト構造の単相であることを確認した。これ以外は実施例1と同様にして固体電解質接合体10を得た。
実施例1において、(3)の工程で、LSCFNに代えて立方晶ペロブスカイト構造を有するBaFe0.5Cu0.5O3-δ(以下「BFC」ともいう。)を用いた。X線回折ピークから、この酸化物が、立方晶ABO3-δで表されるペロブスカイト構造の単相であることを確認した。これ以外は実施例1と同様にして固体電解質接合体10を得た。
実施例1において、(3)の工程で、LSCFNに代えて立方晶ペロブスカイト構造を有するBa0.85La0.15Fe0.9Cu0.1O3-δ(以下「BLFC0.1」ともいう。)を用いた。X線回折ピークから、この酸化物が、立方晶ABO3-δで表されるペロブスカイト構造の単相であることを確認した。これ以外は実施例1と同様にして固体電解質接合体10を得た。
実施例1において、(3)の工程で、LSCFNに代えて立方晶ペロブスカイト構造を有するBa0.5La0.5Fe0.55Cu0.45O3-δ(以下「BLFC0.45」ともいう。)を用いた。X線回折ピークから、この酸化物が、立方晶ABO3-δで表されるペロブスカイト構造の単相であることを確認した。これ以外は実施例1と同様にして固体電解質接合体10を得た。
実施例1において、(2)の工程で用いたSm0.2Ce1.8O2に代えて、Gd0.2Ce1.8O2を用い、ランタンを含み且つガドリニウムがドープされた酸化セリウム(以下「La-GDC」ともいう。)から構成されるカソード側中間層15及びアノード側中間層16を製造した。これ以外は実施例1と同様にして固体電解質接合体10を得た。カソード側中間層15及びアノード側中間層16それぞれにおけるLa/Ceの元素比、及びGd/Ceの元素比は以下の表1に示すとおりである。
実施例1において、(2)の工程でのアニーリングを、1400℃にて10分間行った。これ以外は実施例1と同様にして固体電解質接合体10を得た。
実施例1において、(2)の工程でのアニーリングを1200℃にて2時間行った。エネルギー分散型X線分光法(EDS)による定量分析の結果、カソード側中間層15及びアノード側中間層16にLaは検出されなかった。したがって、カソード側中間層15及びアノード側中間層16はSDCから構成されるものであった。また(3)の工程で、LSCFNに代えて白金を用いた。白金からなる電極の形成のために、カソード側中間層15及びアノード側中間層16の表面に、白金ペーストを塗布して、900℃で1時間焼成した。これ以外は実施例1と同様にして固体電解質接合体を得た。
実施例1において、(2)の工程で用いたSm0.2Ce1.8O2に代えて、La0.2Ce1.8O2を用い、ランタンがドープされた酸化セリウム(以下「LDC」ともいう。)から構成されるカソード側中間層及びアノード側中間層を製造した。また、(2)の工程でのアニーリングを行わなかった。また(3)の工程で、LSCFNに代えて白金を用いた。白金からなる電極の形成のために、カソード側中間層15及びアノード側中間層16の表面に、白金ペーストを塗布して、900℃で1時間焼成した。これ以外は実施例1と同様にして固体電解質接合体10を得た。カソード側中間層及びアノード側中間層それぞれにおけるLa/Ceの元素比は以下の表1に示すとおりである。
実施例1において、(3)の工程で、LSCFNに代えて、固相反応法で製造した菱面体晶ペロブスカイト構造を有するLa0.5Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(以下「LSCF」ともいう。)を用いた。出発原料には、酸化ランタン、炭酸ストロンチウム、酸化コバルト及び酸化鉄粉末を用いた。これらの粉末を秤量し、化学量論的比率で混合し、1200℃において3時間焼成を行った。焼成後、焼成物をボールミルで1時間粉砕してLSCFを得た(ブレークダウン法)。これ以外は実施例1と同様にして固体電解質接合体を得た。なお、第1電極層12及び第2電極層13に用いたLSCF粉末の走査型電子顕微鏡像を図3に示す。
実施例及び比較例で得られた固体電解質接合体について、電流密度を以下の方法で測定した。その結果を以下の表1に示す。
測定は600℃で行った。ただし実施例1については500℃及び400℃においても測定を行った。大気中で固体電解質接合体の集電体間に直流0.5Vを印加し、電流密度を測定した。
Claims (9)
- アノードと、カソードと、これらの間に位置する固体電解質とを有する固体電解質接合体であって、
前記アノード及び前記カソードの少なくとも一方と前記固体電解質との間に中間層を有し、
前記中間層が、ランタンと、希土類元素(ただしランタン及びセリウムを除く)と、を含む酸化セリウムからなり、
前記希土類元素が、サマリウム又はガドリニウムであり、
セリウムに対する前記希土類元素の原子比で0.05以上0.5以下であり、
前記酸化セリウムにおける、セリウムに対するランタンの原子比であるLa/Ceの値が0.3以上1.2以下であり、
前記固体電解質が、ランタンの酸化物を含む固体電解質接合体。 - 前記固体電解質が、ランタン及びケイ素の複合酸化物を含む請求項1に記載の固体電解質接合体。
- 前記固体電解質が、一般式:A9.33+x[T6.00-yMy]O26.0+z(
式中のAは、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu、Be、Mg、Ca、Sr及びBaからなる群から選ばれた一種又は二種以上の元素である。式中のTは、Siを含む、若しくはSiとGeの両方を含む元素である。式中のMは、Mg、Al、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ga、Y、Zr、Ta、Nb、B、Ge、Zn、Sn、W及びMoからなる群から選ばれた一種又は二種以上の元素である。)で表され、式中のxは-1.33以上1.50以下の数であり、式中のyは0.00以上3.00以下の数であり、式中のzは-5.00以上5.20以下の数であり、Tのモル数に対するAのモル数の比率が1.33以上3.61以下である複合酸化物を含む請求項1又は2に記載の固体電解質接合体。 - 前記アノードと前記固体電解質との間、及び前記カソードと前記固体電解質との間に、前記中間層を有する請求項1ないし3のいずれか一項に記載の固体電解質接合体。
- 前記アノード及び前記カソードの少なくとも一方が、ペロブスカイト構造を有する酸化物からなる請求項1ないし4のいずれか一項に記載の固体電解質接合体。
- 前記ペロブスカイト構造を有する酸化物がランタンを含むものである、請求項5に記載の固体電解質接合体。
- 前記酸化物の平均粒子径が1000nm以下であり、
前記酸化物の粒子の輪郭線の長さをDとし、該輪郭線のうち、隣り合う粒子と重なっている部分の長さをCとしたとき、C/Dの値が0.2以上である請求項5又は6に記載の固体電解質接合体。 - 前記酸化物のX線小角散乱測定によって求めた二次粒子径P2(nm)に対する一次粒子径P1(nm)の割合であるP1/P2の値が0.02以上である請求項5ないし7のいずれか一項に記載の固体電解質接合体。
- 一般式:La1-xAxBO3-δ(式中、Aは、Ba若しくはSr又はその両方を含む元素である。Bは、Fe、Cu及びZrから選ばれた一種又は二種以上の元素である。xは0.01以上0.80以下の数である。)で表されるペロブスカイト構造である、請求項6ないし8のいずれか一項に記載の固体電解質接合体。
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