JP7270707B2 - 電解質水溶液と、蓄電装置、並びに蓄電装置の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の電解質水溶液は、熱重量分析装置により測定された模擬沸点が全て105℃超であり、従来の電解質水溶液よりも優れている。本発明の電解質水溶液が充填されている蓄電装置は、250℃のリフロー炉を経た後にもひび割れが生じず、電気的特性の要求も満たし、従来の電解質水溶液が充填されている蓄電装置が破裂するという問題を克服している。蓄電装置のケースには液晶ポリマーを採用し、及び/または蓄電装置のパッケージング前に真空化した後にパッケージングを行い、電気的特性測定のクーロン効率を高めている。
前記電解質水溶液は下記ステップを含む方法で製造している。(1)後述の表1が対応するアルカリ金属塩の種類及び水に基づいて、対応する重量をそれぞれ準備する。(2)すでに準備を整えたアルカリ金属塩及び水を容器に入れ、完全に溶解するまで加熱した後に静置して室温になるまで冷却し、前記電解質水溶液を形成する。
表1中のアルカリ金属塩の重量を分子量で除算した後、水(溶剤)の重量で除算し、電解質水溶液中のアルカリ金属塩の重量モル濃度を算出し、他はアルカリ金属カチオンの重量モル濃度となる。計算結果は後述の表3に示す。ちなみに、表1中のアルカリ金属塩の重量換算が表3中のアルカリ金属カチオンの重量モル濃度である場合、酢酸セシウムの分子量を191.95g/molとし、酢酸カリウムの分子量を98.14g/molとし、酢酸リチウムの分子量を65.99mol/gとして計算する。比較例1の酢酸マグネシウムの分子量は142.39g/molであり、重量モル濃度は0.07mol/kgである。
前記電解質水溶液の模擬沸点は熱重量分析装置(TGA)により測定した比熱容量の最高ピーク値が対応する温度を溶液の模擬沸点とし、後述の表3に記録する。模擬沸点が110℃超ではない場合は悪いと判定すると共に「X」と標示し、模擬沸点が110℃乃至135℃の間の範囲である場合は可と判定すると共に「△」と標示し、模擬沸点135℃超である場合は良好と判定すると共に「○」と標示し、模擬沸点が155℃未満ではない場合は非常に良好と判定すると共に「○○」と標示する。熱重量分析装置の型番号はTGA Q50(TA Instruments)であり、操作方法は、(1)8~12mgの電解質水溶液を準備し、(2)重量及び温度の記録を開始し、(3)毎分30℃の昇温速度で温度を200℃まで上昇させ、昇温期間中に重量及び温度を持続的に記録する。
前記電解質水溶液をサイクリックボルタンメトリにより測定し、且つ還元ピーク電流のアンペア数を後述の表3に記録する。還元ピーク電流のアンペア数が4mA未満且つ2.1mA未満ではない場合は可と判定すると共に「△」と標示し、還元ピーク電流のアンペア数が2.1mA未満の場合は良好と判定すると共に「○」と標示し、還元ピーク電流のアンペア数が1.5mA未満の場合は非常に良好と判定すると共に「○○」と標示する。還元ピーク電流のアンペア数値が低くなるほど、電解質水溶液の極化現象が小さくなり、溶液中の水を捉えると共にその散逸や反応を防止する能力が高くなり、前述のように、溶液の蒸気圧が低下して沸点が上昇する。サイクリックボルタンメトリの測定条件は、(1)電極の面積を10mm x10mmとし、(2)CVパラメーターの設定を、1.電位スキャン速度dE/dt = 10mV/s、2.電位スキャン制限E1= 2V vs ref、3.逆方向電位スキャン制限E2 = 0V vs ref、とする
本発明の前記電解質水溶液の運用は(図1参照)、前記蓄電装置1がケース10と、第一電極13と、第二電極14と、セパレーター16と、電解質層15と、を備えている。前記ケース10の内部には収容空間Sが形成され、前記電解質層15は前記第一電極13と前記第二電極14との間に配置され、前記セパレーター16は前記電解質層15に内設されていると共にイオン伝導機能を備え、前記第一電極13、前記第二電極14、前記セパレーター16、及び前記電解質層15は前記収容空間Sに密封されるように設置され、前記第一電極13及び前記第二電極14は前記ケース10の外部の両側及び/または底部の両端にそれぞれ引き出されて導電ピンをそれぞれ形成している。前記ケース10は下部ケース11及び上部ケース12が結合されることにより形成され、前記収容空間Sは前記下部ケース11と前記上部ケース12との間に形成され、前記第一電極13は前記下部ケース11に設置され、前記第二電極14は前記上部ケース12に設置され、前記第一電極13及び前記第二電極14は前記下部ケース11の外部及び前記上部ケース12の外部にそれぞれ引き出されている。前記蓄電装置1はスーパーキャパシタであり、前記電解質層15は本発明の前記電解質水溶液が充填されることにより形成され、前記ケース10は電気的に絶縁されていると共に長方形体であり、前記下部ケース11及び前記上部ケース12は超音波溶接方式により結合され、前記第一電極13、前記第二電極14、前記セパレーター16、及び前記電解質層15を前記収容空間Sにパッケージングしている。
前記電解質層15には実施例1~8及び比較例1の電解質水溶液がそれぞれ充填され、且つ応用実施例1~8及び応用比較例1のようにパッケージングされ、下記表2に示す。前記第一電極13及び前記第二電極14はそれぞれ表面に活性炭塗工層を有しているニッケル金属箔であり、前記下部ケース11、前記上部ケース12、及び前記ケース10はそれぞれエポキシ樹脂である。スーパーキャパシタの長さ、幅、高さはそれぞれ10x10x4 mmである。
応用実施例1~8及び応用比較例1の蓄電装置(スーパーキャパシタ)を日本パナソニックのBM221/BM231リフロー炉により、温度250℃の炉内に240秒間入れた後に取り出し、スーパーキャパシタを冷却した後に以下の事項を観察及び測定した。
(1)外観検査:顕微鏡により補助して拡大し、スーパーキャパシタの外観を観察し、ひび割れを発見した場合は失敗と判定すると共に「X」と標示し、ひび割れがなかった場合は良好と判定すると共に「○」と標示する。
(2)電気的特性の測定:Bio-logic BCS-815によりスーパーキャパシタの充放電の測定を行い、25℃の温度で定電流-定電圧(CCCV)の充電モード及び定電流(CC)の放電モードで、電流20Cで1.25Vまで充電した後、電流20Cで0Vまで放電する条件で充放電の循環測定を行い、クーロン効率により判断し、50%未満である場合は悪いと判定すると共に「X」と標示し、50%乃至80%の間の範囲である場合は可と判定すると共に「△」と標示し、80%超である場合は良好と判定すると共に「○」と標示する。外観の検査結果及び電気的特性の測定結果は、後述の表3に記録する。
応用実施例1は重量モル濃度が30.6mol/kgであるカリウムイオンを選択し、カリウムイオンの水和エネルギーが大きく、電解質水溶液の模擬沸点が115℃に達し、110℃乃至135℃の間の範囲となり、可と判定すると共に「△」と標示し、サイクリックボルタンメトリにより測定した還元ピーク電流のアンペア数が2.5mAであり、これは4mA未満且つ2.1mA未満ではなく、可と判定すると共に「△」と標示し、応用実施例1が外観検査及び電気的特性の測定をクリアし、且つ「全体評価結果」欄には「△」と標示し、本発明の要求を満たしていることを示す。相対的に、応用比較例1はアルカリ金属カチオンを使用せず、マグネシウムイオンを使用しているが、濃度が低いため模擬沸点が105℃しかなく、且つ250℃のリフロー過程で溶液が気化膨張して破裂してひび割れが生じてしまい、ゆえに失敗と判定すると共に「X」と標示し、電気的特性測定結果もクーロン効率が50%未満であるため悪いと判定すると共に「X」と標示する。
応用実施例2は応用実施例1よりも10.1mol/kg多くリチウムイオンを添加しており、これには2つの効果がある。(1)リチウムイオンのイオン半径がカリウムイオンのイオン半径未満であるため、リチウムイオンの水和エネルギーがカリウムイオンの水和エネルギーよりも大きくなり、リチウムイオンはカリウムイオンによりも溶液中の水を捉えてその散逸を防止する能力が高い。(2)アルカリ金属カチオンの総重量モル濃度も高くなる。よって、この2つの効果により応用実施例2の還元ピーク電流のアンペア数1.55mAが実施例1の還元ピーク電流のアンペア数2.5mA未満となり、且つ応用実施例2の模擬沸点が152℃に達して応用実施例1の115℃よりも37℃高くなり、模擬沸点が高まることにより、リフロー時の溶液が気化膨張により外観にひび割れが生じることがなくなり、外観測定をクリアする。また、蓄電装置の内部構造が破壊されず、よって電気的特性測定もさらにクリアする。
応用実施例2-1~8は応用実施例2よりも0.05mol/kg~15.6mol/kg多くセシウムイオンを添加しており、これにより前記電解質水溶液中に3種類のアルカリ金属カチオンを含み(リチウムイオン、カリウムイオン、及びセシウムイオン)、多種類の異なる前記カチオンのドーピングにより前記電解質水溶液の結晶の析出が抑制され、前記電解質水溶液が過飽和条件でも安定を保持するほか、セシウムイオンのイオン半径がリチウムイオン及びカリウムイオンのイオン半径よりも大きいため、アルカリ金属塩全体の溶解度が高まり、前記電解質水溶液中にさらに多くのリチウムイオン及びカリウムイオンを含有することができる。例えば、応用実施例5は応用実施例2よりも5.2mol/kg多くセシウムイオンを添加しており、これにより応用実施例5のカリウムイオン濃度が40.8mol/kgまで高まり(応用実施例2は30.6mol/kg)、リチウムイオン濃度が12.1mol/kgまで高まる(応用実施例2は10.1mol/kg)。よって、応用実施例5のアルカリ金属カチオンの総重量モル濃度(リチウムイオン、カリウムイオン、及びセシウムイオンの濃度の和)が58.1mol/kgに達し、これは応用実施例2のアルカリ金属カチオンの総重量モル濃度40.7mol/kgよりも17.4mol/kg高い。類似する現象が応用実施例6及び応用実施例2の比較関係により発生するため、再述はしない。前記電解質水溶液中に多く含まれるアルカリ金属カチオンの総重量モル濃度が模擬沸点を上昇させ、リフロー炉の温度変化に対応する。例えば、リフロー過程で不明な原因により温度が250℃から280℃に変化し、応用実施例5及び応用実施例6の模擬沸点が155℃に達し、応用実施例2の152℃よりも3℃高くなる等の変化に対応する。当然ながら、多く含まれるアルカリ金属カチオンの総重量モル濃度により充放電の測定結果が高いクーロン効率を有し、応用実施例6、7、8のアルカリ金属カチオンの総重量モル濃度がそれぞれ61.2mol/kg、35.7mol/kg、30.7mol/kgとなり、電気的特性測定のクーロン効率がそれぞれ80%超(「○」)、50%乃至80%の間の範囲(「△」)、50%未満(「X」)となる。セシウムイオンを添加し、イオンドーピング効果により他のカチオンの全体飽和濃度の上限を高め、これにより水和エネルギーもさらに高め、還元ピーク電流のアンペア数が1.05mA乃至2.4mAの間の範囲となる。還元ピーク電流のアンペア数により評価すると、応用実施例5の還元ピーク電流のアンペア数1.05mAは応用実施例6の還元ピーク電流のアンペア数1.27mA未満であり、よって応用実施例5は応用実施例6よりも優れている。
応用実施例8及び応用実施例3~7に存在する差異の1つは、応用実施例8のセシウムイオン濃度10.4mol/kgがカリウムイオン濃度10.2mol/kgよりも高く、セシウムイオンの水和エネルギーがカリウムイオン未満であり、これにより蒸気圧を効果的に下げられなくなり、模擬沸点の上昇が不明瞭になり、応用実施例8の模擬沸点が120℃上昇するのみとなり、応用実施例5及び6の模擬沸点155℃よりもはるかに低くなる点である。
また、前記ケース10の材質を変更することで電気的特性測定のクーロン効率を向上することが可能であり、下記表4の応用実施例4及び応用実施例4’を参照する。応用実施例4の蓄電装置のケースの材料はエポキシ樹脂を使用し、応用実施例4’の蓄電装置のケースの材料は液晶ポリマー樹脂を使用している。
また、前記蓄電装置1の製造過程では、パッケージング前に前記第一電極(13)、前記第二電極(14)、及び前記電解質層(15)が設置されている前記収容空間Sに負圧を形成し、例えば、先に前記収容空間Sに対し真空化(例えば、気圧760torr未満、好ましくは400torr以下、更に好ましくは1torr未満)を行った後に前記下部ケース11及び前記上部ケース12の超音波溶接によるパッケージングを行うと、電気的特性測定の結果が向上し、下記表5を参照する。
10 ケース
11 下部ケース
12 上部ケース
13 第一電極
14 第二電極
15 電解質層
16 セパレーター
S 収容空間
Claims (10)
- 溶剤及び少なくとも2種類のカチオンを少なくとも含み、前記溶剤は水であり、前記少なくとも2種類のカチオンはそれぞれアルカリ金属カチオンであり、
前記少なくとも2種類のアルカリ金属カチオンは少なくともそれぞれカリウムイオン及びリチウムイオンであり、前記カリウムイオンの重量モル濃度は30.6mol/kg未満ではなく、且つ前記リチウムイオンの重量モル濃度は10.1mol/kg未満ではないことを特徴とする電解質水溶液。 - 前記電解質水溶液はカリウムイオンを少なくとも含み、前記カリウムイオンの重量モル濃度は他の個別の前記アルカリ金属カチオンの重量モル濃度よりも高いことを特徴とする請求項1に記載の電解質水溶液。
- 前記少なくとも2種類のアルカリ金属カチオンのイオン源はそれぞれ同じアニオンを有しているアルカリ金属塩であることを特徴とする請求項1に記載の電解質水溶液。
- 溶剤及び少なくとも3種類のカチオンを少なくとも含む電解質水溶液であって、前記溶剤は水であり、前記少なくとも3種類のカチオンはそれぞれアルカリ金属カチオンであり、
前記少なくとも3種類のアルカリ金属カチオンは少なくともそれぞれリチウムイオン、カリウムイオン、及びセシウムイオンであり、前記リチウムイオンの重量モル濃度は5.1mol/kg乃至15.1mol/kgの間の範囲であり、前記カリウムイオンの重量モル濃度は10.2mol/kg乃至40.8mol/kgの間の範囲であり、前記セシウムイオンの重量モル濃度は0.05mol/kg乃至15.6mol/kgの間の範囲であることを特徴とする電解質水溶液。 - 前記リチウムイオンの重量モル濃度は12.1mol/kg乃至15.1mol/kgの間の範囲であり、前記カリウムイオンの重量モル濃度は35.7mol/kg乃至40.8mol/kgの間の範囲であり、前記セシウムイオンの重量モル濃度は5.2mol/kg乃至10.4mol/kgの間の範囲であることを特徴とする請求項4に記載の電解質水溶液。
- ケース(10)と、第一電極(13)と、第二電極(14)と、電解質層(15)と、を少なくとも備える蓄電装置であって、前記ケース(10)の内部には収容空間(S)が形成され、前記電解質層(15)は前記第一電極(13)と前記第二電極(14)との間に配置され、前記第一電極(13)、前記第二電極(14)、及び前記電解質層(15)は前記収容空間(S)に密封されるように設置され、前記電解質層(15)は電解質水溶液が充填されることにより形成され、前記ケース(10)の材質は液晶ポリマー樹脂であり、
前記電解質水溶液は請求項1乃至5の何れか1項に記載の電解質水溶液であることを特徴とする蓄電装置。 - 蓄電装置(1)の内部に充填するのに適用しており、溶剤及び少なくとも1種類のカチオンを少なくとも含み、前記溶剤は水であり、且つ前記カチオンはアルカリ金属カチオンであり、
前記アルカリ金属カチオンはカリウムイオンであり、且つ前記カリウムイオンの重量モル濃度は30.6mol/kg未満ではないことを特徴とする電解質水溶液。 - 蓄電装置(1)のパッケージングに適用し、前記蓄電装置(1)はケース(10)と、第一電極(13)と、第二電極(14)と、電解質層(15)と、を少なくとも備え、前記ケース(10)の内部には収容空間(S)が形成され、前記電解質層(15)は前記第一電極(13)と前記第二電極(14)との間に配置され、前記第一電極(13)、前記第二電極(14)、及び前記電解質層(15)は前記収容空間(S)にパッケージングされるように設置され、
前記第一電極(13)、前記第二電極(14)及び前記電解質層(15)が前記収容空間(S)にパッケージングされる前、かつ、前記第一電極(13)、前記第二電極(14)、及び前記電解質層(15)が前記収容空間(S)に設置された後に、前記収容空間(S)に負圧が形成され、
前記電解質層(15)は電解質水溶液が充填されることにより形成され、
前記電解質水溶液は請求項1乃至5の何れか1項に記載の電解質水溶液であることを特徴とする蓄電装置の製造方法。 - 前記ケース(10)の材質はアルミニウムプラスチックフィルムまたは液晶ポリマー樹脂であることを特徴とする請求項8に記載の蓄電装置の製造方法。
- 前述の負圧は気圧が760torr未満であることを指すことを特徴とする請求項8に記載の蓄電装置の製造方法。
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