TWI780524B - 水相電解質溶液、蓄電裝置及蓄電裝置的製造方法 - Google Patents

水相電解質溶液、蓄電裝置及蓄電裝置的製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提出一種水相電解質溶液及填充有該水相電解質溶液的一種蓄電裝置與一種蓄電裝置的製造方法，其中該水相電解質溶液包含有鹼金屬陽離子。藉由鹼金屬陽離子的水合能，使得該水相電解質溶液的模擬沸點高於傳統水相電解質溶液的105℃。該蓄電裝置經過250℃的迴焊爐之後，無發現裂痕且符合電性要求，克服了以傳統水相電解質溶液填充的蓄電裝置會爆裂的問題。蓄電裝置的殼體採用液晶聚合物及/或蓄電裝置封裝前先進行抽真空再封裝，提升了電性檢測的庫倫效率。

Description

水相電解質溶液、蓄電裝置及蓄電裝置的製造方法
本發明係有關於一種水相電解質溶液、蓄電裝置、蓄電裝置的製造方法，特別是指填充在蓄電裝置內部的水相電解質溶液。本發明更特別是指填充在電容器、超級電容器(SUPERCAPACITOR)或電池內部的水相電解質溶液，以及電容器、超級電容器或電池，以及電容器、超級電容器或電池的製造方法。
隨著電子部件的積體電路的小型化需求，除了因應地將電子部件中的電容器尺寸小型化之外，並且還可以將電容器利用表面黏著技術(Surface-mount technology，SMT)焊接於電路板，以使得整個電子部件符合小型化的要求。通常依照電子部件的應用需求，前述利用表面黏著技術的電容器則可以是固態電解電容器或液態電解電容器。而又在考量成本競爭上而言，液態電解電容器則比固態電解電容器還具有低廉成本的優勢。
液態電解電容器中的電解液又可以區分為非水相電解質溶液(NON-AQUEOUS ELECTROLYTE SOLUTION)及水相電解質溶液，而在非水相電解質溶液中所採用的溶劑則是有機溶劑。由於內部包含了有機溶劑，因此採用非水相電解質溶液所製作的電解電容器通常內部的等效串聯電阻(ESR，Equivalent Series Resistance)值較高而使得容量密度(capacity density，或稱為比電容)較低，而且在製作過程會因為溶劑具有閃點(flash point)而被不慎引爆，甚至在製作過程必須在特殊環境中以確保非水相電解質溶液中的水氣含量低於20ppm而增加了製造成本。相對地，採用水相電解質溶液所製作的電解電容器，因為溶劑是水且水的導電度高於有機溶劑，因此內部的等效串聯電阻(ESR)值較低而使得容量密度較高，同時製作過程也不會有被引爆的疑慮，也根本不必顧慮水氣含量的問題。所以在成本、等效串聯電阻、容量密度及製作過程安全性的綜合評比上，採用水相電解質溶液所製作的電解電容器具有較高的優勢。
然而，利用表面黏著技術將傳統的水相電解質溶液所製作的電解電容器在250℃以迴焊(reflow)方式焊接於電路板時，電解電容器因為傳統的水相電解質溶液受熱高於溶液沸點，例如溶液以熱重分析儀(Thermogravimetric analysis，TGA)測得熱容比(Specific heat Capacity，Cp)的最高峰值所對應的溫度為105℃來模擬為溶液的模擬沸點，實作的結果顯示在250℃的迴焊過程中電解電容器會因為溶液汽化膨脹而導致爆裂產生裂痕，或者迴焊之後外觀雖然無裂痕，但是電解電容器內部結構實際上已被破壞而導致無法充電或達不到充電標準。
有鑑於此，本發明的目的在於提供一種高沸點的水相電解質溶液，以及填充有前述水相電解質溶液的蓄電裝置及其製造方法，以使得前述蓄電裝置以迴焊方式焊接於電路板後，外觀無裂痕且可以達到預設的充電標準。
本發明之一種水相電解質溶液，其至少包含：一溶劑及至少兩種陽離子；其中，該溶劑為水，該至少兩種陽離子分別是一鹼金屬陽離子。
在另一實施例中，該水相電解質溶液至少包含鉀離子，該鉀離子的重量莫耳濃度大於其他個別的該鹼金屬陽離子的重量莫耳濃度。
在另一實施例中，該至少兩種鹼金屬陽離子至少分別為鉀離子及鋰離子，該鉀離子的重量莫耳濃度為不小於30.6莫耳/公斤，且該鋰離子的重量莫耳濃度為不小於10.1莫耳/公斤。
在另一實施例中，該至少兩種鹼金屬陽離子的來源分別為一具有相同陰離子的鹼金屬鹽。
本發明又提供一種水相電解質溶液，其至少包含：一溶劑及至少三種陽離子；其中，該溶劑為水，該至少三種陽離子分別是一鹼金屬陽離子。
在另一實施例中，該水相電解質溶液至少包含鉀離子，該鉀離子的重量莫耳濃度大於其他個別的該鹼金屬陽離子的重量莫耳濃度。
在另一實施例中，該至少三種鹼金屬陽離子至少分別為鋰離子、鉀離子及銫離子，該鋰離子的重量莫耳濃度為不大於15.1莫耳/公斤，該鉀離子的重量莫耳濃度為不大於40.8莫耳/公斤，該銫離子的重量莫耳濃度為不大於15.6莫耳/公斤。
在另一實施例中，該至少三種鹼金屬陽離子至少分別為鋰離子、鉀離子及銫離子，該鋰離子的重量莫耳濃度為介於5.1莫耳/公斤至15.1莫耳/公斤之間，該鉀離子的重量莫耳濃度為介於10.2莫耳/公斤至40.8莫耳/公斤之間，該銫離子的重量莫耳濃度為介於0.05莫耳/公斤至15.6莫耳/公斤之間。
在另一實施例中，該鋰離子的重量莫耳濃度為介於12.1莫耳/公斤至15.1莫耳/公斤之間，該鉀離子的重量莫耳濃度為介於35.7莫耳/公斤至40.8莫耳/公斤之間，該銫離子的重量莫耳濃度為介於5.2莫耳/公斤至10.4莫耳/公斤之間。
本發明再提供一種水相電解質溶液，係適於填充在一蓄電裝置的內部，該水相電解質溶液至少包含：一溶劑及至少一種陽離子；其中，該溶劑為水，且該陽離子是一鹼金屬陽離子。
在另一實施例中，該鹼金屬陽離子為鉀離子，且該鉀離子的重量莫耳濃度為不小於30.6莫耳/公斤。
本發明還提供一種蓄電裝置，係至少包含一殼體、一第一電極、一第二電極及一電解質層；其中，該殼體的內部形成一容置空間，該電解質層配置於該第一電極與該第二電極之間的，該第一電極、該第二電極及該電解質層設置並被密封於該容置空間，該電解質層是由一水相電解質溶液充填而成；以及，該殼體的材質為液晶聚合物樹脂。該水相電解質溶液為前述之該水相電解質溶液。
本發明還提供一種蓄電裝置的製造方法，係適用於封裝一種蓄電裝置，該蓄電裝置至少包含一殼體、一第一電極、一第二電極及一電解質層；該殼體的內部形成一容置空間，該電解質層配置於該第一電極與該第二電極之間的，該第一電極、該第二電極及該電解質層設置並被封裝於該容置空間；其中，該第一電極、該第二電極及該電解質層設置並被封裝於該容置空間之前，係先使得設置有該第一電極、該第二電極及該電解質層的該容置空間形成負壓。
在另一實施例中，該電解質層是由一水相電解質溶液充填而成。該水相電解質溶液為前述之該水相電解質溶液。
在另一實施例中，該殼體的材質為鋁塑膜或液晶聚合物樹脂。
在另一實施例中，前述負壓是指氣壓小於760 torr。
本發明的水相電解質溶液，經過熱重分析儀檢測模擬沸點皆高於105℃，優於傳統的水相電解質溶液；填充有本發明水相電解質溶液的蓄電裝置，其在經過250℃的迴焊爐之後，無發現裂痕且符合電性要求，克服了以傳統水相電解質溶液填充的蓄電裝置會爆裂的問題。蓄電裝置的殼體採用液晶聚合物及/或蓄電裝置封裝前先進行抽真空再封裝，提升了電性檢測的庫倫效率。
本發明主要提供一種水相電解質溶液，其為高沸點的水相電解質溶液。該水相電解質溶液適於填充在一蓄電裝置的內部，該蓄電裝置可以是電池、電容或超級電容。該水相電解質溶液至少包含：一溶劑及至少一種陽離子。其中，該溶劑為水且該水相電解質溶液不包含任何有機溶劑；該陽離子是鹼金屬陽離子，其選自由鋰離子、鈉離子、鉀離子及銫離子所組成的群組。舉例來說，該鋰離子的重量莫耳濃度為不大於15.1莫耳/公斤，該鉀離子的重量莫耳濃度為不大於40.8莫耳/公斤，該銫離子的重量莫耳濃度為不大於15.6莫耳/公斤。較佳地，該水相電解質溶液中的鋰離子的重量莫耳濃度為介於5.1莫耳/公斤(mol/Kg)至15.1莫耳/公斤之間，鉀離子的重量莫耳濃度為介於10.2莫耳/公斤至40.8莫耳/公斤之間，銫離子的重量莫耳濃度為介於5.2莫耳/公斤至15.6莫耳/公斤之間。特別說明的是，本發明及專利範圍所述之數值範圍的限定總是包括端值；本發明及專利範圍所述之濃度為重量莫耳濃度，單位為莫耳/公斤(mol/Kg)。
該陽離子的來源為一鹼金屬鹽，例如該陽離子中的鋰離子的來源為一鋰鹽，該鋰鹽可以是雙(三氟甲磺酰基)酰亞胺鋰、碘化鋰、乙酸鋰、高氯酸鋰、硫酸鋰或鉬酸鋰。該陽離子中的鈉離子的來源為一鈉鹽，該鈉鹽可以是高氯酸鈉、乙酸鈉或碘化鈉。該陽離子中的鉀離子的來源為一鉀鹽，該鉀鹽可以是碘化鉀或乙酸鉀。該陽離子中的銫離子的來源為一銫鹽，該銫鹽可以是碘化銫或乙酸銫。
較佳地，該水相電解質溶液至少包含：該溶劑、至少兩種該陽離子及至少一種陰離子；其中，該陰離子可以是鉬酸根離子、硫酸根離子、高氯酸根離子、乙酸根離子、碘離子或酰亞胺離子；兩種該陽離子的來源為兩種該鹼金屬鹽，兩種該鹼金屬鹽為相同該陰離子。例如，兩種該鹼金屬鹽為選自由乙酸鋰、乙酸鈉、乙酸鉀及乙酸銫所組成的群組中的其中之二。採用至少兩種該陽離子及一種該陰離子的設計方式，其主要原因是利用不同該陽離子的參雜來抑制該水相電解質溶液的結晶析出，使該水相電解質溶液在過飽和條件下保持穩定。更佳地，為了排除不同陰離子和陽離子之間有不同溶解度的交互干擾，該水相電解質溶液只有包含一種該陰離子，例如為乙酸根離子。
該水相電解質溶液需考量以下兩點：(1)藉由降低溶液的蒸氣壓可以使得溶液的沸點上升，離子半徑越小的陽離子其水合能也越大，換言之其抓住溶液中的水並防止其散逸或反應的能力就越大，這可以使得溶液的蒸氣壓下降而沸點上升；(2)另外要同時考慮到離子半徑較小的鹼金屬鹽其溶解度較低，而離子半徑較大的鹼金屬鹽其溶解度較高。基於上述兩點的綜合考量，因此在選擇鹼金屬鹽時較佳為選擇該陽離子的半徑為不大於(即為小於或等於)鉀離子的半徑的鋰鹽、鈉鹽或鉀鹽，而且前述至少兩種該陽離子中的其中一種該陽離子為鉀離子，該鉀離子的重量莫耳濃度大於其他的鹼金屬陽離子的重量莫耳濃度。較佳地，該水相電解質溶液至少包含：該溶劑、兩種該陽離子及一種該陰離子，該溶劑為水，兩種該陽離子分別為鉀離子與鋰離子，且該水相電解質溶液只有包含一種該陰離子，該陰離子為乙酸根離子。
該水相電解質溶液的製備：
該水相電解質溶液可以藉由包含以下步驟之方法製造：(1)依據後述表1中所對應的鹼金屬鹽種類及水，分別準備對應的重量；(2)將已經準備好的鹼金屬鹽及水置入容器中，並且加熱至完全溶解後靜置冷卻到室溫，形成該水相電解質溶液。
表1
水相電解質溶液的編號 乙酸銫 (公斤) 乙酸鉀 (公斤) 乙酸鋰 (公斤) 乙酸鎂 (公斤) 水 (公斤)
實施例1 0 3 0 --- 1
實施例1-1 0 3 0.01 --- 1
實施例2 0 45 10 --- 15
實施例2-1 0.15 45 10   15
實施例3 12 36 8 --- 12
實施例4 36 24 8 --- 12
實施例5 10 40 8 --- 10
實施例6 20 35 10 --- 10
實施例7 12 30 4 --- 12
實施例8 30 15 10 --- 15
比較例1 --- --- --- 0.01 1
特別說明的是，比較例1的製備方式是仿造實施例，於此不再贅述。
該水相電解質溶液中的陽離子重量莫耳濃度換算：
將表1中的鹼金屬鹽重量除以分子量後，再除以水(溶劑)的重量，計算得出水相電解質溶液中的鹼金屬鹽的重量莫耳濃度，其也是鹼金屬陽離子的重量莫耳濃度。計算結果列於後述表3。特別說明的是，從表1中的鹼金屬鹽重量換算為表3中的鹼金屬陽離子的重量莫耳濃度時，其中是以乙酸銫的分子量為191.95克/莫耳，乙酸鉀的分子量為98.14克/莫耳，乙酸鋰的分子量為65.99莫耳/克，做為計算。比較例1的乙酸鎂的分子量為142.39克/莫耳，重量莫耳濃度則是0.07莫耳/公斤。
該水相電解質溶液的模擬沸點檢測：
該水相電解質溶液的模擬沸點是以熱重分析儀(TGA)測得熱容比的最高峰值所對應的溫度為溶液的模擬沸點，紀錄於後述表3，其中模擬沸點不大於110℃判定為差並標示為「X」，模擬沸點介於110℃至135℃之間判定為可並標示為「△」，模擬沸點高於135℃判定為佳並標示為「○」，模擬沸點不小於155℃判定為特佳並標示為「○○」。熱重分析儀型號為TGA Q50(TA Instruments)，操作方法為：(1)取8~12mg的水相電解質溶液；(2)開始記錄重量及溫度；(3)以每分鐘30℃的升溫速率，將溫度升至200℃，升溫期間持續記錄重量及溫度。
該水相電解質溶液的循環伏安法(cyclic voltammetry，CV)測試：
該水相電解質溶液以循環伏安法進行測試，並且將還原峰的電流安培數，紀錄於後述表3，其中還原峰的電流安培數小於4mA且不大於2.1mA判定為可並標示為「△」，還原峰的電流安培數小於2.1mA判定為佳並標示為「○」，還原峰的電流安培數小於1.5mA判定為特佳並標示為「○○」。還原峰的電流安培數值愈低，代表水相電解質溶液的極化現象愈小，其抓住溶液中的水並防止其散逸或反應的能力就越大，如前所述，這可以使得溶液的蒸氣壓下降而沸點上升。循環伏安法的測試條件為：(1)電極面積:10mm x10mm；(2)CV參數設定 : 1.電位掃描速率 dE/dt = 10mV/s ；2.電位掃描極限  E 1= 2V vs ref； 3.反向電位掃描極限 E 2= 0V vs ref
本發明之該水相電解質溶液的運用：
本發明之該水相電解質溶液的運用請參閱第1圖，該蓄電裝置1包含一殼體10、一第一電極13、一第二電極14、一隔離膜16及一電解質層15；其中，該殼體10的內部形成一容置空間S，該電解質層15配置於該第一電極13與該第二電極14之間的，該隔離膜16設置於該電解質層15的內部並具備離子傳導功能，該第一電極13、該第二電極14、該隔離膜16及該電解質層15設置並被密封於該容置空間S，該第一電極13及該第二電極14分別被引出於該殼體10外部的兩側及/或底部的兩端而分別形成一導電引腳。該殼體10是由一下殼體11及一上殼體12結合而成，該容置空間S形成於該下殼體11與該上殼體12之間，該第一電極13設置於該下殼體11，該第二電極14設置於該上殼體12，該第一電極13及該第二電極14分別被引出於該下殼體11外部與該上殼體12外部。該蓄電裝置1是超級電容器，該電解質層15是由本發明之該水相電解質溶液充填而成，該殼體10是電性絕緣且為長方體，該下殼體11及該上殼體12是以超音波熔接方式結合以將該第一電極13、該第二電極14、該隔離膜16及該電解質層15封裝於該容置空間S。
前述該第一電極13及該第二電極14分別是具備電子傳導功能的導電材料所構成的導電體，各自獨立地為金屬箔、金屬板、金屬網、活性碳塗層之金屬網、活性碳塗層之金屬板、活性碳塗層之金屬箔、活性碳布、活性碳纖維、金屬複合的網、金屬複合的板、過渡金屬氧化物所製作的過渡金屬氧化物層或板、或者是導電高分子所製作的導電高分子層。較佳地，前述第一電極13及該第二電極14可以為鎳金屬箔。更佳地，前述第一電極13及該第二電極14可以為表面具有活性碳塗層之鎳金屬箔。
前述該下殼體11、該上殼體12及該殼體10分別是絕緣材料所構成的絕緣層，較佳地是具有耐酸鹼、高防水及防氣滲透的特性的絕緣材料，例如是鋁塑膜、膠膜(glue)或熱固性之環氧樹脂(epoxy molding compound，EMC)，又或者是包覆有鋁塑膜的環氧樹脂。
前述該電解質層15的內部設置具備離子傳導功能的該隔離膜16，前述該隔離膜16可以是纖維素薄膜、單層或多層聚丙烯(Polypropylene；PP)膜、聚乙烯(Polyethylene；PE) 膜、聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethene；PTFE) 膜、聚偏二氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride；PVDF)膜或上述之任意組合之複合膜。
該蓄電裝置1的結構可以參考台灣新型專利M598511及發明專利I528612所揭露內容。
該蓄電裝置1(超級電容器)的製作：
將該電解質層15分別以實施例1~8及比較例1的水相電解質溶液充填，並且封裝成應用實施例1~8及應用比較例1，如下表2。其中，該第一電極13及該第二電極14分別為表面具有活性碳塗層之鎳金屬箔，該下殼體11、該上殼體12及該殼體10分別是環氧樹脂。超級電容的長寬高分別為10x10x4 mm)
表2
蓄電裝置 所使用的水相電解質溶液
應用實施例1 實施例1
應用實施例1-1 實施例1-1
應用實施例2 實施例2
應用實施例2-1 實施例2-1
應用實施例3 實施例3
應用實施例4 實施例4
應用實施例5 實施例5
應用實施例6 實施例6
應用實施例7 實施例7
應用實施例8 實施例8
應用比較例1 比較例1
表面黏著技術的測試：
將應用實施例1~8及應用比較例1的蓄電裝置(超級電容器)經過溫度為250℃的日本松下BM221/BM231迴焊爐，並在爐內的駐留240秒後取出，待超級電容器冷卻後觀察及量測以下事項：
(1)外觀檢測：以顯微鏡作輔助放大觀察超級電容器的外觀，發現裂痕則判定為失敗並標示為「X」，未發現裂痕則判定為良好並標示為「○」。
(2)電性檢測：以Bio-logic BCS-815超級電容器進行充-放電量測，係在25℃之溫度下以恆定電流-恆定電壓(CCCV)的充電模式及恆定電流(CC)的放電模式，以電流20C充電到1.25伏特(V)，再以電流20C放電到0V之條件進行充放電循環測試，以庫侖效率進行判斷，低於50%判定為差並標示為「X」，介於50%至80%之間判定為可並標示為「△」，高於80%判定為佳並標示為「○」。
將外觀檢測的結果及電性檢測的結果，紀錄於後述表3。
表3
蓄電裝置的編號 水相電解質溶液的編號 銫離子的重量莫耳濃度(莫耳/公斤) 鉀離子的重量莫耳濃度(莫耳/公斤) 鋰離子的重量莫耳濃度(莫耳/公斤) 鹼金屬陽離子的總重量莫耳濃度(莫耳/公斤) 模擬沸點 (℃) 循環伏安法檢測 (mA) 外觀檢測 電性檢測 整體評估結果
應用實施例1 實施例1 0 30.6 0 30.6 115 △ 2.5 △ ○ △ △
應用實施例1-1 實施例1-1 0 30.6 0.15 30.75 115 △ 2.5 △ ○ △ △
應用實施例2 實施例2 0 30.6 10.1 40.7 152 ○ 1.55 ○ ○ ○ ○
應用實施例2-1 實施例2-1 0.05 30.6 10.1 40.75 152 ○ 1.55 ○ ○ ○ ○
應用實施例3 實施例3 5.2 30.6 10.1 45.9 152 ○ 1.5 ○ ○ ○ ○
應用實施例4 實施例4 15.6 20.4 10.1 46.1 135 △ 2.1 △ ○ △ △
應用實施例5 實施例5 5.2 40.8 12.1 58.1 155 ○○ 1.05 ○○ ○ ○ ○○
應用實施例6 實施例6 10.4 35.7 15.1 61.2 155 ○○ 1.27 ○○ ○ ○ ○○
應用實施例7 實施例7 5.2 25.4 5.1 35.7 140 ○ 2.05 ○ ○ ○ ○
應用實施例8 實施例8 10.4 10.2 10.1 30.7 120 △ 2.4 △ ○ △ △
應用比較例1 比較例1 0 0 0 0.07(鎂離子) 105 X --- X X X
將同一應用實施例、實施例、應用比較例及比較例進行前述模擬沸點檢測、外觀檢測及電性檢測等的三個測試，如果測試結果中出現任一個「X」，則於表3中「整體評核結果」欄位標示為「X」，代表不符合本發明的要求；如果測試結果中出現任一個「△」，則於表3中「整體評核結果」欄位標示為「△」，代表符合本發明的要求；如果三個測試結果中皆出現「○」，則於表3中「整體評核結果」欄位標示為「○」，代表此實施例不僅符合本發明的要求且為較佳實施例；如果外觀檢測及電性檢測結果中皆出現「○」，且模擬沸點檢測出現「○○」，則於表3中「整體評核結果」欄位標示為「○○」，代表此實施例不僅符合本發明的要求且為最佳實施例。
從表3可得知，應用實施例1~8符合本發明的要求，應用比較例1不符合本發明的要求。
另外，由表3顯示應用實施例5及應用實施例6之「整體評核結果」欄位中標示為「○○」，因此應用實施例5及應用實施例6為最佳實施例。應用實施例5所對應的實施例5其銫離子的重量莫耳濃度為5.2莫耳/公斤，鉀離子的重量莫耳濃度為40.8莫耳/公斤，鋰離子的重量莫耳濃度為12.1莫耳/公斤；應用實施例6所對應的實施例6其銫離子的重量莫耳濃度為10.4莫耳/公斤，鉀離子的重量莫耳濃度為35.7莫耳/公斤，鋰離子的重量莫耳濃度為15.1莫耳/公斤。因此最佳地，鋰離子的重量莫耳濃度為介於12.1莫耳/公斤至15.1莫耳/公斤之間，鉀離子的重量莫耳濃度為介於35.7莫耳/公斤至40.8莫耳/公斤之間，銫離子的重量莫耳濃度為介於5.2莫耳/公斤至10.4莫耳/公斤之間。
如前所述，本發明在整個創作構思的過程中，該水相電解質溶液需考量以下兩點：(1)藉由鹼金屬陽離子的添加及組合以提高溶液的模擬沸點而使得溶液的蒸氣壓降低，這需考量到離子半徑越小的陽離子其水合能也越大，換言之其抓住溶液中的水並防止其散逸或反應的能力就越大；(2)另外要同時考慮到離子半徑較小的鹼金屬鹽其溶解度較低，而離子半徑較大的鹼金屬鹽其溶解度較高。因此必須繁瑣地思量如何選擇鹼金屬陽離子的種類及組合之外，還必須考量使得該水相電解質溶液所填充完成的蓄電裝置(超級電容)通過外觀檢測及電性檢測。因此，將表3中之應用實施例、實施例、應用比較例及比較例說明如下。
該水相電解質溶液至少包含至少一種陽離子，該陽離子是鹼金屬陽離子：
應用實施例1選用重量莫耳濃度為30.6莫耳/公斤的鉀離子，鉀離子的水合能大，這使得水相電解質溶液的模擬沸點可以達到115℃而介於110℃至135℃之間所以被判定為可並標示為「△」，循環伏安法檢測的還原峰的電流安培數為2.5mA其為小於4mA且不大於2.1mA判定為可並標示為「△」，應用實施例1並通過外觀檢測及電性檢測，而且「整體評核結果」欄位標示為「△」，代表符合本發明的要求。相對地，應用比較例1無使用鹼金屬陽離子，雖然使用鎂離子但是濃度小所以模擬沸點只有105℃，並且在250℃的迴焊過程中溶液汽化膨脹而導致爆裂產生裂痕所以被判定為失敗並標示為「X」，電性檢測結果也顯示庫侖效率低於50%所以也判定為差並標示為「X」。
因此，該水相電解質溶液至少包含至少一種陽離子，該陽離子是鹼金屬陽離子，較佳地，該鹼金屬陽離子為鉀離子，該鉀離子的重量莫耳濃度為不小於(即為大於或等於)30.6莫耳/公斤。
該水相電解質溶液至少包含至少兩種陽離子，該陽離子是鹼金屬陽離子：
應用實施例2比應用實施例1多添加了10.1莫耳/公斤的鋰離子，這有兩個效果：(1)由於鋰離子的離子半徑小於鉀離子的離子半徑，因此鋰離子的水合能大於鉀離子的水合能，鋰離子比鉀離子更能夠抓住溶液中的水並防止其散逸；(2) 鹼金屬陽離子的總重量莫耳濃度也提高。所以，這兩個效應使得應用實施例2的還原峰的電流安培數1.55mA小於實施例1的還原峰的電流安培數2.5mA，而且應用實施例2的模擬沸點高達152℃而比應用實施例1的115℃高了37℃，由於模擬沸點提高，因此迴焊時溶液更不會因為汽化膨脹而導致外觀出現裂痕更能夠通過外觀測試，而且蓄電裝置內部結構更不會被破壞，所以更能夠通過電性檢測。
因此，該水相電解質溶液至少包含至少兩種陽離子，該陽離子是鹼金屬陽離子，較佳地，兩種該鹼金屬陽離子為鉀離子及鋰離子，該鉀離子的重量莫耳濃度為不小於30.6莫耳/公斤，且該鋰離子的重量莫耳濃度為不小於10.1莫耳/公斤。特別說明的是，採用至少兩種該陽離子的設計方式，還可以利用不同該陽離子的參雜來抑制該水相電解質溶液的結晶析出，使該水相電解質溶液在過飽和條件下保持穩定。
應用實施例1-1則比應用實施例1多添加了0.15莫耳/公斤的鋰離子，由於多添加的鋰離子的濃度不大，所以模擬沸點及還原峰的電流安培數與應用實施例1相同。
該水相電解質溶液至少包含至少三種陽離子，該陽離子是鹼金屬陽離子：
應用實施例2-1~8比應用實施例2多添加了0.05莫耳/公斤~15.6莫耳/公斤的銫離子，這使得該水相電解質溶液中包含了三種鹼金屬陽離子(鋰離子、鉀離子及銫離子)，多種不同該陽離子的參雜除了抑制該水相電解質溶液的結晶析出，使該水相電解質溶液在過飽和條件下保持穩定之外，由於銫離子的離子半徑大於鋰離子及鉀離子的離子半徑，因此有助於整體鹼金屬鹽的溶解度的提高，使得該水相電解質溶液中可以含有更多的鋰離子及鉀離子。例如，應用實施例5比應用實施例2多添加了5.2莫耳/公斤的銫離子，這同時應用實施例5的鉀離子濃度可以提高到40.8莫耳/公斤(應用實施例2為30.6莫耳/公斤)，鋰離子濃度可以提高到12.1莫耳/公斤(應用實施例2為10.1莫耳/公斤)。因此，應用實施例5的鹼金屬陽離子的總重量莫耳濃度(鋰離子、鉀離子及銫離子的濃度的和)高達58.1莫耳/公斤，這比應用實施例2的鹼金屬陽離子的總重量莫耳濃度40.7莫耳/公斤還多出了17.4莫耳/公斤。類似的現象也發生在應用實施例6與應用實施例2的比較關係，因此不再贅述。該水相電解質溶液中含有較多的鹼金屬陽離子的總重量莫耳濃度會使得模擬沸點提升，以更可以因應迴焊爐中的溫度變異，例如迴焊過程中不知名的原因使得溫度從250℃變異至280℃，應用實施例5及應用實施例6的模擬沸點高達155℃，高於應用實施例2的152℃達3℃。當然，較多的鹼金屬陽離子的總重量莫耳濃度也會使得充-放電量測的結果具有較高的庫倫效率，應用實施例6、7、8的鹼金屬陽離子的總重量莫耳濃度分別為61.2莫耳/公斤、35.7莫耳/公斤、30.7莫耳/公斤，電性測試的庫倫效率分別為高於80%(「○」)、介於50%至80%之間(「△」)、低於50%(「X」)。銫離子的添加也因離子參雜效應增加了其他陽離子的總體飽和濃度上限，進而增加水合能，這使得還原峰的電流安培數介於1.05mA至2.4mA之間。以還原峰的電流安培數做為評比而言，應用實施例5的還原峰的電流安培數1.05mA小於應用實施例6的還原峰的電流安培數1.27mA，因此應用實施例5優於應用實施例6。
因此，該水相電解質溶液至少包含至少三種陽離子，該陽離子是鹼金屬陽離子，較佳地，三種該鹼金屬陽離子為鋰離子、鉀離子及銫離子，該鋰離子的重量莫耳濃度為介於5.1莫耳/公斤(應用實施例7)至15.1莫耳/公斤(應用實施例6)之間，該鉀離子的重量莫耳濃度為介於10.2莫耳/公斤(應用實施例8)至40.8莫耳/公斤(應用實施例5)之間，該銫離子的重量莫耳濃度為介於5.2莫耳/公斤(應用實施例3、5、7)至15.6莫耳/公斤(應用實施例4)之間。鹼金屬陽離子的總重量莫耳濃度為介於30.7莫耳/公斤(應用實施例8)至61.2莫耳/公斤(應用實施例6)之間。
應用實施例2-1則比應用實施例2多添加了0.05莫耳/公斤的銫離子，由於多添加的銫離子的濃度不大，所以模擬沸點及還原峰的電流安培數與應用實施例2相同。
特別說明的是，以還原峰的電流安培數做為評比而言，優選次序如下：(優) 應用實施例5(1.05mA)、應用實施例6(1.27mA)、應用實施例3(1.5mA)、應用實施例2(1.55mA)、應用實施例7(2.05mA)、應用實施例4(2.1mA)、應用實施例8(2.4mA)、應用實施例1(2.5mA)。
該鉀離子的重量莫耳濃度大於其他個別的鹼金屬陽離子的重量莫耳濃度：
應用實施例8與應用實施例3~7存在的差異之一是，應用實施例8的銫離子濃度為10.4莫耳/公斤大於鉀離子濃度10.2莫耳/公斤，由於銫離子的水合能小於鉀離子，因此造成無法有效地降低蒸氣壓，所以模擬沸點的提升不明顯，導致應用實施例8的模擬沸點只提升到120℃，遠低於應用實施例5及6的模擬沸點155℃。
因此，較佳地，該水相電解質溶液中的該鉀離子的重量莫耳濃度大於其他個別的鹼金屬陽離子的重量莫耳濃度。
蓄電裝置(超級電容)的殼體材料：
另外，更改該殼體10的材料性質能夠提升電性檢測的庫倫效率，請參見以下表4的應用實施例4及應用實施例4’，其中應用實施例4的蓄電裝置的殼體材料是使用環氧樹脂，而應用實施例4’的蓄電裝置的殼體材料是使用液晶聚合物樹脂。
表4
蓄電裝置的編號 水相電解質溶液的編號 蓄電裝置的殼體材料 模擬沸點 (℃) 外觀檢測 電性檢測 整體評估結果
應用實施例4 實施例4 環氧樹脂 135 △ ○ △ △
應用實施例4’ 實施例4 液晶聚合物樹脂(羥基苯甲酸與羥基萘甲酸的共聚物) 135 △ ○ ○ △
液晶聚合物(Liquid Crystal Polymer，LCP)樹脂具有較高玻璃轉換溫度及熔點，可以在300°C以下的溫度持續使用而不減損其機械特性，因此有助於提供應用實施例4’在250℃下進行迴焊時，該蓄電裝置的內部結構更能維持穩定而使得電性測試的庫倫效率由應用實施例4的介於50%至80%之間(「△」)提升到應用實施例4’的高於80%(「○」)。液晶聚合物可參考台灣發明專利I708814所揭露的內容，該液晶聚合物含有自對苯二甲酸、間苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、4-羥基苯甲酸、6-羥基-2-萘甲酸、對苯二酚、4,4'-聯苯酚、乙醯胺苯酚或其組合衍生之重複單元。
蓄電裝置(超級電容)的製造方法：
另外，在該蓄電裝置1的製作過程中的封裝前，先使得設置有該第一電極(13)、該第二電極(14)及該電解質層(15)的該容置空間S形成負壓，例如先對該容置空間S進行抽真空(例如氣壓小於760 torr，較佳為400 torr以下，更佳為小於1 torr)再進行該下殼體11及該上殼體12的超音波熔接封裝，發現會使得電性檢測結果提升，請參見下表5。
表5
蓄電裝置的編號 水相電解質溶液的編號 封裝前是否抽真空(形成負壓) 外觀檢測 電性檢測
應用實施例1 實施例1 否 ○ △
應用實施例1’ 實施例1 是 ○ ○
應用實施例1’ 是在封裝前先使得該容置空間S及該容置空間S內的該第一電極13、該第二電極14、該隔離膜16及該電解質層15形成負壓，例如是在封裝前先對該容置空間S及該容置空間S內的該第一電極13、該第二電極14、該隔離膜16及該電解質層15抽真空，應用實施例1則是未抽真空。由於抽真空再封裝會使得應用實施例1’的該容置空間S絕熱程度較好，換言之在250℃下進行迴焊時，熱較不容易被傳導到該容置空間S內的該第一電極13、該第二電極14、該隔離膜16及該電解質層15，因此該蓄電裝置的內部結構更能維持穩定而使得電性測試的庫倫效率由應用實施例1的介於50%至80%之間(「△」)提升到應用實施例1’的高於80%(「○」)。應用實施例1’提升該容置空間S絕熱程度的方式，優點是更可以因應迴焊爐中的溫度變異，例如迴焊過程中不知名的原因使得溫度從250℃變異至280℃。
本發明的水相電解質溶液，經過熱重分析儀檢測模擬沸點皆高於105℃，優於傳統的水相電解質溶液。本發明的水相電解質溶液的還原峰的電流安培數小於傳統的水相電解質溶液的還原峰的電流安培數，顯示本發明的總體陽離子具有優異的水合能。而且，填充有本發明水相電解質溶液的蓄電裝置，其在經過250℃的迴焊爐之後，無發現裂痕且符合電性要求，克服了以傳統水相電解質溶液填充的蓄電裝置會爆裂的問題。本發明蓄電裝置的殼體的材料性質採用液晶聚合物，因此能夠提升電性檢測的庫倫效率。本發明蓄電裝置封裝前先進行抽真空再封裝，也能夠提升電性檢測的庫倫效率。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及新型說明內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。另外，本發明的任一實施例或申請專利範圍不須達成本發明所揭露之全部目的或優點或特點。此外，摘要部分和標題僅是用來輔助專利文件搜尋之用，並非用來限制本發明之權利範圍。此外，本說明書或申請專利範圍中提及的「第一」、「第二」等用語僅用以命名元件(element)的名稱或區別不同實施例或範圍，而並非用來限制元件數量上的上限或下限。
1:蓄電裝置 10:殼體 11:下殼體 12:上殼體 13:第一電極 14:第二電極 15:電解質層 16:隔離膜 S:容置空間
第1圖為本發明的蓄電裝置的結構示意圖。
1:蓄電裝置
10:殼體
11:下殼體
12:上殼體
13:第一電極
14:第二電極
15:電解質層
16:隔離膜
S:容置空間

Claims (14)

  1. 一種水相電解質溶液，至少包含：一溶劑及至少兩種陽離子；其中，該溶劑為水，該至少兩種陽離子分別是一鹼金屬陽離子；其中該至少兩種鹼金屬陽離子至少分別為鉀離子及鋰離子，該鉀離子的重量莫耳濃度為不小於30.6莫耳/公斤，且該鋰離子的重量莫耳濃度為不小於10.1莫耳/公斤。
  2. 如請求項1所述之水相電解質溶液，其中該鉀離子的重量莫耳濃度大於其他個別的該鹼金屬陽離子的重量莫耳濃度。
  3. 如請求項1所述之水相電解質溶液，其中該至少兩種鹼金屬陽離子的來源分別為一具有相同陰離子的鹼金屬鹽。
  4. 一種水相電解質溶液，至少包含：一溶劑及至少三種陽離子；其中，該溶劑為水，該至少三種陽離子分別是一鹼金屬陽離子；其中該至少三種鹼金屬陽離子至少分別為鋰離子、鉀離子及銫離子，該鋰離子的重量莫耳濃度為介於5.1莫耳/公斤至15.1莫耳/公斤之間，該鉀離子的重量莫耳濃度為介於10.2莫耳/公斤至40.8莫耳/公斤之間，該銫離子的重量莫耳濃度為介於0.05莫耳/公斤至15.6莫耳/公斤之間。
  5. 如請求項4所述之水相電解質溶液，其中該鉀離子的重量莫耳濃度大於其他個別的該鹼金屬陽離子的重量莫耳濃度。
  6. 如請求項4所述之水相電解質溶液，其中該鋰離子的重量莫耳濃度為介於12.1莫耳/公斤至15.1莫耳/公斤之間，該鉀離子的重量莫耳濃度為介於35.7莫耳/公斤至40.8莫耳/公斤之間，該銫離子的重量莫耳濃度為介於5.2莫耳/公斤至10.4莫耳/公斤之間。
  7. 一種蓄電裝置，係至少包含一殼體(10)、一第一電極(13)、一第二電極(14)及一電解質層(15)；其中，該殼體(10)的內部形成一容置空間(S)，該電解質層(15)配置於該第一電極(13)與該第二電極(14)之間的，該第一電極(13)、該第二電極(14)及該電解質層(15)設置並被密封於該容置空間(S)，該電解質層(15)是由一水相電解質溶液充填而成；以及，該殼體(10)的材質為液晶聚合物樹脂。
  8. 如請求項7所述之蓄電裝置，其中該水相電解質溶液是如請求項1至6中任一項所述之水相電解質溶液。
  9. 一種水相電解質溶液，係適於填充在一蓄電裝置(1)的內部，該水相電解質溶液至少包含：一溶劑及至少一種陽離子；其中，該溶劑為水，該陽離子是鉀離子，且該鉀離子的重量莫耳濃度為不小於30.6莫耳/公斤。
  10. 一種蓄電裝置的製造方法，係適用於封裝一種蓄電裝置(1)，該蓄電裝置(1)至少包含一殼體(10)、一第一電極(13)、一第二電極(14)及一電解質層(15)；該殼體(10)的內部形成一容置空間(S)，該電解質層(15)配置於該第一電極(13)與該第二電極(14)之間的，該第一電極(13)、該第二電極(14)及該電解質層(15)設置並被封裝於該容置空間(S)；其中，該第一電極(13)、該第二電極(14)及該電解質層(15)設置並被封裝於該容置空間(S)之前，係先使得設置有該第一電極(13)、該第二電極(14)及該電解質層(15)的該容置空間(S)形成負壓。
  11. 如請求項10所述之蓄電裝置的製造方法，其中，該電解質層(15)是由一水相電解質溶液充填而成。
  12. 如請求項11所述之蓄電裝置的製造方法，其中，該水相電解質溶液是如請求項1至6中任一項所述之水相電解質溶液。
  13. 如請求項12所述之蓄電裝置的製造方法，其中，該殼體(10)的材質為鋁塑膜或液晶聚合物樹脂。
  14. 如請求項10所述之蓄電裝置的製造方法，其中，前述負壓是指氣壓小於760torr。
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