JP7261389B2 - 二軸延伸ポリプロピレンフィルム、金属化フィルム、フィルムコンデンサ、及び、フィルムロール - Google Patents
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Description
第2の本開示の二軸延伸ポリプロピレンフィルム(第2の本発明に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルム)は、厚さが1.0μm~3.0μmであり、第二方向の幅が1200mm以下であり、
下記(1)~(3)の手法により得られる、遅相軸角度の最大値と最小値の差が6°未満である二軸延伸ポリプロピレンフィルムである。
<遅相軸角度の最大値と最小値の差の求め方>
(1)幅方向全長を100%とした時、その両端から10%おきの位置を中心とする、50mm×50mmの測定用サンプルを切り出し、
(2)測定用サンプルの第二方向を0°とし、各測定用サンプルの第二方向と遅相軸との間の鋭角の角度を測定し、
(3)9枚の測定用サンプルのうち、前記(2)で測定した角度の最大と最小の差を求める。
スリット工程後の金属化フィルムにおいて、長手方向の一端と、長手方向の他端とで、絶縁マージンにおける幅がずれる原因を本発明者は鋭意検討し、その原因が、絶縁マージン形成用のオイルが付着した箇所で、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの温度が高まり、その箇所で熱収縮が大きいことと、オイルが付着していない箇所で熱収縮が小さいこととにあると、本発明者は当初考えた。このように考えられたのは、このオイルが、二軸延伸ポリプロピレンフィルムに直接付着させるために通常、気化されており、130℃~140℃程度で付着することにある。
前記第二方向における140℃の熱収縮率STD140と、前記第一方向における140℃の熱収縮率SMD140との比率STD140/SMD140が、0.200以上0.325以下であることが好ましい。
前記第二方向の幅が1200mm以下であり、
下記(1)~(3)の手法により得られる、遅相軸角度の最大値と最小値の差が6°未満であることが好ましい。
<遅相軸角度の最大値と最小値の差の求め方>
(1)幅方向全長を100%とした時、その両端から10%おきの位置を中心とする、50mm×50mmの測定用サンプルを切り出し、
(2)測定用サンプルの第二方向を0°とし、各測定用サンプルの第二方向と遅相軸との間の鋭角の角度を測定し、
(3)9枚の測定用サンプルのうち、前記(2)で測定した角度の最大と最小の差を求める。
本発明者、前記第1の経緯と同様にして、オイルの影響を検討した。その上で、絶縁マージン幅ずれを抑制するために、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの遅相軸角度について本発明者は着目した。その結果、絶縁マージン幅ずれは、遅相軸角度の最大値と最小値の差に大きく依存することを本発明者は見出した。これらの知見に基づき、本発明者は、第2の本開示の二軸延伸ポリプロピレンフィルムを想到するに至った。
前記構成において、二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、
前記第二方向における140℃の熱収縮率STD140と、前記第一方向における140℃の熱収縮率SMD140との比率STD140/SMD140が、0.200以上0.325以下であることが好ましい。その理由は、第1の発明の場合と同様である。
前記構成において、二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、
第一方向における140℃の熱収縮率と、前記第一方向における130℃の熱収縮率との差が0%以上2.0%未満であり、前記第一方向に対して直角の第二方向における140℃の熱収縮率と、前記第二方向における130℃の熱収縮率との差が0%以上2.3%未満であることが好ましい。
本明細書中において、「含有」及び「含む」なる表現は、「含有」、「含む」、「実質的にからなる」及び「のみからなる」という概念を含む。
本明細書中において、「コンデンサ」なる表現は、「コンデンサ」、「コンデンサ素子」及び「フィルムコンデンサ」という概念を含む。
本実施形態の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、微孔性フィルムではないので、多数の空孔を有していない。
本実施形態の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、2層以上の複数層で構成されていてもよいが、単層で構成されていることが好ましい。
本実施形態の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、1.0~3.0μmという非常に厚さが小さい(薄い)場合における上記課題を達成したものである。本実施形態の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、厚さが4.5μm、5μm等の大きい(厚い)場合については想定していない。
本実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚さ(厚み)は、1.0~3.0μmの範囲内である。本実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚さは、1.2μm以上が好ましく、1.5μm以上がより好ましく、2.0μm以上がさらに好ましい。また、本実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚さは、3.0μm未満が好ましく、2.9μm以下がより好ましく、2.8μm以下がさらに好ましく、2.5μm以下が特に好ましい。本実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚さが好ましい範囲含めて上記各範囲内である場合、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みが薄いにもかかわらずスリット工程後の金属化フィルムにおいて絶縁マージン幅ずれを抑制する、という優れた効果を最大限享受することができるとともに、小型化且つ大容量化されたフィルムコンデンサを得ることができる。
また、前記ポリプロピレンフィルムの厚さが3.0μm以下であるため、コンデンサ素子としたときの単位体積当たりの静電容量を大きくすることができるため、コンデンサ用として好適に使用できる。
この点について、以下に詳細に説明する。
ポリプロピレンフィルムは、厚さが薄いほど、単位体積当たりの静電容量を大きくできる。より具体的に説明すると、静電容量Cは、誘電率ε、電極面積S、誘電体厚さd(ポリプロピレンフィルムの厚さd)を用いて、以下のように表される。
C=εS/d
ここで、フィルムコンデンサの場合、電極の厚さは、ポリプロピレンフィルム(誘電体)の厚さと比較して3桁以上薄いため、電極の体積を無視すると、コンデンサの体積Vは、以下のように表される。
V=Sd
従って、上記2つの式より、単位体積当たりの静電容量C/Vは、以下のように表される。
C/V=ε/d2
上記式から分かるように、単位体積当たりの静電容量(C/V)は、ポリプロピレンフィルム厚さの自乗に反比例する。また、誘電率εは、使用する材料により決まる。そうすると、材料を変更しない限りは、厚さを薄くすること以外で単位体積当たりの静電容量(C/V)を向上させることはできないことが分かる。
つまり、同じ材料でフィルムコンデンサを作製することを想定すると、(1)同じ大きさのフィルムコンデンサを作製する場合、薄いポリプロピレンフィルムを使用した方が、容量の大きいフィルムコンデンサが得られる。また、(2)同じ容量のフィルムコンデンサを作製する場合、薄いポリプロピレンフィルムを使用した方が大きさの小さいフィルムコンデンサが得られ、省スペース化が可能となる。
TD方向(第二方向)の幅が1200mm以下であり、
下記(1)~(3)の手法により得られる、遅相軸角度の最大値と最小値の差が6°未満であることが好ましい。この点について以下説明する。
ここで、前記遅相軸について説明する。
本実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、第一方向およびこれと直交する第二方向の二軸に延伸が施されている。前記二軸延伸によって高分子が面内に配向されるため、二軸延伸フィルムは複屈折を有するようになる。フィルム面内において、屈折率が最大となる方位は、光の進む速度が遅い(位相が遅れる)方位となることから、遅相軸と呼ばれる。
例えば、逐次二軸延伸方法では、まず、キャスト原反シートを流れ方向(MD方向)に延伸し、引き続き、当該シートを横方向(TD方向)に延伸する。この場合、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの遅相軸に関して、第二方向の横方向の屈折率は第一方向の流れ方向の屈折率よりも大きくなる傾向にある。ここでは、第二方向の横方向が遅相軸となる。
横方向(TD方向)の延伸において、完全に横方向へ延伸を施した場合には(完全に流れ方向に対して直交方向へ延伸を施した場合には)、本明細書で定義する遅相軸角度は0°となる。しかしながら、実施には、延伸時にポアソン収縮応力や機械的な外力、フィルムの熱可塑性などが作用し、完全に横方向(TD方向)へ延伸することが出来ず、遅相軸角度は0°よりも大きくなる傾向にある。また、逐次二軸延伸方法では、二軸延伸フィルムの両端ほど遅相軸角度が大きくなる傾向にある。
本実施形態では、前記遅相軸角度の最大値と最小値の差が小さいほど、第一方向の流れ方向(MD方向)と第二方向の横方向(TD方向)の直交二方向の方位に対する光学的な配向軸のズレが小さいといえる。従って、金属化フィルムを作製する際、加熱時の斜め方向の収縮が少なくなり、第一方向と第二方向の熱収縮の均整がとれ易くなる。その結果、加工時におけるシワやタルミが抑制され、フィルムは好適に使用することができる。さらにフィルム延伸時においては、延伸応力が作用する横方向(TD方向)へフィルムが変形されるため、得られたフィルムの偏肉精度は優れる。
また、前記遅相軸角度の最大値が小さいほど、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製膜の際、横方向(TD方向)と異なる斜め方向の変形力が加わり難いため、延伸破断が少なくなり連続製膜性に優れる傾向である。特に本実施形態の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、1.0~3.0μmという非常に厚さが小さい(薄い)ため、その効果は顕著に現れる。
本実施形態に係る前記遅相軸角度の最大値と最小値の差は、複屈折などによって示される光学的配向強度の異方性ではなく、つまり配向の大きさと方向そのものではなく、第二方向と遅相軸の最大値と最小値が成す角度、即ち遅相軸角度の幅方向における変動幅を示す。本実施形態では、前記差を小さく制御することが好適な態様である。
前記差を小さく制御することが好適である理由は、柔軟な素材であるポリプロピレンに二軸延伸による配向強度を付与させ一定の機械加工強度を与えたとしても、金属蒸着加工時に起こる熱的寸法変化量は十分に軽減されず、むしろ配向方向のズレや変動を抑制することが面内方向の収縮ムラの抑制に有用であるという結果から明らかである。
さらに、本実施形態のポリプロピレンフィルムは、1.0~3.0μmという非常に厚さが小さい(薄い)特徴があり、金属蒸着加工の温度の影響を多大に受ける。そのため、熱収縮率に付随してその方位の均整も重要となる。本実施形態では、遅相軸角度の幅方向における変動幅を小さくすることで、熱収縮の方位の均整を維持することができる。
<遅相軸角度の最大値と最小値の差の求め方>
(1)幅方向全長を100%とした時、その両端から10%おきの位置を中心とする、50mm×50mmの測定用サンプルを切り出し、
(2)測定用サンプルの第二方向を0°とし、各測定用サンプルの第二方向と遅相軸との間の鋭角の角度を測定し、
(3)9枚の測定用サンプルのうち、前記(2)で測定した角度の最大と最小の差を求める。
<測定装置、測定条件>
測定装置:大塚電子株式会社製レタデーション測定装置 RE-100
光源:レーザー発光ダイオード(LED)
バンドパスフィルター:550nm(測定波長)
測定間隔:0.1sec
積算回数:10time
測定点数:15point
ゲイン:10dB
測定環境:温度23℃、湿度60%
遅相軸角度の前記最大値は、熱固定温度を下げると大きくなる傾向にあり、引取速度の製膜ライン速度に対する比を上げると大きくなる傾向にある。
なお、「微分分布値差DMが、-5%以上14%以下である」とは、ポリプロピレン樹脂の有するMwの値より、低分子量側の分子量1万から10万の成分(以下、「低分子量成分」ともいう)の代表的な分布値としての対数分子量Log(M)=4.5の成分と、高分子量側の分子量100万前後の成分(以下、「高分子量成分」ともいう)の代表的な分布値としてのLog(M)=6.0前後の成分とを比較したときに、差分が正の場合は低分子量成分の方が多く、差分が負の場合は高分子量成分の方が多いと理解できる。
立体規則性度を表すペンタッド分率は、同方向並びの連子「メソ(m)」と異方向の並びの連子「ラセモ(r)」の5連子(ペンタッド)の組み合わせ(mmmm及びmrrm等)に由来する各シグナルの強度の積分値に基づいて百分率で計算される。mmmm及びmrrm等に由来する各シグナルは、例えば、「T.Hayashi et al.,Polymer,29巻,138頁(1988)」等を参照して帰属することができる。
<直鎖ポリプロピレン樹脂A>
(直鎖ポリプロピレン樹脂A-1)
微分分布値差DMが8.0%以上である直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂A-2)
ヘプタン不溶分(HI)が98.5%以下である直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂A-3)
230℃におけるメルトフローレート(MFR)が4.0~10.0g/10minである直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂A-4)
重量平均分子量Mwが28万以上34万以下である直鎖ポリプロピレン樹脂。
<直鎖ポリプロピレン樹脂B>
(直鎖ポリプロピレン樹脂B-1)
微分分布値差DMが8.0%未満である直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂B-2)
ヘプタン不溶分(HI)が98.5%を超える直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂B-3)
230℃におけるメルトフローレート(MFR)が0.1~3.9g/10minである直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂B-4)
重量平均分子量Mwが34万超えである直鎖ポリプロピレン樹脂。
加熱溶融時の押出機回転数は、5~40rpmが好ましく、10~30rpmがより好ましい。また、加熱溶融時の押出機設定温度は、220~280℃が好ましく、230~270℃がより好ましい。また、加熱溶融時の樹脂温度は、220~280℃が好ましく、230~270℃がより好ましい。加熱溶融時の樹脂温度は、押出機に挿入された温度計にて測定される値である。
なお、加熱溶融時の押出機回転数、押出機設定温度、樹脂温度は、使用する結晶性熱可塑性樹脂の物性も考慮して選択する。なお、加熱溶融時の樹脂温度をそのような数値範囲内にすることにより、樹脂の劣化を抑制することもできる。
金属ドラムの表面温度(押し出し後、最初に接触する金属ドラムの温度)は、50~100℃であることが好ましく、より好ましくは、90~100℃である。金属ドラムの表面温度は、使用するポリプロピレン樹脂の物性などに応じて決定することができる。
以下、第2の本発明に係る実施形態について説明する。なお、第2の本発明の実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、第一方向における140℃の熱収縮率と、前記第一方向における130℃の熱収縮率との差が0%以上2.0%未満である必要はなく、前記第一方向に対して直角の第二方向における140℃の熱収縮率と、前記第二方向における130℃の熱収縮率との差が0%以上2.3%未満である必要はない。
第2の本発明に係る実施形態(以下、「第2の実施形態」ともいう)に係るポリプロピレンフィルムは、厚さが1.0μm~3.0μmであり、第二方向の幅が1200mm以下であり、下記(1)~(3)の手法により得られる、遅相軸角度の最大値と最小値の差が6°未満である二軸延伸ポリプロピレンフィルムである。
<遅相軸角度の最大値と最小値の差の求め方>
(1)幅方向全長を100%とした時、その両端から10%おきの位置を中心とする、50mm×50mmの測定用サンプルを切り出し、
(2)測定用サンプルの第二方向を0°とし、各測定用サンプルの第二方向と遅相軸との間の鋭角の角度を測定し、
(3)9枚の測定用サンプルのうち、前記(2)で測定した角度の最大と最小の差を求める。第2の本発明の実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、偏肉精度に優れる。また、当該二軸延伸ポリプロピレンフィルムで金属化フィルムを作製すると、面内方向の収縮ムラが少なくシワやタルミが抑制される。
前記構成において、二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、第一方向における140℃の熱収縮率と、前記第一方向における130℃の熱収縮率との差が0%以上2.0%未満であり、前記第一方向に対して直角の第二方向における140℃の熱収縮率と、前記第二方向における130℃の熱収縮率との差が0%以上2.3%未満であることが好ましい。本実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの、その他の好ましい熱収縮率、並びに前記熱収縮率の差および前記熱収縮率の比率の説明については、「第1の本発明に係る実施形態」の項での説明と同じである。そのため、ここでは説明を省略する。第2の本発明に係る実施形態において、補正の根拠、技術説明等のために、「第1の本発明に係る実施形態」の項を引用することができることをここで付記する。
本実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの、好ましい態様は、「第1の本発明に係る実施形態」の項と同じである。たとえば、本実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの、(1)各フィルム物性(例えば、厚さ、総灰分等)、(2)含まれるポリプロピレン樹脂の種類、物性、割合、組み合わせ等、(3)含まれるポリプロピレン樹脂以外の種類、物性、割合、組み合わせ等、(4)本実施形態に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの作製方法、などの説明については、それぞれ、「第1の本発明に係る実施形態」の項での説明と同じである。また、本実施形態に係る(5)金属化フィルムの各物性、構成およびその作製方法、(6)フィルムコンデンサの各物性、構成およびその作製方法、などの説明については、それぞれ、「第1の本発明に係る実施形態」の項での説明と同じである。そのため、ここでは説明を省略する。第2の本発明に係る実施形態において、補正の根拠、技術説明等のために、「第1の本発明に係る実施形態」の項を引用することができることをここで付記する。
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用いて、以下の条件で測定し、算出した。
測定器:東ソー株式会社製、示差屈折計(RI)内蔵高温GPC HLC-8121GPC/HT型
カラム:東ソー株式会社製、TSKgel GMHhr-H(20)HTを3本連結
カラム温度:145℃
溶離液:トリクロロベンゼン
流速:1.0ml/min
検量線を、東ソー株式会社製の標準ポリスチレンを用いて作製し、測定された分子量の値をポリスチレンの値に換算して、重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)を得た。このMwとMnの値を用いて分子量分布(Mw/Mn)を得た。
微分分布値は、次のような方法で得た。まず、RI検出計を用いて検出される強度分布の時間曲線(溶出曲線)を、上記標準ポリスチレンを用いて作製した検量線を用いて標準ポリスチレンの分子量M(Log(M))に対する分布曲線に変換した。次に、分布曲線の全面積を100%とした場合のLog(M)に対する積分分布曲線を得た後、この積分分布曲線をLog(M)で、微分することによってLog(M)に対する微分分布曲線を得ることが出来た。この微分分布曲線から、Log(M)=4.5およびLog(M)=6.0のときの微分分布値を読んだ。なお、微分分布曲線を得るまでの一連の操作は、使用したGPC測定装置に内蔵されている解析ソフトウェアを用いて行った。
ポリプロピレン樹脂を溶媒に溶解し、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT-NMR)を用いて、以下の条件で測定した。
高温型核磁気共鳴(NMR)装置:日本電子株式会社製、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT-NMR)、JNM-ECP500
観測核:13C(125MHz)
測定温度:135℃
溶媒:オルト-ジクロロベンゼン(ODCB:ODCBと重水素化ODCBの混合溶媒(混合比=4/1))
測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング
パルス幅:9.1μsec(45°パルス)
パルス間隔:5.5sec
積算回数:4,500回
シフト基準:CH3(mmmm)=21.7ppm
立体規則性度を表すペンタッド分率は、同方向並びの連子「メソ(m)」と異方向の並びの連子「ラセモ(r)」の5連子(ペンタッド)の組み合わせ(mmmmやmrrmなど)に由来する各シグナルの強度積分値より、百分率(%)で算出した。mmmmやmrrmなどに由来する各シグナルの帰属に関し、例えば、「T.Hayashi et al.,Polymer,29巻,138頁(1988)」などのスペクトルの記載を参考とした。
各樹脂について原料樹脂ペレットの形態でのメルトフローレート(MFR)を、東洋精機株式会社のメルトインデックサを用いてJIS K 7210の条件Mに準じて測定した。具体的には、まず、試験温度230℃にしたシリンダ内に、4gに秤りとった試料を挿入し、2.16kgの荷重下で3.5分予熱した。その後、30秒間で底穴より押出された試料の重量を測定し、MFR(g/10min)を求めた。上記の測定を3回繰り返し、その平均値をMFRの測定値とした。
各樹脂について、10mm×35mm×0.3mmにプレス成形して約3gの測定用サンプルを作製した。次に、ヘプタン約150mLを加えてソックスレー抽出を8時間行った。抽出前後の試料質量よりヘプタン不溶分を算出した。
[キャスト原反シートの作製]
PP樹脂A1〔Mw=32万、Mw/Mn=9.3、微分分布値差DM=11.2、メソペンタッド分率[mmmm]=95%、HI=97.3%、MFR=4.9g/10min、プライムポリマー製〕と、PP樹脂B1〔Mw=35万、Mw/Mn=7.7、微分分布値差DM=7.2、メソペンタッド分率[mmmm]=96.5%、HI=98.6%、MFR=3.8g/10min、大韓油化製〕とを、65:35の比で押出機へ供給し、樹脂温度250℃で溶融した後、Tダイを用いて押出し、表面温度を95℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させてキャスト原反シートを作製した。
[二軸延伸ポリプロピレンフィルムの作製]
得られたキャスト原反シートを140℃の温度に保ち、速度差を設けたロール間に通して流れ方向に4.5倍に延伸し、直ちに室温に冷却した。引き続き、延伸フィルムをテンターに導いて、160℃で幅方向に10倍に延伸した後、緩和、及び、熱固定を施し、厚み2.3μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムをテンター出口の引取ロールに巻き取った。前記熱固定の際の熱固定温度は164℃とした。引取ロールの速度は、製膜ライン速度に対して1.09倍にした。すなわち、引取速度の製膜ライン速度に対する比(引取速度/製膜ライン速度)を1.09とした。
[スリット前金属化フィルムの作製]
二軸延伸ポリプロピレンフィルムをロールから繰り出し、二軸延伸ポリプロピレンフィルムに、絶縁マージン用オイルマスクを形成した。次に、前記絶縁マージン用オイルマスクが形成された二軸延伸ポリプロピレンフィルムに対して、電極パターンに対応するパターンを有するパターン用オイルマスクを形成した。次に、前記パターン用オイルマスクが形成された二軸延伸ポリプロピレンフィルムに対して、金属蒸着を行った。これにより、スリット前金属化フィルムを得た。
ここで、絶縁マージン用オイルマスクを形成するために、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの両面のうちの一方の面に、フォンブリンオイルの蒸気をノズルスリットで吹き付けた。絶縁マージン用オイルマスクは、二軸延伸ポリプロピレンフィルム全面のうち、縞状(ストライプ状)に形成された(図4参照)。
パターン用オイルマスクは、版ロールで形成した。パターン用オイルマスクは、二軸延伸ポリプロピレンフィルム全面のうち、前記縞状の絶縁マージン用オイルマスクが形成されていない領域に対して金属蒸着電極の電極パターンに概ね対応するパターンで形成された。
金属蒸着では、まずアルミニウムを蒸着した。アルミニウムの蒸着は、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの両面のうち、絶縁マージン用オイルマスクとパターン用オイルマスクとが形成された面(以下、「オイルマスク形成面」という。)の全体に対して行われた。次いで、ヘビーエッジ部を形成するために亜鉛を蒸着した。亜鉛は、オイルマスク形成面において、ヘビーエッジ部を形成しようとする領域を狙って蒸着した。金属蒸着、すなわちアルミニウム蒸着および亜鉛蒸着は、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを、-30℃~-20℃に維持された冷却ロールで冷却しながらおこなった。すなわち、冷却ロールと金属蒸着の蒸発源との間の空間を、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを通過させる際に、アルミニウムを蒸着し、次いで亜鉛を蒸着した。
このようにして得られたスリット前金属化フィルムについて、図4を参照して説明する。図4に示すように、スリット前金属化フィルム(スリット前金属化フィルム6)は、MD方向D1に連続で延びる三つの絶縁マージン21と、MD方向D1に連続で延びる二つの金属層300とを含むものであった。各絶縁マージン21は、スリット前金属化フィルム6におけるMD方向D1の一方の端部から、スリット前金属化フィルム6におけるMD方向D1の他方の端部まで連続で延びている。各金属層300も、スリット前金属化フィルム6におけるMD方向D1の一方の端部から、スリット前金属化フィルム6におけるMD方向D1の他方の端部まで連続で延びている。スリット前金属化フィルム6では、絶縁マージン21と金属層300とがTD方向D2で交互に並んでいる。各金属層300は、二つのアクティブ部32と、これらアクティブ部32の間に位置するヘビーエッジ部31とを含む。すなわち、各金属層300においては、TD方向D2で、第一のアクティブ部32、ヘビーエッジ部31、第二のアクティブ部32がこの順で並んでいる。第一および第二のアクティブ部32は、MD方向D1に連続で延びている。ヘビーエッジ部31も、MD方向D1に連続で延びている。
なお、スリット前金属化フィルム6のマージン精度を評価する際は、三つの絶縁マージン21のうち、TD方向D2で中央に位置する絶縁マージン21に切断刃を入れ、絶縁マージン幅を測定した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを2.4μmとした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを2.5μmとした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを2.8μmとした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
熱固定温度を162℃とし、引取ロールの速度を製膜ライン速度の1.05倍にした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
熱固定温度を166℃とし、引取ロールの速度を製膜ライン速度の1.15倍にした以外は実施例4と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
熱固定温度を161℃とし、引取ロールの速度を製膜ライン速度の1.02倍にした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
ポリプロピレン樹脂B1に代えてポリプロピレン樹脂B2(Mw=38万、Mw/Mn=8.3、DM=0.6、メソペンタッド分率[mmmm]=96.7%、HI=98.8%、MFR=2.3g/10min、大韓油化製)を用いた以外は実施例1と同様にして、キャスト原反シートを作製した。このキャスト原反シートを用いた以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、この二軸延伸ポリプロピレンフィルムで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
熱固定温度を166℃とし、引取ロールの速度を製膜ライン速度の1.12倍にした以外は実施例4と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムを得た。
熱固定温度を158℃とし、引取ロールの速度を製膜ライン速度の1.10倍にした以外は実施例3と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
熱固定温度を160℃とし、引取ロールの速度を製膜ライン速度の1.21倍にした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
熱固定温度を160℃とし、引取ロールの速度を製膜ライン速度の1.21倍にした以外は実施例4と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
熱固定温度を160℃とし、引取ロールの速度を製膜ライン速度の1.21倍にした以外は実施例8と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
熱固定温度を170℃とし、引取ロールの速度を製膜ライン速度の1.22倍にした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、これで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
<比較例6>
ポリプロピレン樹脂A1に代えてポリプロピレン樹脂A2(Mw=27万、Mw/Mn=5.7、DM=8.8、HI=97.8%、MFR=5.6g/10min)を用い、ポリプロピレン樹脂B1に代えてポリプロピレン樹脂B2(Mw=38万、Mw/Mn=8.3、DM=0.6、メソペンタッド分率[mmmm]=96.7%、HI=98.8%、MFR=2.3g/10min、大韓油化製)を用いた以外は実施例1と同様にして、キャスト原反シートを作製した。このキャスト原反シートを用いた以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、この二軸延伸ポリプロピレンフィルムで作成したスリット前金属化フィルムとを得た。
シチズンセイミツ社製の紙厚測定器MEI-11を用いて100±10kPaで測定すること以外、JIS-C2330に準拠して、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚さを測定した。
所定の厚みに設定した二軸延伸装置を用いて二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製造を開始し、得られる二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みが目標とする厚み±2%に到達した時点から二軸延伸ポリプロピレンフィルムが破断するまでの連続して製膜可能な時間(以下、「連続製膜時間」という。)を計測した。なお、厚みが目標とする厚み±2%に到達した時点は、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの幅方向中央からサンプルを切り出して、マイクロメーター(JIS‐B7502)を用いてJIS‐C2330に準拠してこのサンプルの厚みを測定し、確認した。得られた連続製膜時間に基づき次の評価基準に従い連続生産性を評価した。
A:8時間を超えても延伸破断なく製膜できた。
B:1時間を超え8時間未満で延伸破断なく製膜できた。
C:1時間以内に延伸破断し、1時間を超える製膜が不可能であった。
まず、二軸延伸ポリプロピレンフィルムからサンプルを切り出し、マイクロメーター(JIS‐B7502)を用いてJIS‐C2330に準拠して、このサンプルの厚さを測定し、幅方向30点の平均と標準偏差を求めた。次に、式Aに基づいて、変動係数を算出した。得られた変動係数に基づき次の評価基準に従い偏肉精度を評価した。
変動係数=標準偏差/平均×100 …式A
(偏肉精度の評価基準)
A:0.9%未満
B:0.9%以上、1.5%未満
C:1.5%以上
まず、MD方向の熱収縮率を測定するために、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを、20mm×130mmサイズの長方形にカットし、定規を用いて100mmの標線をつけ、サンプルを得た。このサンプルでは、130mmの辺がMD方向に延びている。このサンプルの上端をクリップではさみ、乾燥機内に吊るして130℃15分間、熱処理を施した。サンプルを乾燥機から取り出し、標線の間隔を定規で測定し、以下の式を用いて、熱収縮率を算出した。
熱収縮率=(熱処理前の標線間隔-熱処理後の標線間隔)/熱処理前の標線間隔×100
TD方向の熱収縮率を測定するためのサンプルも準備し、これに上述の熱処理を施し、熱収縮率を算出した。このサンプルでは、130mmの辺がTD方向に延びていること以外は、MD方向測定用のサンプルと同じである。
熱処理の温度を130℃に代えて140℃にした以外は、130℃熱収縮率と同じ方法で測定した。
熱処理の温度を130℃に代えて120℃にした以外は、130℃熱収縮率と同じ方法で測定した。
スリット前金属化フィルムのロールから、スリット前金属化フィルムを巻き出して、切断刃により2.0mm幅の絶縁マージンを中央で割って、左右どちらかの端部に、1.0mm幅の絶縁マージンを有し、且つ60mm幅のコンデンサ素子幅を有する金属化フィルムをロール状に巻き取った。3000mスリットした後で絶縁マージン幅を測定し、1.0mm幅に対するズレ幅を差分計算により求めた。このズレ幅に基づき、次の評価基準に従いマージン精度を評価した。
(マージン精度の評価基準)
AA:ズレ幅が0.1mm以下
A:ズレ幅が0.1mm超え、0.2mm以下
B:ズレ幅が0.2mm超え、0.3mm以下
C:ズレ幅が0.3mm超え
実施例、比較例で作製した二軸延伸ポリプロピレンフィルムを、幅1200mmのロールとなるように等分した(スリットした)。
得られた複数本の幅1200mmのロールのうち、スリット前のロールの幅方向で最も端のロールをロール1とした。
また、得られた複数本の幅1200mmのロールのうち、中心部分を含むロール(中心部分がスリットと重複する場合は、中心部分の両隣のいずれかのロール)を、ロール2とした。
ロール1、及び、ロール2に対して、下記の<遅相軸角度の最大値と最小値の差の求め方>に従って、遅相軸角度の最大値と最小値との差を求めた。
また、測定装置、及び、測定条件は、以下の通りである。
<測定装置、測定条件>
測定装置:大塚電子株式会社製レタデーション測定装置 RE-100
光源:レーザー発光ダイオード(LED)
バンドパスフィルター:550nm(測定波長)
測定間隔:0.1sec
積算回数:10time
測定点数:15point
ゲイン:10dB
測定環境:温度23℃、湿度60%
<遅相軸角度の最大値と最小値の差の求め方>
(1)幅方向全長を100%とした時、その両端から10%おきの位置を中心とする、50mm×50mmの測定用サンプルを切り出した。つまり、ロールの一端から、(1200/9)mm、([1200/9]×2)mm、([1200/9]×3)mm、([1200/9]×4)mm、([1200/9]×5)mm、([1200/9]×6)mm、([1200/9]×7)mm、([1200/9]×8)mm、([1200/9]×9)mmの地点を中心とする50mm×50mmの測定用サンプルを合計9枚切り出した。
(2)次に、測定用サンプルの第二方向を0°とし、各測定用サンプル(合計9枚の測定用サンプル)の第二方向と遅相軸との間の鋭角の角度を測定した。
(3)最後に、9枚の測定用サンプルのうち、前記(2)で測定した角度の最大と最小の差を求めた。結果を表5に示す。表5には、最大と最小の値も示した。
実施例及び比較例の二軸延伸ポリプロピレンフィルムについて、下記のように測定した。
試料約200gを秤量し、白金皿へ移して800℃で40分間で灰化した。得られた灰分残渣から灰分の割合(ppm)を測定した。
その結果、実施例及び比較例の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの灰分は、いずれも、20ppmであった。
実施例で作成したスリット前金属化フィルムを60mm幅にスリットした。次に、2枚の金属化フィルムを相合わせた。株式会社皆藤製作所製自動巻取機3KAW-N2型を用い、相合わせた前記金属化フィルムを、巻き取り張力250g、接圧880g、巻き取り速度4m/sにて、1137ターン巻回を行った。素子巻きした素子は、荷重5.9kg/cm2でプレスしながら120℃にて15時間熱処理を施した。その後、素子端面に亜鉛金属を溶射した。溶射条件としては、フィード速度15mm/s、溶射電圧22V、溶射圧力0.3MPaとし、厚さ0.7mmになるよう溶射を行った。こうして扁平型コンデンサを得た。扁平型コンデンサの端面にリード線をはんだ付けした。その後、扁平型コンデンサをエポキシ樹脂で封止した。エポキシ樹脂の硬化は、90℃で2.5時間加熱した後、さらに、120℃で2.5時間加熱して行った。出来上がったフィルムコンデンサの静電容量は、いずれも、75μFであった。
6 スリット前金属化フィルム
10 二軸延伸ポリプロピレンフィルム
21 絶縁マージン
30 金属層
31 ヘビーエッジ部
32 アクティブ部
51 金属化フィルムにおける一方の端部
52 金属化フィルムにおける他方の端部
300 金属層
Claims (7)
- 2.16kg荷重、230℃におけるメルトフローレートが4.0~10.0g/10minである直鎖ポリプロピレン樹脂Aと、2.16kg荷重、230℃におけるメルトフローレートが0.1~3.9g/10minである直鎖ポリプロピレン樹脂Bとを含み、
厚さが1.0μm~3.0μmであり、
第一方向における140℃の熱収縮率と、前記第一方向における130℃の熱収縮率との差が0%以上2.0%未満であり、
前記第一方向に対して直角の第二方向における140℃の熱収縮率と、前記第二方向における130℃の熱収縮率との差が0%以上2.3%未満である、
二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 前記第二方向における140℃の熱収縮率STD140と、前記第一方向における140℃の熱収縮率SMD140との比率STD140/SMD140が、0.200以上0.325以下である請求項1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記第二方向の幅が1200mm以下であり、
下記(1)~(3)の手法により得られる、遅相軸角度の最大値と最小値の差が6°未満である請求項1又は2に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
<遅相軸角度の最大値と最小値の差の求め方>
(1)幅方向全長を100%とした時、その両端から10%おきの位置を中心とする、50mm×50mmの測定用サンプルを切り出し、
(2)測定用サンプルの第二方向を0°とし、各測定用サンプルの第二方向と遅相軸との間の鋭角の角度を測定し、
(3)9枚の測定用サンプルのうち、前記(2)で測定した角度の最大と最小の差を求める。 - コンデンサ用である、請求項1~3のいずれか1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1~4のいずれか1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、
前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムの片面又は両面に積層された金属層とを有する、
金属化フィルム。 - 巻回された請求項5に記載の金属化フィルムを有するか、又は、請求項5に記載の金属化フィルムが複数積層された構成を有する、フィルムコンデンサ。
- 請求項1~4のいずれか1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムが、ロール状に巻回されていることを特徴とするフィルムロール。
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