JP7182080B2 - 二軸延伸ポリプロピレンフィルム、金属化フィルム、金属化フィルムロールおよびフィルムコンデンサ - Google Patents
二軸延伸ポリプロピレンフィルム、金属化フィルム、金属化フィルムロールおよびフィルムコンデンサ Download PDFInfo
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Description
蒸着工程後の巻姿におけるシワ不良と、蒸着膜ムラとが従来発生してきた主な原因は、第一に、絶縁マージン形成用のオイルが付着した部分で温度が高まり、その部分が、搬送時の張力によってMD方向に伸びやすく、そのほかの部分(オイルが付着しなかった部分)が伸びにくいことにあり、第二に、二軸延伸ポリプロピレンフィルムが蒸着源付近を通過する際に、蒸着源に近づくほど、付着する蒸着金属または蒸発源から熱を受けてフィルム温度が高まるため、蒸発源に近い部分が搬送時の張力によってMD方向に伸びやすく、蒸発源から遠い部分が伸びにくいことにあったと考えられる。
これに対して、本開示の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、絶縁マージン形成用のオイルによって生じる温度ばらつき(オイルが付着した部分では温度が高く、オイルが付着しなかった部分では温度が低い)と、蒸着金属の付着や蒸着源から受ける熱による急激な二軸延伸ポリプロピレンフィルムの温度変化とに従来起因してきたであろう、巻姿におけるシワ不良と、蒸着膜ムラとを抑制することができると考えられる。これについて、以下、詳しく説明する。
前述のように、前記シワ不良および前記蒸着膜ムラを抑制することができる理由は、まず、第一方向における135℃の引張破壊応力が70MPa以上であるため、絶縁マージン形成用のオイルが付着した部分が、搬送時の張力によってMD方向に伸びることを抑制することが可能であることにある。また、次の理由として、第一方向における125℃の引張破壊応力と、第一方向における135℃の引張破壊応力との差が0MPa以上15MPa以下であるため、二軸延伸ポリプロピレンフィルム面内の温度ばらつきに基づく、強度のTD方向ばらつきを小さくすることが可能であり、これによって、MD方向伸びのTD方向ばらつきを抑制することができることにある。
このように、絶縁マージン形成用のオイルが付着した部分がMD方向に伸びることを抑制可能であることと、MD方向伸びのTD方向ばらつきを抑制可能であることとの両者によって、本開示の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、蒸着工程での搬送を安定化することができると考えられる。
この結果として、本開示の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、絶縁マージン形成用のオイルによって生じる温度ばらつきに従来起因してきたであろう、巻姿におけるシワ不良と、蒸着膜ムラとを抑制することができると考えられる。
前述のように、前記シワ不良および前記蒸着膜ムラを抑制することができる理由は、まず、第一方向における135℃の引張破壊応力が70MPa以上であるため、二軸延伸ポリプロピレンフィルムが金属蒸着工程において付着する蒸着金属または蒸発源から熱を受ける際に、搬送時の張力によってMD方向に伸びることを抑制することが可能であることにある。また、次の理由として、第一方向における125℃の引張破壊応力と、第一方向における135℃の引張破壊応力との差が0MPa以上15MPa以下であるため、温度変化に基づく、強度のばらつきを小さくすることが可能であり、これによって、搬送時の張力によるMD方向伸びのばらつきを抑制することができることにある。
このように、蒸着金属または蒸発源から受ける熱に起因して、二軸延伸ポリプロピレンフィルムがMD方向に伸びることを抑制可能であることと、温度変化に基づくMD方向伸びのばらつきを抑制可能であることとの両者によって、本開示の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、蒸着工程での搬送を安定化することができると考えられる。
この結果として、本開示の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、蒸着金属の付着や蒸着源から受ける熱による急激な二軸延伸ポリプロピレンフィルムの温度の変化に従来起因してきたであろう、巻姿におけるシワ不良と、蒸着膜ムラとを抑制することができると考えられる。
第一に、第一方向における135℃の引張破壊応力が70MPa以上であるため、本開示の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの内部構造が、高温(具体的には、温度限界試験の115℃、電圧限界試験の105℃)下においても強固であると考えられることにある。
第二に、第一方向における125℃の引張破壊応力と、第一方向における135℃の引張破壊応力との差が0MPa以上15MPa以下であり、温度変化に対して引張破壊応力の変化が小さいため、温度限界試験および電圧限界試験の試験温度(具体的には、温度限界試験では115℃、電圧限界試験では105℃)に到達させるための加熱によって内部構造が崩れにくく、試験温度下においても強固な構造を維持することが可能である。この結果として、本開示の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、温度限界試験および電圧限界試験において、経過時間にともなう静電容量の減少を抑制することが可能であるとともに、ショートの発生を抑制することができると考えられる。
なお、ポリプロピレンフィルムは、厚さが薄いほど、単位体積当たりの静電容量を大きくできる。より具体的に説明すると、静電容量Cは、誘電率ε、電極面積S、誘電体厚さd(ポリプロピレンフィルムの厚さd)を用いて、以下のように表される。
C=εS/d
ここで、フィルムコンデンサの場合、電極の厚さは、ポリプロピレンフィルム(誘電体)の厚さと比較して3桁以上薄いため、電極の体積を無視すると、コンデンサの体積Vは、以下のように表される。
V=Sd
従って、上記2つの式より、単位体積当たりの静電容量C/Vは、以下のように表される。
C/V=ε/d2
上記式から分かるように、単位体積当たりの静電容量(C/V)は、ポリプロピレンフィルム厚さの自乗に反比例する。また、誘電率εは、使用する材料により決まる。そうすると、材料を変更しない限りは、厚さを薄くすること以外で単位体積当たりの静電容量(C/V)を向上させることはできないことが分かる。
本実施形態において、125℃での第一方向の熱収縮率は、延伸条件等によって制御することができる。例えば、第一方向をMD方向とした場合、MD延伸倍率が高いほど、MD熱収縮率は大きくなる傾向にあり、MDの予熱・延伸・緩和工程の温度が低いほど、MD熱収縮率は大きくなる傾向にある。本明細書において、MD方向における125℃の熱収縮率をSb125と呼ぶことがある。
本実施形態において、135℃での第一方向の熱収縮率は、延伸条件等によって制御することができる。例えば、第一方向をMD方向とした場合、MD延伸倍率が高いほど、MD熱収縮率は大きくなる傾向にあり、MDの予熱・延伸・緩和工程の温度が低いほど、MD熱収縮率は大きくなる傾向にある。本明細書において、MD方向における135℃の熱収縮率をSb135と呼ぶことがある。
本実施形態において、125℃での第一方向の寸法変化率は、延伸条件等によって制御することができる。例えば、第一方向をMD方向とした場合、MD延伸倍率が高いほど、MD寸法変化率はマイナス方向に大きくなる傾向にある(つまり、MD寸法変化率の値としては、より低くなる傾向にある)。また、例えば、第一方向をMD方向とした場合、MDの予熱・延伸・緩和工程の温度が低いほど、MD寸法変化率はマイナス方向に大きくなる傾向にある(つまり、MD寸法変化率の値としては、より低くなる傾向にある)。
前記125℃での第一方向の寸法変化率は、TMA法で測定される値であり、より詳細には実施例に記載の方法による。本明細書において、125℃での第一方向の寸法変化率をDb125と呼ぶことがある。
本実施形態において、135℃での第一方向の寸法変化率は、延伸条件等によって制御することができる。例えば、第一方向をMD方向とした場合、MD延伸倍率が高いほど、MD寸法変化率はマイナス方向に大きくなる傾向にあり、MDの予熱・延伸・緩和工程の温度が低いほど、MD寸法変化率はマイナス方向に大きくなる傾向にある。
前記135℃での第一方向の寸法変化率は、TMA法で測定される値であり、より詳細には実施例に記載の方法による。本明細書において、135℃での第一方向の寸法変化率をDb135と呼ぶことがある。
本実施形態において、結晶子サイズは、キャスト原反を得る際の冷却条件及び延伸条件等によって制御することが出来る。キャスト温度が低いほど、結晶子サイズは小さくなる傾向にあり、延伸倍率が高いほど、結晶子サイズは小さくなる傾向にあり、延伸温度が低いほど、結晶子サイズは小さくなる傾向にある。
なお、「微分分布値差DMが、-5%以上14%以下である」とは、ポリプロピレン樹脂の有するMwの値より、低分子量側の分子量1万から10万の成分(以下、「低分子量成分」ともいう)の代表的な分布値としての対数分子量Log(M)=4.5の成分と、高分子量側の分子量100万前後の成分(以下、「高分子量成分」ともいう)の代表的な分布値としてのLog(M)=6.0前後の成分とを比較したときに、差分が正の場合は低分子量成分の方が多く、差分が負の場合は高分子量成分の方が多いと理解できる。
<直鎖ポリプロピレン樹脂A>
(直鎖ポリプロピレン樹脂A-1)
微分分布値差DMが8.0%以上である直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂A-2)
ヘプタン不溶分(HI)が98.5%以下である直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂A-3)
230℃におけるメルトフローレート(MFR)が4.0g/10min以上10.0g/10min以下である直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂A-4)
重量平均分子量(Mw)が25万以上34.5万未満である直鎖ポリプロピレン樹脂。
<直鎖ポリプロピレン樹脂B>
(直鎖ポリプロピレン樹脂B-1)
微分分布値差DMが8.0%未満である直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂B-2)
ヘプタン不溶分(HI)が98.5%を超える直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂B-3)
230℃におけるメルトフローレート(MFR)が0.1g/10min以上4.0g/10min未満である直鎖ポリプロピレン樹脂。
(直鎖ポリプロピレン樹脂B-4)
重量平均分子量(Mw)が34.5万以上45万以下である直鎖ポリプロピレン樹脂。
加熱溶融時の押出機設定温度は、220℃~280℃が好ましく、230℃~270℃がより好ましい。また、加熱溶融時の樹脂温度は、220℃~280℃が好ましく、230℃~270℃がより好ましい。加熱溶融時の樹脂温度は、押出機に挿入された温度計にて測定される値である。
なお、加熱溶融時の押出機設定温度、樹脂温度は、使用するポリプロピレン樹脂の物性を考慮して選択する。なお、加熱溶融時の樹脂温度をそのような数値範囲内にすることにより、樹脂の劣化を抑制することもできる。
金属ドラムの表面温度(押し出し後、最初に接触する金属ドラムの温度)は、50℃~100℃であることが好ましく、より好ましくは、90℃~100℃である。金属ドラムの表面温度は、使用するポリプロピレン樹脂の物性などに応じて決定することができる。金属ドラムの表面温度が上記好ましい範囲内に対して高すぎるか又は低すぎると、ポリプロピレンフィルムの表面粗化の程度に影響が生じるおそれがあるので、コンデンサ素子のヒーリング性(保安性)が低下し、コンデンサ素子の耐電圧性が低下するおそれがある。
各例の二軸延伸ポリプロピレンフィルムを作製するために使用したPP樹脂Aはプライムポリマー社製であり、PP樹脂Bは大韓油化社製である。PP樹脂AおよびPP樹脂Bは直鎖状のホモポリプロピレンである。
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、以下の条件で、PP樹脂の重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)、および、分子量分布(Mw/Mn)を測定した。
具体的には、東ソー株式会社製、示差屈折計(RI)内蔵高温GPC装置であるHLC-8321GPC-HT型を使用した。カラムとして、東ソー株式会社製の1本のTSKgel guardcolumnHHR(30)HT(7.5mmI.D.×7.5cm)と3本のTSKgel GMHHR-H(20)HTを連結して使用した。140℃のカラム温度で、溶離液としてトリクロロベンゼンを、1.0ml/minの流速で流して測定した。東ソー株式会社製の標準ポリスチレンを用いた5次近似曲線の検量線を作成した。ただし、分子量はQ-ファクターを用いてポリプロピレンの分子量へ換算した。得られた検量線およびSECクロマトグラムより、測定装置用の解析ソフトウェアを用いて、重量平均分子量(Mw)、および、数平均分子量(Mn)を得た。
微分分布値差DMは、次のような方法で得た。まず、上記と同様にしてSECクロマトグラムを得た。使用した測定装置に内蔵されている解析ソフトウェアを用いて、このクロマトグラムを微分分子量分布曲線へ変換した。この微分分子量分布曲線から、Log(M)=4.5及びLog(M)=6.0のときの微分分子量分布値を読んだ。微分分布値差DMは、Log(M)=4.5のときの微分分子量分布値からLog(M)=6.0のときの微分分子量分布値を差し引いて算出した。
PP樹脂を溶媒に溶解し、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT-NMR)を用いて、以下の条件で測定した。
高温型核磁気共鳴(NMR)装置:日本電子株式会社製、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT-NMR)、JNM-ECP500
観測核:13C(125MHz)
測定温度:135℃
溶媒:オルト-ジクロロベンゼン(ODCB:ODCBと重水素化ODCBの混合溶媒(混合比=4/1))
測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング
パルス幅:9.1μsec(45°パルス)
パルス間隔:5.5sec
積算回数:4,500回
シフト基準:CH3(mmmm)=21.7ppm
立体規則性度を表すペンタッド分率は、同方向並びの連子「メソ(m)」と異方向の並びの連子「ラセモ(r)」の5連子(ペンタッド)の組み合わせ(mmmmやmrrm等)に由来する各シグナルの強度積分値より、百分率(%)で算出した。mmmmやmrrm等に由来する各シグナルの帰属に関し、たとえば、「T.Hayashi et al.,Polymer,29巻,138頁(1988)」等のスペクトルの記載を参考とした。
各PP樹脂について、10mm×35mm×0.3mmにプレス成形して約3gの測定用サンプルを作製した。次に、ヘプタン約150mLを加えてソックスレー抽出を8時間行った。抽出前後の試料質量よりヘプタン不溶分を算出した。
各PP樹脂について原料樹脂ペレットの形態でのメルトフローレート(MFR)を、東洋精機株式会社のメルトインデックサを用いてJIS K 7210の条件Mに準じて測定した。具体的には、まず、試験温度230℃にしたシリンダ内に、4gに秤りとった試料を挿入し、2.16kgの荷重下で3.5分予熱した。その後、30秒間で底穴より押出された試料の重量を測定し、MFR(g/10min)を求めた。上記の測定を3回繰り返し、その平均値をMFRの測定値とした。
[キャスト原反シートの作製]
PP樹脂A〔Mw=32万、Mw/Mn=9.3、微分分布値差DM=11.2、メソペンタッド分率[mmmm]=95%、HI=97.3%、MFR=4.9g/10min、プライムポリマー社製〕と、PP樹脂B〔Mw=35万、Mw/Mn=7.7、微分分布値差DM=7.2、メソペンタッド分率[mmmm]=96.5%、HI=98.6%、MFR=3.8g/10min、大韓油化社製〕とを、(樹脂A):(樹脂B)=60:40の比で連続的に計量し混合したドライブレンド体を押出機へ供給し、樹脂温度255℃で溶融した後、Tダイを用いて押出し、表面温度を95℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させてキャスト原反シートを作製した。
[二軸延伸ポリプロピレンフィルムの作製]
キャスト原反シートをMD予熱ロール群で予熱し、次いでMD延伸ロール群でMD方向に延伸し、次いでMD緩和ロール群で緩和した。これを、テンターで、163℃で10倍にTD方向に延伸し、緩和および熱固定を施し、厚み2.3μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを巻き取った。
MD延伸倍率は4.5倍、一段目の予熱ロールの温度は85℃、二段目以降の予熱ロールの温度は130℃、MD延伸ロール群の温度は146℃、MD緩和ロール群の温度は125℃、MD予熱ロール群との密着時間は7.4秒、MD延伸ロール群との密着時間は1.1秒、MD緩和ロール群との密着時間は1.1秒であった。
[スリット前金属化フィルムの作製]
二軸延伸ポリプロピレンフィルムを繰り出し、二軸延伸ポリプロピレンフィルムに絶縁マージン用オイルマスクを形成した。次に、絶縁マージン用オイルマスクが形成された二軸延伸ポリプロピレンフィルムに対して、電極パターンに対応するパターンを有するパターン用オイルマスクを形成した。次に、パターン用オイルマスクが形成された二軸延伸ポリプロピレンフィルムに対して、金属蒸着を行った。金属蒸着後の二軸延伸ポリプロピレンフィルムを巻き芯であるベークライトコア(芯)に巻き取った。このようにして、スリット前金属化フィルムのロールを得た。
前記絶縁マージン用オイルマスクを形成するために、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの両面のうちの一方の面に、120℃程度のフォンブリンオイルの蒸気をノズルスリットで吹き付けた。絶縁マージン用オイルマスクは、二軸延伸ポリプロピレンフィルム全面に対してストライプ状に形成された(図3参照)。
前記パターン用オイルマスクについては、版ロールを用いて形成した。パターン用オイルマスクについては、二軸延伸ポリプロピレンフィルム全面のうち、絶縁マージン用オイルマスクが形成されていない領域に対して金属蒸着電極の電極パターンに概ね対応するパターンで形成した。
前記金属蒸着では、まずアルミニウムを蒸着した。アルミニウムの蒸着は、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの両面のうち、絶縁マージン用オイルマスクとパターン用オイルマスクとが形成された面(以下、「オイルマスク形成面」という。)の全体に対して行われた。次いで、ヘビーエッジ部を形成するために亜鉛を蒸着した。亜鉛は、オイルマスク形成面において、ヘビーエッジ部を形成しようとする領域を狙って蒸着した。金属蒸着は、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを、-24℃に維持された冷却ロールで冷却しながら行った。このようにして、冷却ロールと金属蒸着の蒸発源との間に二軸延伸ポリプロピレンフィルムを通過させ、アルミニウムを蒸着し、亜鉛を蒸着した。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.6倍とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて7.8秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。MD予熱ロール群との密着時間に関する前記変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.8倍とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて8.1秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。MD予熱ロール群との密着時間に関する前記変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて5.0倍とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて8.4秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。MD予熱ロール群との密着時間に関する前記変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.6倍とし、二段目以降の予熱ロールの温度を130℃に代えて125℃とし、MD延伸ロール群の温度を146℃に代えて135℃とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて5.5秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。MD予熱ロール群との密着時間に関する前記変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.6倍とし、MD延伸ロール群の温度を146℃に代えて143℃とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて7.5秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。MD予熱ロール群との密着時間に関する前記変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.6倍とし、MD延伸ロール群の温度を146℃に代えて140℃とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて7.5秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。MD予熱ロール群との密着時間に関する前記変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて5.5倍とし、二段目以降の予熱ロールの温度を130℃に代えて135℃とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて9.5秒とし、MD延伸ロール群との密着時間を1.1秒に代えて1.8秒とし、MD緩和ロール群との密着時間を1.1秒に代えて1.8秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。前記各密着時間の変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを2.5μmとした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.6倍とし、MD延伸ロール群の温度を146℃に代えて128℃とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて7.5秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。MD予熱ロール群との密着時間に関する前記変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.6倍とし、一段目の予熱ロールの温度を85℃に代えて70℃とし、二段目以降の予熱ロールの温度を130℃に代えて110℃とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて7.5秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。MD予熱ロール群との密着時間に関する前記変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.6倍とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて4.5秒とし、MD延伸ロール群との密着時間を1.1秒に代えて0.8秒とし、MD緩和ロール群との密着時間を1.1秒に代えて0.8秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。前記各密着時間の変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.4倍とし、一段目の予熱ロールの温度を85℃に代えて70℃とし、二段目以降の予熱ロールの温度を130℃に代えて110℃とし、MD延伸ロール群の温度を146℃に代えて128℃とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて4.1秒とし、MD延伸ロール群との密着時間を1.1秒に代えて0.8秒とし、MD緩和ロール群との密着時間を1.1秒に代えて0.8秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。前記各密着時間の変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて6.0倍とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて4.5秒とし、MD延伸ロール群との密着時間を1.1秒に代えて0.8秒とし、MD緩和ロール群との密着時間を1.1秒に代えて0.8秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。前記各密着時間の変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムの作製を試みた。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて6.5倍とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて7.5秒とし、MD延伸ロール群との密着時間を1.1秒に代えて0.7秒とし、MD緩和ロール群との密着時間を1.1秒に代えて0.7秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムの作製を試みた。前記各密着時間の変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
しかし、二軸延伸する際、具体的にはキャスト原反シートをMD方向に延伸する際に破断したため、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを作製できなかった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて10.8秒とし、MD延伸ロール群との密着時間を1.1秒に代えて1.6秒とし、MD緩和ロール群との密着時間を1.1秒に代えて1.6秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。前記各密着時間の変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸条件を変更したこと以外は、実施例1と同じ方法で二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。具体的には、MD延伸倍率を4.5倍に代えて4.6倍とし、MD予熱ロール群との密着時間を7.4秒に代えて13.7秒とし、MD延伸ロール群との密着時間を1.1秒に代えて2.1秒とし、MD緩和ロール群との密着時間を1.1秒に代えて2.1秒としたこと以外は、実施例1と同じ条件でスリット前金属化フィルムを作製した。前記各密着時間の変更は、キャスト速度を実施例1から変更することでおこなった。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みを4.6μmとした以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルム、及び、スリット前金属化フィルムを作製した。このスリット前金属化フィルムを使用した以外は実施例1と同様の方法でコンデンサを作製した場合(つまり、後述の<コンデンサの作製、及び、静電容量の測定>の項目に記載の方法と同様の方法でコンデンサを作製した場合)、そのコンデンサの単位体積当たりの静電容量は、理論上実施例1で得られたコンデンサの単位体積当たりの静電容量の0.25倍に留まる。そのため、当該参考比較例の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは実施例1~9の二軸延伸ポリプロピレンフィルムに比べて、コンデンサの静電容量及び単位体積当たりの静電容量の観点で大きく劣る。
温度23±2℃、湿度50±5%RHの環境下で、シチズンセイミツ株式会社製、紙厚測定器 MEI-11(測定圧100kPa、降下速度3mm/秒、測定端子φ=16mm、測定力20.1N)を用いて測定した。サンプルは10枚以上重ねたままロールより切り出し、切り出しの際にフィルムにシワや空気が入らないように取り扱った。10枚重ねのサンプルに対し、5回測定を行い、5回の平均値を10で除して、厚みを算出した。
MD方向における125℃の引張破壊応力(σb125)は、JIS K 7127:1999に準拠して測定した。まず、実施例、比較例の二軸延伸ポリプロピレンフィルムから、長さ150mm、幅10mmの矩形のサンプルを切り出した。このとき、MD方向が長さ方向となるようにサンプルを切り出した。サンプルを、オーブン付き引張試験機(株式会社エー・アンド・デイ製テンシロン万能試験機RTG-1210)における、125℃に加熱されたオーブン内のチャックに、チャック間距離50mmでセットした。次に、サンプルを、1分間予熱し、試験速度300mm/minで引張試験を行った。引張試験時の最大ひずみにおける荷重値を、引張試験前におけるサンプルの断面積(引張試験前におけるサンプルの厚み×幅10mm)で除すことによって、125℃の引張破壊応力(σb125)を算出した。引張試験は5回ずつ行った。その平均値を表1に示す。なお、引張破壊応力は、引張破壊強度や引張破断応力、引張破断強度と呼ばれることがある。
オーブン内の温度を125℃に代えて135℃としたこと以外は、125℃の引張破壊応力(σb125)と同じ方法で引張試験を行い、135℃の引張破壊応力(σb135)を算出した。引張試験は5回ずつ行った。その平均値を表1に示す。
オーブン内の温度を125℃に代えて23℃としたこと以外は、125℃の引張破壊応力(σb125)と同じ方法で引張試験を行い、23℃の引張破壊応力(σb23)を算出した。引張試験は5回ずつ行った。その平均値を表2に示す。
実施例、比較例の二軸延伸ポリプロピレンフィルムを幅20mm、長さ130mmの長方形に切り出し、測定用サンプルを作製した。このとき、サンプルの長さ方向がMD方向と一致するようにサンプルを切り出した。前記測定用サンプルは、3本準備した。次に、長さ100mmの箇所を定規で測り、当該箇所に標線を印した。そして、その3本の測定用サンプルを、125℃の熱風循環式恒温槽内に無荷重で吊るして15分間保持した。その後、室温(23℃)で冷却し、標線の間隔を定規で測定し、以下の式を用いて、MD方向の熱収縮率(%)を算出した。
熱収縮率(%)=[(加熱前の標線間隔-加熱後の標線間隔)/(加熱前の標線間隔)]×100
3本の測定値の平均値をMD方向の熱収縮率(%)とした。
なお、ここに記載した以外の測定条件については、JIS C 2151:2019の「25.寸法変化」に準じた。結果を表2に示す。
熱風循環式恒温槽の温度を125℃に代えて135℃にしたこと以外は、125℃のMD方向熱収縮率と同じ方法で測定した。結果を表2に示す。
MD方向の寸法変化率は、熱機械的分析装置(セイコーインスツルメンツ株式会社製「SS-6000」)を使用して、温度変調TMA測定により求めた。
実施例、比較例の二軸延伸ポリプロピレンフィルムから測定方向に30mm、測定方向と直交方向に幅4mmとなるように短冊を切り出してサンプルを作製した。前記測定用サンプルは、3本準備した。このとき、サンプルの測定方向がMD方向と一致するようにサンプルを切り出した。測定条件は、チャック間距離を15mm、測定温度範囲を25℃から150℃、昇温速度を10℃/分、サンプル片にかけ続ける引張荷重を20mNとした。炉内温度が125℃に到達したときのチャック間距離(mm)と135℃に到達したときのチャック間距離(mm)から、以下の式を用いてMD方向の寸法変化率を求めた。
[125℃でのMD方向の寸法変化率(%)]=[(125℃のチャック間距離-25℃のチャック間距離)/25℃のチャック間距離]×100
[135℃でのMD方向の寸法変化率(%)]=[(135℃のチャック間距離-25℃のチャック間距離)/25℃のチャック間距離]×100
3本の測定値の平均値をそれぞれ125℃でのMD方向の寸法変化率(%)、135℃でのMD方向の寸法変化率(%)とした。
なお、寸法変化率は、温度上昇に伴ってフィルム寸法が大きくなる(膨張する)場合は正(プラス)となり、温度上昇に伴ってフィルム寸法が小さくなる(収縮する)場合は負(マイナス)となる。結果を表2に示す。
実施例および比較例に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの結晶子サイズを、XRD(広角X線回折)装置を用いて、以下の条件にてフィルムを15枚重ねた状態で測定した。
測定機:リガク社製のX線回折装置「MiniFlex300」
X線出力:30kV、10mA
照射X線:モノクローメーター単色化CuKα線(波長0.15418nm)
検出器:シンチュレーションカウンター
ゴニオメーター走査:2θ/θ連動走査
得られたデータから、解析コンピューターを用い、装置標準付属の統合粉末X線解析ソフトウェアPDXL(Ver.2.1.3.4)を用い、分割型擬Voight関数により最適化した後、α晶(040)面の回折反射ピークの半価幅を算出した。半価幅から、Scherrerの式(D=K×λ/(β×cosθ))を用いて結晶子サイズを求めた。
なお、Scherrerの式中、Dは結晶子サイズ(nm)、Kは定数(形状因子:本実施例では0.94を採用)、λは使用X線波長(nm)、βは求めた半価幅、θは回折ブラッグ角である。λとして0.15418nmを用いた。結果を表2に示す。
実施例、比較例で作製したスリット前金属化フィルム(金属層一体型ポリプロピレンフィルム)を60mm幅にスリットした。次に、2枚の金属層一体型ポリプロピレンフィルムを相合わせた。株式会社皆藤製作所製自動巻取機3KAW-N2型を用い、相合わせた前記金属層一体型ポリプロピレンフィルムを、巻き取り張力250g、接圧880g、巻き取り速度4m/sにて、巻回を行った。二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みが2.3μmの場合は1137ターン巻回を行い、厚みが2.5μmの場合は1076ターン巻回を行った。素子巻きした素子は、荷重5.9kg/cm2でプレスしながら120℃にて15時間熱処理を施した。その後、素子端面に亜鉛金属を溶射した。溶射条件としては、フィード速度15mm/s、溶射電圧22V、溶射圧力0.3MPaとし、厚さ0.7mmになるよう溶射を行った。こうして扁平型コンデンサを得た。扁平型コンデンサの端面にリード線をはんだ付けした。その後、扁平型コンデンサをエポキシ樹脂で封止した。エポキシ樹脂の硬化は、90℃で2.5時間加熱した後、さらに、120℃で2.5時間加熱して行った。作製されたコンデンサ素子の静電容量は、すべて75μF(±2μF)であった。
実施例、比較例のスリット前金属化フィルムのフィルムロールの姿(巻姿ともいう)を目視し、巻姿の状態を評価した。具体的には、スリット前金属化フィルムのフィルムロールに折れシワが存在するか否かを判断した。結果を表3に示す。
実施例、比較例のロール状のスリット前金属化フィルムから、ロール1周分の全幅フィルムを1枚剥がし取り、剥がし取ったスリット前金属化フィルムの下側から蛍光灯の光を当てて目視し、そのスリット前金属化フィルム全体で蒸着膜が均一に蒸着されているかを評価した。蒸着膜がシワ形状となるように蒸着されている状態か、蒸着膜厚に濃淡が生じている状態か、又はその両方の状態が見られる場合は不良と判断した。結果を表3に示す。
コンデンサ素子を115℃で1時間予熱した後、静電容量を、日置電機株式会社製LCRハイテスター3522-50で測定した。この静電容量を、以下、初期静電容量といい、C0ともいう。次に、115℃の恒温槽中にて、コンデンサ素子に直流700Vの電圧を100時間負荷し続けた。次に、前記電圧を100時間負荷し続けた後の静電容量を測定した(前記静電容量を100時間経過後の静電容量ともいい、C100ともいう)。静電容量の変化率(100時間経過後における静電容量の変化率)を算出した。この変化率は次式で算出した。
100時間経過後における静電容量の変化率
=[(100時間経過後の静電容量-初期静電容量)/初期静電容量]×100
前記100時間経過後における静電容量の変化率はΔCともいい、ΔC={(C100-C0)/C0}×100である。
コンデンサ素子を恒温槽内に戻し、コンデンサ素子に直流700Vの電圧を50時間負荷し続けた後、コンデンサ素子を取り出し、静電容量を測定し、初期静電容量(C0)に対する変化率を算出した。この一連の作業を、変化率が-5%~+5%の範囲外になるまで繰り返した。これによって、変化率が-5%~+5%の範囲外に達したときの経過時間(以下、「故障時間」ということがある。)を求めた。
100時間経過後の変化率(ΔC)は、コンデンサ素子5個の平均値により評価した。100時間経過後の変化率(ΔC)が-5%~+5%の範囲外になった場合、評価は不良と判断した。故障時間は、コンデンサ素子5個の中で最も早く変化率が-5%~+5%の範囲外になった時間として評価した。故障時間が450時間以下であった場合は、評価を不良と判断した。また、コンデンサ素子5個のうちひとつだけでもショートが発生した場合は、評価は不良と判断した。
100時間経過後における静電容量の変化率(ΔC)と、故障時間とを表3に示す。
コンデンサ素子の予熱を115℃に代えて105℃とし、恒温槽を115℃に代えて105℃とし、コンデンサ素子に印加する電圧を700Vに代えて800Vとしたこと以外は、温度限界試験と同じ方法を採用し、静電容量の変化率(ΔC)と故障時間とを測定した。
6 スリット前金属化フィルム
10 二軸延伸ポリプロピレンフィルム
21 絶縁マージン
30 金属層
31 ヘビーエッジ部
32 アクティブ部
51 金属化フィルムにおける一方の端部
52 金属化フィルムにおける他方の端部
300 金属層
Claims (8)
- 厚みが1.0μm~3.5μmであり、
第一方向における135℃の引張破壊応力が70MPa以上であり、
前記第一方向における125℃の引張破壊応力と、前記第一方向における135℃の引張破壊応力との差が0MPa以上15MPa以下である、
二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 135℃での前記第一方向の寸法変化率が-3.2%以上1.0%以下である、請求項1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 125℃での前記第一方向の寸法変化率と135℃での前記第一方向の寸法変化率との差分が0%以上1.5%以下である、請求項1又は2に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 結晶子サイズが10nm以上12.20nm以下である、請求項1~3のいずれか1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- コンデンサ用である、請求項1~4のいずれか1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1~5のいずれか1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムと、
前記二軸延伸ポリプロピレンフィルムの片面または両面に積層された金属層とを有する
金属化フィルム。 - 請求項6に記載の金属化フィルムを巻いてなる金属化フィルムロール。
- 巻回された請求項6に記載の金属化フィルムを有するか、または、請求項6に記載の金属化フィルムが複数積層された構成を有する、フィルムコンデンサ。
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