JP3654541B2 - 耐熱性コンデンサ用ポリプロピレンフィルム - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐熱性に優れたコンデンサ用ポリプロピレンフイルムに関する。
【0002】
【従来の技術】
二軸配向ポリプロピレンフィルムは工業材料、包装材料用フィルムとして広く用いれられているが、その優れた電気特性(高耐電圧、低誘電損失)をいかしてコンデンサ用途にも使用されている。一般的に、コンデンサ用ポリプロピレンフィルムは、フィルム表面に接着剤塗布、低融点ポリマ積層、あるいはコロナ放電またはプラズマ処理して、フィルム表面の接着性を改善した後、アルミニウム、亜鉛等の金属を蒸着して使用されている。このように、ポリプロピレンフィルムは、フィルムコンデンサの代表的な素材の一つであるが、高温では絶縁破壊電圧(BDV)が低下する等、耐熱性が低く、最高使用温度が90℃以下に制限されている。
【0003】
ポリプロピレンフィルムの耐熱性を改善する方法として、、特開平5−217799号公報には高剛性ポリプロピレンを用いたフィルム、特公平6−42441号公報には高いアイソタクチックインデックスのポリプロピレンを用いたフィルム、あるいは特開平5−84822号公報には灰分が50ppm以下であるポリプロピレンフィルムが開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、いずれのポリプロピレンフイルムも、高温での絶縁破壊電圧についての記載がなく、高温での使用に耐えられるかどうか不明であった。
【0005】
本発明は上記従来の欠点を解消すべくなされたものであり、高温での絶縁破壊電圧の低下が抑制され、耐熱性に優れたポリプロピレンフイルムを提供することを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
前記した本発明の目的は、灰分が30ppm以下のポリプロピレンを用い、分子量500以上の高分子量酸化防止剤を少なくとも1種類以上、0.03〜1重量%添加した逐次二軸延伸フィルムであって、メソペンタッド分率が98%以上であり、下記式(1)、(2)で示す特性を有することを特徴とする耐熱性コンデンサ用ポリプロピレンフィルムによって達成される。
【0007】
V105/V25≧0.75(1)
V 25 ≧550V/μm(2)
(ただし、式中のV105は105℃での絶縁破壊電圧値、V25は25℃での絶縁破壊電圧値である。)
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明において、ポリプロピレンフィルムとは、主としてポリプロピレンからなる二軸延伸フィルムであり、基本的に他の共重合成分を含んでいない。
【0009】
本発明において、ポリプロピレンフィルムの耐熱性は、105℃での絶縁破壊電圧と25℃での絶縁破壊電圧との比(V105 /V25)により評価することができる。なお、ここでの絶縁破壊電圧は直流での値である。
【0010】
本発明のポリプロピレンフィルムの絶縁破壊電圧の比(V105 /V25)は、0.75以上である必要がある。絶縁破壊電圧の比が0.75未満であると、該ポリプロピレンフィルムからなるコンデンサの高温での耐電圧性が低くて実用に適さなくなる場合がある。
【0011】
本発明において、ポリプロピレンフイルム製造に用いるポリプロピレンの灰分は、30ppm以下であることが必要であり、より好ましくは25ppm以下であり、さらに好ましくは20ppm以下である。ポリプロピレンの灰分が30ppmを超えると、該ポリプロピレンフイルムの耐電圧性が低下する。
【0012】
本発明において、ポリプロピレンフイルムの立体規則性の指標であるメソペンタッド分率は、98%以上であることが必要である。メソペンダット分率が98%未満であると、該ポリプロピレンフイルムの耐熱性、耐電圧性が低下する。
本発明において、ポリプロピレンフイルムの厚みは、特に限定されることはないが、製膜性や機械特性の点から2〜30μmの範囲であることが好ましい。
【0013】
本発明において、ポリプロピレンフィルムの25℃における絶縁破壊電圧(BDV)は、550V/μm以上であることが好ましく、より好ましくは600V/μm以上であり、さらに好ましくは650V/μm以上である。
【0014】
ポリプロピレンフィルムの25℃におけるBDVが550V/μm未満であると、該フィルムからなるコンデンサの電気特性が、実用に適さなくなる場合がある。
【0015】
本発明において、ポリプロピレンフィルムは、立体障害を有するフェノール性化合物からなる酸化防止剤を少なくとも1種類以上、好ましくは2種類以上添加し、そのうち少なくとも1種類は、分子量500以上の高分子量酸化防止剤にする必要がある。低分子量酸化防止剤だけでは溶融押出時に飛散し、フイルムの耐熱性に効果を及ぼさなくなる。
【0016】
本発明において、添加可能な酸化防止剤の具体例としては、2,6−ジ−t−ブチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、2,4−ジメチル−6−t−ブチルフェノール、3−t−ブチル−4−ヒドロキシアニソール、4,4’−ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)2,2’−メチレン−ビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−メチレン−ビス(2−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレン−ビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−メチレン−ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−チオ−ビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオ−ビス(2−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオ−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、チオ−ビス(ジ−sec−アミルフェノール)ビス(3−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルベンジル)スルファイト、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス[メチレン−3(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、2,2’−ジヒドロキシ−3,3’−ジ(α−メチルシクロヘキシル)−5,5’−ジメチル−ジフェニルメタン2,5−ジ−t−アミルヒドロキノン、2,5−ジ−t−ブチルヒドロキノン等があげられるが、この中で2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(分子量:220.4)とともに1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン(分子量:775.2)、またはテトラキス[メチレン−3(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(分子量:1177.7)等の高分子量酸化防止剤を併用することが好ましい。
【0017】
本発明において、高分子酸化防止剤の添加量は、0.03〜1重量%であることが必要である。より好ましくは0.04〜0.95重量%であり、さらに好ましくは0.05〜0.9重量%である。高分子酸化防止剤の添加量が0.03重量%未満では、ポリプロピレンフィルムの耐熱性が低下し、1重量%を超えると機械特性や電気特性が低下する。また、低分子量酸化防止剤と高分子量酸化防止剤の比率については、特に限定されることはないが、飛散やブリードアウト防止の点で、低分子量酸化防止剤の比率が酸化防止剤全体の10〜90%の範囲が用いられる。
【0018】
本発明において、ポリプロピレンフィルムは、本発明の目的の範囲内で公知の添加剤、例えば結晶核剤、熱安定剤、すべり剤、帯電防止剤、ブロッキング防止剤、充填剤、粘度調整剤、着色防止剤などを含有させてもよい。
【0019】
本発明において、ポリプロピレンフイルムは、蒸着加工工程での接着力を高めるために、フイルム表面にコロナ放電処理あるいはプラズマ処理を行うことが好ましい。コロナ放電処理は公知の方法を用いることができるが、処理をする際に雰囲気ガスとして空気、炭酸ガス、窒素ガスおよびこれらの混合ガス中での処理が好ましい。またプラズマ処理は、種々の気体をプラズマ状態におき、フイルム表面を化学変成させる方法、例えば特開昭59−98140号公報に記載されている方法などがある。
【0020】
本発明のポリプロピレンフィルムの製造方法を以下に説明するが、必ずしもこれに限定されるものではない。
【0021】
ポリプロピレンからなる原料を押出機に供給し、加熱溶融し、濾過フィルターを通した後、220〜320℃の温度でスリット状口金から溶融押出し、40〜100℃の温度に保たれたキャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめ、未延伸フィルムを作る。なお、キャスティングドラム温度が40℃未満ではフィルムの結晶化度が小さくなる場合がある。
【0022】
次にこの未延伸フイルムを二軸延伸し、二軸配向せしめる。延伸方法としては逐次二軸延伸方法が用いられる。逐次延伸方法としては、まず未延伸フイルムを120〜150℃に保たれたロールに通して予熱し、引き続き該シートを100℃〜150℃の温度に保ち周速差を設けたロール間に通り、長手方向に2〜6倍に延伸し、ただちに室温に冷却する。引き続き該延伸フイルムをテンターに導いて、160℃以上の温度、好ましくは165〜170℃の温度で幅方向に5〜10倍に延伸し、次いで幅方向に2〜20%の弛緩を与えつつ、160〜170℃の温度で熱固定して巻取る。その後、蒸着を施す面に蒸着金属の接着性を良くするために、空気中、窒素中、炭酸ガス中あるいは混合気体中でコロナ放電処理を行いワインダーで巻取る。
【0023】
【特性の測定方法並びに効果の評価方法】
本発明の特性値の測定方法、並びに効果の評価方法は次のとおりである。
【0024】
(1)メソペンタッド分率(mmmm)
測定溶媒として1,2,4−トリクロロベンゼンを用い、13C−NMRを測定する。得られたスペクトルの帰属およびmmmmの計算については、T.Hayashiらが行った方法[Polymer,29,138(1988)]に基づいて行い、百分率で表示した。
【0025】
(2)灰分(Ash)
重量X(g)のポリプロピレンフィルムを、白金坩堝に入れ、まずガスバーナーで十分に燃やした後、750〜800℃の電気炉で、約1時間処理して完全灰化し、得られた灰の重量X’(g)を測定し、下式から求めた。
【0026】
Ash=(X’/X)×1000000(ppm)
【0027】
(3)フイルム厚み
JIS−B−7509に準じて、ダイヤルゲージ式厚み計を用いて測定した。(4)絶縁破壊電圧(V25、V105 /V25)
JIS−C−2330に準じて測定した。下部電極は厚み100μm、10cm角のアルミ箔電極、上部電極は、周囲に半径約0.5mmの丸みを持った直径約8mmの真鍮製電極を用い、この間にフィルムをはさみ、春日電気(株)製直流高圧安定化電源を用いて、100V/秒の速度で昇圧しながら電圧を印加し、電流が10mA以上流れた場合を絶縁破壊したものとした。その時の電圧を測定点のフィルム厚みで割った値を絶縁破壊電圧とし、室温(25℃)と105℃で、各々20点測定し、V25は25℃での平均値、V105 /V25はそれぞれの平均値の比で示した。
【0028】
【実施例】
本発明を実施例、比較例に基づいて説明する。
【0029】
実施例1
灰分が12ppm、メソペンタッド分率が0.991、酸化防止剤として2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)0.03重量部およびテトラキス[メチレン−3(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(チバ・ガイギー社製IR1010)0.05重量部を添加したポリプロピレンを押出機に供給して樹脂温度280℃の温度で溶融し、T型口金からシート状に押出成形し、70℃の温度のキャスティングドラムに巻き付けて冷却固化し、次いで、該シートを130℃で予熱し、引き続き該シートを140℃の温度に保ち周速差を設けたロール間に通し、長手方向に5倍に延伸し、ただちに室温に冷却する。引き続き該フイルムをテンターに導き、175℃の温度に予熱し、引き続き165℃の温度で幅方向に10倍延伸し、次いで幅方向に8%の弛緩を与えつつ170℃の温度で熱処理をし、厚さ8μmのフィルムを得た。得られたフイルムの各種特性は表1に記載の通りであった。フイルムは、絶縁破壊電圧の温度変化が小さく耐熱性良好であり、また耐電圧性も良好であった。 実施例2〜4、比較例1〜4
表1に記載のごとく、実施例1と同様にして、各種条件を変更したポリプロピレンフィルムを得た。
【0030】
【表1】
実施例2〜4は、いずれも本発明の目的範囲内のものであり、得られたポリプロピレンフィルムは、耐熱性良好であった。
【0031】
一方、比較例1〜4はいずれもV105 /V25が小さく本発明の範囲外であり、耐熱性不良であった。
【0032】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明のポリプロピレンフイルムは、次のような優れた効果があり、耐熱性コンデンサ用フィルムとして好適である。
【0033】
(1)高温での絶縁破壊電圧の低下が小さく、耐熱性良好である。
【0034】
(2)絶縁破壊電圧が大きく、耐電圧性が良好である。
Claims (1)
- 灰分が30ppm以下のポリプロピレンを用い、分子量500以上の高分子量酸化防止剤を少なくとも1種類以上、0.03〜1重量%添加した逐次二軸延伸フィルムであって、メソペンタッド分率が98%以上であり、下記式(1)、(2)で示す特性を有することを特徴とする耐熱性コンデンサ用ポリプロピレンフィルム。
V105/V25≧0.75(1)
V 25 ≧550V/μm(2)
(ただし、式中のV105は105℃での絶縁破壊電圧値、V25は25℃での絶縁破壊電圧値である。)
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