JP7258002B2 - リチウムイオン二次電池用非水電解液の製造方法および該非水電解液を用いたリチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents

リチウムイオン二次電池用非水電解液の製造方法および該非水電解液を用いたリチウムイオン二次電池の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、リチウムイオン二次電池に用いる非水電解液の製造方法に関する。また、かかる方法で製造された非水電解液と、再利用した電極とを備えたリチウムイオン二次電池の製造方法に関する。
近年、リチウムイオン二次電池等の二次電池は、パソコン、携帯端末等のポータブル電源や、電気自動車（ＥＶ）、ハイブリッド自動車（ＨＶ）、プラグインハイブリッド自動車（ＰＨＶ）等の車両駆動用電源などに好適に用いられている。
リチウムイオン二次電池は繰り返し充放電可能な電池であるが、一般的に、長期使用に伴い、電極の劣化、電解質の劣化等が生じ、電池性能を良好に保てなくなる。しかしながら、リチウムイオン二次電池の電極には希少金属元素等が使用されているため、コスト削減、環境負荷の低減の観点から、電極を再利用したリチウムイオン二次電池を製造することが提案されている。例えば、特許文献１には、使用済みのリチウムイオン二次電池の電極の表面に存在するＳＥＩ（ｓｏｌｉｄ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ）に代表される堆積物を極性溶媒で処理（洗浄）することにより、電極を再利用することができる技術が開示されている。
特開２０１２－２２９６９号公報
ところで、本発明者は、電極を再利用したリチウムイオン二次電池においては、新品の非水電解液を使用した場合に、電気抵抗が増加する不具合が生じる課題があることに気がついた。
そこで、本発明は上記課題を鑑みてなされたものであり、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の電気抵抗の増加を低減させ得る非水電解液の製造方法を提供することを主な目的とする。また、かかる非水電解液製造方法を組み合わせることにより、電池抵抗の増加が低減されたリチウムイオン二次電池を簡便に製造する方法を提供することを別の目的とする。
本発明者が鋭意検討を行ったところ、電極を再利用したリチウムイオン二次電池においては、充電に伴い、上記電極の表面に形成されている非水電解液成分由来の高抵抗な被膜（ＳＥＩ）の厚みが増加していることが見出された。そして、本発明者は、この原因が新品の非水電解液にわずかに存在する水分および酸分であると推察し、検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
即ち、ここで開示されるリチウムイオン二次電池用の非水電解液の製造方法は、所定の有機溶媒と、支持電解質とを混合する工程と、かかる混合により得られた混合液に対し、予めリチウムイオン二次電池の正極活物質として充電処理が施された正極活物質を浸漬させる工程と、を包含する。
これにより、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の電気抵抗の増加を低減させ得る非水電解液を製造することができる。
また、ここで開示される好ましい一態様では、上記正極活物質を浸漬させる工程において、予め充電処理が施されたリチウムイオン二次電池から取り出した正極シートであって、上記正極活物質を含む正極合材層を備えた集電体で構成される正極シートを浸漬させることを特徴とする。
これにより、より簡便に電極を再利用したリチウムイオン二次電池の電気抵抗の増加を低減させ得る非水電解液を製造することができる。
また、ここで開示される好ましい一態様では、上記正極シートは、正負極間の電位差が３Ｖ以上である状態のリチウムイオン二次電池から取り出した正極シートである。
これにより、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の電気抵抗の増加をさらに低減させ得る非水電解液を製造することができる。
また、ここで開示される好ましい一態様では、上記正極活物質は、層状岩塩型構造またはスピネル型構造を有する。
これにより、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の電気抵抗の増加をより一層低減させ得る非水電解液を製造することができる。
また、別の側面から、ここで開示される非水電解液製造方法を組み合わせた、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の製造方法が提供される。即ち、ここで開示されるリチウムイオン二次電池の製造方法は、予め充電処理が施されたリチウムイオン二次電池から取り出した正極シートおよび負極シートのうち少なくともどちらか一方を含む電極体と、非水電解液とを備えたリチウムイオン二次電池の製造方法であって、上記正極シートおよび負極シートのうち少なくともどちらか一方を備えた電極体を構築する工程と、上記構築した電極体に非水電解液を注液する工程と、を包含しており、上記非水電解液はここで開示される非水電解液製造方法で製造された非水電解液であることを特徴とする。
これにより、簡便な方法で電池抵抗の増加が低減されたリチウムイオン二次電池を製造することができる。
一実施形態に係るリチウムイオン二次電池の構成を模式的に示す断面図である。 一実施形態に係るリチウムイオン二次電池が備える捲回電極体の構成を示す模式分解図である。 一実施形態に係る非水電解液の製造工程を説明するための大まかなフローチャートである。 一実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造工程を説明するための大まかなフローチャートである。
以下、ここで開示される非水電解液の製造方法、ならびに該非水電解液の製造方法を組み合わせた、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の製造方法について、電極を再利用したリチウムイオン二次電池（以下、「再生リチウムイオン二次電池」ともいう）の一実施形態を示す図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。また、以下の図面においては、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付し、重複する説明は省略または簡略化することがある。また、各図における寸法関係（長さ、幅、厚さ等）は実際の寸法関係を反映するものではない。
なお、本明細書において、所定の数値範囲をＡ～Ｂ（Ａ、Ｂは任意の数値）と記すときは、Ａ以上Ｂ以下の意味である。
本明細書において「リチウムイオン二次電池」は、電荷担体としてリチウムイオンを利用し、正極と負極との間をリチウムイオンに伴う電荷の移動によって充放電を行う二次電池のことをいう。また、本明細書において「充電処理が施されたリチウムイオン二次電池」とは、少なくとも一度以上充電処理を行ったリチウムイオン二次電池のことをいう。また、本明細書において「電極を再利用したリチウムイオン二次電池」とは、充電処理が施されたリチウムイオン二次電池から取り出した正極シートおよび負極シートのうち少なくとも一方を備えたリチウムイオン二次電池のことをいう。
図１に示す再生リチウムイオン二次電池１００は、電池ケース３０の内部に、扁平形状の電極体２０と、非水電解液（図示せず）とが収容されることで構築される角型の密閉型電池である。電池ケース３０には、外部接続用の正極端子４２および負極端子４４が備えられている。また、電池ケース３０の内圧が所定レベル以上に上昇した場合に該内圧を開放するように設定された薄肉の安全弁３６が設けられている。さらに、電池ケース３０には、非水電解液を注液するための注液口（図示せず）が設けられている。電池ケース３０の材質は、高強度であり軽量で熱伝導性が良い金属製材料が好ましく、このような金属材料として、例えば、アルミニウムやスチール等が挙げられる。
電極体２０は、予め充電処理が施されたリチウムイオン二次電池から取り出したシート状の正極（正極シート）５０およびシート状の負極（負極シート）６０のうち少なくともどちらか一方を備えている。図１および図２に示されるように、電極体２０は、長尺シート状の正極５０と、長尺シート状の負極６０とが、２枚の長尺シート状のセパレータ７０を介して積層され、捲回軸を中心として捲回された捲回電極体である。正極５０は、正極集電体５２と、該正極集電体５２の片面または両面の長手側方向に形成された正極合材層５４とを備えている。正極集電体５２の捲回軸方向（即ち、上記長手側方向に直交するシート幅方向）の片側の縁部には、該縁部に沿って帯状に正極合材層５４が形成されずに正極集電体５２が露出した部分（即ち、正極集電体露出部５２ａ）が設けられている。また、負極６０は、負極集電体６２と、該負極集電体６２の片面または両面の長手側方向に形成された負極合材層６４とを備えている。負極集電体６２の上記捲回軸方向の片側の反対側の縁部には、該縁部に沿って帯状に負極合材層６４が形成されずに負極集電体６２が露出した部分（即ち、負極集電体露出部６２ａ）が設けられている。正極集電体露出部５２ａと負極集電体露出部６２ａには、それぞれ正極集電板４２ａおよび負極集電板４４ａが接合されている。正極集電板４２ａは、外部接続用の正極端子４２と電気的に接続されており、電池ケース３０の内部と外部との導通を実現している。同様に、負極集電板４４ａは、外部接続用の負極端子４４と電気的に接続されており、電池ケース３０の内部と外部との導通を実現している。
正極５０を構成する正極集電体５２としては、例えば、アルミニウム箔等が挙げられる。正極合材層５４は、正極活物質を備える。正極活物質としては、従来リチウムイオン二次電池に用いられるものであればよく、例えば、リチウムイオンを吸蔵及び放出可能な材料であって、リチウム元素と一種または二種以上の遷移金属元素とを含むリチウム含有化合物（例、リチウム遷移金属複合酸化物）を用いることができる。該リチウム遷移金属複合酸化物として、例えば、層状岩塩型、スピネル型、オリビン型の結晶構造を有するリチウム遷移金属酸化物が挙げられる。かかるリチウム遷移金属酸化物は、例えば、リチウムニッケル複合酸化物（例、ＬｉＮｉＯ２）、リチウムコバルト複合酸化物（例、ＬｉＣｏＯ２）、リチウムマンガン複合酸化物（例、ＬｉＭｎ２Ｏ４）、リチウムニッケルマンガン複合酸化物（例、ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ１．５Ｏ４）或いはリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物（例、ＬｉＮｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３Ｏ２）のような三元系リチウム含有複合酸化物である。また、一般式がＬｉＭＰＯ４或いはＬｉＭＶＯ４或いはＬｉ２ＭＳｉＯ４（式中のＭはＣｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｆｅのうちの少なくとも一種以上の元素）等で表記されるようなポリアニオン系化合物（例、ＬｉＦｅＰＯ４、ＬｉＭｎＰＯ４、ＬｉＦｅＶＯ４、ＬｉＭｎＶＯ４、Ｌｉ２ＦｅＳｉＯ４、Ｌｉ２ＭｎＳｉＯ４、Ｌｉ２ＣｏＳｉＯ４）を上記正極活物質として用いてもよい。
また、正極合材層５４は、導電材、バインダ等を含んでいてもよい。導電材およびバインダは、従来のリチウムイオン二次電池で用いられているものを使用し得る。
導電助剤としては、例えば、カーボン粉末やカーボンファイバーなどのカーボン材料が挙げられる。カーボン粉末としては、種々のカーボンブラック（例、アセチレンブラック（ＡＢ）、ファーネスブラック、ケッチェンブラック）、グラファイト粉末などのカーボン粉末を用いることができる。バインダとしては、例えば、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等を使用し得る。
正極合材層５４は、正極活物質と必要に応じて用いられる材料（導電材、バインダ等）とを適当な溶媒（例えばＮ－メチル－２－ピロリドン：ＮＭＰ）に分散させ、ペースト状（またはスラリー状）の組成物を調製し、該組成物の適当量を正極集電体５２の表面に塗工し、乾燥することによって形成することができる。
負極６０を構成する負極集電体６２としては、例えば、銅箔等が挙げられる。負極合材層６４は、負極活物質を備える。負極活物質としては、例えば黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン等の炭素材料を使用し得る。また、負極合材層６４は、バインダ、増粘剤等をさらに含んでいてもよい。バインダとしては、例えばスチレンブタジエンラバー（ＳＢＲ）等を使用し得る。増粘剤としては、例えばカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）等を使用し得る。
負極合材層６４は、負極活物質と必要に応じて用いられる材料（バインダ等）とを適当な溶媒（例えばイオン交換水）に分散させ、ペースト状（またはスラリー状）の組成物を調製し、該組成物の適当量を負極集電体６２の表面に塗工し、乾燥することによって形成することができる。
セパレータ７０としては、従来からリチウムイオン二次電池に用いられるものと同様の各種微多孔質シートを用いることができ、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等の樹脂から成る微多孔質樹脂シートが挙げられる。かかる微多孔質樹脂シートは、単層構造であってもよく、二層以上の複層構造（例えば、ＰＥ層の両面にＰＰ層が積層された三層構造）であってもよい。また、セパレータ７０の表面には、耐熱層（ＨＲＬ）を備えていてもよい。
非水電解液としては、ここで開示される非水電解液製造方法で製造されたものを用いることができる。図３に示すように、ここで開示される非水電解液製造方法は、所定の有機溶媒（非水溶媒）と支持電解質とを混合する工程（以下、「混合工程」ともいう）Ｓ１１と、該混合工程Ｓ１１により得られた混合液に対し、予めリチウムイオン二次電池の正極活物質として充電処理が施された正極活物質を浸漬させる工程（以下、「浸漬工程」ともいう）Ｓ１２と、を包含する。以下、各工程について詳細に説明する。
まず、混合工程Ｓ１１について説明する。非水電解液の構成成分としては、従来のリチウムイオン二次電池と同様のものを使用可能であり、有機溶媒と、支持電解質（支持塩）とを公知の方法で混合することで混合液（以下、「新品非水電解液」ともいう）を調製することができる。
有機溶媒としては、カーボネート類、エステル類、エーテル類等の非プロトン性溶媒を用いることができる。なかでも、カーボネート類、例えば、エチレンカーボネート（ＥＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）等を好適に採用し得る。あるいは、モノフルオロエチレンカーボネート（ＭＦＥＣ）、ジフルオロエチレンカーボネート（ＤＦＥＣ）、モノフルオロメチルジフルオロメチルカーボネート（Ｆ－ＤＭＣ）、トリフルオロジメチルカーボネート（ＴＦＤＭＣ）のようなフッ素化カーボネート等のフッ素系溶媒を好ましく用いることができる。このような有機溶媒は、１種を単独で、あるいは２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。支持塩としては、例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、ＬｉＣｌＯ４等のリチウム塩を好適に用いることができる。支持塩の濃度は、特に限定されるものではないが、０．７ｍｏｌ／Ｌ以上１．３ｍｏｌ／Ｌ以下程度で用いることが好ましい。
なお、上記混合液は、上述した有機溶媒、支持塩以外の成分を含んでいてもよく、例えば、ガス発生剤、被膜形成剤、分散剤、増粘剤等の各種添加剤を含み得る。
次に、浸漬工程Ｓ１２について説明する。まず、予め充電処理が施されたリチウムイオン二次電池を準備する。即ち、該リチウムイオン二次電池は、予め充電処理が施された正極活物質を正極集電体表面に形成された正極合材層に備えている。なお、該上記リチウムイオン二次電池は一般的な構成であればよく、例えば、上述した再生リチウムイオン二次電池１００に用いられる材料、材質を用いて構成されていればよい。
次に、上記充電処理が施されたリチウムイオン二次電池から正極活物質を取り出す。該正極活物質を取り出すには、該正極活物質を有する正極合材層を備える集電体で構成された正極シートごと取り出し得る。この取り出し操作を行うときの該正負極間の電位差は特に限定されるものではないが（例えば、過放電状態であってもよい）、上記正負極間の電位差が３Ｖ以上の状態（あるいは、ＳＯＣが０％より多い状態）であることが好ましく、例えば３．５Ｖ以上であってもよい。かかる状態であれば、正極活物質からリチウムイオンが放出された状態になり得るため、より好適に上記混合液（新品非水電解液）に含まれ得る水分および酸分を吸着し得る。これにより、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の電極表面の被膜の増加を抑制し得るため、電気抵抗の増加を好適に低減させることができる。また、特に限定されるものではないが、操作の安全性の観点から、例えば、上記正負極間の電位差を３．５Ｖ以下として電極を取り出すことが好ましい。
上記充電処理が施されたリチウムイオン二次電池から取り出す正極活物質の種類は特に限定されるものではない。上述した再生リチウムイオン二次電池１００が備え得る正極活物質を用いることができるため、例えば、層状岩塩型、スピネル型、オリビン型の結晶構造を有するリチウム遷移金属酸化物などを使用し得る。このなかでも、層状岩塩型構造またはスピネル型構造を有する正極活物質であることが好ましい。かかる構造を有する正極活物質であれば、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の電気抵抗の増加をより一層低減させ得る非水電解液を製造することができる。
次に、上記取り出した正極シートを不活性ガス雰囲気下（例えば、Ａｒ雰囲気下）で上記有機溶媒（例えばＥＭＣ等）に１０分以上浸漬させる。なお、かかる有機溶媒は１種または２種以上を組み合わせて使用し得る。浸漬後、該正極シートを溶媒から取り出し、不活性ガス雰囲気下で自然乾燥を行う。かかる浸漬と自然乾燥の操作を２回以上繰り返すことで、該正極シートを洗浄することができる。
次に、上記洗浄した正極シートが備える正極活物質を上記混合工程Ｓ１１で調製した新品非水電解液に浸漬させ、密閉した状態で室温下に静置する。これにより、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の電気抵抗を低減し得る非水電解液を製造することができる。
浸漬させる正極活物質の量は、新品非水電解液１００ｍＬに対し、凡そ７０ｍｇ以上あればよい（典型的には９０ｍｇ以上）。また、正極活物質を備える正極合材を浸漬してもよく、さらには該正極合材を備える正極シートを浸漬してもよい。これにより、より簡便にここに開示される非水電解液製造方法を実施することができる。また、正極シートを任意の大きさに断片化させることにより、任意の量の正極活物質を浸漬させることができる。
浸漬時間は浸漬する正極活物質の量によって適宜調整することができる。特に限定されるものではないが、例えば、新品非水電解液１００ｍＬに対して、正極活物質を凡そ９０ｍｇ含む正極合材を備えた正極シートを浸漬させた場合、室温環境下で１日以上（例えば、凡そ２４時間）静置することが好ましい。かかる時間の浸漬により、正極活物質が新品電解液に含まれる水分および酸分を十分に吸着除去でき得る。これにより、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の電気抵抗の増加を低減する効果を十分に発揮し得る。
また、ここで開示される非水電解液製造方法を組み合わせた、電極を再利用したリチウムイオン二次電池の製造方法が提供される。図４に示すように、ここで開示される電極を再利用したリチウムイオン二次電池の製造方法は、予め充電処理が施されたリチウムイオン二次電池から取り出した正極シートおよび負極シートのうち少なくともどちらか一方を備えた電極体を構築する工程（以下、「再生電極体組立工程」ともいう）Ｓ２１と、該電極体を備えたリチウムイオン二次電池を組み立てる工程（以下、「電池組立体構築工程」）Ｓ２２と、該電極体にここで開示される製造方法で製造された非水電解液を注液する工程（以下、「注液工程」ともいう）Ｓ２３と、を包含する。ここでは、図１に示す再生リチウムイオン二次電池１００の製造方法を例に説明する。
まず、再生電極体組立工程Ｓ２１について説明する。予め充電処理を施したリチウムイオン二次電池から取り出した正極シート及び／又は負極シートを、上記浸漬工程Ｓ１２で説明した正極シートの洗浄方法と同様の方法で洗浄する。電極体２０の組立方法は特に限定されるものではなく、公知の方法に基づき、洗浄後の正極シート及び／又は負極シートを備えた電極体２０を組み立てることができる。なお、ここで用いる正極シートは、一部を上記浸漬工程Ｓ１２に用いるために断片化した場合、その残りの部分であってもよい。また、上記予め充電処理を施したリチウムイオン二次電池は、完全放電（ＳＯＣが０％）していないことが好ましい。かかる場合、該リチウムイオン二次電池が備える電極が劣化し得るため、再生リチウムイオン二次電池の電池性能が不十分となり得る。
次に、電池組立体構築工程Ｓ２２について説明する。かかる構築は公知方法に基づいて実施すればよく、例えば、上記再生電極体組立工程Ｓ２１で作製した電極体２０に正極集電板４２ａおよび負極集電板４４ａを接合し、さらにそれぞれ正極端子４２または負極端子４４に接合した後、電池ケース３０に密閉状態で収容すればよい。なお、正極集電板４２ａは予め正極端子４２と接合されていてもよく、負極集電板４４ａは予め負極端子４４と接合されていてもよい。
最後に、注液工程Ｓ２３において説明する。注液方法は公知方法に基づいて実施すればよく、典型的には、電池ケース３０に設けられた注液口からここで開示される非水電解液製造方法で製造した非水電解液を注液する。その後注液口を封止することで密閉し、再生リチウムイオン二次電池１００を製造することができる。
かかる方法で製造された再生リチウムイオン二次電池１００は、各種用途に利用可能である。例えば、車両に搭載されるモーター用の高出力動力源（駆動用電源）として好適に用いることができる。車両の種類は特に限定されないが、典型的には自動車、例えばプラグインハイブリッド自動車（ＰＨＶ）、ハイブリッド自動車（ＨＶ）、電気自動車（ＥＶ）等が挙げられる。再生リチウムイオン二次電池１００は、複数個が電気的に接続された組電池の形態で使用することもできる。
以上、一例として扁平形状の捲回電極体を備えた角型の再生リチウムイオン二次電池について説明した。しかしながら、これは一例に過ぎず限定されるものではない。例えば、捲回電極体の代わりに、正極シートと負極シートとがセパレータを介して交互に複数積層された積層電極体を備えていてもよい。また、角型電池ケースの代わりにラミネートフィルムを用いたラミネート型リチウムイオン二次電池であってもよい。
以下、本発明に関する実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。
（例１～５）
＜リチウムイオン二次電池の構築＞
正極活物質としての層状岩塩型構造を有するリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物（ＬｉＮｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３Ｏ２、以下「ＮＣＭ」ともいう。）と、導電助剤としてのアセチレンブラック（ＡＢ）と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とを、ＮＣＭ：ＡＢ：ＰＶＤＦ＝９０：８：２の質量比となるようにＮ－メチルー２ピロリドン中で混合し、正極合材層形成用ペーストを調製した。このペーストをこのペーストをアルミニウム箔集電体に塗布し、乾燥した後プレスすることにより、正極シートを作製した。
負極活物質として、天然黒鉛（Ｃ）と、バインダとしてのスチレンブタジエンラバー（ＳＢＲ）と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）とを、Ｃ：ＳＢＲ：ＣＭＣ＝９８：１：１の質量比となるようにイオン交換水中で混合し、負極合材層形成用ペーストを調製した。このペーストを銅箔集電体に塗布し、乾燥した後プレスすることにより、負極シートを作製した。
また、セパレータとしてＰＰ／ＰＥ／ＰＰの三層構造を有する多孔性ポリオレフィンシートを用意した。
上記作製した正極シートと負極シートとをセパレータを介して対向させて積層し、積層電極体を作製した。該積層電極体に集電端子を取り付け、アルミラミネート型袋に収容した。そして、該積層電極体に非水電解液を含浸させ、該アルミラミネート型袋の開口部を封止し密閉することによってリチウムイオン二次電池を作製した。非水電解液としては、エチレンカーボネート（ＥＣ）と、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）と、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）とを３：４：３の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのＬｉＰＦ６を１．０ｍｏｌ／Ｌの濃度で溶解させたものを用いた。以上のようにして、リチウムイオン二次電池を得た。
＜活性化処理＞
上記作製したリチウムイオン二次電池を２５℃環境下で、０．１Ｃ～１／３Ｃの電流レートで４．１Ｖまで定電流充電を行った後、電流レートが１／５０Ｃとなるまで定電圧充電を行い、満充電状態にした。その後、当該リチウムイオン二次電池を０．１Ｃ～１／３Ｃの電流レートで３．０Ｖまで定電流放電した。なお、ここで「１Ｃ」とは、１時間でＳＯＣを０％から１００％とする電流の大きさのことをいう。
＜再生リチウムイオン二次電池の構築＞
上記活性化処理を行ったリチウムイオン二次電池を解体し、電極（正極シートおよび負極シート）を取り出した。該電極を多量のＥＭＣ溶媒に１０分間浸漬させて洗浄し、その後、該電極をＥＭＣ溶媒から取り出し自然乾燥を行った。この洗浄と乾燥の操作を２回行った。なお、上記洗浄および乾燥の操作はＡｒ不活性化雰囲気下で行った。このようにして得られた電極を用いて、上述したリチウムイオン二次電池の構築方法と同様にして新たにリチウムイオン二次電池（再生リチウムイオン二次電池）を作製した。ただし、再生リチウムイオン二次電池に用いた非水電解液は例１～５それぞれ以下に示すものを用いた。
[再生リチウムイオン二次電池に用いた非水電解液]
（例１）
エチレンカーボネート（ＥＣ）と、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）と、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）とを３：４：３の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのＬｉＰＦ６を１．０ｍｏｌ／Ｌの濃度で溶解させた「新品電解液」を用いた。
（例２）
上記作製したＮＣＭを備えた新品の正極シートから、正極合材層が０．１ｇ程度となるように断片を切り出した。次に、密閉容器中で該断片を上記新品電解液１００ｍＬに含浸させた。そして、室温下で２４時間静置した後、上記断片を取り除いた「新品ＮＣＭ正極浸漬液」を作製し、これを用いた。
（例３）
活性化処理後のリチウムイオン二次電池を上述した方法で別途作製し、該リチウムイオン二次電池の正負極間の電位差が１．５Ｖの状態（過放電状態でＳＯＣ０％以下の状態）で解体し、正極シートを取り出した。該正極シートを上述した電極の洗浄操作と同様にして洗浄を行った後、例２と同様の操作を行うことで、「１．５Ｖ解体ＮＣＭ正極浸漬液」を製造し、これを用いた。
（例４）
リチウムイオン二次電池の解体時の正負極間の電位差を３Ｖとした以外は例３と同様の操作を行うことで「３Ｖ解体ＮＣＭ正極浸漬液」を製造し、これを用いた。
（例５）
リチウムイオン二次電池の解体時の正負極間の電位差を３．５Ｖとした以外は例３と同様の操作を行うことで「３．５Ｖ解体ＮＣＭ正極浸漬液」を製造し、これを用いた。
＜ＩＶ抵抗値の測定＞
上記作製した再生リチウムイオン二次電池それぞれにおいて、２５℃環境下で、１Ｃの電流レートでＳＯＣ１００％へ定電流充電した後、ＳＯＣ０％となるまで定電流放電を行い、その後ＳＯＣ５０％まで定電流充電を行った。次に、上記再生リチウムイオン二次電池を０℃環境下で３時間放置した後、０．２Ｃ、０．５Ｃ、１Ｃ、２Ｃの順でそれぞれ１０秒間の定電流充放電を行った。なお、上記１０秒間の定電流充放電は、電流レートを変更する際に１０分間の放置時間を設けた。これにより得られた電流（Ｉ）と電圧（Ｖ）のグラフの傾きからＩＶ抵抗値（Ｖ／Ｉ）を算出した。例１のＩＶ抵抗値を１．００としたときのＩＶ抵抗比を表１に示す。
Figure 0007258002000001
（例６）
リチウムイオン二次電池が備える正極活物質を上記ＮＣＭからスピネル型構造を有するリチウムニッケルマンガン複合酸化物（ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ１．５Ｏ４、以下「ＮＭ」ともいう）に変更したこと、および、活性化処理において、４．２Ｖまで定電流充電を行ったこと以外は例１と同様に実施し、再生リチウムイオン二次電池を得た。
（例７）
リチウムイオン二次電池が備える正極活物質を上記ＮＣＭから上記ＮＭに変更したこと、および、活性化処理において、４．２Ｖまで定電流充電を行ったこと以外は例２と同様に実施し、再生リチウムイオン二次電池を得た。即ち、例７の再生リチウムイオン二次電池は「新品ＮＭ正極浸漬液」を備える。
（例８）
リチウムイオン二次電池が備える正極活物質を上記ＮＣＭから上記ＮＭに変更したこと、および、活性化処理において、４．２Ｖまで定電流充電を行ったこと以外は例５と同様に実施し、再生リチウムイオン二次電池を得た。即ち、例８の再生リチウムイオン二次電池は「３．５Ｖ解体ＮＭ正極浸漬液」を備える。
例１～５と同様の方法で、例６～８のＩＶ抵抗値を測定した。例６のＩＶ抵抗値を１．００としたときのＩＶ抵抗比を表２に示す。
Figure 0007258002000002
（例９）
リチウムイオン二次電池が備える正極活物質を上記ＮＣＭからオリビン型構造を有するリン酸鉄リチウム（ＬｉＦｅＰＯ４、以下「ＬＦＰ」ともいう）に変更した以外は例１と同様に実施し、再生リチウムイオン二次電池を得た。
（例１０）
リチウムイオン二次電池が備える正極活物質を上記ＮＣＭから上記ＬＦＰに変更した以外は例２と同様に実施し、再生リチウムイオン二次電池を得た。即ち、例１０の再生リチウムイオン二次電池は「新品ＬＦＰ正極浸漬液」を備える。
（例１１）
リチウムイオン二次電池が備える正極活物質を上記ＮＣＭから上記ＮＭに変更した以外は例５と同様に実施し、再生リチウムイオン二次電池を得た。即ち、例１１の再生リチウムイオン二次電池は「３．５Ｖ解体ＬＦＰ正極浸漬液」を備える。
例１～５と同様の方法で、例９～１１のＩＶ抵抗値を測定した。例９のＩＶ抵抗値を１．００としたときのＩＶ抵抗比を表３に示す。
Figure 0007258002000003
表１～３に示すように、例３～５、例８、例１１はそれぞれ、新品電解液を用いた例１、例６、例９よりもＩＶ抵抗比が低かった。これにより、再生リチウムイオン二次電池に予め充電処理を施した正極活物質を備える正極シートを浸漬した電解液を用いることにより、上記正極活物質の種類に関わらず、電池抵抗の増加を抑制できることがわかる。
また、例３よりも、例４および例５のＩＶ抵抗比が低かった。これにより、新品非水電解液に浸漬するための正極シートを取り出すとき、該正極シートを備えるリチウムイオン二次電池の正負極間の電位差を３Ｖ以上とすることにより、より好適に電池抵抗の増加を抑制することができることがわかる。
また、例５および例７のＩＶ抵抗比が特に低かったことから、層状岩塩型結晶構造またはスピネル型結晶構造を有する正極活物質を新品非水電解液に含浸させることにより、より好適に電池抵抗の増加を抑制できると考えられる。
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
２０ 電極体
３０ 電池ケース
３６ 安全弁
４２ 正極端子
４２ａ 正極集電板
４４ 負極端子
４４ａ 負極集電板
５０ 正極
５２ 正極集電体
５２ａ 正極集電体露出部
５４ 正極合材層
６０ 負極
６２ 負極集電体
６２ａ 負極集電体露出部
６４ 負極合材層
７０ セパレータ
１００ 再生リチウムイオン二次電池

Claims (5)

  1. 電極を再利用したリチウムイオン二次電池の非水電解液として用いるための非水電解液の製造方法であって、
    所定の有機溶媒と、支持電解質とを混合する工程と、
    前記混合により得られた混合液に対し、予めリチウムイオン二次電池の正極活物質として充電処理が施された正極活物質を浸漬させる工程と、
    を包含する、非水電解液製造方法。
  2. 前記正極活物質を浸漬させる工程において、予め充電処理が施されたリチウムイオン二次電池から取り出した正極シートであって、前記正極活物質を含む正極合材層を備えた集電体で構成される正極シートを浸漬させることを特徴とする、請求項１に記載の非水電解液製造方法。
  3. 前記正極シートは、正負極間の電位差が３Ｖ以上である状態のリチウムイオン二次電池から取り出した正極シートである、請求項２に記載の非水電解液製造方法。
  4. 前記正極活物質は、層状岩塩型構造またはスピネル型構造を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の非水電解液製造方法。
  5. 予め充電処理が施されたリチウムイオン二次電池から取り出した正極シートおよび負極シートのうち少なくともどちらか一方を含む電極体と、非水電解液とを備えたリチウムイオン二次電池の製造方法であって、
    前記正極シートおよび負極シートのうち少なくともどちらか一方を備えた電極体を構築する工程と、
    前記構築した電極体に非水電解液を注液する工程と、
    を包含しており、
    ここで、前記非水電解液は請求項１～４のいずれか一項に記載の方法で製造された非水電解液である、リチウムイオン二次電池製造方法。
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