JP7250255B2 - 封止用接着剤 - Google Patents
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Description
(1)(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)無機フィラーおよび(D)トリアジンチオール化合物、を含有する封止用接着剤。
(2)(C)無機フィラーが鱗片状フィラーを含む、(1)に記載の接着剤。
(3)(C)無機フィラーの平均粒径が5μm以上である、(1)又は(2)に記載の接着剤。
(4)(C)無機フィラーの含有量が、接着剤の不揮発成分を100質量%として5~40質量%である、(1)乃至(3)のいずれか1項に記載の接着剤。
(5)(C)無機フィラーの含有量が、接着剤の不揮発成分を100質量%として10~35質量%である、(1)乃至(4)のいずれか1項に記載の接着剤。
(6)(D)トリアジンチオール化合物の含有量が、接着剤の不揮発成分を100質量%として0.1~20質量%である、(1)乃至(5)のいずれか1項に記載の接着剤。
(7)(B)硬化剤が、潜在性硬化剤を含む、(1)乃至(6)のいずれか1項に記載の接着剤。
(8)(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)無機フィラーおよび(D)トリアジンチオール化合物、を混合する工程を有する、封止用接着剤の製造方法。
(9)第1部材上に、(1)乃至(7)のいずれか1項に記載された接着剤を供給する工程と、前記供給された接着剤上に、第2部材を配置する工程と、前記第2部材を配置する工程の後に、前記供給された接着剤を硬化させる工程とを有する、接着方法。
本発明の実施形態に係る封止用接着剤は、(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)無機フィラー及び(D)トリアジンチオール化合物を含有する。本実施形態によれば、トリアジンチオール化合物を含有することによって、無機フィラーを含有しているのにもかかわらず、高温高湿耐性を維持することができる。従って、封止性能と高温高湿耐性とのバランスに優れた封止用接着剤が実現される。
エポキシ樹脂としては、分子内に少なくとも1つのエポキシ基を有するものであれば特に限定されるものではない。好ましくは、エポキシ樹脂としては、平均して1分子当り2以上のエポキシ基を有する樹脂が用いられる。
エポキシ樹脂として、例えば、多価フェノール(ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールAD、カテコール及びレゾルシノールなど)、または、多価アルコール(グリセリン及びポリエチレングリコールなど)と、エピクロロヒドリンとを反応させて得られるポリグリシジルエーテル;ヒドロキシカルボン酸(例えば、p-ヒドロキシ安息香酸及びβ-ヒドロキシナフトエ酸)とエピクロロヒドリンとを反応させて得られるグリシジルエーテルエステル;ポリカルボン酸(フタル酸及びテレフタル酸等)とエピクロロヒドリンとを反応させて得られるポリグリシジルエステル;エポキシ化フェノールノボラック樹脂;エポキシ化クレゾールノボラック樹脂;エポキシ化ポリオレフィン;環式脂肪族エポキシ樹脂;並びに、その他ウレタン変性エポキシ樹脂等が挙げられる。
また、固形エポキシ樹脂の具体例として、ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(DIC社製「HP-4700」)、ジシクロペンタジエン型多官能エポキシ樹脂(DIC社製「HP-7200」)、ナフトール型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学社製「ESN-475V」)、ビフェニル構造を有するエポキシ樹脂(日本化薬社製「NC-3000H」、「NC-3000L」、三菱ケミカル社製「YX-4000」)などが挙げられる。
硬化剤としては、エポキシ樹脂を硬化させる機能を有するものであれば使用可能であるが、好ましくは、潜在性硬化剤が使用される。潜在性硬化剤は、封止用接着剤が一液型の樹脂組成物である場合に使用される成分であり、常温(20℃±15℃(JISZ8703))ではエポキシ樹脂の硬化に寄与せず、加熱時(例えば100℃以下)にエポキシ樹脂の硬化反応に寄与する機能を有する添加剤である。
常温で固体のイミダゾール化合物としては、例えば、2-ヘプタデシルイミダゾール、2-フェニル-4,5-ジヒドロキシメチルイミダゾール、2-ウンデシルイミダゾール、2-フェニル-4-メチル-5-ヒドロキシメチルイミダゾール、2-フェニル-4-ベンジル-5-ヒドロキシメチルイミダゾール、2,4-ジアミノ-6-(2-メチルイミダゾリル-(1))-エチル-S-トリアジン、2,4-ジアミノ-6-(2′-メチルイミダゾリル-(1)′)-エチル-S-トリアジン・イソシアヌール酸付加物、2-メチルイミダゾール、2-フェニルイミダゾール、2-フェニル-4-メチルイミダゾール、1-シアノエチル-2-フェニルイミダゾール、1-シアノエチル-2-メチルイミダゾール-トリメリテイト、1-シアノエチル-2-フェニルイミダゾール-トリメリテイト、N-(2-メチルイミダゾリル-1-エチル)-尿素、N,N′-(2-メチルイミダゾリル-(1)-エチル)-アジボイルジアミド等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
固体分散型アミンアダクト系潜在性硬化剤の好適な例としては、アミン化合物のエポキシアダクト、アミン化合物の尿素アダクト、及びエポキシアダクトの水酸基にイソシアナート化合物を付加反応させた化合物、からなる群より選択される少なくとも1種が挙げられる。
無機フィラーとしては、封止性能を向上させる機能を有する材料であれば使用可能であり、特に限定されるものでない。
具体的には、無機フィラーとして、マイカ、タルク、シリカ(ヒュームドシリカを含む)、炭酸カルシウム、アルミナ、バリウム、クレー、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、酸化チタン、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、炭酸マグネシウム、硫酸、硫酸カルシウム、亜硫酸カルシウム、燐酸カルシウム、酸化マグネシウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム、酸化鉄、酸化亜鉛、珪藻土、ドロマイト、石膏、焼成クレー、アスベスト、ケイ酸カルシウム、ベントナイト、ホワイトカーボン、カーボンブラック、鉄粉、アルミニウム粉、石粉、高炉スラグ、フライアッシュ、セメント、及びジルコニア粉等が挙げられる。
これらの中でも、封止性能の観点から、マイカ、タルク、及びシリカが好ましく、マイカ及びタルクがより好ましい。
アスペクト比とは、粒子の「最長径/厚み」を意味する。
平均アスペクト比は、無作為に選択された50個の粒子のアスペクト比の平均値である。粒子の厚みは、例えばAFM(原子間力顕微鏡)により測定できる。粒子の最長径は、例えば、TEMにより測定できる。
トリアジンチオール化合物は、トリアジン環及び少なくとも1つのチオール基を有する化合物又はその塩を指す。トリアジンチオール化合物としては、高温高湿耐性を高める機能を有するものであれば、特に限定されない。
式(1)中、Rは、-SH又は-N(R1R2)を示す。
R1及びR2は、それぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1~6の炭化水素基、又は、置換基を有していてもよい3~8員のヘテロ環基を示す。
より好ましいトリアジンチオール化合物は、式(1)において、Rが-SHである化合物であるか、又は、Rが-N(R1R2)であって、R1及びR2が、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基である化合物である。
本実施形態に係る封止用接着剤は、さらに、優れた保存安定性を実現させるために、ホウ酸エステル化合物、チタン酸エステル化合物、アルミネート化合物、ジルコネート化合物、イソシアネート化合物、カルボン酸、酸無水物及びメルカプト有機酸から選ばれる1種以上の安定剤を含有することが好ましい。
本実施形態の封止用接着剤には、必要に応じて、本発明の分野で常用されている他の成分を加えることができる。
他の成分としては、例えば、有機フィラー、希釈剤、溶剤、顔料、可撓性付与剤、カップリング剤、酸化防止剤、チクソトロピー性付与剤、及び分散剤等が挙げられる。
有機フィラーとしては、例えば、ポリメタクリル酸メチル及び/又はポリスチレンにこれらを構成するモノマーと共重合可能なモノマーとを共重合させた共重合体等からなる有機フィラーなどが挙げられ、好ましくは、ポリメタクリル酸エステル系微粒子(アイカ工業社製 「ゼフィアック F351」)などが挙げられる。
封止用接着剤の粘度(25℃、20rpm、E型粘度計での値)は、例えば1~50Pa・s、好ましくは10~40Pa・sである。
本実施形態に係る封止用接着剤の製造方法は、特に制限はなく、例えば、上記の(A)乃至(F)成分を、例えばヘンシェルミキサーなどの混合機を用いて混合することにより、得ることができる。
本実施形態に係る封止用接着剤は、封止機能(水蒸気バリア機能又はガスバリア機能)及び接着機能が要求される用途に使用される。例えば、そのような用途として、半導体装置、太陽電池、LCD、高輝度LED、EL素子及び有機TFT等の光半導体素子を有する光部品、並びにヘリウムガス等のガスにより充填されたHDD等において、素子や部品を被覆し、かつ部材同士を接着するために使用される用途が挙げられる。好ましくは、本実施形態に係る封止用接着剤は、ヘリウムガス等のガスにより充填されたHDDにおいて、ガスが充填された領域を密閉するための部材同士を接着するために使用される。
まず、第1部材上に、封止用接着剤を供給する。次に、供給された接着剤上に、第2部材を配置する。続いて、前記供給された接着剤を硬化させる。例えば室温以上の温度で封止用接着剤を加熱することで、封止用接着剤を硬化させることができる。加熱温度は、例えば、70~150℃、好ましくは75~130℃、より好ましくは80~120℃の温度である。加熱時間は、例えば、1分~3時間、好ましくは、10分から1.5時間である。
表1は、実施例及び比較例に係る封止用接着剤の組成を示す。
(実施例1)
ビスフェノール型エポキシ樹脂(新日鐵住金化学社製「ZX1059」、エポキシ当量約169g/eq、ビスフェノールA型とビスフェノールF型の1:1混合品)35部に、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER152」、エポキシ当量約177g/eq )20部を加えた。次に、ポリメタクリル酸エステル系有機微粒子(アイカ工業社製「F351」)6部、フュームドシリカ(日本アエロジル社製「アエロジル#200」)1部、トリアジンチオール化合物(三協化成社製「ジスネットDB」)1部、及びマイクロマイカ(Imerys Mica Kings Mountain, Inc.社製「C-1000」、平均粒径25μm)24部を加えた。混合物を、「シンキー社製 あわとり練太郎」を用いて均一に撹拌した。そのあと、三本ロールミル(井上製作所社製)を用いて、固形分を均一に分散し、エポキシ樹脂組成物を得た。
得られたエポキシ樹脂組成物に、硬化剤(T&K TOKA社製「FXR1081」、芳香族ウレア系潜在性硬化剤)12部、及び安定化剤(東京化成社製「TEB」、トリエチルボレート)1部を加えて撹拌し、実施例1に係る封止用接着剤を得た。
実施例1において、トリアジンチオール化合物(三協化成社製「ジスネットDB」1部を3部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、実施例2に係る封止用接着剤を得た。
実施例1において、トリアジンチオール化合物(三協化成社製「ジスネットDB」1部を6部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、実施例3に係る封止用接着剤を得た。
実施例1において、マイクロマイカ(Imerys Mica Kings Mountain, Inc.社製「C-1000」、平均粒径25μm)24部に代えて、タルク(日本タルク社製「タルクK-1」,平均粒子径8.0μm)24部を用いた。また、トリアジンチオール化合物(三協化成社製「ジスネットDB」1部を6部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、実施例4に係る封止用接着剤を得た。
実施例1において、トリアジンチオール化合物(三協化成社製「ジスネットDB」1部をトリアジンチオール化合物(三協化成社製「ジスネットF」6部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、実施例5に係る封止用接着剤を得た。
実施例1において、トリアジンチオール化合物(三協化成社製「ジスネットDB」)1部に代えて、チオール化合物(淀化学工業社製「TMTP」、トリメチロールプロパントリス(3-メルカプトプロピオナート)、分子量398、3官能)6部を用いた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、比較例1に係る封止用接着剤を得た。
実施例1において、トリアジンチオール化合物(三協化成社製「ジスネットDB」)1部を未添加とした。以上の事項以外は実施例1と同様にして、比較例2に係る封止用接着剤を得た。
実施例1において、トリアジンチオール化合物(三協化成社製「ジスネットDB」)1部及びマイクロマイカ(Imerys Mica Kings Mountain, Inc.社製「C-1000」、平均粒径25μm)24部を未添加とした。以上の事項以外は実施例1と同様にして、比較例3に係る封止用接着剤を得た。
各実施例及び各比較例に係る封止用接着剤の温度を、25±2℃に保ち、E型粘度計(東機産業社製「RE-80U」、1°34’×R24コーン、回転数は20rpm)を用いて、初期粘度を測定した。
各封止用接着剤を、プラスティック製密閉容器に入れ、25℃にて7日間保管した。保管後に粘度を測定した。保管後の粘度の初期粘度からの倍数、すなわち(保管後の粘度/初期粘度)の値を、保存安定性の結果とした。
厚さ38μmの離形PETフィルム上に、各封止用接着剤を、厚さ200μmで塗布し、熱循環オーブンで100℃、60分間熱硬化させた。
得られた硬化物サンプルから離形PETを剥離し、φ70mmの円形カッターを用いて、硬化物サンプルを円形に切り出した。
円形に切り出したサンプルを水蒸気透過率測定用のカップにセットし、JIS Z0208に基づいて、65℃、90%RH環境下、24hr水蒸気透過率試験を行った。
水蒸気透過率(g/m2・24hr)を、試験前後の塩化カルシウムの重量変化より算出した。
被着面を紙やすり(#120)で研磨した軟鋼板(SPCC)を用意した。用意した軟鋼板上に、封止用接着剤を塗布した。接着領域が2.5mm×1.2mmとなるように、別の軟鋼板を重ねあわせた。重ねあわせた部分をクリップで固定し、テストピースを作成した。その後、100℃で60分間、熱循環オーブンで、封止用接着剤を硬化させた。
硬化後に、テストピースを、テンシロン(TSE社製テンシロン「AC-50KN-CM」)を用いて、25℃の環境下、5mm/secの速度で、上下に引張り、硬化させた封止用接着剤の引張りせん断接着強度を測定した。この操作を3回行い、その平均値を接着強度として求めた。
接着強度の測定用と同様にしてテストピースを作成した。作成したテストピースを、高温高湿槽に入れ、PCT(Pressure Cooker Test)試験(121℃、100%、24hr)を行った。
得られたPCT試験後のテストピースを、テンシロン(TSE社製テンシロン「AC-50KN-CM」)を用いて、25℃の環境下、5mm/secの速度で、上下に引っ張ることで、硬化させた封止用接着剤の引張りせん断接着強度を測定した。この操作を3回行い、その平均値を、高温高湿耐性の結果として求めた。
Claims (9)
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤(アルケニル基を有するフェノール系硬化剤を除く)、(C)無機フィラーおよび(D)トリアジンチオール化合物、を含有し、
前記(A)エポキシ樹脂が液状エポキシ樹脂を含み、
前記(C)無機フィラーの平均粒径が5μm以上であり、
前記(D)トリアジンチオール化合物の含有量が、接着剤の不揮発成分を100質量%として1質量%以上である、封止用接着剤。 - 前記(C)無機フィラーが鱗片状フィラーを含む、請求項1に記載の接着剤。
- 前記(C)無機フィラーの平均粒径が6μm以上である、請求項1又は2に記載の接着剤。
- 前記(C)無機フィラーの含有量が、接着剤の不揮発成分を100質量%として5~40質量%である、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の接着剤。
- 前記(C)無機フィラーの含有量が、接着剤の不揮発成分を100質量%として10~35質量%である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の接着剤。
- 前記(D)トリアジンチオール化合物の含有量が、接着剤の不揮発成分を100質量%として1~20質量%である、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の接着剤。
- 前記(B)硬化剤が、潜在性硬化剤を含む、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の接着剤。
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤(アルケニル基を有するフェノール系硬化剤を除く)、(C)無機フィラーおよび(D)トリアジンチオール化合物、を混合する工程を有する、封止用接着剤の製造方法であって、
前記(A)エポキシ樹脂が液状エポキシ樹脂を含み、
前記(C)無機フィラーの平均粒径が5μm以上であり、
前記(D)トリアジンチオール化合物の含有量が、接着剤の不揮発成分を100質量%として1質量%以上である、封止用接着剤の製造方法。 - 第1部材上に、請求項1乃至7のいずれか1項に記載された接着剤を供給する工程と、 前記供給された接着剤上に、第2部材を配置する工程と、
前記第2部材を配置する工程の後に、前記供給された接着剤を硬化させる工程と、
を有する、接着方法。
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