JP7246370B2 - スパッタリングターゲット及び、スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
これに関して、モリブデン膜は十分に低い電気抵抗値を実現できる可能性があるが、特許文献3に記載された「LSI電極用高純度モリブデンターゲット」では、スパッタリング時にパーティクルの発生率が高く、それにより、材料歩留まりが低下するという問題がある。
また、この明細書で開示するスパッタリングターゲットの製造方法は、上記のスパッタリングターゲットを製造する方法であって、モリブデン粉末を準備する工程と、前記モリブデン粉末に対し、1350℃~1500℃の温度で荷重を作用させてホットプレスを行う工程と、前記ホットプレスにより得られる成形体に対し、1300℃~1850℃の温度で熱間等方圧加圧を行う工程とを含むものである。
この発明の一の実施形態のスパッタリングターゲットは、モリブデンの含有量が99.99質量%以上であり、相対密度が98%以上であり、平均結晶粒径が400μm以下であるものである。これらの構成に加えて、放射線量が0.03cph/cm2以下であることが好ましい。
これに対し、発明者は、高融点金属の成膜特性を検討した結果、高融点金属の一つであるモリブデン製の薄膜がタングステン製の薄膜に比して、より低い抵抗値を達成できる可能性があるとの知見を得た。
このようなスパッタリングターゲット及びその製造方法について以下に詳説する。
この実施形態のスパッタリングターゲットは、モリブデンを99.99質量%以上で含有し、4N以上の高純度のモリブデンからなるものである。モリブデンの純度が高いと、パーティクルの発生率が有意に低下し、この一方で、モリブデンの純度が低いと、パーティクルが増加する傾向にある。したがって、パーティクル低減の観点から、モリブデンの純度は高ければ高いほど望ましい。この観点より、スパッタリングターゲット中のモリブデンの含有量は、99.999質量%以上(すなわち5N以上)であることが好ましい。
この発明の実施形態では、スパッタリングターゲットの相対密度は98%以上である。相対密度は高いほどパーティクルが低減されるが、低いとパーティクルの増加を招く傾向がある。この観点から、相対密度は99%以上であることが好ましく、さらには99.5%以上であることが好ましい。
スパッタリングターゲットが含有するモリブデンの結晶粒径は、大きいとパーティクルが増加し、小さいとパーティクルが減少する傾向にある。
それ故に、スパッタリングターゲットのモリブデンの平均結晶粒径は400μm以下とし、好ましくは200μm以下とする。モリブデンの平均結晶粒径が小さすぎることによる不都合はないが、平均結晶粒径は、たとえば15μm以上、典型的には40μm以上になることがある。
スパッタリングターゲットの放射線量は、0.03cph/cm2以下とする。この放射線量が多い場合は、当該スパッタリングターゲットを用いて形成したモリブデンの薄膜を有する電子デバイスの誤作動の発生可能性が高まり、この一方で、放射線量が少ない場合は、そのような電子デバイスの誤作動の発生可能性が低くなる。それ故に、スパッタリングターゲットの放射線量は、0.02cph/cm2以下であることが好ましく、さらに0.01cph/cm2以下であることがより一層好ましい。
上述したようなスパッタリングターゲットを製造する方法の一例としては、次に述べるように、所定のモリブデン粉末に対し、ホットプレス(HP)と熱間等方圧加圧(HIP)を組み合わせた粉末冶金法を実施することを挙げることができる。
ここでは、原料の最高到達温度として、1350℃~1500℃の温度を保持しつつ荷重を作用させる。このときの温度が低いと、スパッタリングターゲットの相対密度を十分に高くすることができず、この一方で、温度が高いと、粗大粒径となってパーティクルが増加する懸念がある。それ故に、ホットプレスの際の温度は、1350℃~1500℃とする。
この際に作用させる荷重の大きさは、150kg/cm2~300kg/cm2とすることが好適であり、特に200kg/cm2~300kg/cm2とすることがより一層好ましい。荷重が小さすぎる場合は、低密度となる可能性が否めない。なお、荷重が大きすぎることによる不都合は特にない。ダイス等の備品が耐えられるのであれば荷重増は高密度化に繋がる。但し、一般には300kg/cm2程度が上限となることが多い。
熱間等方圧加圧の工程では、典型的には、1300℃~1850℃の温度下で、1300kg/cm2~2000kg/cm2の荷重を、60分~300分にわたって作用させる。このような温度、荷重及び時間の条件を満たさない場合は、低密度となる不都合がある。したがって、熱間等方圧加圧の際には、温度を1400℃~1850℃とすること、荷重を1500kg/cm2~1900kg/cm2とすること、時間を60分~300分とすることがそれぞれより一層好ましい。
熱間等方圧加圧で得られた焼結体に対し、必要に応じて、研削その他の形状加工を施して、所定の寸法形状を有するスパッタリングターゲットを製造することができる。
表1に示す純度は、スパッタリングターゲットのモリブデンの純度(質量%)を意味する。なお、スパッタリングターゲットの純度は、原料のモリブデン粉末の純度とほぼ同程度であった。
これにより、いずれの比較例1~4も、パーティクルが増加した。
Claims (9)
- スパッタリングターゲットであって、モリブデンの含有量が99.999質量%以上であり、相対密度が98%以上であり、平均結晶粒径が45μm以下であり、放射線量が0.03cph/cm2以下であり、前記平均結晶粒径は、ターゲット表面を光学顕微鏡で観察し、それにより得られる組織写真上に、粒子数N≧200になるまで直線を引き、その直線上に存在する粒子数(N≧200)と直線の全長(L)より、L/Nとして算出し、前記平均結晶粒径の測定方法は、JIS G0551に規定された切断法に準拠したものであるスパッタリングターゲット。
- 放射線量が0.02cph/cm2以下である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が99%以上である請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
モリブデン粉末を準備する工程と、前記モリブデン粉末に対し、1350℃~1500℃の温度で荷重を作用させてホットプレスを行う工程と、前記ホットプレスにより得られる成形体に対し、1300℃~1850℃の温度で熱間等方圧加圧を行う工程とを含む、スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記ホットプレスを行う工程で、前記モリブデン粉末に作用させる荷重を、200kg/cm2~300kg/cm2とする、請求項4に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記ホットプレスを、60分~300分にわたって行う、請求項4又は5に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記熱間等方圧加圧を行う工程で、前記成形体に作用させる荷重を、1300kg/cm2~2000kg/cm2とする、請求項4~6のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記熱間等方圧加圧を、60分~300分にわたって行う、請求項4~7のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記モリブデン粉末を準備する工程で、純度が5N以上で平均粒径が1μm~5μmであるモリブデン粉末を準備する、請求項4~8のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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