JP2005154814A - スパッタリングターゲット及びその製造方法並びにそれを用いて作製した薄膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】相対密度が98%以上、平均粒径が13μm以上、200μm以下でターゲット中のMo,Cd、Cr、Fe、Mn、Ni、Ca、Co、Cu、Mg、Pb、Ti、Zn、Si、Alの合計の濃度が50ppm以上、1000ppm以下であるターゲットを、HIP法で作製することで、低パーティクルでパターニング加工性に優れる薄膜を提供可能なターゲットが製造可能となる。
【選択図】 選択図なし
Description
更に、本発明においては、スパッタリングターゲットを用いて作製されたスパッタ膜のパターニング加工性の制御を目的として、スパッタリングターゲットの主要構成元素以外の元素をスパッタリングターゲット中に添加する。このため、粒界にスパッタリングターゲットの主要構成元素以外の元素の析出が容易となり、アーキングまたはスプラッシュ発生の原因となりやすく、これを粒成長を促進することでアーキングまたはスプラッシュの発生を抑制することが可能となる。
粉末サイズが4μm以下のMo粉末を用意する。この粉末のCd、Cr、Fe、Mn、Ni、Ca、Co、Cu、Mg、Pb、Ti、Zn、Si、Alの合計した濃度は28ppm、Fe、Co、Siの合計した濃度は14ppm、Feの濃度は6ppmであった。この粉末とFe製の混合用メディアを樹脂製のポットに適量充填し、ボールミル混合機を用いて70rpmの回転数で10時間混合を行った。この後、得られた粉末のターゲット主要構成元素以外の元素濃度分析を行いFeの濃度は13ppmの値となった。続いて、この粉末とCoSi合金製の混合用メディアを樹脂製のポットに適量充填し、ボールミル混合機を用いて70rpmの回転数で8時間混合を行った。この後、得られた粉末の添加元素濃度分析を行いCoの濃度は7ppm、Siの濃度は3ppmの値となった。続いて、上記の方法と同様に、メディアの材質を順次、Cd、Cr、Mn、Ni、Ca、Cu、Mg、Pb、Ti、Zn、Alの単一組成金属製または合金製のメディアに変更してボールミル混合処理を施した。この後、得られた粉末の添加元素濃度分析を行いCd、Cr、Fe、Mn、Ni、Ca、Co、Cu、Mg、Pb、Ti、Zn、Si、Alの合計した濃度が63ppmであった。この様にして添加元素濃度が調整されたMo粉末を用いてCIP法で成形体を作成した。CIP条件としては3000kg/cm2、30秒の圧力をかけることで成形を行った。この成形体を乾式加工法で所定のサイズに加工を施した後にHIP法により焼結体を作製した。HIP条件としては以下に示すとおりである。
焼結温度:1400℃
圧力:2000kg/cm2
保持時間:2時間
昇温速度:200℃/h
雰囲気:アルゴン
このようにして得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、10.17g/cm3(相対密度:99.5%)であった。またこの焼結体より一部を切り出して分析用のサンプルとした。添加元素濃度測定用のサンプルはアセトンを入れたビーカーに入れ、超音波洗浄器を用いて洗浄を行う。続いて純水を入れた容器に移され、同様に超音波洗浄が施される。その後、加熱乾燥機で乾燥処理が施された後に誘導結合プラズマ分析装置(ICP)または誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS)により添加元素濃度の測定を行った。
実施例1と同様な方法で実施例1と異なる添加元素濃度に調整が施されたMo粉末を用いて実施例1と同様な方法で焼結体を作製した後に実施例1と同様な方法で焼結体から分析用のサンプルを切り出し、密度、添加元素濃度、平均粒径の測定を行った。この焼結体から実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを作製し、実施例1と同様な条件でスパッタリングを行い、抵抗率、アーキング回数、エッチングレートの測定を行った。
実施例1と同様な方法で所定の添加元素濃度に調整が施されたMo粉末を用いて実施例1と同様な方法で焼結温度を実施例1より高温に制御して焼結体を作製した後に実施例1と同様な方法で焼結体から分析用のサンプルを切り出し、密度、添加元素濃度、平均粒径の測定を行った。この焼結体から実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを作製し、実施例1と同様な条件でスパッタリングを行い、抵抗率、アーキング回数、エッチングレートの測定を行った。
実施例1と同様な方法で所定の添加元素濃度に調整が施されたMo粉末を用いて実施例1と同様な方法で焼結温度を実施例2,3より高温に制御して焼結体を作製した後に実施例1と同様な方法で焼結体から分析用のサンプルを切り出し、密度、添加元素濃度、平均粒径の測定を行った。この焼結体から実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを作製し、実施例1と同様な条件でスパッタリングを行い、抵抗率、アーキング回数、エッチングレートの測定を行った。
実施例1と同様な方法で所定の添加元素濃度に調整が施されたMo粉末を用いて実施例1と同様な方法で焼結温度を実施例1,2より低温に制御して焼結体を作製した後に実施例1と同様な方法で焼結体から分析用のサンプルを切り出し、密度、添加元素濃度、平均粒径の測定を行った。この焼結体から実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを作製し、実施例1と同様な条件でスパッタリングを行い、抵抗率、アーキング回数、エッチングレートの測定を行った。
実施例1と同様な方法で所定の添加元素濃度に調整が施されたMo粉末を用いて実施例2,3と同様な条件、方法で焼結体を作製した後に実施例1と同様な方法で焼結体から分析用のサンプルを切り出し、密度、添加元素濃度、平均粒径の測定を行った。この焼結体から実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを作製し、実施例1と同様な条件でスパッタリングを行い、抵抗率、アーキング回数、エッチングレートの測定を行った。
実施例1と同様な方法で所定の添加元素濃度に調整が施されたMo粉末を用いて比較例1,2より高く実施例1より低い温度条件で焼結体を作製した後に実施例1と同様な方法で焼結体から分析用のサンプルを切り出し、密度、添加元素濃度、平均粒径の測定を行った。この焼結体から実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを作製し、実施例1と同様な条件でスパッタリングを行い、抵抗率、アーキング回数、エッチングレートの測定を行った。
Claims (16)
- 金属からなるスパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットの、Mo、Cd、Cr、Fe、Mn、Ni、Ca、Co、Cu、Mg、Pb、Ti、Zn、Si、Al(ただし、前記スパッタリングターゲットの主要構成元素を除く)の合計した濃度が50ppm以上、1000ppm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- Cr、Mo、Al、Ag、Ti、Cu、Ni、In、Co、Ir、Ru、Ta、Nb、Pt、Au、V、Zn、Zr、Pd及びWからなる群から選ばれた1種または2種以上の元素からなるスパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットの、Mo、Cd、Cr、Fe、Mn、Ni、Ca、Co、Cu、Mg、Pb、Ti、Zn、Si、Al(ただし、前記スパッタリングターゲットの主要構成元素を除く)の合計した濃度が50ppm以上、1000ppm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- Fe、Co、Si(ただし、スパッタリングターゲットの主要構成元素を除く)の合計した濃度が20ppm以上、200ppm以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のスパッタリングターゲット。
- Feの濃度が10ppm以上、150ppm以下であることを特徴とする請求項3記載のスパッタリングターゲット。
- 平均粒径が13μm以上、200μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が98%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- Moからなるスパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットの、Cd、Cr、Fe、Mn、Ni、Ca、Co、Cu、Mg、Pb、Ti、Zn、Si、Alの合計した濃度が50ppm以上、1000ppm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- Fe、Co、Siの合計した濃度が20ppm以上、200ppm以下であることを特徴とする請求項7記載のスパッタリングターゲット。
- Feの濃度が10ppm以上、150ppm以下であることを特徴とする請求項8記載のスパッタリングターゲット。
- 平均粒径が13μm以上、200μm以下であることを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が98%以上であることを特徴とする請求項7〜10のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 熱間等方圧静水圧プレス(HIP)法により製造されたものであることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 熱間等方圧静水圧プレス(HIP)法により製造されたものであり、該熱間等方圧静水圧プレス(HIP)法における成形条件が、成形温度1100℃〜1800℃、成形圧力1000kg/cm2以上、保持時間1〜20時間であることを特徴とする請求項7〜11のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
- 熱間等方圧静水圧プレス(HIP)法で製造することを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 成形温度1100℃〜1800℃、成形圧力1000kg/cm2以上、保持時間1〜20時間で熱間等方圧静水圧プレス(HIP)法により製造することを特徴とする請求項7〜11のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットを使用して形成した薄膜。
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