JP7220360B2 - 正極材料の回収方法、得られた正極材料およびその用途 - Google Patents
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Description
回収対象正極材料を酸化性雰囲気で焼結し、回収された正極材料を得る工程を含み、
前記酸化性雰囲気におけるガスがCO2を含む。
好ましくは、前記酸化性雰囲気は、CO2と強酸化性ガスを含み、前記強酸化性ガスの分圧比≦0.2であり、例えば0.01、0.05、0.1、0.12、0.15または0.2等である。
好ましくは、前記静的焼結では、収容厚さが1~100mmであり、好ましくは10~50mmであり、例えば5mm、10mm、20mm、30mm、50mm、70mm、80mmまたは90mm等である。
(1)廃電池板をチューブ炉に入れ、窒素雰囲気において450~550℃で1~3h焼成し、剥離後の廃正極材料を得、その後、ドライ焼成剥離後の廃正極材料を機械破砕し、粒度分布D50が0.5~5.0μmである回収対象正極材料を得る工程と、
(2)CO2含有酸化性雰囲気において、前記回収対象正極材料を730~780℃の温度でチューブ炉で10~15h焼結し、ガス流量が5~15m3/hであり、回収された正極材料を得、前記CO2含有酸化性雰囲気におけるCO2の分圧比が0.1~1である工程とを含む。
好ましくは、前記正極材料の炭素含有量が2~5wt%であり、例えば2.5wt%、2.6wt%、2.8wt%、3wt%、3.4wt%、3.5wt%、3.8wt%、4wt%、4.5wt%または4.7wt%等である。
正極材料の回収方法は、
(1)廃リン酸鉄リチウム板をチューブ炉に入れ、窒素雰囲気において500℃で2h焼成し、剥離後の廃リン酸鉄リチウム材料を得、その後、ドライ焼成剥離後の廃リン酸鉄リチウム材料を気流粉砕し、粒度分布D50が1.5μmである回収対象正極材料を得る工程と、
(2)前記回収対象正極材料をCO2の分圧比が1である酸化性雰囲気に入れ、回収対象正極材料のグラファイト坩堝での材料敷き厚さが30mmであり、750℃で12h焼結し、粒子径D50が2.1μmである正極材料を得る工程とを含む。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)における酸化性雰囲気は、CO2とO2との混合雰囲気であり、CO2の分圧比が0.8であり、O2の分圧比が0.2であった。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)における酸化性雰囲気におけるガスは、CO2とO2との混合ガスであり、CO2の分圧比が0.9であり、O2の分圧比が0.1であった。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)における酸化性雰囲気は、CO2とO2との混合雰囲気であり、CO2の分圧比が0.7であり、O2の分圧比が0.3であった。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)における酸化性雰囲気は、CO2と窒素ガスとの混合雰囲気であり、CO2の分圧比が0.9であり、窒素ガスの分圧比が0.1であった。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)における酸化性雰囲気は、CO2と窒素ガスとの混合雰囲気であり、CO2の分圧比が0.1であり、窒素ガスの分圧比が0.9であった。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)における酸化性雰囲気は、CO2と窒素ガスとの混合雰囲気であり、CO2の分圧比が0.05であり、窒素ガスの分圧比が0.95であった。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)における焼結温度が730℃であった。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)における焼結温度が780℃であった。
正極材料の回収方法は、
(1)廃リン酸鉄リチウム板をジメチルスルホキシドに浸漬し、20KHzで10min超音波処理し、ウェット剥離が行われた正極材料を得、前記正極材料をD50が0.8μmになるまでウェットボールミルし、その後、破砕された正極材料を噴霧乾燥し、前記噴霧乾燥のスラリー固形分が5%であり、粒子径D50が1.0μmである回収対象正極材料を得る工程と、
(2)前記回収対象正極材料をCO2の分圧比が1である酸化性雰囲気に入れ、回収対象正極材料のグラファイト坩堝での材料敷き厚さが30mmであり、780℃で10h焼結し、粒子径D50が1.8μmである正極材料を得る工程とを含む。
正極材料の回収方法は、
(1)廃リン酸鉄リチウム板をN,N-ジメチルアセトアミドに浸漬し、40KHzで60min超音波処理し、ウェット剥離が行われた正極材料を得、前記正極材料をD50が0.8μmになるまでウェットボールミルし、その後、破砕された正極材料を噴霧乾燥し、前記噴霧乾燥のスラリー固形分が40%であり、粒子径D50が1.0μmである回収対象正極材料を得る工程と、
(2)前記回収対象正極材料をCO2の分圧比が1である酸化性雰囲気に入れ、回収対象正極材料のグラファイト坩堝での材料敷き厚さが30mmであり、730℃で15h焼結し、粒子径D50が1.5μmである正極材料を得る工程とを含む。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)において、工程(1)で得られた回収対象正極材料を、酸化性雰囲気で酸化を行わず、窒素ガス雰囲気において750℃で12h焼結する。
実施例1との相違点は、以下のとおりである。
工程(2)において、酸化性雰囲気は、分圧比が1である二酸化窒素雰囲気である。
調製された正極材料に対して以下の性能測定を行った。
(1)電池の組立
本出願で作製された正極材料を正極板とし、負極が金属リチウム板であり、セパレータがCelgard2400であり、電解液が1mol/LのLiPF6、炭酸ジメチル及びエチルメチルカーボネートの混合液(体積比1:1:1)であり、CR2025型ボタン電池に組み立てた。正極板の調製プロセスは、調製された正極材料、導電剤であるアセチレンブラック、及びバインダーであるPVDF(ポリビニリデンフルオリド)を93:2:3の質量比で、N-メチルピロリドンであるNMPを溶剤として混合して、スラリーを形成し、その後、それをアルミ箔にコーティングし、コーティングされたアルミ箔を通常使用されたオーブン50℃に入れ、ゆっくり乾燥し、その後、真空オーブンに移動させて、110℃で10h乾燥し、要求される電極板を得、圧延して直径が8.4mmである円板に切断し、正極板とした。
(2)電気化学的測定
常温条件で、製造されたボタン電池を武漢金諾電子有限公司製LAND電池測定システムで測定し、充放電電圧区間が3.0~4.3Vであり、1C電流密度を170mA/gとして定義し、1C電流密度での200サイクル後の容量維持率を測定し、また、0.1C、0.3C、0.5C、1C、2C、3C、5C、10Cでのレート性能を測定した。
(3)タップ密度測定
タップ密度測定計により測定し、圧力が6600ポンドであり、横断面積が1.3cm2であった。
(4)元素含有率測定
誘導結合プラズマ分光計により測定した。
Claims (7)
- 回収対象正極材料を酸化性雰囲気で焼結し、回収された正極材料を得る工程を含み、
前記酸化性雰囲気におけるガスは、CO2と強酸化性ガスとを含み、前記酸化性雰囲気におけるCO2の分圧比Pが0.8以上かつ0.9以下であるか、または、CO2と保護性ガスとを含み、前記酸化性雰囲気におけるCO2の分圧比Pが0.1以上かつ0.9以下であり、
前記P=PCO2/P合計であり,PCO2が酸化性雰囲気におけるCO2の分圧であり、P合計が酸化性雰囲気におけるすべてのガスの合計圧力であり、
前記強酸化性ガスが、酸素ガス、塩素ガス、フッ素ガス、二酸化窒素ガス、オゾンガス及び三酸化硫黄ガスのいずれか1つまたは少なくとも2つの組み合わせを含み、
前記保護性ガスが、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、クリプトンガス及びキセノンガスのいずれか1つまたは少なくとも2つの組み合わせを含む
ことを特徴とする正極材料の回収方法。 - 前記酸化性雰囲気は、CO2と保護性ガスと強酸化性ガスとを含む、
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記回収対象正極材料の粒度分布D50が0.5~5.0μmであり、
前記方法は、
a1.前記回収対象正極材料が回収対象となる炭素被覆リン酸鉄リチウムを含むこと、
a2.前記回収対象正極材料における水含有量が50~5000ppmであること
の特徴a1~a2の少なくとも1つを満たす
ことを特徴とする請求項1または2に記載の方法。 - 前記焼結の温度が650~800℃であり、
前記方法は、
b1.前記焼結の時間が5~20hであること、
b2.前記焼結過程のガス流量が2~20m3/hであること、
b3.前記焼結の方式が動的焼結または静的焼結であること、
b4.前記焼結の方式が動的焼結である場合、前記動的焼結が回転窯焼結であること、
b5.前記焼結の方式が静的焼結である場合、前記静的焼結が箱型炉焼結、チューブ炉焼結、ローラーハース窯焼結及びプッシャー窯焼結のいずれか1つまたは少なくとも2つの組み合わせを含み、前記静的焼結の収容容器がグラファイト坩堝であり、前記静的焼結の収容厚さが1~100mmであること、
の特徴b1~b5の少なくとも1つを満たす
ことを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記回収対象正極材料の調製方法は、廃電池板から廃正極材料を剥離した後、破砕し、回収対象正極材料を得る工程を含み、
前記剥離がウェット浸漬剥離またはドライ焼成剥離を含み、
前記剥離がウェット浸漬剥離である場合、前記ウェット浸漬剥離が、廃電池板を溶液に浸漬し、分離処理を行うことを含み、前記分離処理が加熱、攪拌及び超音波処理のいずれか1つまたは少なくとも2つの組み合わせを含み、
前記分離処理が加熱である場合、前記加熱の温度が20~90℃であり、前記加熱の時間が20~120minであり、
前記分離処理が攪拌である場合、前記攪拌の回転速度が200~1000r/minであり、前記攪拌の時間が20~120minであり、
前記分離処理が超音波処理である場合、前記超音波処理の周波数が20~40KHzであり、前記超音波処理の時間が10~60minであり、
前記溶液が塩基性溶液または有機溶剤であり、
前記溶液が塩基性溶液である場合、前記塩基性溶液のpHが7~14であり、
前記溶液が有機溶剤である場合、前記有機溶剤が、N,N-ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、テトラメチル尿素、及びトリメチルホスフェートのいずれか1つまたは少なくとも2つの組み合わせを含み、
前記剥離がドライ焼成剥離である場合、前記ドライ焼成剥離が、廃電池板を加熱反応器に入れ、窒素雰囲気またはアルゴン雰囲気で焼成することを含み、前記焼成の温度が400~600℃であり、前記焼成の時間が1~10hであり、前記加熱反応器が箱型炉、チューブ炉、ローラーハース窯、プッシャー窯または回転窯のいずれか1つを含む
ことを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。 - 前記剥離の方式がドライ焼成剥離である場合、前記破砕の方式が機械破砕または気流粉砕であり、
前記剥離の方式がウェット浸漬剥離である場合、前記破砕の方式がウェットボールミルまたはサンディングであり、
前記剥離の方式がウェット浸漬剥離である場合、前記破砕された正極材料を乾燥した後、回収対象正極材料を得、前記乾燥の方式が吸引濾過、加圧濾過及び噴霧乾燥のいずれか1つまたは少なくとも2つの組み合わせを含み、
前記乾燥の方式が噴霧乾燥である場合、
c1.前記噴霧乾燥の吸気口温度が200~260℃であること、
c2.前記噴霧乾燥の吐出口温度が70~130℃であること、
c3.前記噴霧乾燥の圧縮空気吸気気圧が0.1~0.8MPaであること、
c4.前記噴霧乾燥の吸気流速が1~15m3/hであること、
c5.前記噴霧乾燥の送り速度が0.5~10L/hであること、
c6.前記噴霧乾燥のスラリー固形分が5%~40%であること
の特徴c1~c6の少なくとも1つを満たす
ことを特徴とする請求項5に記載の方法。 - (1)廃電池板をチューブ炉に入れ、窒素雰囲気において450~550℃で1~3h焼成し、剥離後の廃正極材料を得、その後、ドライ焼成剥離後の廃正極材料を機械破砕し、粒度分布D50が0.5~5.0μmである回収対象正極材料を得る工程と、
(2)CO2含有酸化性雰囲気において、前記回収対象正極材料を730~780℃の温度でチューブ炉で10~15h焼結し、ガス流量が5~15m3/hであり、回収された正極材料を得、前記CO2含有酸化性雰囲気におけるCO2の分圧比が0.1~1である工程と、を含み、
前記CO2含有酸化性雰囲気がCO2のみを含む場合、前記CO2含有酸化性雰囲気におけるCO2の分圧比Pが1であり、
前記CO2含有酸化性雰囲気がCO2と強酸化性ガスとを含む場合、前記CO2含有酸化性雰囲気におけるCO2の分圧比Pが0.8以上かつ0.9以下であり、
前記CO2含有酸化性雰囲気がCO2と保護性ガスとを含む場合、前記CO2含有酸化性雰囲気におけるCO2の分圧比Pが0.1以上かつ0.9以下であり、
前記P=PCO2/P合計であり,PCO2がCO2含有酸化性雰囲気におけるCO2の分圧であり、P合計がCO2含有酸化性雰囲気におけるすべてのガスの合計圧力であり、
前記強酸化性ガスが、酸素ガス、塩素ガス、フッ素ガス、二酸化窒素ガス、オゾンガス及び三酸化硫黄ガスのいずれか1つまたは少なくとも2つの組み合わせを含み、
前記保護性ガスが、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、クリプトンガス及びキセノンガスのいずれか1つまたは少なくとも2つの組み合わせを含む
ことを特徴とする正極材料の回収方法。
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