CN115478174B - 一种报废正极片脱附回收正极材料的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种报废正极片脱附回收正极材料的方法及应用，该方法包括下步骤：(1)将报废正极片置于反应容器中，在密闭条件下向所述反应容器中充入引发剂进行处理；(2)在密闭条件下向所述反应容器中充入氯气进行处理；(3)将步骤(2)处理后的所述报废正极片置于有机溶剂中浸泡后，筛分，得到铝箔和浆料；(4)将步骤(3)得到的所述浆料进行压滤，得到滤液和滤渣，将所述滤渣烘干后热解，得到正极材料。该方法能有效提高正极材料与铝箔的分离效果。

Description

一种报废正极片脱附回收正极材料的方法及应用
技术领域
本发明属于电池回收技术领域，特别涉及一种报废正极片脱附回收正极材料的方法及应用。
背景技术
正极片由活性物质粉末、黏结剂以及导电剂涂覆在集流体铝箔上制成，正极活性物质粉末主要有LiCoO2，LiNiO2，LiMnO2，LiFePO4以及LiNixCoyMn1-x-yO2等。在锂离子电池的制备过程中，往往会产生大量质量不合格的报废正极片或电池，在电极裁剪过程中也会产生相当数量的下脚料。如果不对这些报废正极片进行回收而直接废弃，不仅会产生难以处理的废弃物而污染环境，而且不利于企业降低生产成本。
目前，针对报废正极片的处理通常需要一定的技术手段使活性物质粉末从集流体上脱附分离。分离活性材料与集流体主要从三个方面入手：①根据金属铝可以溶解在碱性溶液中的特性，将正极片浸泡在碱性溶液中可以达到正极粉末与集流体分离的目的，该方法具有能耗低、操作性强等优势，但集流体铝箔以离子的形式进入溶液中，需要进一步进行回收处理。此外，该过程需要大量的碱溶液，为防止碱液产生二次污染，需要进行中和处理，这样将需要额外的成本开销，为避免引入的碱液对粉料产生污染，在过滤过程中，要对脱附活性物质进行充分冲洗或酸中和；②于空气中直接加热到特定温度可以使黏结剂失活以达到分离集流体铝箔的目的，然而，热解过程中，正极活性物质具有很高的活性，极易氧化铝箔，且常规热解的温度在500℃以上，极易出现温度失衡，引发铝热反应，导致瞬间温度极具上升，烧穿热解炉，带来较大的安全风险；③采用有机溶剂溶解粘结剂聚偏二氟乙烯，使集流体金属箔可以固体的形式得到回收，然而，溶解性较好的有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮，通常价格昂贵，且脱除效率较低，正极材料与铝箔的分离效果差，溶解有聚偏二氟乙烯的有机溶剂多为极性较高的高沸点溶剂，其难以回收或回收率较低，难以大规模工业化应用。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种报废正极片脱附回收正极材料的方法及应用，该方法能有效提高正极材料与铝箔的分离效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，包括下步骤：
(1)将报废正极片置于反应容器中，在密闭条件下向所述反应容器中充入引发剂进行处理；
(2)在密闭条件下向所述反应容器中充入氯气进行处理；
(3)将步骤(2)处理后的所述报废正极片置于有机溶剂中浸泡后，筛分，得到铝箔和浆料；
(4)将步骤(3)得到的所述浆料进行压滤，得到滤液和滤渣，将所述滤渣烘干后热解，得到正极材料。
优选的，步骤(1)中，所述引发剂为二氧化氯气体。
优选的，步骤(1)中，所述反应容器为反应釜，将报废正极片置于所述反应釜中后，所述反应釜的填充率为3％-20％。
进一步优选的，步骤(1)中，所述反应容器为反应釜，将报废正极片置于所述反应釜中后，所述反应釜的填充率为5％-15％。
优选的，步骤(1)中，在所述反应釜中充入二氧化氯气体后，控制所述二氧化氯气体的分压为0.1-0.3MPa，温度为10-30℃，处理时间为0.5-2h，使报废正极片的铝箔表面形成一层致密氧化膜。
进一步优选的，步骤(1)中，在所述反应釜中充入二氧化氯气体后，控制所述二氧化氯气体的分压为0.1-0.2MPa，温度为15-30℃，处理时间为0.5-1h。
优选的，步骤(2)中，在所述反应釜中充入氯气后，控制所述氯气的分压为0.5-6MPa，温度为50-100℃，处理时间为3-10h，使报废正极片的粘结剂聚偏二氟乙烯完成氯化反应。
进一步优选的，步骤(2)中，在所述反应釜中充入氯气后，控制所述氯气的分压为1-5MPa，温度为60-90℃，处理时间为4-6h。
优选的，步骤(3)中，所述报废正极片与所述有机溶剂的固液比g/mL为1：(1-15)，所述浸泡的时间为20-80min。
进一步优选的，步骤(3)中，所述报废正极片与所述有机溶剂的固液比g/mL为1：(1-10)，所述浸泡的时间为40-60min。
优选的，步骤(3)中，所述有机溶剂为丙酮及四氢呋喃中的至少一种。
优选的，步骤(3)中，所述筛分是指用100-600目筛网进行筛分。
进一步优选的，步骤(3)中，所述筛分是指用100-400目筛网进行筛分。
优选的，步骤(4)中得到的所述滤液还经过精馏系统进行精馏处理，精馏温度为40-65℃，并经0-15℃冷凝回收得到有机溶剂。
进一步优选的，步骤(4)中得到的所述滤液还经过精馏系统进行精馏处理，精馏温度为50-65℃，并经0-10℃冷凝回收得到有机溶剂。
优选的，步骤(4)中，所述滤渣在烘干时产生的气体进入精馏系统进行回收。
优选的，步骤(4)中，所述烘干的温度为45-70℃，烘干的时间为1-3h。
进一步优选的，步骤(4)中，所述烘干的温度为50-65℃，烘干的时间为1-2h。
优选的，步骤(4)中，所述热解的温度为300-600℃，热解的时间为0.5-3h。
进一步优选的，步骤(4)中，所述热解的温度为350-500℃，热解的时间为1-3h。
优选的，一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，包括如下步骤：
步骤1.将报废正极片置于反应釜中，控制反应釜填充率为5％-15％，并通入二氧化氯气体，密闭，反应釜内二氧化氯气体分压为0.1-0.2MPa，温度为15-30℃，持续0.5-1h，使铝箔表面形成致密氧化膜；
步骤2.向反应釜中通入氯气，控制反应釜内氯气气体分压为1-5MPa，并升温至60-90℃，持续4-6h，完成粘结剂聚偏二氟乙烯的氯化反应；
步骤3.反应结束后，冷却至室温，按照固液比1g:1-10mL，将报废正极片置于有机溶剂中浸泡40-60min；有机溶剂为丙酮、四氢呋喃中的至少一种；
步骤4.经100-400目筛网筛分，得到铝箔和浆料；
步骤5.对浆料进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液进入精馏系统，精馏温度为50-65℃，并经0-10℃冷凝回收得到有机溶剂；
步骤6.将滤渣在50-65℃下烘干1-2h，得到烘干料，烘干产生的气体进入精馏系统；
步骤7.将烘干料置于热解炉中，在350-500℃下热解1-3h，即得正极粉料。
如上所述的报废正极片脱附回收正极材料的方法在电池材料回收领域中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方案中，由于报废正极片上的粘结剂聚偏二氟乙烯只溶于N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三乙酯和二甲基亚砜等少数几个溶剂，且均为高沸点有机溶剂，因此先针对性的对聚偏二氟乙烯进行氯化，同时为避免报废正极片上的铝箔的腐蚀，采用二氧化氯作为引发剂，先进行氧化，使铝箔表层形成致密氧化膜，以减少铝的腐蚀，然后通入氯气并升温后，二氧化氯产生自由基，引发氯气的取代反应，使聚偏二氟乙烯分子链上的氢被氯取代，得到氯化后的聚偏二氟乙烯，提升其在有机溶剂中的溶解度，未氯化的聚偏二氟乙烯不溶于丙酮，氯化后可溶于丙酮等低沸点溶剂。加入有机溶剂后，使氯化后的聚偏二氟乙烯溶解，从而实现铝箔与正极材料较好的分离，反应原理如下：
ClO2→ClO·+O·
～CH2-CF2～+ClO·→～CH·-CF2～+HClO
2～CH2-CF2～+2O·→2～CH·-CF2～+HOOH
～CH·-CF2～+Cl2→～CHCl-CF2～+Cl·
～CH2-CF2～+Cl·→～CH·-CF2～+HCl
(2)本发明方案中，由于采用了丙酮/四氢呋喃等低沸点溶剂，减轻了后续精馏系统的压力，在低温下即可完成精馏分离，提高了有机溶剂的回收率。
附图说明
图1为本发明实施例1的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤1.将报废正极片置于反应釜中，控制反应釜填充率为5％，并通入二氧化氯气体，密闭，反应釜内二氧化氯气体分压为0.1MPa，温度为15℃，持续1h，使铝箔表面形成致密氧化膜；
步骤2.向反应釜中通入氯气，控制反应釜内氯气气体分压为1MPa，并升温至60℃，持续6h，完成粘结剂聚偏二氟乙烯的氯化反应；
步骤3.反应结束后，冷却至室温，按照固液比1g:1mL，将报废正极片置于丙酮中浸泡40min；
步骤4.经100目筛网筛分，得到铝箔和浆料；
步骤5.对浆料进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液进入精馏系统，精馏温度为55℃，并经0℃冷凝回收得到有机溶剂；
步骤6.将滤渣在50℃下烘干1h，得到烘干料，烘干产生的气体进入精馏系统；
步骤7.将烘干料置于热解炉中，在350℃下热解3h，即得正极粉料。
实施例2：
一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，包括如下步骤：
步骤1.将报废正极片置于反应釜中，控制反应釜填充率为10％，并通入二氧化氯气体，密闭，反应釜内二氧化氯气体分压为0.15MPa，温度为25℃，持续0.8h，使铝箔表面形成致密氧化膜；
步骤2.向反应釜中通入氯气，控制反应釜内氯气气体分压为3MPa，并升温至80℃，持续5h，完成粘结剂聚偏二氟乙烯的氯化反应；
步骤3.反应结束后，冷却至室温，按照固液比1g:5mL，将报废正极片置于丙酮中浸泡50min；
步骤4.经300目筛网筛分，得到铝箔和浆料；
步骤5.对浆料进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液进入精馏系统，精馏温度为55℃，并经5℃冷凝回收得到有机溶剂；
步骤6.将滤渣在55℃下烘干1.5h，得到烘干料，烘干产生的气体进入精馏系统；
步骤7.将烘干料置于热解炉中，在400℃下热解2h，即得正极粉料。
实施例3：
一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，包括如下步骤：
步骤1.将报废正极片置于反应釜中，控制反应釜填充率为15％，并通入二氧化氯气体，密闭，反应釜内二氧化氯气体分压为0.2MPa，温度为30℃，持续0.5h，使铝箔表面形成致密氧化膜；
步骤2.向反应釜中通入氯气，控制反应釜内氯气气体分压为3MPa，并升温至90℃，持续4h，完成粘结剂聚偏二氟乙烯的氯化反应；
步骤3.反应结束后，冷却至室温，按照固液比1g:10mL，将报废正极片置于四氢呋喃中浸泡60min；
步骤4.经400目筛网筛分，得到铝箔和浆料；
步骤5.对浆料进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液进入精馏系统，精馏温度为65℃，并经10℃冷凝回收得到有机溶剂；
步骤6.将滤渣在65℃下烘干2h，得到烘干料，烘干产生的气体进入精馏系统；
步骤7.将烘干料置于热解炉中，在500℃下热解1h，即得正极粉料。
对比例1:(与实施例3相比不使用二氧化氯气体及氯气进行处理，直接采用四氢呋喃浸泡)
一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，包括如下步骤：
步骤1.按照固液比1g:10mL，将报废正极片置于四氢呋喃中浸泡60min；由于聚偏二氟乙烯不溶于四氢呋喃，报废正极片未出现明显变化。
对比例2:(与实施例3相比不使用二氧化氯气体及氯气进行处理，直接采用N-甲基吡咯烷酮浸泡)
一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，包括如下步骤：
步骤1.按照固液比1g:10mL，将报废正极片置于N-甲基吡咯烷酮中浸泡60min；
步骤2.经400目筛网筛分，得到铝箔和浆料；
步骤3.对浆料进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液进入精馏系统，精馏温度为200℃(温度为65℃时无法精馏)，并经10℃冷凝回收得到有机溶剂；
步骤4.将滤渣在200℃(温度为65℃时难以烘干)下烘干2h，得到烘干料，烘干产生的气体进入精馏系统；
步骤5.将烘干料置于热解炉中，在500℃下热解1h，即得正极粉料。
对比例3:(与实施例3相比采用高沸点有机溶剂浸泡)
一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，包括如下步骤：
步骤1.将报废正极片置于反应釜中，控制反应釜填充率为15％，并通入二氧化氯气体，密闭，反应釜内二氧化氯气体分压为0.2MPa，温度为30℃，持续0.5h，使铝箔表面形成致密氧化膜；
步骤2.向反应釜中通入氯气，控制反应釜内氯气气体分压为3MPa，并升温至90℃，持续4h，完成粘结剂聚偏二氟乙烯的氯化反应；
步骤3.反应结束后，冷却至室温，按照固液比1g:10mL，将报废正极片置于N-甲基吡咯烷酮中浸泡60min；
步骤4.经400目筛网筛分，得到铝箔和浆料；
步骤5.对浆料进行压滤，得到滤液和滤渣，滤液进入精馏系统，精馏温度为200℃(温度为65℃时无法精馏)，并经10℃冷凝回收得到有机溶剂；
步骤6.将滤渣在200℃(温度为65℃时难以烘干)下烘干2h，得到烘干料，烘干产生的气体进入精馏系统；
步骤7.将烘干料置于热解炉中，在500℃下热解1h，即得正极粉料。
试验例:
对实施例1-3与对比例2-3所得铝箔中的镍钴锰的总含量、正极粉料中的铝的含量和有机溶剂的回收率进行检测，检测结果如表1所示。
表1：回收率检测结果
由表1可知，本发明的报废正极片脱附回收正极材料的方法得到的铝箔中镍钴锰总含量低于0.25wt％，得到的正极粉中的铝含量低于0.20wt％，得到的正极粉中镍钴锰的总含量约为99.8wt％，从而较好的正极材料与铝箔分开，且有机溶剂的回收率大于98.6％。
同时对比实施例3与对比例2可知，当不使用二氧化氯气体及氯气进行处理，直接采用N-甲基吡咯烷酮浸泡时，铝箔上会残留大量的镍钴锰过渡金属，说明脱附不完全，同时有机溶剂的回收率较低，且需要采用较高的精馏温度和烘干温度；对比实施例3与对比例3可知，当使用其他高沸点有机溶剂浸泡时，会导致有机溶剂的回收率较低，且需要采用较高的精馏温度和烘干温度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，其特征在于：包括下步骤：
(1)将报废正极片置于反应容器中，在密闭条件下向所述反应容器中充入引发剂进行处理；
(2)在密闭条件下向所述反应容器中充入氯气进行处理；
(3)将步骤(2)处理后的所述报废正极片置于有机溶剂中浸泡后，筛分，得到铝箔和浆料；
(4)将步骤(3)得到的所述浆料进行压滤，得到滤液和滤渣，将所述滤渣烘干后热解，得到正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述引发剂为二氧化氯气体。
3.根据权利要求2所述的一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应容器为反应釜，将报废正极片置于所述反应釜中后，所述反应釜的填充率为3％-20％。
4.根据权利要求3所述的一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，在所述反应釜中充入二氧化氯气体后，控制所述二氧化氯气体的分压为0.1-0.3MPa，温度为10-30℃，处理时间为0.5-2h。
5.根据权利要求3所述的一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，其特征在于：步骤(2)中，在所述反应釜中充入氯气后，控制所述氯气的分压为0.5-6MPa，温度为50-100℃，处理时间为3-10h。
6.根据权利要求1所述的一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述报废正极片与所述有机溶剂的固液比g/mL为1：(1-15)，所述浸泡的时间为20-80min。
7.根据权利要求1所述的一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述有机溶剂为丙酮及四氢呋喃中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述烘干的温度为45-70℃，烘干的时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述的一种报废正极片脱附回收正极材料的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述热解的温度为300-600℃，热解的时间为0.5-3h。
10.权利要求1-9任一项所述的报废正极片脱附回收正极材料的方法在电池材料回收领域中的应用。
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