CN101212074A - 一种锂离子电池正极材料的回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池正极材料的回收方法，该方法包括用有机溶剂浸泡电池正极片，使正极材料与集流体分离，然后取出集流体，过滤得到正极活性物质，将该正极活性物质烘干，其中，所述有机溶剂为N，N－二甲基甲酰胺与液体醇和/或液体酮的混合溶剂。本发明通过使用混合型溶剂，大大提高了正极材料的回收效率，在所用有机溶剂不同其它条件相同的情况下，本发明的方法的正极材料的回收率与现有技术相比要高出20％以上，而且采用本发明提供的方法大幅度降低了生产所需时间，提高了生产效率。

Description

一种锂离子电池正极材料的回收方法
技术领域
本发明是关于一种电池正极材料的回收方法，尤其是关于一种锂离子电池正极材料的回收方法。
背景技术
锂离子电池是一种新型的化学电源，它迎合了现代电子产品发展的要求，这种新的电池技术具有高能量密度、高电压、无污染、不含金属锂、循环寿命高、无记忆效应、充电速度快等特点。因此，广泛应用于个人电脑、移动电话和便携式电器等电子设备中。
但是，在锂离子电池的生产过程中，会产生大量的正极残料以及报废的正极片，而且日常生活中也会产生大量的废弃电池。如果不对这些正极材料进行回收，直接废弃，则正极材料中的钴会对环境产生污染；此外，对正极材料进行有效回收还能大大降低生产成本。因此，开发出一种回收效率高、回收成本低的电池正极材料的回收技术具有重要的意义。
CN 1206765C中公开了一种锂离子二次电池正极边角料及残片回收活性材料的方法，该方法包括(1)将正极边角料以及残片用机械方法破碎；(2)然后在常温下，将机械破碎后的残片放入水中，用机械搅拌或超声波震荡的方法将正极中的活性物质、添加剂以及粘结剂与集流体分离，或者在加热控温140-150℃的条件下，将破碎后的残片放入有机溶剂中进行机械搅拌或用超声震荡的方法将正极中的活性物质、添加剂以及粘结剂与集流体分离；(3)将分离后的物质用水洗涤，除去水溶性的粘结剂以及添加剂，分离，在空气中烘干干燥；(4)用浮选或筛选的方法，进一步除去非水溶性的粘结剂以及添加剂；(5)过筛，在空气或氧气下经750-850℃下焙烧6小时即得正极活性材料。其中该方法中所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺。
但是，该方法回收效率较低，例如，所述正极边角料以及残片需要在N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺中浸泡一天，然后再在140-150℃下加热搅拌。而且，回收工艺步骤繁多复杂，回收成本较高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中锂离子电池正极材料回收效率低、工序多、成本高的缺陷，提供一种锂离子电池正极材料回收效率高、工序少、成本低的方法。
一种锂离子电池正极材料的回收方法，该方法包括用有机溶剂浸泡电池正极片，使正极材料与集流体分离，然后取出集流体，过滤得到正极活性物质，将该正极活性物质烘干，其中，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺与液体醇和/或液体酮的混合溶剂。
本发明通过使用混合型溶剂，大大提高了正极材料的回收效率，在所用有机溶剂不同其它条件相同的情况下，本发明的方法的正极材料的回收率与现有技术相比要高出20％以上，而且采用本发明提供的方法大幅度降低了生产所需时间，提高了生产效率。另外，本发明仅使用混合溶剂对正极片进行浸泡即可，无须高温下进行焙烧，因此减少了回收的工序。本发明回收得到的正极活性物质制得的电池与常规的用LiCoO2作为正极活性物质制成的电池相比，在电池容量以及循环性能上相近。
此外，本发明所用有机溶剂的在市场上的价格要远低于现有技术中使用的有机溶剂，无疑大幅度降低了正极材料的回收成本。因此，本发明提供的正极材料的回收方法具有很高的应用价值。
具体实施方式
本发明提供的锂离子电池正极材料的回收方法包括用有机溶剂浸泡电池正极片，使正极材料与集流体分离，然后取出集流体，过滤得到正极活性物质，将该正极活性物质烘干，其中，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺与液体醇和/或液体酮的混合溶剂。
根据本发明，所述液体醇溶剂为在常温下呈液态的醇类溶剂，本发明所述醇溶剂可以选自碳原子数为1-4的醇溶剂中的一种或几种，例如，可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或几种。本发明所述液体酮溶剂为在常温下呈液态的酮类溶剂，本发明所述酮类溶剂可以是碳原子数为3-5的酮类溶剂中的一种或几种，例如，可以是丙酮、丁酮或戊酮中的一种或几种。所述有机溶剂中，N，N-二甲基甲酰胺与醇类溶剂和/或酮类溶剂的比可以是任意比。优选情况下，所述混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺与液体醇和/或液体酮的重量比为10∶1-1∶10，进一步优选情况下，所述混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺与液体醇和/或液体酮的重量比为8∶1-1∶8。另外，在有机溶剂中同时含有醇类溶剂和酮类溶剂的情况中，所述醇和酮的比例可以任意比例。
本发明所述有机溶剂的用量只要能够使正极片充分浸泡即可。为了使正极材料中的粘结剂充分且快速地溶解，同时考虑到尽量减少有机溶剂的用量，以降低成本，本发明所述有机溶剂的用量优选为正极片重量的5-30倍。
本发明所述有机溶剂的浸泡时间只要能使正极材料中的粘结剂充分溶解即可。所述浸泡时间优选为20分钟以上，但是在正极材料中的粘结剂已经充分溶解的情况下，继续延长浸泡时间已经没有效果，因此本发明优选所述浸泡时间为20-60分钟。
本发明所述浸泡可以在常温下进行，但是为了加快溶解速度，提高正极材料回收效率，所述浸泡优选在40-80℃下进行。
优选情况下，所述浸泡过程中可以使用机械方法来加快粘结剂的溶解过程，所述机械方法例如可以是机械搅拌、超声波振荡等。其中，所述超声振荡的频率可以是20-50KHz。
本发明通过有机溶剂的浸泡，使正极材料与集流体分离，所述集流体直接取出即可。正极材料中的粘结剂溶解在所述有机溶剂中，因此，只需将有机溶剂进行过滤即可得到正极活性物质。当所述正极片较大时，优选先将所述正极片破碎成1-2厘米的碎片，然后再进行浸泡。浸泡结束时，为了快速除去有机溶剂中的集流体，优选使用网孔为1-4毫米的筛网直接除去混合物中的集流体。
本发明中，经过滤后得到正极活性物质后，将正极活性物质烘干即可。所述烘干的温度可以是90-150℃，时间可以是0.5-5小时。
目前，正极材料中所使用的粘合剂大部分为非水性粘合剂，但也存在非水性粘合剂和水性粘合剂的混合型粘合剂，这种情况下，本发明所述回收方法还可以进一步优选包括用水对所述正极活性物质进行浸泡，由于已经用有机溶剂浸泡，水性粘结剂处于浸润状态，而且水性粘合剂易溶于水，因此，用正极活性物质重量的3-30倍的水浸泡1小时以上，但是在正极材料中的水性粘结剂已经充分溶解的情况下，继续延长浸泡时间已经没有效果，因此本发明优选所述浸泡时间为1-5小时。然后按照上述烘干方法进行烘干即可。
需要说明的是，本发明制得的正极活性物质中含有极少量的导电剂，但是所述导电剂的存在不会对正极活性物质的性能造成影响。本发明制得的正极活性物质在使用时只要适当调整正极活性物质的比例，适当补充导电剂，按照常规方法即可再次制成电池正极。
下面通过实施例对本发明的方法进行进一步说明。
实施例1
本实施例说明本发明的电池正极材料的回收方法。
将待回收的锂离子电池的正极片500克(含正极活性物质LiCoO2440克)浸泡在2.5L有机溶剂中，所述有机溶剂含有2L的N，N-二甲基甲酰胺和0.5L的乙醇，所述有机溶剂的温度为40℃，浸泡过程中进行超声振荡(超声波的频率为50KHz)，浸泡时间为20分钟，然后将集流体取出，将有机溶剂进行过滤。将得到的过滤物在100℃下烘烤1小时，即得正极活性物质A1。回收得到的正极活性物质A1的重量和回收率如表1所示。
其中，回收率＝回收得到的正极活性物质的重量/电池的正极片所含正
极活性物质重量×100％
对比例1
按照实施例1的方法回收正极材料，不同的是，所述有机溶剂为2.5L的N-甲基吡咯烷酮。最后，得到正极活性物质D1。回收得到的正极活性物质D1的重量和回收率如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法回收正极材料，不同的是，所述有机溶剂为2.5L的N，N-二甲基乙酰胺。最后，得到正极活性物质D2。回收得到的正极活性物质D2的重量和回收率如表1所示。
实施例2
按照实施例1的方法回收正极材料，不同的是，所述有机溶剂的用量为5L，所述有机溶剂为含有3L的N，N-二甲基甲酰胺和2L的乙醇，所述有机溶剂的温度为50℃，浸泡时间为30分钟。最后，得到正极活性物质A2。回收得到的正极活性物质A2的重量和回收率如表1所示。
实施例3
按照实施例1的方法回收正极材料，不同的是，所述有机溶剂的量为6L，所述有机溶剂含有5L的N，N-二甲基甲酰胺和1L的丙酮，所述有机溶剂的温度为60℃，浸泡时间为40分钟。最后，得到正极活性物质A3。回收得到的正极活性物质A3的重量和回收率如表1所示。
实施例4
按照实施例1的方法回收正极材料，不同的是，所述有机溶剂的量为8L，所述有机溶剂含有6L的N，N-二甲基甲酰胺、1L的乙醇和1 L的丙酮，所述有机溶剂的温度为70℃，浸泡时间为60分钟。最后，得到正极活性物质A4。回收得到的正极活性物质A4的重量和回收率如表1所示。
表1
实施例编号 正极片重量(克) 正极活性物质的重量(克)   回收得到的正极活性物质的重量(克) 回收率(％)
实施例1     500   440   416.8     94.7
对比例1     500   440   314.1     71.4
对比例2     500   440   325.6     74.0
实施例2     500   440   418.2     95.0
实施例3     500   440   420.6     95.6
实施例4     500   440   435.1     98.9
从表1可以看出，在所用有机溶剂不同其它条件相同的情况下，实施例1中的回收率与对比例1以及对比例2相比要高出20％以上。另外，本发明中实施例1的浸泡时间仅为20分钟。因此，采用本发明所述溶剂进行正极材料回收的方法，相比CN 1206765C中实施例1和实施例2所述的方法大幅度降低了生产所需时间，提高了生产效率。
另外，实施例2-4分别延长了时间以及提高了溶剂温度，相应回收率也有所提高。
实施例5
本实施例说明本发明回收得到的正极活性物质制成的电池。
(1)正极的制备
将100克实施例1回收得到的正极活性物质、3克聚偏氟乙烯、3克导电剂乙炔黑加入到50克N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌均匀后得到正极浆料。将该浆料均匀地涂布在铝箔上，然后150℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为400×43.5毫米的正极片，其中含有5.8克活性成分LiCoO2。
(2)负极的制备
将4克粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)溶解到50克的N-甲基吡咯烷酮中得粘合剂溶液，将100克的石墨(soddif商品，DAG22)和4克导电剂炭黑分散到上述粘合剂溶液中，得到负极浆料。将上述负极浆料均匀地涂覆到充当集流体的铜箔上，然后在120℃下烘然后150℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为515毫米×44.5毫米的负极片，其中含有3.0克负极活性物质。
(3)电池的装配
将上述正、负极片与聚丙烯膜卷绕成一个方型锂离子电池的极芯，随后将LiPF6按1摩尔/升的浓度溶解在EC/DMC＝1∶1的混合溶剂中形成非水电解液，将该电解液以3.8g/Ah的量注入电池壳中，密封，制得锂离子二次电池B1。该电池的型号为LP043450，设计容量为790mAh。
对比例3
按照实施例5的方法进行锂离子二次电池的制备，不同的是，所用的正极活性物质为LiCoO2。制得锂离子二次电池D1。
实施例6-8
按照实施例5的方法进行锂离子二次电池的制备，不同的是，所用的正极活性物质为实施例2-4制得的正极活性物质A2-A4。制得锂离子二次电池B2-B4。
实施例9
本实施例说明本发明制得的电池的性能。
将实施例5制得的电池B1进行化成激活电性能，化成后的电池电压不小于3.85伏。然后对其进行如下性能测试：
(1)常温放电容量测试：
取上述电池B1共5个，使用BS-9300R二次电池性能检测装置进行放电容量测试。测试环境为25℃、相对湿度30％，测定方法如下：
以1C电流充电至4.2V，然后以0.5C电流放电至3.0V，记录所得的5个放电容量值，取平均值作为放电容量，单位为毫安培小时。结果如表1所示。
(2)循环性能测试：
使用BS-9300R二次电池性能检测装置对电池B1进行测试，测试环境为25℃、相对湿度30％，测定方法如下：
以1C恒压充电至4.2伏之后，充电截止电流20毫安。搁置5分钟后，以1C放电至3.0伏，测定得到电池的初始放电容量。重复以1C恒压充电至4.2伏；再以1C放电至3.0伏的充放电过程，记录第400次循环后的放电容量，然后按照下式计算400次循环后的放电容量保持率。结果如表2所示。
放电容量保持率＝400次循环后放电容量/初始放电容量×100％
对比例4
按照实施例9的方法对对比例3制得的电池D1进行性能测试。结果如表2所示。
实施例10-12
按照实施例9的方法对实施例10-12制得的电池B2-B4进行性能测试。结果如表2所示。
表2
   正极活性物质来源   实施例1    LiCoO2   实施例2   实施例3   实施例4
   电池编号   B1    D1   B2   B3   B4
   常温放电容量(毫安时)   806    817   812   814   810
   400次循环后的放电容量保持率 82.6％ 83.5％ 82.9％ 83.0％ 82.7％
从表2可以看出，用本发明提供的正极材料回收方法回收得到的正极活性物质制得的电池B1-B4的容量以及循环性能均与用LiCoO2作为正极活性物质的电池D1相近。因此，本发明回收得到的正极活性物质可以在常规生产中使用，能得到合格的锂离子二次电池。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料的回收方法，该方法包括用有机溶剂浸泡电池正极片，使正极材料与集流体分离，然后取出集流体，过滤得到正极活性物质，将该正极活性物质烘干，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺与液体醇和/或液体酮的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述醇为碳原子数为1-4的醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酮为碳原子数为3-5酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺与液体醇和/或液体酮的重量比为10∶1-1∶10。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺与液体醇和/或液体酮的重量比为8∶1-1∶8。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂的用量为所述正极片重量的5-30倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂的浸泡温度为40-80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂的浸泡时间为20分钟以上。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括用水对所述正极活性物质进行浸泡，所述水的用量为正极活性物质重量的3-30倍，浸泡时间为1-5小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在用有机溶剂浸泡电池正极片之前，还将正极片进行破碎。
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