CN115181866A - 一种联合浸出剂及其在正极浸出中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废旧电池正极材料回收领域，具体涉及一种联合浸出剂，其包含乙二胺与柠檬酸铵。本发明还提供所述的联合浸出剂用于正极材料的浸出方法。本发明中，得益于所述的联合浸出剂成分的联合控制，能够意外地实现协同，能够显著改善正极材料金属元素的浸出率，改善浸出效率。
Description
技术领域
本发明属于锂电池回收技术领域，特别是涉及一种废旧锂离子电池正极材料元素回收领域。
背景技术
随着人们对环境、能源、资源协调发展的日益重视，锂离子电池在各个领域如雨后春笋般涌现，发挥着不可替代的作用。正是锂离子电池的生产量大幅扩大，废锂离子电池的数量也日益增加，这也给环境保护和资源回收带来了巨大挑战。虽然科研工作者已经做了大量的回收工作，但要进一步完善废旧锂离子电池的回收工艺，解决资源与环境的矛盾，还有很长的路要走。如何利用好巨大的废旧锂离子电池资源库，仍旧是当今锂电领域一个热点话题。相对于废旧锂离子电池负极材料，富集有价金属镍钴锰锂等的正极材料具有更高的利用价值。如今对于废旧锂离子电池正极材料的回收主要有湿法冶金、火法冶金、火法-湿法联合三种处理工艺。湿法冶金相对来说流程较长，带来的环境污染更大，资源的回收效率较低；火法冶金需要消耗更大的能源，也产生很多污染性的物质，同时高温带来了很多安全隐患。联合工艺是一种集火法和湿法优点的良好工艺。
优先提锂就是一种火法-湿法联合的工艺。进行火法处理时，常采用还原性气体，如氢气、甲烷、乙炔，来完成还原焙烧过程，将高价过渡金属还原成低价。此外，碳还原也是常见的焙烧工艺，例如采用褐煤、沥青等。硫酸化焙烧和氯化焙烧也慢慢发展起来。但是这些工艺一方面成本太大，另一方面产生很多污染气体，不能兼顾经济和环保两方面。
随后水浸提锂的工艺已经十分成熟，而对于渣的处理主要有酸浸，其酸浸效率很高，但是酸带来的严重的环境问题是限制它进一步发展的重要原因。
发明内容
针对传统工艺的不足，本发明第一目的在于，提供一种联合浸出剂，旨在利用联合浸出剂成分的协同性，改善目标成分的浸出率。
本发明第二目的在于，提供利用所述的联合浸出剂进行正极材料浸出的应用方法。
本发明第三目的在于，提供一种废旧锂离子正极材料的浸出方法，旨在预提锂后再进行其他正极元素全浸出，改善锂和其他正极元素的浸出率和分离效果。
一种联合浸出剂，包含乙二胺与柠檬酸铵。
本发明研究表明，乙二胺与柠檬酸铵联合可以实现协同，能够显著改善正极金属的浸出率。
本发明所述的联合浸出剂，其由乙二胺与柠檬酸铵组成；
优选地，乙二胺与柠檬酸铵的摩尔比为2～5:1～3。
本发明还提供了一种所述的联合浸出剂的应用，将其作为浸出剂，用于浸出正极材料中的金属元素。
本发明优选的应用，将待浸出的正极材料置于包含所述联合浸出剂的浸出溶液中，进行浸出处理，获得正极金属元素的正极浸出液。
优选地，所述的待浸出的正极材料中含有铁、镍、钴、锰中的至少一种过渡金属元素；通过所述的浸出处理，获得含有所述过渡金属元素的正极浸出液；
优选地，所述的待浸出的正极材料中，含有所述过渡金属元素的单质、氧化物、磷酸盐中的至少一种。
本发明所述的应用，所述的待浸出的正极材料为废旧电池回收的正极材料；
优选地，所述的回收的正极材料中，包含正极活性材料，还允许包含导电剂、粘结剂、电解液中的至少一种；
优选地，所述的待浸出的正极材料，允许包含锂或者不含锂，优选为预提锂后的正极材料。
本发明中，在所述的联合浸出剂协同下，进一步控制联合浸出剂的比例和浓度，有助于进一步改善协同效果，进一步提升浸出的浸出率。
作为优选，所述的应用，起始的浸出溶液中，所述的乙二胺的浓度为2～5M；柠檬酸铵的浓度为1M～3M；
优选地，待浸出的正极材料与起始浸出溶液的液固比为40:1～80:1；
优选地，浸出的温度为60～90℃；
优选地，浸出的时间为1～4h。
本发明还提供了一种废旧锂离子电池正极材料的浸出方法，将废旧正极材料经还原焙烧处理得焙烧料，将焙烧料进行水浸处理，分离得到锂浸出液和提锂渣；
将提锂渣采用所述联合浸出剂进行浸出处理，获得剩余正极金属元素(正极元素中除锂以外的元素)的浸出液。
本发明中，预先对废旧正极材料进行提锂处理，随后再利用本发明所述的联合浸出剂进行剩余正极元素的高效全浸出，如此能够有效回收正极材料中的金属元素，不仅如此，还能够实现锂和其他金属元素的高效浸出分离，改善了废旧正极的回收效果。
本发明中，可以采用现有手段，从锂离子电池中分离得到废旧正极粉。例如，可将废旧动力电池经放电、拆解、筛选、剥离(如有机溶剂NMP剥离)等预处理后得到废旧正极粉。
本发明中，所述的废旧正极材料的成分类型没有特别要求，例如可以为Ni、Co、Mn、Fe中的至少一种元素的锂盐；优选为含有Mn的锂盐；进一步优选为锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂中的至少一种。
本发明中，所述的废旧正极材料中，除了含有回收的正极活性材料外，还允许含有导电剂、粘结剂、电解液、集流体等成分。
本发明中，可基于现有的手段，对回收得到的废旧正极材料进行预提锂处理，例如，本发明中，可采用还原焙烧-水浸处理工艺，预提取其中的锂。
优选地，将废旧正极材料和生物质进行还原焙烧处理；
优选地，所述的生物质为槟榔渣、木屑、果壳中的至少一种。
优选地，生物质和废旧正极材料的重量比为1:1～10。还原焙烧的温度例如为400～800℃。
本发明中，水提处理工艺可采用现有手段实现，例如，水浸过程在超声辅助下进行：
优选地，水浸过程的超声功率为300～600W；
优选地，水浸过程的温度为30～60℃。
水提处理后，获得提锂液，以及富集有正极剩余金属元素的提锂渣。
本发明中，创新地将提锂渣置于包含本发明所述的联合浸出剂的溶液中进行浸出，随后固液分离，获得剩余正极元素的浸出液。
本发明中，得益于所述的联合浸出剂的成分的控制，能够意外地实现协同，能够显著改善剩余正极元素的联合浸出率，且改善浸出效果。
本发明中，所述的提锂渣中的剩余正极金属元素为镍、钴、锰中的至少一种。
本发明中，在所述的复合浸出剂联合协同下，进一步配合联合浸出剂的成分、浓度以及温度的联合控制，有助于进一步改善剩余正极金属元素的浸出效率和浸出效果。
作为优选，起始的浸出溶液中，柠檬酸铵的浓度为1M～3M；乙二胺的浓度为2M～5M。
优选地，浸出过程中，废旧正极材料和启示的浸出溶液的液固比为40:1～80:1；
优选地，浸出阶段的温度为60～90℃；
优选地，浸出阶段的时间为1～4h；
本发明一种更具体的从废旧锂离子电池正极材料中回收正极元素的方法，步骤包括：
第一步：预处理：
废旧动力锂电池经放电、拆解、筛选、NMP溶解等预处理后得到废旧正极粉；
第二步：焙烧：
将废旧正极粉、槟榔渣用研钵研磨均匀，再置于回转式管式炉中进行焙烧；
第三步：水浸提锂：
将焙砂在超声辅助下进行水浸处理，水浸阶段的温度为30～60℃，超声功率为300～600W，水浸时间为10～50min，随后固液分离，得到提锂液和提锂渣；
第四步：浸出：
提锂渣在乙二胺和柠檬酸铵的协同作用下浸出。
其中，起始的乙二胺的浓度范围为2M～5M，柠檬酸铵的浓度范围为1M～3M，液固比为40:1～80:1，温度为60～90℃，时间为1～4h。
有益效果
创新性地采用乙二胺与柠檬酸铵，能够意外地实现协同，能够显著改善金属的浸出率和浸出效果。
本发明中，可以实现元素的全浸出，且浸出率可接近100％。
附图说明
图1为浸出过程原理示意图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于以下实施例。
以下案例中，浸出过程的乙二胺、柠檬酸铵的浓度均为起始浓度。
实施例1：
①预处理：将废旧动力镍钴锰酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②焙烧：取4g槟榔渣和16g的废正极粉于球磨机中混合均匀，置于回转式管式炉中，通入氩气作为保护气进行焙烧。焙烧温度设为600℃，焙烧时间定为2h；
③水浸：上述焙烧过程结束后，取出焙砂，过滤后将滤渣烘干待用。
④浸出：取5g滤渣细粉放于500mL烧杯中，按照液固比为50：1mL/g加入一定量去离子水、乙二胺溶液和柠檬酸铵固体，使得乙二胺的浓度为4M，柠檬酸铵的浓度为2M。将烧杯置于恒温为70℃的水浴锅内，反应时间为3h。所得浸出液中，各离子浸出率分别为：Ni99.5％、Co99.4％、Mn99.7％。
实施例2：
①预处理：将废旧动力钴酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②焙烧：取4g槟榔渣和16g的废正极粉于球磨机中混合均匀，置于回转式管式炉中，通入氩气作为保护气进行焙烧。焙烧温度设为600℃，焙烧时间定为2h；
③水浸：上述焙烧过程结束后，取出焙砂，过滤后将滤渣烘干待用。
④浸出：取5g滤渣细粉放于500mL烧杯中，按照液固比为50：1mL/g加入一定量去离子水、乙二胺溶液和柠檬酸铵固体，使得乙二胺的浓度为4M，柠檬酸铵的浓度为2M。将烧杯置于恒温为70℃的水浴锅内，反应时间为3h。所得浸出液中，钴的浸出率为99.8％。
实施例3：
①预处理：将废旧动力锰酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②焙烧：取4g槟榔渣和16g的废正极粉于球磨机中混合均匀，置于回转式管式炉中，通入氩气作为保护气进行焙烧。焙烧温度设为600℃，焙烧时间定为2h；
③水浸：上述焙烧过程结束后，取出焙砂，过滤后将滤渣烘干待用。
④浸出：取5g滤渣细粉放于500mL烧杯中，按照液固比为50：1mL/g加入一定量去离子水、乙二胺溶液和柠檬酸铵固体，使得乙二胺的浓度为4M，柠檬酸铵的浓度为2M。将烧杯置于恒温为70℃的水浴锅内，反应时间为3h。所得浸出液中，锰的浸出率为99.5％。
实施例4：
和实施例1相比，区别主要在于，改变柠檬酸铵的浓度，具体为：
①预处理：将废旧动力镍钴锰酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②焙烧：取4g槟榔渣和16g的废正极粉于球磨机中混合均匀，置于回转式管式炉中，通入氩气作为保护气进行焙烧。焙烧温度设为600℃，焙烧时间定为2h；
③水浸：上述焙烧过程结束后，取出焙砂，过滤后将滤渣烘干待用。
④浸出：取5g滤渣细粉放于500mL烧杯中，按照液固比为50：1mL/g加入一定量去离子水、乙二胺溶液和柠檬酸铵固体，使得乙二胺的浓度为4M，柠檬酸铵的浓度为3M。将烧杯置于恒温为70℃的水浴锅内，反应时间为3h。所得浸出液中，各离子浸出率分别为：Ni99.8％、Co99.7％、Mn99.9％。
实施例5：
和实施例1相比，区别主要在于，改变乙二胺的浓度，具体为：
①预处理：将废旧动力镍钴锰酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②焙烧：取4g槟榔渣和16g的废正极粉于球磨机中混合均匀，置于回转式管式炉中，通入氩气作为保护气进行焙烧。焙烧温度设为600℃，焙烧时间定为2h；
③水浸：上述焙烧过程结束后，取出焙砂，过滤后将滤渣烘干待用。
④浸出：取5g滤渣细粉放于500mL烧杯中，按照液固比为50：1mL/g加入一定量去离子水、乙二胺溶液和柠檬酸铵固体，使得乙二胺的浓度为5M，柠檬酸铵的浓度为2M。将烧杯置于恒温为70℃的水浴锅内，反应时间为3h。所得浸出液中，各离子浸出率分别为：Ni99.9％、Co99.9％、Mn99.9％。
实施例6：
和实施例1相比，区别主要在于，改变④浸出液固比，具体为：
①预处理：将废旧动力镍钴锰酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②焙烧：取4g槟榔渣和16g的废正极粉于球磨机中混合均匀，置于回转式管式炉中，通入氩气作为保护气进行焙烧。焙烧温度设为600℃，焙烧时间定为2h；
③水浸：上述焙烧过程结束后，取出焙砂，过滤后将滤渣烘干待用。
④浸出：取5g滤渣细粉放于500mL烧杯中，按照液固比为70：1mL/g加入一定量去离子水、乙二胺溶液和柠檬酸铵固体，使得乙二胺的浓度为4M，柠檬酸铵的浓度为2M。将烧杯置于恒温为70℃的水浴锅内，反应时间为3h。所得浸出液中，各离子浸出率分别为：Ni99.8％、Co99.5％、Mn99.8％。
实施例7：
和实施例1相比，区别主要在于，改变④浸出温度，具体为：
①预处理：将废旧动力镍钴锰酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②焙烧：取4g槟榔渣和16g的废正极粉于球磨机中混合均匀，置于回转式管式炉中，通入氩气作为保护气进行焙烧。焙烧温度设为600℃，焙烧时间定为2h；
③水浸：上述焙烧过程结束后，取出焙砂，过滤后将滤渣烘干待用。
④浸出：取5g滤渣细粉放于500mL烧杯中，按照液固比为70：1mL/g加入一定量去离子水、乙二胺溶液和柠檬酸铵固体，使得乙二胺的浓度为4M，柠檬酸铵的浓度为2M。将烧杯置于恒温为80℃的水浴锅内，反应时间为3h。所得浸出液中，各离子浸出率分别为：Ni99.9％、Co99.8％、Mn99.9％。
实施例8：
和实施例1相比，区别主要在于，改变④浸出时间，具体为：
①预处理：将废旧动力镍钴锰酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②焙烧：取4g槟榔渣和16g的废正极粉于球磨机中混合均匀，置于回转式管式炉中，通入氩气作为保护气进行焙烧。焙烧温度设为600℃，焙烧时间定为2h；
③水浸：上述焙烧过程结束后，取出焙砂，过滤后将滤渣烘干待用。
④浸出：取5g滤渣细粉放于500mL烧杯中，按照液固比为70：1mL/g加入一定量去离子水、乙二胺溶液和柠檬酸铵固体，使得乙二胺的浓度为4M，柠檬酸铵的浓度为2M。将烧杯置于恒温为70℃的水浴锅内，反应时间为4h。所得浸出液中，各离子浸出率分别为：Ni99.9％、Co99.9％、Mn99.9％。
实施例8：
和实施例1相比，区别主要在于，取消②和③，具体为：
①预处理：将废旧动力镍钴锰酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②浸出：取5g滤渣细粉放于500mL烧杯中，按照液固比为70：1mL/g加入一定量去离子水、乙二胺溶液和柠檬酸铵固体，使得乙二胺的浓度为4M，柠檬酸铵的浓度为2M。将烧杯置于恒温为70℃的水浴锅内，反应时间为3h。所得浸出液中，各离子浸出率分别为：Ni99.2％、Co99.3％、Mn99.5％、Li99.8％。
对比例1：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将柠檬酸铵换成亚硫酸铵。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni45.8％、Co43.8％、Mn59.3％。
对比例2：
其其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将柠檬酸铵换成草酸铵。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni36.9％、Co40.6％、Mn50.6％。
对比例3：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将柠檬酸铵换成甲酸铵。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni56.9％、Co58.3％、Mn70.5％。
对比例4：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将柠檬酸铵换成乙酸铵。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni26.8％、Co30.2％、Mn46.7％。
对比例5：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将乙二胺换成氨水。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni67.8％、Co71.9％、Mn82.6％。
对比例6：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将乙二胺换成1,4-丁二胺。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni80.2％、Co79.3％、Mn85.6％。
对比例7：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将乙二胺换成1,3-丙二胺。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni83.1％、Co81.9％、Mn88.4％。
对比例8：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：不添加柠檬酸铵。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni21.1％、Co23.6％、Mn19.8％。
对比例9：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：不添加乙二胺。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni18.9％、Co20.6％、Mn30.9％。
对比例10：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将柠檬酸铵换成柠檬酸钠。此条件下得到的过渡金属的浸出率分别为：Ni81.2％、Co79.3％、Mn88.6％。
Claims (10)
1.一种联合浸出剂，其特征在于，包含乙二胺与柠檬酸铵。
2.如权利要求1所述的联合浸出剂，其特征在于，由乙二胺与柠檬酸铵组成；
优选地，乙二胺与柠檬酸铵的摩尔比为2～5:1～3。
3.一种权利要求1～2任一项所述的联合浸出剂的应用，其特征在于，将其作为浸出剂，用于浸出正极材料中的金属元素。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，将待浸出的正极材料置于包含所述联合浸出剂的浸出溶液中进行浸出处理，获得正极金属元素的正极浸出液；
优选地，所述的待浸出的正极材料中含有铁、镍、钴、锰中的至少一种过渡金属元素；通过所述的浸出处理，获得含有所述过渡金属元素的正极浸出液；
优选地，所述的待浸出的正极材料中，含有所述过渡金属元素的单质、氧化物、磷酸盐中的至少一种。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的待浸出的正极材料为废旧电池回收的正极材料；
优选地，所述的回收的正极材料中，包含正极活性材料，还允许包含导电剂、粘结剂、电解液中的至少一种；
优选地，所述的待浸出的正极材料为预提锂后的正极材料。
6.如权利要求3～5任一项所述的应用，其特征在于，起始的浸出溶液中，所述的乙二胺的浓度为2～5M；柠檬酸铵的浓度为1M～3M；
优选地，待浸出的正极材料与起始浸出溶液的液固比为40:1～80:1；
优选地，浸出的温度为60～90℃；
优选地，浸出的时间为1～4h。
7.一种废旧锂离子电池正极材料的浸出方法，其特征在于，将废旧正极材料经还原焙烧处理，得焙烧料；将焙烧料进行水浸处理，分离得到锂浸出液和提锂渣；
将提锂渣采用权利要求3～6任一项所述的应用方法进行浸出处理，获得剩余正极金属元素的浸出液。
8.如权利要求7所述的废旧锂离子电池正极的回收方法，其特征在于，将废旧锂离子电池经放电、拆解、筛选、剥离获得正极材料；
优选地，将废旧正极材料和生物质进行还原焙烧处理；
优选地，所述的生物质为槟榔渣、木屑、果壳中的至少一种。
9.如权利要求7所述的废旧锂离子电池正极的回收方法，其特征在于，水浸过程在超声辅助下进行：
优选地，水浸过程的超声功率为300～600W；
优选地，水浸过程的温度为30～60℃。
10.如权利要求7所述的废旧锂离子电池正极的回收方法，其特征在于，所述的提锂渣中的剩余正极金属元素为镍、钴、锰中的至少一种。
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