JP7216355B2 - 有機/無機複合コーティング組成物及びこれを利用して表面処理された亜鉛めっき鋼板 - Google Patents
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Description
以下、本発明の実施例について詳細に説明する。下記実施例は、本発明の理解のためのものであって、本発明を限定するものではない。
電気めっきを介して冷延鋼板上に亜鉛付着量が20g/m2である亜鉛めっき層を形成した。
複合コーティング組成物の製造において、主剤化合物としてガラス転移温度が-28℃であり、数平均分子量が50,000であるポリウレタンエマルジョン樹脂と、加水分解されたUreidopropyltriethoxysilane、硬化剤としてCarbodiimide化合物(SiliaBond(登録商標) Carbodiimide、SiliCycle Inc.)、添加剤としてフッ化チタン化合物とフェロセン化合物(Vinyl Ferrocene、Aldrich Chemical Co.)、ポリシロキサン系分散剤及び表面改質されたポリエチレンワックス(PE WAX)と残部の純水を表1のような組成で順に投入し、24時間の間熟成してpHが5±0.5である有機/無機複合コーティング組成物を製造した。
複合コーティング組成物の製造において、下記表2の組成で順に投入し、24時間の間熟成して有機/無機複合コーティング組成物を製造した。比較例の組成物には、添加剤として有機チタン化合物及びシリカゾルを用いた。
コーティング鋼板の品質評価としては、溶液安定性、耐腐食性、加工黒化性、耐化学性、電気導電性、耐熱性、高温高湿性などのクロム-フリー耐指紋鋼板に必要な物性を評価し、各物性は下記方式で測定した。
複合コーティング組成物溶液の溶液安定性を測定するために、上記溶液の製造直後、それぞれ初期粘度(ηi)を測定する。50℃温度のオーブンで5日間放置した後、常温に冷却し、常温で10日間攪拌した後、粘度(ηf)を測定し、その変化値を求めて評価基準に基づいて評価した。溶液安定性の評価結果を表3及び表4に示した。
Dη=(ηf-ηi)/ηi×100(%)
◎:Dηが1.5%未満であるか、目視観察時にゲル化現象が見えない
○:Dηが1.5~3%未満であるか、目視観察時にゲル化現象が見えない
△:Dηが3~5%未満であるか、目視観察時にゲル化現象が見えない
×:Dηが5%以上であるか、目視観察時にゲル化現象が見える
複合コーティング組成物溶液1gを採取し、150℃の温度で30分間放置した後、常温に冷却してから重さを測定して百分率で示した。固形分の評価結果を表3及び表4に示した。
平板部の耐腐食性は、複合コーティング鋼板を用いて70mm×150mm(横×縦)の大きさで試験片を製造し、上記試験片に5%の塩水濃度及び35℃の温度を有する塩水を1kg/cm2の噴霧圧で均一に噴射した後、鋼板の表面に5%面積の白錆が発生するまでの時間を測定した。また、加工部の耐腐食性は、試験片をエリクセン7mm加工後に上記方法で評価した。耐腐食性の評価結果を表3、表4及び図2に示した。
◎:平板部96時間及び加工部72時間以上の場合
○:平板部72時間以上96時間未満、加工部48時間以上72時間未満の場合
△:平板部48時間以上72時間未満、加工部24時間以上48時間未満の場合
×:平板部48時間未満、または加工部24時間未満の場合
複合コーティング鋼板を用いて70mm×70mm(横×縦)の大きさで試験片を製造し、上記試験片に無塗油のローラを0.25kgf/mm2の圧力で30回往復させた後、加工部の変色程度を目視観察し、図3の評価用標準板と比較して評価した。加工部の耐黒化性の評価結果を表3、表4及び図4に示した。
◎:加工部の変色程度が0レベル~1レベルの場合
○:加工部の変色程度が1レベル超過2レベル未満の場合
△:加工部の変色程度が2レベル超過3レベル未満の場合
×:加工部の変色程度が3レベル超過4レベル未満の場合
複合コーティング鋼板を用いて70mm×150mm(横×縦)の大きさで試験片を製造し、上記試験片をMEK(methylethylketone)試薬に浸した綿ガーゼで1Kg荷重で往復10回こすった後、元の板と比較して色差(ΔE)を測定した。耐溶剤性の評価結果を表3及び表4に示した。
◎:色差が0~0.50の場合
○:色差が0.50超過1.0以下の場合
△:色差が1.0超過1.5以下の場合
×:色差が1.5超過の場合
複合コーティング鋼板を用いて300mm×300mm(横×縦)の大きさで試験片を製造し、上記試験片の10個所で4-probe Loresta-GP(三菱社(製))接触抵抗機器を用いて表面抵抗を10回測定した。測定された結果を下記評価基準に基づいて評価し、その結果を表3及び表4に示した。
◎:基準抵抗値である0.1mΩ以下が10回の場合
○:基準抵抗値である0.1mΩ以下が8~9回の場合
△:基準抵抗値である0.1mΩ以下が6~7回の場合
×:基準抵抗値である0.1mΩ以下が6回未満の場合
複合コーティング鋼板を用いて70mm×70mm(横×縦)の大きさで試験片を製造し、上記試験片を温度250℃の乾燥オーブンで1時間放置した後冷却し、元の板と比較して色差(ΔE)を測定した。測定された色差を下記評価基準に基づいて評価し、その結果を表3、表4及び図5に示した。
◎:色差(ΔE)が7未満の場合
○:色差(ΔE)が7以上9未満の場合
△:色差(ΔE)が9以上12未満の場合
×:色差(ΔE)が12以上の場合
高温高湿性の評価は、巻取ったコイルの状態を模写するために、図6のようにコーティング鋼板を積層し、包装紙で密閉包装した後、コイルの巻取圧力と同様の圧力で加圧して評価した。複合コーティング鋼板を用いて70mm×70mm(横×縦)の大きさで試験片を製造し、上記試験片10枚をコーティング面が互いに対向するように積層し、輸出用コイル包装紙で密閉包装した後、1トンの圧力で加圧して恒温恒湿(65℃、95%相対湿度条件)条件で192hrの間放置し、元の板と比較して平均色差(ΔE)を測定した。測定された色差を下記評価基準に基づいて評価し、その結果を表3、表4及び図7に示した。
◎:平均色差(ΔE)が1.5未満の場合
○:平均色差(ΔE)が1.5以上2未満の場合
△:平均色差(ΔE)が2以上3未満の場合
×:平均色差(ΔE)が3以上の場合
耐アルカリ性の評価は、複合コーティング鋼板を用いて150mm×70mm(横×縦)の大きさで試験片を製造し、上記試験片を強アルカリ脱脂剤(メーカー:大韓パーカライジング(株))DP FC-L4460A及びDP FC-L4460Bを純粋1Lにそれぞれ20g、10g溶かし、温度60℃で2min浸漬した後、元の板と比較して平均色差(ΔE)を測定した。測定された色差を下記評価基準に基づいて評価し、その結果を表3、表4及び図8に示す。
◎:平均色差(ΔE)が1.5未満の場合
○:平均色差(ΔE)が1.5以上2未満の場合
△:平均色差(ΔE)が2以上2.5未満の場合
×:平均色差(ΔE)が3以上の場合
降伏強度は、引張試験機を用い、試験片を10mm/minの速度で引張して0.2%降伏点での引張強度値を用いた。コーティング鋼板の製造後の降伏強度の変化値(Δyp、Mpa)は、複合樹脂コーティング前後の降伏強度の差であり、測定された降伏強度の変化値を表3及び表4に示した。
Claims (7)
- 組成物の総重量に対し、
ポリウレタン樹脂5~25重量%、
シラン化合物4~20重量%、
硬化剤3~10重量%、及び
ビニルフェロセン化合物0.1~2重量%を含み、
前記シラン化合物は、3-Aminopropyltrithoxysilane、3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane、3-Methaglycodoxypropyltrimethoxysilane、N-(1,3-Dimethylbutylidene)-3-(triethoxysilyl)-1-propylamine、N,N-Bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine、N-β(aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilane、N-β(aminoethyl)-γ-aminopropyltriethoxysilane、N-β(aminoethyl)-γ-aminopropylmethyltriethoxysilane、N-(β-aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilane、γ-Glycidoxypropyltriethoxysilane、γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane、2-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane、γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilane、γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilane、N-[2-(Vinylbenzylamino)ethyl]-3-aminopropyltrimethoxysilane、n-decyltriethoxysilane、2-(methoxy(polyethyleneoxy)propyl)trimethoxysilane、7-octenyltrimethoxysilane、2-(N-allylamino)propyl trimethoxysilane、Bis-[(3-methyldimethoxysilyl)propyl]polypropylene oxide、1,9-Bis(trimethoxysilyl)nonane、Bis(triethoxysilyl)octane、Bis[(3-triethoxysilyl)propyl]urea、Di-s-Buthoxyaluminoxy Triethoxysilane、(N,N’-Diethyl-3-aminopropyl)trimethoxysilane、Dodesylmethyldiethoxysilane、2-(Diphenylphosphino)ethyl Triethoxysilane、Dodesyltriethoxysilane、5,6-Epoxyhexyltriethoxysilane、(3-Glycidoxypropyl)trimethoxysilane、(3-Glycidoxypropyl)triethoxysilane、(Heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl)triethoxysilane、Hexadecyltrimethoxysilane、Hexyltrimethoxysilane、Methacryloxypropyl Triethoxysilane、n-Octadecyltriethoxysilane、n-Octadecyltrimethoxysilane、n-Octyltriethoxysilane、n-Octyltrimethoxysilane、(Tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyl)triethoxysilane、triethoxysilylpropyl)gluconamide、N-(triethoxysilylpropyl-o-polyethylene oxide urethane、Ureidopropyltriethoxysilane、Ureidopropyltrimethoxysilane及びo-(Vinyloxymethyl)-N-(triethoxysilylpropyl)urethaneからなる群から選択される単独または2種以上の組み合わせである、
亜鉛めっき鋼板の表面コーティング用有機/無機複合樹脂組成物。 - 前記ポリウレタン樹脂は、ガラス転移温度(Tg)が-30~10℃であり、数平均分子量が20,000~100,000である、請求項1に記載の亜鉛めっき鋼板の表面コーティング用有機/無機複合樹脂組成物。
- 前記硬化剤は、カルボジイミド化合物である、請求項1に記載の亜鉛めっき鋼板の表面コーティング用有機/無機複合樹脂組成物。
- 前記有機/無機複合樹脂組成物は、フッ化金属化合物2~10重量%をさらに含む、請求項1に記載の亜鉛めっき鋼板の表面コーティング用有機/無機複合樹脂組成物。
- 前記フッ化金属化合物は、HPF6、H2TiF6、H2ZrF6、H2SiF6、MPF6、M2TiF6、M2ZrF6またはM2SiF6(M=Li、NaまたはK)である、請求項4に記載の亜鉛めっき鋼板の表面コーティング用有機/無機複合樹脂組成物。
- 前記有機/無機複合樹脂組成物は、有機金属酸化物、分散剤またはワックスをさらに含む、請求項1に記載の亜鉛めっき鋼板の表面コーティング用有機/無機複合樹脂組成物。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の有機/無機複合樹脂組成物が塗布されて形成されたコーティング層を含み、前記コーティング層の乾燥厚さは0.1~1.0μmである、亜鉛めっき鋼板。
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