JP7205672B2 - 金属皮膜形成方法 - Google Patents
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Description
1.絶縁性基材(A)をオゾン雰囲気下で処理する工程1、
前記オゾン雰囲気下で処理を行った絶縁性基材(A)上に、高分子分散剤で被覆された金属粒子を含有する金属粒子層(M1)を形成する工程2、
前記金属粒子層(M1)上にめっき法により金属層(M2)を形成する工程3、
を有することを特徴とする金属皮膜形成方法。
2.絶縁性基材(A)をオゾン雰囲気下で処理する工程1、
前記オゾン雰囲気下で処理を行った絶縁性基材(A)上に、プライマー層(B)を形成した後、プライマー層(B)上に、高分子分散剤で被覆された金属粒子を含有する金属粒子層(M1)を形成する工程2‘、
前記金属粒子層(M1)上にめっき法により金属層(M2)を形成する工程3、
を有することを特徴とする金属皮膜形成方法。
3.前記金属粒子層(M1)中の金属粒子が、少なくとも銀、銅、ニッケル、金、白金からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする1または2記載の金属皮膜形成方法。
4.前記プライマー層(B)に反応性官能基[X]を有する樹脂を用い、前記高分子分散剤に反応性官能基[Y]を有するものを用い、前記反応性官能基[X]と前記反応性官能基[Y]との間で結合を形成させる2または3記載の金属皮膜形成方法。
5.前記反応性官能基[Y]が、塩基性窒素原子含有基である4記載の金属皮膜形成方法。
6.前記反応性官能基[Y]を有する高分子分散剤が、ポリアルキレンイミン、及びオキシエチレン単位を含むポリオキシアルキレン構造を有するポリアルキレンイミンからなる群から選ばれる1種以上である5記載の金属皮膜形成方法。
7.前記反応性官能基[X]が、ケト基、アセトアセチル基、エポキシ基、カルボキシル基、N-アルキロール基、イソシアネート基、ビニル基、(メタ)アクリロイル基、アリル基からなる群から選ばれる1種以上である4~6のいずれか1記載の金属皮膜形成方法。
8.前記、絶縁性基材(A)をオゾン雰囲気下で処理する工程1が、絶縁性基材(A)を、オゾンを含有する水系溶液と接触させる工程であることを特徴とする1~7のいずれか1記載の金属皮膜形成方法。
9.前記、絶縁性基材(A)をオゾン雰囲気下で処理する工程1が、絶縁性基材(A)を、オゾンを含有する気体と接触させる工程であることを特徴とする1~7記載のいずれか1記載の金属皮膜形成方法。
10.前記、絶縁性基材(A)を、オゾンを含有する気体と接触させる工程が、絶縁性基材(A)に対し、酸素を含有する雰囲気下で紫外線(UV)光を照射することによるものであることを特徴とする9記載の金属皮膜形成方法。
絶縁性基材(A)をオゾン雰囲気下で処理する工程1、
前記オゾン雰囲気下で処理を行った絶縁性基材(A)上に、高分子分散剤で被覆された金属粒子を含有する金属粒子層(M1)を形成する工程2、
前記金属粒子層(M1)上にめっき法により金属層(M2)を形成する工程3、
を有することを特徴とする金属皮膜形成方法。
に関するものである。
本発明で用いる前記絶縁性基材(A)の材料としては、例えば、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリ(メタ)アクリル酸メチル等のアクリル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂をグラフト共重合化した塩化ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ウレタン樹脂、シクロオレフィン樹脂、ポリスチレン、液晶ポリマー(LCP)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリフェニレンスルホン(PPSU)、セルロースナノファイバー、シリコン、シリコンカーバイド、窒化ガリウム、サファイア、セラミックス、ガラス、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)、アルミナ等が挙げられる。
また、有機溶剤単独で使用する場合の有機溶媒としては、アルコール化合物、エーテル化合物、エステル化合物、ケトン化合物等が挙げられる。
温度計、窒素ガス導入管、攪拌器を備え、窒素置換された反応容器に、2,2-ジメチロールプロピオン酸9.2質量部、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(東ソー株式会社製「ミリオネートMR-200」)57.4質量部及びメチルエチルケトン233質量部を仕込み、70℃で6時間反応させ、イソシアネート化合物を得た。次いで、反応容器内にブロック化剤としてフェノール26.4質量部を供給し、70℃で6時間反応させた。その後、40℃まで冷却し、ブロックイソシアネートの溶液を得た。
エチレングリコール45質量部及びイオン交換水55質量部の混合溶媒に、分散剤としてポリエチレンイミンにポリオキシエチレンが付加した化合物を用いて平均粒径30nmの銀粒子を分散させることによって、銀粒子及び分散剤を含有する分散体を調製した。次いで、得られた分散体に、イオン交換水、エタノール及び界面活性剤を添加して、5質量%の銀粒子分散液を調製した。
上記製造例1で得られたブロックイソシアネートの溶液に、40℃でトリエチルアミン7質量部を加えて前記ブロックイソシアネートが有するカルボキシル基を中和し、水を加えて十分に攪拌した後、メチルエチルケトンを留去して、不揮発分20質量%のブロックイソシアネートと水とを含有するプライマー層用樹脂組成物を得た。次に、この樹脂組成物にメチルエチルケトンを加えて希釈混合することで、不揮発分2質量%のプライマー(B-1)を得た。
エポキシ樹脂(DIC株式会社製「EPICLON HP-4032D」;ナフタレン型エポキシ樹脂、エポキシ当量140g/当量、2官能)をメチルエチルケトンで希釈して固形分を2質量%にした溶液100質量部に、トリメリット酸無水物をメチルエチルケトンで希釈した固形分2質量%溶液4.57質量部を均一に混合して、プライマー(B-2)を得た。
エポキシ樹脂(DIC株式会社製「EPICLON HP-4700」;ナフタレン型エポキシ樹脂、エポキシ当量162g/当量、4官能)をメチルエチルケトンで希釈して固形分を2質量%にした溶液100質量部に、トリメリット酸無水物をメチルエチルケトンで希釈した固形分2質量%溶液9.9質量部を均一に混合して、プライマー(B-3)を得た。
エポキシ樹脂(DIC株式会社製「EPICLON HP-4700」;ナフタレン型エポキシ樹脂、エポキシ当量162g/当量、4官能)をメチルエチルケトンで希釈して固形分を2質量%にした溶液100質量部に、2-エチル-4―イミダゾール(四国化成工業株式会社製、キュアゾール2E4MZ)をメチルエチルケトンで希釈した固形分2質量%溶液4質量部を均一に混合して、プライマー(B-4)を得た。
エポキシ樹脂(DIC株式会社製「EPICLON HP-4770」;ナフタレン型エポキシ樹脂、エポキシ当量204g/当量、2官能)をメチルエチルケトンで希釈して固形分を2質量%にした溶液100質量部に、トリメリット酸無水物をメチルエチルケトンで希釈した固形分2質量%溶液15.7質量部を均一に混合して、プライマー(B-5)を得た。
リニア型ポリフェニレンスルフィド(ASTM D1238-86によるMFR:600g/10分)100質量部、チョップドガラス繊維(旭ファイバーグラス株式会社製「FT562」、繊維状無機充填剤)58.8質量部、エチレン-メタクリル酸共重合体亜鉛イオンタイプ(三井デュポンケミカル株式会社製「ハイミラン1855」)、8.4質量部及びモンタン酸複合エステルワックス(クラリアントジャパン株式会社製「リコルブWE40」)0.8質量部を均一に混合した後、35mmφの2軸押出機を用いて290~330℃で溶融混錬し、ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を得た。得られたポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を射出成形機で成形することにより、50mm×105mm×2mmのサイズのPPS基材を作製した。
絶縁性基材上に形成された金属めっき層の密着強度の評価は、15μm厚の金属めっき膜を5mm幅で短冊状にパターン形成し、西進商事株式会社製「ボンドテスターSS-30WD」を用いて90°剥離し、1cm辺りの強度に換算することにより評価した。
絶縁性基材上に形成された銅めっき層上にドライフィルムレジストをラミネートし、L/S=200/200μmのエッチングレジストパターンを形成した後、塩化第二鉄を用いたサブトラクティブ工法により、銅めっき層にパターン形成した。基材の洗浄後、乾燥した基材の、銅がエッチングされた表面を、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製「JSM-IT500」)、及び、付属のエネルギー分散形X線分析装置(EDS)で、観察と金属残渣の分析を行った。配線パターン間に金属残渣が確認されない場合、絶縁信頼性OK。確認される場合を信頼性NGと判定した。
オゾンマイクロナノバブル発生装置(株式会社ナック製)を用いて、オゾンマイクロナノバブル含有水を作製し、簡易オゾン水チェッカー(荏原実業株式会社製、DOC-05A型)を用いてオゾン濃度が5ppmであることを確認し、19cmx25cmサイズにカットしたポリイミドフィルム(宇部興産株式会社製「ユーピレックス 25SGA」;厚さ25μm)を、オゾンナノバブル含有水に15分間浸漬した。
銀粒子層の乾燥後の平均厚さを30nmから80nmに変更した以外は、実施例1と同様にして、オゾンマイクロナノバブル水で処理したポリイミドフィルム上に銀粒子層(M1)を形成した。次にポリイミド上に形成された銀ナノ粒子層(M1)をカソードに設置し、実施例1と同様にして、15μm厚の銅めっき層(M2)を得た。
(実施例3、4)
実施例1、2において、オゾンマイクロナノバブル水のオゾン濃度を5ppmから2.5ppmに変更し、ポリイミドフィルムの浸漬処理時間を15分から40分に変更した以外は、それぞれ実施例1、2と同様にして、ポリイミドフィルム上に形成した銀粒子層(M1)上に15μm厚の銅めっき層(M2)を得た。
実施例1と同様にして、オゾンマイクロナノバブル含有水で処理したポリイミドフィルムの表面に、製造例1で得られたプライマー(B-1)を、卓上型小型コーター(RKプリントコートインストルメント社製「Kプリンティングプローファー」)を用いて、乾燥後の厚さが100nmとなるように塗工した。次いで、熱風乾燥機を用いて120℃で5分間乾燥することによって、ポリイミドフィルムの表面にプライマー層(B)を形成した
実施例5において、銀粒子層(M1)上に無電解銅めっき、及び電解銅めっきを実施する代わりに、実施例2と同様にして、銀粒子層(M1)をカソードにして、直接電解銅めっきを実施することにより、銀粒子層(M1)上に15μm厚の銅めっき層(M2)を得た。
実施例5において、無電解銅めっきを実施する代わりに、無電解ニッケル-ホウ素めっき(奥野製薬工業株式会社製「トップケミアロイ66-LF」)を用いて、65℃、2分間を実施し、銀粒子層(M1)上に、膜厚0.2μmのニッケル-ホウ素めっき層を形成し、ニッケル-ホウ素めっき層をカソードとして、実施例5と同様に電解銅めっきを行うことで、ニッケル-ホウ素めっき、及び銅めっきからなる金属めっき層(M2)を得た。
実施例6において、電解銅めっきを実施する代わりに、電解ニッケルめっき液(スルファミン酸浴:スルファミン酸ニッケル・4水和物350g/L、塩化ニッケル・6水和物5g/L、ホウ酸60g/L)を用いて、60℃、8A/dm2、8分40秒のめっきを実施することによって、銀粒子層(M1)上に15μm厚のニッケルめっき層(M2)を得た。
オゾンマイクロナノバブル発生装置(株式会社ナック製)を用いて、オゾンマイクロナノバブル含有水を作製し、簡易オゾン水チェッカー(荏原実業株式会社製、DOC-05A型)を用いてオゾン濃度が5ppmであることを確認した。次に、上記作製例1で作製したPPS成形基材を、オゾンマイクロナノバブル含有水に15分間浸漬して処理した後、基材を乾燥させた。
実施例9において、銀粒子層(M1)上に無電解銅めっき、及び電解銅めっきを実施する代わりに、実施例2と同様にして、銀粒子層(M1)をカソードにして、直接電解銅めっきを実施することにより、PPS基材上に形成したプライマー層/銀粒子層(M1)上に15μm厚の銅めっき層(M2)を得た。
プライマー層に用いるプライマーの種類、めっき工程、金属めっき層(M2)の種類を表1のものに変更した以外は、実施例9、10と同様にして、PPS基材上に金属めっき層(M2)を得た。
実施例10において、PPS基材の処理を、オゾンマイクロナノバブル発生装置(株式会社ナック製)を用いて作製した、オゾンマイクロナノバブル含有水に15分間浸漬する代わりに、荏原実業株式会社製造の、酸素発生器―オゾン発生器―溶存オゾン濃度計-調節計-溶解槽ラインを利用して製造した、オゾン濃度10ppmのオゾン水に1時間浸漬した以外は、実施例10と同様にして、PPS基材上に形成したプライマー層/銀粒子層(M1)上に15μm厚の銅めっき層(M2)を得た。
作製例1で得られたPPS成形基材の表面に、エキシマ光照射装置(ウシオ電機株式会社製、UER20-172型)を用いて、分圧0.5%の酸素を含む窒素気流下で、172nmの光を5分間照射し、オゾン雰囲気下で処理した。PPS基材表面のオゾン雰囲気下での処理以降は、実施例10と同様にして、PPS基材上に形成したプライマー層/銀粒子層(M1)上に15μm厚の銅めっき層(M2)を得た。
実施例1において、ポリイミドフィルムをオゾンマイクロナノバブル含有水で処理しない以外は、実施例1と同様にして、ポリイミドフィルム表面に銀粒子層(M1)/15μm厚銅めっき層を形成した。
実施例2において、ポリイミドフィルムをオゾンマイクロナノバブル含有水で処理しない以外は、実施例2と同様にして、ポリイミドフィルム表面に銀粒子層(M1)/15μm厚銅めっき層を形成した。
実施例9において、PPS成形基材をオゾンマイクロナノバブル含有水で処理しない以外は、実施例9と同様にして、PPS成形基材表面に銀粒子層(M1)/15μm厚銅めっき層を形成した。
実施例10において、PPS成形基材をオゾンマイクロナノバブル含有水で処理しない以外は、実施例10と同様にして、PPS成形基材表面に銀粒子層(M1)/15μm厚銅めっき層を形成した。
実施例1と同様にして、オゾン濃度5ppmのオゾンマイクロナノバブル含有水で15分間ポリイミドフィルムを処理した。ポリイミドフィルム上へのめっき処理は、文献(「各種樹脂の表面改質および機能性めっき皮膜形成技術に関する研究」、関東学院大学 博士学位論文、平成26年1月、西村宜幸、p.48)に基づき行った。めっきオゾン雰囲気で処理したポリイミドフィルムを65℃に設定したアルカリ水溶液(水酸化ナトリウム50g/L)に2分間浸漬し、45℃で2分間コンディショナー処理した(ローム・アンド・ハース電子材料株式会社製、CC231コンディショナー)。続いて、45℃に設定した塩化パラジウム水溶液(0.3g/L)に2分間浸漬するキャタリスト工程を経て、45℃に設定したホスフィン酸ナトリウム水溶液(30g/L)に1分間浸漬して、パラジウム触媒の活性化を行った。
パラジウム触媒の活性化を行ったポリイミドフィルムを、40℃に設定した無電解銅-ニッケルーリンめっき液(Na3(C3H5O(COO)3) 15 g/L、CuSO4・5H2O 7 g/L、NiSO4・6H2O 3 g/L、H3BO3 15 g/L、NaH2PO2・H2O 19.4 g/L、pH 8)で処理することにより、0.2μm厚の銅―ニッケル―リンめっき膜を形成した。このフィルムを120℃で1時間アニーリングした後、室温の希硫酸(H2SO4 1vol%)で30s浸漬し、電解銅めっきを実施することで15μm厚の銅めっき層を形成した。
比較例5において、用いる絶縁性基材(A)をポリイミドフィルムの代わりに、作製例1で製造したPPS成形体に変更し、オゾンマイクロナノバブル含有水への浸漬処理時間を15分から60分に変更した以外は、比較例5と同様にしてPPS成形基材表面に0.2μm銅―ニッケル―リン無電解めっき/15μm厚銅めっきの金属めっき層を形成した。
Claims (8)
- 絶縁性基材(A)をオゾン雰囲気下で処理する工程1、
前記オゾン雰囲気下で処理を行った絶縁性基材(A)上に、10nm~30μmの厚さのプライマー層(B)を形成した後、プライマー層(B)上に、高分子分散剤で被覆された金属粒子を含有する金属粒子層(M1)を形成する工程2‘、
前記金属粒子層(M1)上にめっき法により金属層(M2)を形成する工程3、
を有し、前記プライマー層(B)に反応性官能基[X]を有する樹脂を用い、前記高分子分散剤に反応性官能基[Y]を有するものを用い、前記反応性官能基[X]と前記反応性官能基[Y]との間で結合を形成させることを特徴とする金属皮膜形成方法。 - 前記金属粒子層(M1)中の金属粒子が、少なくとも銀、銅、ニッケル、金、白金からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1記載の金属皮膜形成方法。
- 前記反応性官能基[Y]が、塩基性窒素原子含有基である請求項1または2記載の金属皮膜形成方法。
- 前記反応性官能基[Y]を有する高分子分散剤が、ポリアルキレンイミン、及びオキシエチレン単位を含むポリオキシアルキレン構造を有するポリアルキレンイミンからなる群から選ばれる1種以上である請求項3記載の金属皮膜形成方法。
- 前記反応性官能基[X]が、ケト基、アセトアセチル基、エポキシ基、カルボキシル基、N-アルキロール基、イソシアネート基、ビニル基、(メタ)アクリロイル基、アリル基からなる群から選ばれる1種以上である請求項3または4記載の金属皮膜形成方法。
- 前記、絶縁性基材(A)をオゾン雰囲気下で処理する工程1が、絶縁性基材(A)を、オゾンを含有する水系溶液と接触させる工程であることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項記載の金属皮膜形成方法。
- 前記、絶縁性基材(A)をオゾン雰囲気下で処理する工程1が、絶縁性基材(A)を、オゾンを含有する気体と接触させる工程であることを特徴とする請求項1~6のいずれか1項記載の金属皮膜形成方法。
- 前記、絶縁性基材(A)を、オゾンを含有する気体と接触させる工程が、絶縁性基材(A)に対し、酸素を含有する雰囲気下で紫外線(UV)光を照射することによるものであることを特徴とする請求項7記載の金属皮膜形成方法。
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