JP7203358B2 - リチウムイオン電池用負極活物質及びリチウムイオン電池 - Google Patents
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Description
放電:Li4Si → Si+4Li++4e-
通常、シリコン粒子は、上記の充放電反応に伴う体積変化が大きいため、充放電サイクルを重ねると粒子構造が破壊され、電池の充放電サイクル特性が低下する。そこで、本発明者らは鋭意検討した結果、所定硬度以上のナトリウムシリケート相にシリコン粒子を分散させることで、充放電反応に伴うシリコン粒子の体積変化を抑え、粒子構造の破壊を抑制することができることを見出し、以下に示す態様のリチウムイオン電池用負極活物質を想到するに至った。
正極は、例えば金属箔等からなる正極集電体と、当該集電体上に形成された正極合材層とで構成されることが好適である。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合材層は、正極活物質の他に、導電材及び結着材を含むことが好適である。また、正極活物質の粒子表面は、酸化アルミニウム(Al2O3)等の酸化物、リン酸化合物、ホウ酸化合物等の無機化合物の微粒子で覆われていてもよい。
負極は、例えば金属箔等からなる負極集電体と、当該集電体上に形成された負極合材層とで構成されることが好適である。負極集電体には、銅などの負極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極合材層は、負極活物質の他に、結着材を含むことが好適である。結着材としては、正極の場合と同様にフッ素系樹脂、PAN、ポリイミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等を用いることができる。水系溶媒を用いて合材スラリーを調製する場合は、CMC又はその塩(CMC-Na、CMC-K、CMC-NH4等、また部分中和型の塩であってもよい)、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、ポリアクリル酸(PAA)又はその塩(PAA-Na、PAA-K等、また部分中和型の塩であってもよい)、ポリビニルアルコール(PVA)等を用いることが好ましい。
電解質は、溶媒と、溶媒に溶解した電解質塩とを含む。電解質は、液体電解質に限定されず、ゲル状ポリマー等を用いた固体電解質であってもよい。溶媒には、例えばエステル類、エーテル類、アセトニトリル等のニトリル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類、及びこれらの2種以上の混合溶媒等からなる非水溶媒や水系溶媒を用いることができる。非水溶媒は、これら溶媒の水素の少なくとも一部をフッ素等のハロゲン原子で置換したハロゲン置換体を含有していてもよい。
セパレータには、例えば、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、セルロースなどが好適である。セパレータは、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。
[負極活物質の作製]
炭酸ナトリウム50モル%、酸化ケイ素(SiO2)50モル%を混合した。この混合物を、不活性雰囲気中で、1200℃、5時間溶解し、融液を金属ローラーに通して、フレーク状のナトリウムシリケートを作製した。当該ナトリウムシリケートのビッカース硬度は300Hvであった。当該ナトリウムシリケートは、Na2Oが50モル%、SiO2が50モル%の割合であり、Na2O・XSiO2{X=1}で表されるナトリウムシリケートである。
負極活物質の粒子断面をSEMで観察した結果、ナトリウムシリケートからなるマトリックス中にSi粒子が略均一に分散していることが確認された。負極活物質のXRDパターンには、Si、ナトリウムシリケートに由来するピークが確認された。
次に、上記負極活物質及びポリアクリロニトリル(PAN)を、95:5の質量比で混合し、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)を添加した後、混合機(シンキー製、あわとり練太郎)を用いて攪拌して、負極合材スラリーを調製した。そして、銅箔の片面に負極合材層の1m2当りの質量が25gとなるように当該スラリーを塗布し、大気中、105℃で塗膜を乾燥した後、圧延することにより負極を作製した。負極合材層の充填密度は、1.50g/cm3とした。
エチレンカーボネート(EC)と、ジエチルカーボネート(DEC)とを、3:7の体積比で混合した混合溶媒に、LiPF6を濃度が1.0mol/Lとなるように添加して非水電解液を調製した。
不活性雰囲気中で、Niタブを取り付けた上記負極及びリチウム金属箔を、ポリエチレン製セパレータを介して対向配置させることにより電極体とした。当該電極体をアルミニウムラミネートフィルムで構成される電池外装体内に入れ、非水電解液を電池外装体内に注入し、電池外装体を封止して、電池を作製した。
炭酸ナトリウム33.3モル%、酸化ケイ素(SiO2)66.6モル%を混合し、この混合物を、不活性雰囲気中で、1200℃、5時間溶解したこと以外は、実施例1と同様にナトリウムシリケートを作製した。当該ナトリウムシリケートのビッカース硬度は310Hvであった。当該ナトリウムシリケートは、Na2Oが33.3モル%、SiO2が66.6モル%の割合であり、Na2O・XSiO2{X=2}で表されるナトリウムシリケートである。
実施例2のナトリウムシリケートを用いたこと、エルボージェット分級機用いて平均粒径を3μmに調整した負極活物質を得たこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。実施例3の負極活物質のBET比表面積は3g/m2であった。
実施例2のナトリウムシリケートを用いたこと、エルボージェット分級機を用いて平均粒径を5μmに調整した負極活物質を得たこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。実施例4の負極活物質のBET比表面積は2g/m2であった。
実施例2のナトリウムシリケートを用いたこと、エルボージェット分級機を用いて平均粒径を10μmに調整した負極活物質を得たこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。実施例5の負極活物質のBET比表面積は1g/m2であった。
実施例2のナトリウムシリケートを用いたこと、エルボージェット分級機を用いて平均粒径を20μmに調整した負極活物質を得たこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。実施例6の負極活物質のBET比表面積は0.5g/m2であった。
実施例2のナトリウムシリケートを用いたこと、エルボージェット分級機を用いて平均粒径を30μmに調整した負極活物質を得たこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。実施例7の負極活物質のBET比表面積は0.3g/m2であった。
炭酸ナトリウム20モル%、酸化ケイ素(SiO2)80モル%を混合し、この混合物を、不活性雰囲気中で、1500℃、5時間溶解したこと以外は、実施例1と同様にナトリウムシリケートを作製した。当該ナトリウムシリケートのビッカース硬度は350Hvであった。当該ナトリウムシリケートは、Na2Oが20モル%、SiO2が80モル%の割合であり、Na2O・XSiO2{X=4}で表されるナトリウムシリケートである。
炭酸ナトリウム10モル%、酸化ケイ素(SiO2)90モル%を混合し、この混合物を、不活性雰囲気中で、1600℃、5時間溶解したこと以外は、実施例1と同様にナトリウムシリケートを作製した。当該ナトリウムシリケートのビッカース硬度は400Hvであった。当該ナトリウムシリケートは、Na2Oが10モル%、SiO2が90モル%の割合であり、Na2O・XSiO2{X=9}で表されるナトリウムシリケートである。
炭酸ナトリウム5モル%、酸化ケイ素(SiO2)95モル%を混合し、この混合物を、不活性雰囲気中で、1700℃、5時間溶解したこと以外は、実施例1と同様にナトリウムシリケートを作製した。当該ナトリウムシリケートのビッカース硬度は500Hvであった。当該ナトリウムシリケートは、Na2Oが5モル%、SiO2が95モル%の割合であり、Na2O・XSiO2{X=19}で表されるナトリウムシリケートである。
炭酸ナトリウム4モル%、酸化ケイ素(SiO2)96モル%を混合し、この混合物を、不活性雰囲気中で、1700℃、5時間溶解したこと以外は、実施例1と同様にナトリウムシリケートを作製した。当該ナトリウムシリケートのビッカース硬度は800Hvであった。当該ナトリウムシリケートは、Na2Oが4モル%、SiO2が96モル%の割合であり、Na2O・XSiO2{X=24}で表されるナトリウムシリケートである。
炭酸ナトリウム80モル%、酸化ケイ素(SiO2)20モル%を混合し、この混合物を、不活性雰囲気中で、1000℃、5時間溶解したこと以外は、実施例1と同様にナトリウムシリケートを作製した。当該ナトリウムシリケートのビッカース硬度は150Hv未満であった。当該ナトリウムシリケートは、Na2Oが80モル%、SiO2が20モル%の割合であり、Na2O・XSiO2{X=0.25}で表されるナトリウムシリケートである。
炭酸ナトリウム66.6モル%、酸化ケイ素(SiO2)33.3モル%を混合し、この混合物を、不活性雰囲気中で、1000℃、5時間溶解したこと以外は、実施例1と同様にナトリウムシリケートを作製した。当該ナトリウムシリケートのビッカース硬度は150Hv未満であった。当該ナトリウムシリケートは、Na2Oが66.6モル%、SiO2が33.3モル%の割合であり、Na2O・XSiO2{X=0.5}で表されるナトリウムシリケートである。
各実施例及び各比較例の電池について、以下の方法で充放電サイクル試験を行った。
表1に、各実施例及び各比較例の容量維持率の結果を示す。表1の容量維持率は、実施例10の容量維持率を基準(100)として、他の実施例の容量維持率を相対的に示した値である。
11 ナトリウムシリケート相
12 シリコン粒子
13 複合粒子
14 導電層
Claims (5)
- ビッカース硬度150Hv以上のナトリウムシリケート相と、
前記ナトリウムシリケート相中に分散したシリコン粒子と、を含む複合粒子を有し、
前記シリコン粒子の含有量は、前記複合粒子の総質量に対して20質量%~95質量%であり、前記シリコン粒子の平均粒径は、500nm以下である、リチウムイオン電池用負極活物質。 - 前記ナトリウムシリケート相は、Na2O・XSiO2{1≦X≦9}で表されるナトリウムシリケートを含む、請求項1に記載のリチウムイオン電池用負極活物質。
- 前記複合粒子の平均粒径は、3μm~20μmの範囲である、請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用負極活物質。
- 前記複合粒子のBET比表面積は、3m 2 /g以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用負極活物質。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用負極活物質を有する負極と、正極と、溶媒とリチウム塩を含む電解質と、を備えたリチウムイオン電池。
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