JP7203309B2 - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態に係る電解コンデンサは、陽極体、陽極体上に形成された誘電体層、誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層、および第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を備える。第1導電性高分子層は、導電性高分
子(第1導電性高分子)およびドーパント(第1ドーパント)を含み、誘電体層の少なくとも一部を覆うP1層と、P1層上に形成されたシラン化合物(第1シラン化合物)を含むS層とを備える。第2導電性高分子層は、導電性高分子(第2導電性高分子)、ドーパント(第2ドーパント)、および塩基性化合物(第2塩基性化合物)を含む。
は、陽極体11の表面の形状に応じて、凹凸が形成されている。第1導電性高分子層は、このような誘電体層12の凹凸を埋めるように形成することが好ましい。
陽極体としては、表面積の大きな導電性材料が使用できる。導電性材料としては、弁作用金属、弁作用金属を含む合金、および弁作用金属を含む化合物などが例示できる。これらの材料は一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。弁作用金属としては、例えば、タンタル、ニオブ、チタン、アルミニウムが好ましく使用される。陽極体は、例えば、導電性材料の粒子の成形体またはその焼結体、導電性材料で形成された基材(箔状または板状の基材など)の表面を粗面化したものなどが挙げられる。なお、焼結体は、多孔質構造を有している。
誘電体層は、陽極体表面の導電性材料を、化成処理などにより陽極酸化することで形成される。陽極酸化により、誘電体層は導電性材料(特に、弁作用金属)の酸化物を含む。例えば、弁作用金属としてタンタルを用いた場合の誘電体層はTa2O5を含み、弁作用金属としてアルミニウムを用いた場合の誘電体層はAl2O3を含む。尚、誘電体層はこれに限らず、誘電体として機能するものであれば良い。
第1導電性高分子層は、誘電体層の少なくとも一部を覆うP1層と、P1層上に形成されたS層とを備える。S層は、シラン化合物(第1シラン化合物)を含む。P1層は、導電性高分子(第1導電性高分子)およびドーパント(第1ドーパント)を含み、必要に応じて、さらにシラン化合物(第2シラン化合物)を含むことができる。第1ドーパントは、第1導電性高分子にドープされた状態で含まれていてもよく、第1導電性高分子と結合した状態で含まれていてもよい。第1導電性高分子層において、P1層およびS層はそれぞれ1層であってもよく、複数の層であってもよい。P1層とS層とを交互に積層してもよい。第2導電性高分子層中の塩基性化合物による第1ドーパントの脱ドープを抑制する観点からは、S層の少なくとも一部を、P1層と第2導電性高分子層との間に介在させることが好ましい。
(導電性高分子)
導電性高分子としては、電解コンデンサに使用される公知のもの、例えば、π共役系導電性高分子などが使用できる。このような導電性高分子としては、例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリをフェニレンビニレン、ポリアセン、および/またはポリチオフェンビニレンなどを基本骨格とする高分子が挙げられる。
わせて用いてもよい。
第1ドーパントとしては、例えば、低分子ドーパント、および高分子ドーパントが挙げられる。P1層は、一種のドーパントを含んでもよく、二種以上のドーパントを含んでもよい。
モノマーを用いることが好ましい。
P1層に含まれるシラン化合物(第2シラン化合物)としては、特に制限されないが、例えば、ケイ素含有有機化合物が使用できる。第2シラン化合物は、第1導電性高分子層において、第2シラン化合物に由来するケイ素含有成分として含まれていてもよい。シラン化合物は、第1導電性高分子どうし、あるいは、導電性高分子とドーパント等の他の成分との間に介在して、これらと化学的に結合していてもよい。この場合、導電性高分子の結びつきが強固なものとなり、さらに耐電圧特性が向上する。シラン化合物またはこれに由来するケイ素含有成分の一部は、誘電体層と第1導電性高分子層との界面に存在してもよい。この場合、シラン化合物は、密着性の向上に寄与する。
)アクリロイル基と総称する。加水分解縮合基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基などのアルコキシ基が好ましい。なお、シランカップリング剤は、その加水分解物や縮合物を含む。
S層に含まれるシラン化合物(第1シラン化合物)としては、第2シラン化合物として例示したものから適宜選択できる。第1シラン化合物は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いてもよい。第1シラン化合物は、第1導電性高分子層において、第1シラン化合物に由来するケイ素含有成分として含まれていてもよい。
リロイル基を有するシランカップリング剤を用いると、ESRを低減し易く、高容量化に有利である。第1シラン化合物と第2シラン化合物とは、同じものを用いてもよく、異なるものを用いてもよい。
第2導電性高分子層は、導電性高分子(第2導電性高分子)と、ドーパント(第2ドーパント)と、塩基性化合物(第2塩基性化合物)とを含む。第2導電性高分子層において、ドーパントは、導電性高分子にドープされた状態で含まれていてもよく、導電性高分子と結合した状態で含まれていてもよい。
高分子層からの脱ドープを抑制することができ、ESRの増加を抑制できる。以上により、て第1ドーパントの分子量は、第2ドーパントの分子量よりも小さいことが好ましい。
第2導電性高分子層は、1層で形成されていてもよく、複数の層で形成されていてもよい。
カーボン層は、導電性を有していればよく、例えば、黒鉛などの導電性炭素材料を用
いて構成することができる。銀ペースト層には、例えば、銀粉末とバインダ樹脂(エポキシ樹脂など)を含む組成物を用いることができる。なお、陰極層の構成は、これに限られず、集電機能を有する構成であればよい。
電解コンデンサは、誘電体層が形成された陽極体の誘電体層上に第1導電性高分子層を形成する工程(第1工程)と、第1導電性高分子層上に第2導電性高分子層を形成する工程(第2工程)と、を経ることにより製造できる。電解コンデンサの製造方法は、第1工程に先立って、陽極体を準備する工程、および陽極体上に誘電体層を形成する工程を含んでもよい。製造方法は、さらに陰極層を形成する工程を含んでもよい。
この工程では、陽極体の種類に応じて、公知の方法により陽極体を形成する。
この工程では、陽極体上に誘電体層を形成する。誘電体層は、陽極体を化成処理などにより陽極酸化することにより形成される。陽極酸化は、公知の方法、例えば、化成処理などにより行うことができる。化成処理は、例えば、陽極体を化成液中に浸漬することにより、陽極体の表面(より内側の表面の孔や窪みの内壁面)まで化成液を含浸させ、陽極体をアノードとして、化成液中に浸漬したカソードとの間に電圧を印加することにより行うことができる。化成液としては、例えば、リン酸水溶液などを用いることが好ましい。
第1工程では、第1導電性高分子および第1ドーパントを含むP1層を誘電体層の少なくとも一部を覆うように形成し、P1層上に第1シラン化合物を含むS層を形成する。これにより、誘電体層の少なくとも一部を覆うように第1導電性高分子層が形成される。
多くの孔やピットを有する陽極体の表面(陽極体の孔やピットの内壁面を含む表面)に形成される。そのため、誘電体層上で前駆体を重合させることで、孔やピットの奥にまで第1導電性高分子層を形成し易くなる。重合は、化学酸化重合により行うことができる。
第2工程では、第2導電性高分子と第2ドーパントと塩基性化合物とを含む第2導電性高分子層を、第1導電性高分子層上に、第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆うように形成する。第2導電性高分子層は、第1導電性高分子層上で、第2ドーパントの存在下、第2導電性高分子の前駆体を重合させることにより形成してもよい。しかし、膜質が緻密な第2導電性高分子層を形成する観点からは、第2導電性高分子および第2ドーパントを含む処理液を用いて第2導電性高分子層を形成することが好ましい。第2導電性高分子層は、例えば、第1導電性高分子層を有する陽極体に処理液を含浸させ、乾燥することにより形成される。上記陽極体に処理液を含浸させる他には、上記陽極体を処理液に浸漬させたり、または上記陽極体に処理液を滴下したりすることにより、処理液を、上記陽極体に含浸させる。
。溶液に使用される溶媒(第3溶媒)としては、水が好ましく、水と有機溶媒との混合溶媒を使用してもよい。有機溶媒としては、例えば、炭素数1~5の脂肪族アルコール、アセトン、アセトニトリル、ベンゾニトリル、N,N-ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドなどが挙げられる。有機溶媒は一種を単独でまたは二種以上を組み合わせてもよい。
この工程では、第2工程で得られた導電性高分子層の表面に、カーボン層と銀ペースト層とを順次積層することにより陰極層が形成される。
下記の要領で、図1に示す電解コンデンサ100を作製し、その特性を評価した。
タンタル粉末を準備し、棒状体の陽極リード16の長手方向の一端側を金属粉末に埋め込んだ状態で、当該粉末を直方体に成形した。そして、これを焼結して、陽極リード1
6の一端が埋め込まれた陽極体11を準備した。
陽極体11を濃度0.02質量%のリン酸溶液に浸して100Vの電圧を印加することにより、陽極体11の表面にTa2O5からなる誘電体層12を形成した。
重合性モノマーである3,4-エチレンジオキシチオフェン1質量部と、ドーパント成
分としての、パラトルエンスルホン酸第二鉄0.9質量部と、第1溶媒としてのn-ブタノール11.5質量部とを混合して溶液(溶液A)を調製した。得られた溶液A中に、(2)で得られた誘電体層12が形成された陽極体11を浸漬し、引き上げた後、乾燥させることにより、P1層を形成した。
(3)で得られた第1導電性高分子層を有する陽極体11を、塩基性化合物としてのN,N-ジメチルオクチルアミンを5質量%濃度で含む水溶液(第2処理液)に浸漬し、取り出して乾燥させることによりB層を形成した。
の断面を観察したところ、誘電体層側に粗な第1導電性高分子層が薄く形成されていた。そして、第1導電性高分子層の表面を覆うように、誘電体層とは反対側に緻密な第2導電性高分子層が形成されていた。
上記(4)で得られた第2導電性高分子層が形成された陽極体11に、黒鉛粒子を水に分散した分散液を塗布して、大気中で乾燥させることにより、少なくとも第2導電性高分子層の表面にカーボン層14を形成した。
(5)で得られた陰極層が形成された陽極体に、さらに、陽極端子17、接着層18、陰極端子19を配置し、外装樹脂で封止することにより、電解コンデンサを製造した。
実施例1の(3)において、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシランの代わりに、3-メルカプトプロピルトリメトキシシランを用いた。これ以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
実施例1の(4)において、N,N-ジメチルオクチルアミンの代わりに、1,8-ジアミノオクタンを用いた。これ以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
実施例1の(3)において、S層を形成しなかった。誘電体層が形成された陽極体11の溶液Aへの浸漬と乾燥とを繰り返して、P1層のみからなる第1導電性高分子層を形成した。これら以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
比較例1において、N,N-ジメチルオクチルアミンの代わりに、1,8-ジアミノオクタンを用いて第2処理液を調製した。これ以外は、比較例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
実施例1の(4)において、B層を形成せずに、第1導電性高分子層が形成された陽極体11の第3処理液への浸漬と乾燥とを繰り返した。しかし、十分なP2層を形成することができなかった。
(評価)
実施例および比較例の電解コンデンサを用いて、下記の評価を行った。
測定し、平均値を算出した。そして、下記式に従って、ESRの変化率を算出し、比較例2における変化率を100%としたときの百分率(変化率R(%))を求めた。
実施例および比較例の結果を表1に示す。実施例1~3は、A1~A3であり、比較例1~3は、B1~B3である。
カーボン層、15 銀ペースト層、16 陽極リード、17 陽極端子、18 接着層、19 陰極端子、20 外装樹脂、100 電解コンデンサ
Claims (6)
- 陽極体、前記陽極体上に形成された誘電体層、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層、および前記第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を備え、
前記第1導電性高分子層は、
第1導電性高分子およびアニオン性基を有する第1ドーパントを含み、前記誘電体層の少なくとも一部を覆うP1層と、
前記P1層上に形成された第1シラン化合物を含むS層と、を備え、
前記第2導電性高分子層は、第2導電性高分子、アニオン性基を有する第2ドーパント、および第2塩基性化合物を含み、
前記第1ドーパントの分子量は、前記第2ドーパントの分子量よりも小さく、
前記P1層は、シラン化合物を含まないか、前記S層に含まれる前記第1シラン化合物の割合に比べて少ない割合でシラン化合物を含み、
前記第2導電性高分子層は、シラン化合物を含まないか、前記S層に含まれる前記第1シラン化合物の割合に比べて少ない割合でシラン化合物を含み、
前記第1シラン化合物と前記第2塩基性化合物とは、互いに異なる物質であり、
前記第1導電性高分子層は、塩基性化合物を含まないか、前記第2導電性高分子層に含まれる前記第2塩基性化合物の割合に比べて少ない割合で塩基性化合物を含み、
前記第2導電性高分子層は、前記第1導電性高分子層よりも緻密である、電解コンデンサ。 - 前記第1シラン化合物は、エポキシ基またはメルカプト基を有するシラン化合物から選ばれる少なくとも1種の物質であり、
前記第2塩基性化合物は、脂肪族アミン化合物から選ばれる少なくとも1種の物質である、請求項1に記載の電解コンデンサ。 - 前記第1シラン化合物は、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシランまたは3-メルカプトプロピルトリメトキシシランであり、
前記第2塩基性化合物は、N,N-ジメチルオクチルアミンまたは1,8-ジアミノオクタンである、請求項2に記載の電解コンデンサ。 - 前記第2導電性高分子層は、
前記第2塩基性化合物を含むB層と、
前記B層上に形成され、かつ前記第2導電性高分子、および前記第2ドーパントを含むP2層と、を備える、請求項1に記載の電解コンデンサ。 - 前記第2導電性高分子層は、複数の前記B層と、複数の前記P2層とを含み、
前記B相と前記P2層とが交互に形成されている、請求項4に記載の電解コンデンサ。 - 前記第1導電性高分子は、前記誘電体層上で、前記第1導電性高分子の前駆体を重合して得られたものであり、
前記第2導電性高分子層は、前記第2導電性高分子を含む分散液または溶液を用いて形成されたものである、請求項1に記載の電解コンデンサ。
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