JP7182633B2 - リチウムイオン電気化学セル用の固体電解質 - Google Patents
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Description
-Li2S、P2S5及びLiXを含む混合物を粉砕してアルジロダイト型化合物Li6PS5Xを生成する第1の工程;
-LiX-LiBH4の固溶体を生成する第2の工程;ならびに
-第1の工程からの生成物と第2の工程からの生成物とを混合する第3の工程。
なお、この製造方法では、BH4 -イオンをLi6PS5X化合物の構造内に組み込むことができない。
a)Li2S、P2S5、LiBH4及びLiX(式中、XはCl、Br、I、F及びCNからなる群から選択される)を含む混合物を用意する工程と、
b)前記混合物を、LiBH4が化合物Li7-xPS6-xXx-z(BH4)zに組み込まれるのに十分な時間にわたって粉砕する工程と、
を備える、製造方法に関する。
-炭素、錫、ケイ素、リチウム及びインジウムからなる群から選択される活物質を含む少なくとも1つの負極と、
-リチウム遷移金属酸化物類及び硫黄化合物類からなる群から選択される活物質を含む少なくとも1つの正極と、
を備える。
a)電気化学的な正極活物質を含み且つ任意で前述の化合物を含む混合物を調製する工程と、
b)工程a)で得られた混合物上に前述の化合物の層を堆積させて固体電解質を形成する工程と、
c)前記固体電解質を形成する前記化合物の層の自由表面側に、電気化学的な負極活物質を含み且つ任意で前述の化合物を含む混合物の少なくとも1つの層を堆積させる工程と、
を備える、製造方法に関する。
a)Li2S、P2S5、LiBH4及びLiX(式中、XはCl、Br、I、F及びCNからなる群から選択される)を含む混合物を用意する工程と、
b)前記混合物を、LiBH4が化合物Li7-xPS6-xXx-z(BH4)z内に組み込まれるのに十分な時間にわたって粉砕する工程と、
を備える。
-例えばS、TiS2、TiS3、TiS4、MoS2、MoS3、FeS、FeS2、CuS、NiS、NiS2、Ni3S2、Li2S等から選択される硫黄含有化合物i)、
-式:LixMn1-y-zM’yM’’zPO4の化合物ii)(LMP)(式中、M’及びM’’は、互いに異なり、B、Mg、Al、Si、Ca、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Zn、Y、Zr、Nb及びMoからなる群から選択され、0.8≦x≦1.2、0≦y≦0.6、かつ、00≦z≦0.2である)、
-式:LixM2-x-y-z-wM’yM’’zM’’’wO2の化合物iii)(LMO2)(式中、M、M’、M’’及びM’’’は、互いに異なり、M、M’、M’’及びM’’’のいずれかがMn、Co、Ni又はFeから選択されることを前提としてB、Mg、Al、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb及びMoからなる群から選択され、0.8≦x≦1.4、0≦y≦0.5、0≦z≦0.5、0≦w≦0.2、かつ、x+y+z+w<2である)、
-式:LixMn2-y-zM’yM’’zO4の化合物iv)(LMO)(式中、M’及びM’’は、互いに異なり、B、Mg、Al、Si、Ca、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb及びMoからなる群から選択され、1≦x≦1.4、0≦y≦0.6、かつ、0≦z≦0.2である)、
-式:LixFe1-yMyPO4の化合物v)(式中、MはB、Mg、Al、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb及びMoからなる群から選択され、0.8≦x≦1.2、かつ、0≦y≦0.6である)、
-式:xLi2MnO3;(1-x)LiMO2の化合物vi)(式中、MはNi、Co及びMnから選択され、x≦1である)、ならびに
-これらの化合物の混合物、
からなる群から選択され得る。
i)グラファイトなどの炭素系化合物、
ii)Li4Ti5O12などの、チタンのリチウム酸化物、ならびに
iii)リチウム、インジウム、アルミニウム、ケイ素、錫、およびこれらの金属を含む合金(好ましくは、リチウムとインジウムとの合金)から選択される金属、
からなる群から選択され得る。
この「全固体」電気化学セルは、3種類の層をプレス成形することにより得られる。
-第一の層は、正極活物質と固体電解質とを含む混合物からなる。
-第二の層は、固体電解質のみからなる(この層はセパレータとして機能する)。
-第三の層は、リチウム及びインジウムに基づく負極からなる。
使用する正極活物質は硫化チタンTiS2とする。その理論容量は239mAh/gである。これは、グローブボックス内にてメノウ乳鉢により手動で固体電解質粉末と混合される。TiS2化合物は電子伝導性を有するため、導電性カーボンの添加は不要である。この混合物中における固体電解質の比率は60%とする。
これは、100μmのインジウム層が堆積した200μmのリチウム金属層からなる。
前記正極活物質を含む混合物の薄い層を、金型(直径9mm)に配置する。次に、固体電解質の層を堆積させる。プレスにより、2トンの圧力を加える。このようにして、ペレットが得られる。次に、電解質の層の上に、インジウム箔、そしてリチウム箔を堆積させる。この組立体を、Swagelok(登録商標)型の電気化学セルによって試験する。図1に、結果として得られる電気化学セルの構造を概略的に示す。
以下の表2に、イオン伝導率の測定結果を示す。ヨウ素を含有する化合物(参照例1および実施例1~4)について得られる結果を、図2のグラフに示す。これらの結果から、10%、17%、33%及び50%の置換率によって前記化合物のイオン伝導率が上がることが分かる。
試料Aを調製した。試料Aは、試薬Li2S、P2S5、LiI及びLiBH4の混合物をFritsch社製の遊星型ミル「Pulverisette 7」で前述した条件(回転速度=600rpm、20時間)下にて粉砕することにより生成する。粉砕により、実施例2の化合物が形成された。この試料Aに対して、X線回折スペクトルを実行した。このスペクトルを、図4(下のスペクトル)に示す。
なお、本発明は、実施の態様として以下の内容を含む。
[態様1]
式:Li 7-x PS 6-x X x-z (BH 4 ) z (式中、XはCl、Br、I、F及びCNからなる群から選択され、0<x≦2、かつ、0<z≦0.50である)で表される化合物。
[態様2]
態様1に記載の化合物において、x=1である、化合物。
[態様3]
態様1または2に記載の化合物において、XがIまたはClである、化合物。
[態様4]
態様1から3のいずれかに記載の化合物において、0.1≦z≦0.35である、化合物。
[態様5]
態様1から4のいずれかに記載の化合物において、0.1≦z≦0.20である、化合物。
[態様6]
態様1から5のいずれかに記載の化合物において、0.15≦z≦0.20である、化合物。
[態様7]
態様1から6のいずれかに記載の化合物において、非晶質状態である、化合物。
[態様8]
態様1から7のいずれかに記載の化合物を製造する方法であって、
a)Li 2 S、P 2 S 5 、LiBH 4 及びLiX(式中、XはCl、Br、I、F及びCNからなる群から選択される)を含む混合物を用意する工程と、
b)前記混合物を、LiBH 4 が化合物Li 7-x PS 6-x X x-z (BH 4 ) z に組み込まれるのに十分な時間にわたって粉砕する工程と、
を備える、製造方法。
[態様9]
態様8に記載の製造方法において、前記粉砕工程b)を、15時間以上、好ましくは20時間以上実行する、製造方法。
[態様10]
態様1から7のいずれかに記載の化合物を含む固体電解質を備えた電気化学セル。
[態様11]
態様10に記載の電気化学セルにおいて、前記固体電解質がLiBH 4 を含まない、電気化学セル。
[態様12]
態様10または11に記載の電気化学セルにおいて、さらに、
-炭素、錫、ケイ素、リチウム及びインジウムからなる群から選択される活物質を含む少なくとも1つの負極と、
-リチウム遷移金属酸化物及び硫黄化合物からなる群から選択される活物質を含む少なくとも1つの正極と、
を備える、電気化学セル。
[態様13]
態様12に記載の電気化学セルにおいて、前記負極の前記活物質がリチウム及びインジウムからなる群から選択され、前記正極の前記活物質がS、TiS 2 、TiS 3 、TiS 4 、NiS、NiS 2 、CuS、FeS 2 、Li 2 S、MoS 3 、硫黄変性ポリアクリロニトリル、ジチオオキサミド及び二硫黄化合物からなる群から選択される、電気化学セル。
[態様14]
固体電解質電気化学セルを製造する方法であって、
a)電気化学的な正極活物質を含み且つ任意で態様1から7のいずれかに記載の化合物を含む混合物を調製する工程と、
b)工程a)で得られた混合物上に態様1から7のいずれかに記載の化合物の層を堆積させて固体電解質を形成する工程と、
c)前記固体電解質を形成する前記化合物の層の自由表面側に、電気化学的な負極活物質を含み且つ任意で態様1から7のいずれかに記載の化合物を含む混合物の少なくとも1つの層を塗布する工程と、
を備える、製造方法。
[態様15]
式:Li 7-x PS 6-x X x (式中、XはCl、Br、I、F及びCNからなる群から選択され、0<x≦2である)で表される化合物中のハロゲン化物イオンを置換することによって前記化合物のイオン伝導率を上げる、ホウ素含有アニオンの使用。
Claims (15)
- 式:Li7-xPS6-xXx-z(BH4)z(式中、XはCl、Br、I、F及びCNからなる群から選択され、0<x≦2、かつ、0<z≦0.50である)で表される化合物。
- 請求項1に記載の化合物において、x=1である、化合物。
- 請求項1または2に記載の化合物において、XがIまたはClである、化合物。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の化合物において、0.1≦z≦0.35である、化合物。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の化合物において、0.1≦z≦0.20である、化合物。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の化合物において、0.15≦z≦0.20である、化合物。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の化合物において、非晶質状態である、化合物。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の化合物を製造する方法であって、
a)Li2S、P2S5、LiBH4及びLiX(式中、XはCl、Br、I、F及びCNからなる群から選択される)を含む混合物を用意する工程と、
b)前記混合物を少なくとも10時間粉砕して、LiBH4が化合物Li7-xPS6-xXx-z(BH4)zに組み込まれるようにする工程と、
を備える、製造方法。 - 請求項8に記載の製造方法において、前記粉砕工程b)を、15時間以上実行する、製造方法。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の化合物を含む固体電解質を備えた電気化学セル。
- 請求項10に記載の電気化学セルにおいて、前記固体電解質がLiBH4を含まない、電気化学セル。
- 請求項10または11に記載の電気化学セルにおいて、さらに、
-炭素、錫、ケイ素、リチウム及びインジウムからなる群から選択される活物質を含む少なくとも1つの負極と、
-リチウム遷移金属酸化物及び硫黄化合物からなる群から選択される活物質を含む少なくとも1つの正極と、
を備える、電気化学セル。 - 請求項12に記載の電気化学セルにおいて、前記負極の前記活物質がリチウム及びインジウムからなる群から選択され、前記正極の前記活物質がS、TiS2、TiS3、TiS4、NiS、NiS2、CuS、FeS2、Li2S、MoS3、硫黄変性ポリアクリロニトリル、ジチオオキサミド及びジスルフィド化合物からなる群から選択される、電気化学セル。
- 固体電解質電気化学セルを製造する方法であって、
a)電気化学的な正極活物質を含む混合物を調製する工程と、
b)工程a)で得られた混合物上に請求項1から7のいずれか一項に記載の化合物の層を堆積させて固体電解質を形成する工程と、
c)前記固体電解質を形成する前記化合物の層の自由表面側に、電気化学的な負極活物質を含む混合物の少なくとも1つの層を塗布する工程と、
を備える、製造方法。 - 式:Li7-xPS6-xXx(式中、XはCl、Br、I、F及びCNからなる群から選択され、0<x≦2である)で表される化合物中のハロゲン化物イオンを置換することによって前記化合物のイオン伝導率を上げる、ホウ素含有アニオンの使用。
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