JP7171569B2 - フレキシブル電子ディスプレイ用の低誘電率の光学的に透明な接着剤 - Google Patents
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Description
ヘイズ測定を、透過モードのHunterLab(Reston,VA)UltrascanPro分光光度計を使用して行った。アセンブリ層を、剥離被覆キャリアライナー(RF02N及びRF22N、SKC Haas、Korea)の間にコーティングし、幅約5cm×長さ10cmに切り取って、その厚さを測定した。キャリアライナーの1つを取り外し、試料を、1mm厚のガラスの透明な断片に積層した。次いで、その他のライナーを除去し、第2の厚さ1mmのガラス層をアセンブリ層上に積層した。試料をUltrascanPro分光光度計に入れて、ガラス/OCA/ガラスアセンブリを通して透過及び色を測定した。追加の試料を調製し、65℃及び相対湿度90%に設定されたチャンバ内で800時間エージングした。試料を湿度チャンバから取り出し、冷却させた後、ヘイズ測定を再度実施した。典型的には、光学用途に許容可能な試料は、約5%未満、特に約2%未満のヘイズ値、及び約5未満のb*色値を有することになる。
動的機械分析を使用して、弾性率を温度の関数として精査し、それと共に材料のガラス転移温度(Tg)を決定した。アセンブリ層の直径8mm、厚さ約1mmの円板を、DHR平行板レオメータ(TA Instruments、New Castle、DE)のプローブ同士の間に配置した。温度走査は、-45℃から50℃に、3℃/分で昇温させることにより行った。この昇温中、試料を、周波数1Hz及び歪み約0.4%で振動させた。せん断貯蔵弾性率(G’)を、選択した主要な温度で記録した。材料のTgも、tanδ対温度プロファイルにおけるピークとして決定した。使用温度の典型的な範囲にわたってアセンブリ材料の充分なコンプライアンスを確実にするため、上述の試験を使用して測定するときに、約-20℃~約40℃の温度範囲全体にわたり、約2MPa未満のせん断貯蔵弾性率を有することが好ましい。
直径8mm、厚さ約1.0mmの円板を、8mmの試験固定具及びPeltier温度制御ベースを備えたDHR平行板レオメータに配置し、95kPaのせん断応力を5秒間加え、その時点で加えられた応力を解除し、試料を固定具で60秒間回復させることにより、アセンブリ層の試料をクリープ試験に供した。荷重を加えた5秒後のピークせん断ひずみ、及び荷重を除去した60秒後の歪み回復量を記録した。応力を負荷した後の任意の時間におけるせん断クリープコンプライアンス、Jは、その時間のせん断ひずみを、加えられた応力で除算した比と定義される。荷重応力を負荷した5秒後に、せん断クリープコンプライアンス(J)を記録した。アセンブリ層内の十分なコンプライアンスを確実にするため、上述の試験において荷重を加えた後のピークせん断歪みは、約200%超であり、コンプライアンスJは1*10^-6(1/Pa)以上であることが好ましい。更に、フレキシブルアセンブリ内の材料クリープを最小限に抑えるため、加えた応力を解除した60秒後に、材料が約50%超のひずみを回復することが好ましい。回復可能歪み率は、((S1-S2)/S1)*100と定義され、式中、S1は、応力を負荷した5秒後のピークで記録されたせん断歪みであり、S2は、負荷された応力を解除した60秒後に測定されたせん断歪みである。
OCAは、2つのライナー;一方の面上の密封ライナーと反対側の容易な剥離ライナーとを含む。次いで、直径40mmのディンキングダイ及び手動プレスを使用して、円形試料をOCAから切り取った。次いで、容易な剥離ライナーを、切り取ったOCA試料から取り出す。次いで試料を、小さなハンドローラーを使用して、研磨された黄銅ディスク(d=40mm、t=2mm)上に転がす。次いで、密封ライナーをOCAから剥がし、同じサイズの第2の研磨黄銅ディスクを、露出した接着剤の上に置く。次いで、黄銅/OCA/黄銅アセンブリを、指の先端を使用してひとまとめにしっかりと押圧する。
アセンブリ層の厚さ100μmのセクションをポリイミド(PI)の50μmのシートの間に積層して3層構造を作製し、次いで幅25.4mm×長さ約125mmの寸法に切り取った。次いで試料を、3mm又は5mmの曲げ半径を-20℃で24時間誘発させる、拘束された又は拘束されていないジグのいずれかに配置した。拘束されたジグでは、1cm離して配置された幅1cmのScotch両面タップ(3M、St.Paul、MN)の3片で、開放ジグの両面に複合体ストリップをテープ留めした。拘束されたジグを、開位置で-20℃で平衡化させた後、-20℃で24時間閉じた。拘束されていないジグの場合、複合試料及びジグを-20℃で平衡化させた後、複合試料をジグのウェルに入れ、それらを指定された半径で屈曲させた。24時間後、試料を-20℃の環境から取り出し、各ジグから取り出し、複合構造体の座屈又は層間剥離を示さない場合には静的保持試験に合格したことが観察された。
アセンブリ層フィルムはまた、比較例1に関して詳細に提供された以下の手順を使用して、表2に提供された配合に従い調製した。透明なガラスジャーで、80gのHA、20gのHBA、及び0.04gのD1173光開始剤を混合した。試料を窒素で5分間パージし、コーティング可能な粘度(~2000cPs)が達成されるまで、360nmのLED光からの低強度(0.3mW/cm2)のUVに曝露した。重合は、LED光をオフにし、空気でパージすることによって停止させた。次いで追加の0.25gのD1173光開始剤及び0.75gのEB230架橋剤を、表3に示すように配合物に添加し、一晩混合した。次いで粘稠なポリマー溶液を、他に指定されない限り、シリコーン処理ポリエステル剥離ライナー、RF02N及びRF22N(SKC Haas、Korea)の間に、設定ギャップを有するナイフコーターを使用してコーティングすることにより、OCAのコーティング厚さ100μmを得た。次いで、この構造を、1200mJ/cm2のUV-Aの合計線量を有するブラックライトランプで照射した。実施例1~4及び比較例2及び3は、表2に記載の材料及び量を使用して同様の手法で作製した。
[1]
フレキシブルデバイス用のアセンブリ層であって、
約0~約50重量%のC 1 ~C 9 アルキル(メタ)アクリレート、
約40~約99重量%のC 10 ~C 24 (メタ)アクリレート、
約0~約30重量%のヒドロキシル(メタ)アクリレート、
約0~約10重量%の非ヒドロキシ官能性極性モノマー、
及び約0~約5重量%の架橋剤、
を含む前駆体から誘導される、アセンブリ層。
[2]
約-30℃~約90℃の温度範囲内で、周波数1Hzにおいて約2MPaを超えないせん断貯蔵弾性率と、約20kPa~約200kPaの間でせん断応力を負荷して5秒で測定された場合に少なくとも約6×10 -6 1/Paであるせん断クリープコンプライアンス(J)と、約20kPa~約200kPaの範囲内の少なくとも1点でせん断応力が負荷された場合において前記負荷されたせん断応力の解除後約1分以内に少なくとも約50%である歪み回復と、を有する、[1]に記載のアセンブリ層。
[3]
約100kHzの周波数で測定したときに、約5.0未満の誘電率(Dk)を有する、[1]に記載のアセンブリ層。
[4]
前記アセンブリ層の前記誘電率(Dk)が、約65℃/相対湿度90%の条件に約400時間よりも長く曝露されたとき、その初期値の約40%超だけ変化しない、[1]に記載のアセンブリ層。
[5]
前記フレキシブルデバイスが、フレキシブル電子ディスプレイである、[1]に記載のアセンブリ層。
[6]
光学的に透明である、[1]に記載のアセンブリ層。
[7]
約-20℃未満のガラス転移温度を有する、[1]に記載のアセンブリ層。
[8]
第1のフレキシブル基材と、
第2のフレキシブル基材と、
前記第1のフレキシブル基材と前記第2のフレキシブル基材との間に前記第1のフレキシブル基材及び前記第2のフレキシブル基材と接触して配置されたアセンブリ層と
を含み、前記アセンブリ層が、
約0~約50重量%のC 1 ~C 9 アルキル(メタ)アクリレート、
約40~約99重量%のC 10 ~C 24 (メタ)アクリレート、
約0~約30重量%のヒドロキシル(メタ)アクリレート、
約0~約10重量%の非ヒドロキシ官能性極性モノマー、
及び約0~約5重量%の架橋剤、
を含む前駆体から誘導される、ラミネート。
[9]
約-30℃~約90℃の温度範囲内で、前記アセンブリ層が、周波数1Hzにおいて約2MPaを超えないせん断貯蔵弾性率と、約20kPa~約200kPaの間でせん断応力を負荷して5秒で測定された場合に少なくとも約6×10 -6 1/Paであるせん断クリープコンプライアンス(J)と、約20kPa~約200kPaの範囲内の少なくとも1点でせん断応力が負荷された場合において前記負荷されたせん断応力の解除後約1分以内に少なくとも約50%である歪み回復と、を有する、[8]に記載のラミネート。
[10]
前記第1の基材及び前記第2の基材のうちの少なくとも1つが光学的に透明である、[8]に記載のラミネート。
[11]
前記アセンブリ層が、約-20℃のガラス転移温度を有する、[8]に記載のラミネート。
[12]
前記ラミネートが、約10mm未満の曲率半径を強いるチャネル内に室温で24時間の期間にわたって配置されたとき、不良を示さない、[8]に記載のラミネート。
[13]
室温で前記24時間の期間後に前記チャネルから取り出された後、少なくとも約130度の夾角まで復帰する、[12]に記載のラミネート。
[14]
曲率半径約10mm未満で折り曲げる約10,000サイクルの、室温での動的折り曲げ試験に供されたとき、不良を示さない、[8]に記載のラミネート。
[15]
第1の基材と第2の基材とを接着する方法であって、前記第1の基材と前記第2の基材の両方が可撓性であり、前記方法が、
前記第1の可撓性の基材と前記第2の可撓性の基材との間に、
約0~約50重量%のC 1 ~C 9 アルキル(メタ)アクリレート、
約40~約99重量%のC 10 ~C 24 (メタ)アクリレート、
約0~約30重量%のヒドロキシル(メタ)アクリレート、
約0~約10重量%の非ヒドロキシ官能性極性モノマー、
及び約0~約5重量%の架橋剤、
を含む前駆体から誘導されたアセンブリ層を配置することと、
圧力及び熱のうちの少なくとも1つを加えてラミネートを形成することと、
を含む、方法。
[16]
約-30℃~約90℃の温度範囲内で、前記アセンブリ層が、周波数1Hzにおいて約2MPaを超えないせん断貯蔵弾性率と、約20kPa~約200kPaの間でせん断応力を負荷して5秒で測定された場合に少なくとも約6×10 -6 1/Paであるせん断クリープコンプライアンス(J)と、約20kPa~約200kPaの範囲内の少なくとも1点でせん断応力が負荷された場合において前記負荷されたせん断応力の解除後約1分以内に少なくとも約50%である歪み回復と、を有する、[15]に記載の方法。
[17]
前記アセンブリ層が光学的に透明である、[15]に記載の方法。
[18]
前記ラミネートが、約10mm未満の曲率半径を強いるチャネル内に室温で24時間の期間にわたって配置されたとき、不良を示さない、[15]に記載の方法。
[19]
前記ラミネートが、室温で前記24時間の期間後に前記チャネルから取り出された後、少なくとも約130度の夾角まで復帰する、[18]に記載の方法。
[20]
曲率半径約10mm未満の折り曲げる約10,000サイクル超の、室温での動的折り曲げ試験に供されたとき、前記ラミネートが不良を示さない、[15]に記載の方法。
Claims (8)
- 0~50重量%のC1~C9アルキル(メタ)アクリレート、
40~99重量%のC10~C24アルキル(メタ)アクリレート、
5~30重量%のヒドロキシル(メタ)アクリレート、
0~10重量%の非ヒドロキシ官能性極性モノマー、
及び0~5重量%の架橋剤、
を含む前駆体から誘導される、フレキシブルデバイス用のアセンブリ層であって、
前記アセンブリ層が、
-30℃~90℃の温度範囲内で、周波数1Hzにおいて2MPaを超えないせん断貯蔵弾性率と、
20kPa~200kPaの間でせん断応力を負荷して5秒で測定された場合に少なくとも6×10-6 1/Paであるせん断クリープコンプライアンス(J)と、
20kPa~200kPaの範囲内の少なくとも1点でせん断応力が負荷された場合において前記負荷されたせん断応力の解除後1分以内に少なくとも50%である歪み回復と、
-20℃未満のガラス転移温度
を有する、アセンブリ層。 - 100kHzの周波数で測定したときに、5.0未満の誘電率(Dk)を有する、請求項1に記載のアセンブリ層。
- 前記アセンブリ層の誘電率(Dk)が、65℃/相対湿度90%の条件に400時間よりも長く曝露されたとき、その初期値の40%超だけ変化しない、請求項1に記載のアセンブリ層。
- 光学的に透明である、請求項1に記載のアセンブリ層。
- 第1のフレキシブル基材と、
第2のフレキシブル基材と、
前記第1のフレキシブル基材と前記第2のフレキシブル基材との間に前記第1のフレキシブル基材及び前記第2のフレキシブル基材と接触して配置された、請求項1~4のいずれか一項に記載のアセンブリ層と
を含む、ラミネート。 - 前記ラミネートが、10mm未満の曲率半径を強いるチャネル内に室温で24時間の期間にわたって配置されたとき、座屈又は層間剥離を起こさない、請求項5に記載のラミネート。
- 曲率半径10mm未満で折り曲げる10,000サイクルの、室温での動的折り曲げ試験に供されたとき、座屈又は層間剥離を起こさない、請求項5に記載のラミネート。
- 第1の基材と第2の基材とを接着する方法であって、前記第1の基材と前記第2の基材の両方が可撓性であり、前記方法が、
前記第1の可撓性の基材と前記第2の可撓性の基材との間に、請求項1~4のいずれか一項に記載のアセンブリ層を配置することと、
圧力及び熱のうちの少なくとも1つを加えてラミネートを形成することと、
を含む、方法。
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