JP7161063B2 - 水性白色導電性プライマー塗料組成物及びそれを用いた複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
1.バインダー成分(A)及びカーボンナノチューブ分散液(B)を含有する水性白色導電性プライマー塗料組成物であって、該水性白色導電性プライマー塗料組成物により形成される塗膜のCIE等色関数に基づく白色度によるL*値が80以上でありかつ表面電気抵抗率が108Ω/□以下である水性白色導電性プライマー塗料組成物。
2.前記バインダー成分(A)が、アクリル樹脂(A1)及びポリオレフィン樹脂(A2)から選ばれる少なくとも一種を含有する前記1に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物。
3.前記アクリル樹脂(A1)が、重合性不飽和モノマーを重合して得られるアクリル樹脂であって、該重合性不飽和モノマー100質量部を基準としてイソボルニル(メタ)アクリレートを10~50質量部含有するアクリル樹脂(A11)である前記2に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物。
4.前記ポリオレフィン樹脂(A2)が、重量平均分子量が50,000~150,000の範囲内であるポリオレフィン樹脂(A21)である前記2又は3に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物。
5.前記カーボンナノチューブ分散液(B)が下記(1)~(4)を満たすカーボンナノチューブ分散液(B1)である前記1~4のいずれか1に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物。
(1)カーボンナノチューブ(a)と、水溶性樹脂(b)と、水とを含有すること。
(2)カーボンナノチューブ(a)は、単層であり、透過型電子顕微鏡における画像解析における平均外径が0.5~5nmであり、比表面積が400~800m2/gであること。
(3)カーボンナノチューブ(a)の炭素成分100質量部に対して、水溶性樹脂(b)を400質量部以上、2000質量部以下含有すること。
(4)カーボンナノチューブ分散液のレーザー回折式粒度分布測定によって算出される50%粒子径(D50径)が1.5~40μmであること。
6.さらに酸化チタン顔料(C)を含有する前記1~5のいずれか1に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物。
7.前記酸化チタン顔料(C)の含有量が前記バインダー成分(A)の固形分100質量部を基準として、50~250質量部の範囲内である前記6記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物。
8.以下の工程(1)~(4)を含む複層塗膜の形成方法。
(1)プラスチック基材に前記1~7のいずれか1に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物を塗装し、未硬化の白色導電性プライマー層を形成する工程
(2)前記白色導電性プライマー層の上に、干渉色ベース塗料組成物を静電塗装し、未硬化の干渉色ベース層を形成する工程
(3)前記干渉色ベース層の上に、クリヤー塗料組成物を静電塗装し、未硬化のクリヤー層を形成する工程
(4)工程(1)~(3)により形成された3層の塗膜を同時に焼付ける工程
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
バインダー成分(A)は、それ自体、成膜性を有するものであり、非架橋型及び架橋型のいずれであってもよく、なかでも架橋型であることが好ましい。該バインダー成分(A)としては、従来から塗料のバインダー成分として使用されているそれ自体既知の被膜形成性樹脂を使用できる。
アクリル樹脂(A1)は、重合性不飽和モノマーを重合して得られるアクリル樹脂であることが好ましく、水酸基含有重合性不飽和モノマー及びその他の重合性不飽和モノマーを重合して得られる水酸基含有アクリル樹脂であることがより好ましい。また、水への溶解性乃至分散性、架橋性等のために、カルボキシル基を有することが好ましい。重合方法は常法を用いることができる。
本発明の塗料組成物において使用されるポリオレフィン樹脂としては、ポリオレフィン及び変性ポリオレフィンのいずれも用いることができる。ポリオレフィンには、例えば、エチレン、プロピレン、ブチレン、ヘキセンなどの炭素数が2~10のオレフィンの1種もしくは2種以上を(共)重合せしめてなるポリオレフィンが包含される。また、変性ポリオレフィンには、該ポリオレフィンの不飽和カルボン酸もしくは酸無水物変性物、アクリル変性物、塩素化物、またこれらの変性を組合せて用いて得られる変性ポリオレフィンなどが包含される。
また、本発明の塗料組成物におけるカーボンナノチューブ分散液(B)の配合割合は、導電性及び塗膜の明度などの点から、バインダー成分(A)の固形分100質量部を基準として後記のカーボンナノチューブ(a)の含有量が、好ましくは0.01~1質量部、より好ましくは0.02~0.5質量部、さらに好ましくは0.03~0.3質量部である配合割合であることが好適である。
(1)カーボンナノチューブ(a)と、水溶性樹脂(b)と、水とを含有すること。
(2)カーボンナノチューブ(a)は、単層であり、透過型電子顕微鏡における画像解析における平均外径が0.5~5nmであり、比表面積が400~800m2/gであること。
(3)カーボンナノチューブ(a)の炭素成分100質量部に対して、水溶性樹脂(b)を400質量部以上、2000質量部以下含有すること。
(4)カーボンナノチューブ分散液のレーザー回折式粒度分布測定によって算出される50%粒子径(D50径)が1.5~40μmであること。
本発明に用いるカーボンナノチューブ(a)は、単層カーボンナノチューブ及び多層カーボンナノチューブのいずれであってもよいが、導電性の点から単層カーボンナノチューブであることが好ましい。単層カーボンナノチューブは、平面的なグラファイトを円筒状に巻いた形状を有しており、一層のグラファイトが巻かれた構造を有する。
カーボンナノチューブの炭素成分(%)=[1-{焼成後の灰分重量(g)/焼成前のカーボンナノチューブ重量(g)}]×100・・・・式(1)
水溶性樹脂(b)は、カーボンナノチューブに対して、分散工程における濡れを促進させ、分散安定化に寄与する分散剤として機能する水溶性の樹脂を表す。水溶性樹脂(b)は特に限定されないが、好適な例として以下の化合物が例示できる。
本発明におけるカーボンナノチューブ分散液(B)は、水溶性樹脂(b)を分散剤として、カーボンナノチューブ(a)を水中に分散したものである。この場合、水溶性樹脂(b)とカーボンナノチューブ(a)を同時、又は順次添加し、混合することで、水溶性樹脂(b)をカーボンナノチューブ(a)に作用(吸着)させつつ分散する。但し、カーボンナノチューブ分散液の製造をより容易に行うためには、水溶性樹脂(b)を水中に溶解、膨潤、又は分散させ、その後、液中にカーボンナノチューブ(a)を添加し、混合することで水溶性樹脂(b)をカーボンナノチューブ(a)に作用(吸着)させることが、より好ましい。
本発明の塗料組成物は、さらに顔料を含有することが好ましい。顔料の含有量は、形成塗膜の明度、付着性、耐水性などの点から、バインダー成分(A)の合計固形分100質量部を基準として、好ましくは50~250質量部、より好ましくは100~200質量部、さらに好ましくは125~175質量部である。
本発明の塗料組成物はイオン性液体を含有してもよい。本発明の塗料組成物において使用されるイオン性液体には、室温で液体状態にある融解塩(又は溶融塩)が包含される。通常の塩は一般に常温で固体であるが、融解塩は、特定のカチオンとアニオンとがイオン結合したものであり、室温で液体となる。ここで、室温とは約20℃の温度であり、また、室温付近とは約10~約40℃の温度を意味する。
本発明の塗料組成物を塗装する基材としては、各種プラスチック基材が挙げられる。プラスチック基材の材質としては、例えば、エチレン、プロピレン、ブチレン、ヘキセンなどの炭素数2~10のオレフィンの少なくとも1種を重合せしめてなるポリオレフィンが特に好適であるが、これらに限られるものではなく、ポリカーボネート、ABS樹脂、ウレタン樹脂、ナイロンなどの材質であってもよい。また、これらのプラスチック基材は、予め、それ自体既知の方法で、脱脂処理、水洗処理などを適宜行っておくことができる。
(1)プラスチック基材に本発明の塗料組成物を塗装し、未硬化の白色導電性プライマー層を形成する工程
工程(1)は、プラスチック基材に、本発明の塗料組成物を、通常、硬化膜厚で10~50μm程度、好ましくは15~45μm程度、より好ましくは20~40μm程度となるように塗装し、未硬化の白色導電性プライマー層を形成する工程である。
(2)前記白色導電性プライマー層の上に、干渉色ベース塗料組成物を静電塗装し、未硬化の干渉色ベース層を形成する工程
工程(2)は、工程(1)で形成した未硬化の白色導電性プライマー層上に、干渉色ベース塗料組成物を、通常、硬化膜厚で5~30μm程度、好ましくは10~25μm程度となるように静電塗装し、未硬化の干渉色ベース層を形成する工程である。
(3)前記干渉色ベース層の上に、クリヤー塗料組成物を静電塗装し、未硬化のクリヤー層を形成する工程
工程(3)は、工程(2)で形成した未硬化の干渉色ベース層上に、クリヤー塗料組成物を、通常、硬化膜厚で5~50μm程度、好ましくは10~40μm程度となるように静電塗装し、未硬化のクリヤー層を形成する工程である。
(4)工程(1)~(3)により形成された3層の塗膜を同時に焼付ける工程
工程(4)は、工程(1)~(3)により形成された3層の塗膜を、同時に加熱硬化する工程である。
(1a)前記白色導電性プライマー層の上に、水性白色非導電性プライマー塗料組成物を塗装し、未硬化の白色非導電性プライマー層を形成する工程。
(2a)前記白色導電性プライマー層の上に、水性白色ベース塗料組成物を静電塗装し、未硬化の白色ベース層を形成する工程。
(2b)前記白色導電性プライマー層の上に、水性高彩度ベース塗料組成物を静電塗装し、未硬化の高彩度ベース層を形成する工程。
<アクリル樹脂(A1)の調製>
<<アクリル樹脂(A11)の製造>>
メチルメタクリレート 18部
イソボルニルアクリレート 35部
n-ブチルアクリレート 10部
2-ヒドロキシエチルメタクリレ-ト 20部
アクリル酸 7部
2,2’-アゾビスイソブチロニトリル 1部
イソブチルアルコール 5部
撹拌機、温度計、還流冷却器等の備わった反応槽に、エチレングリコールモノブチルエーテル40部、イソブチルアルコール30部を仕込み、加熱撹拌し、100℃に達してから下記の単量体等の混合物を3時間かけて滴下した。
メチルメタクリレート 38部
n-ブチルアクリレート 25部
2-ヒドロキシエチルメタクリレ-ト 20部
アクリル酸 7部
2,2’-アゾビスイソブチロニトリル 1部
イソブチルアルコール 5部
・水性ポリオレフィン系樹脂(A2-1) 融点:80℃、重量平均分子量(Mw):80000
・水性ポリオレフィン系樹脂(A2-2) 融点:95℃、重量平均分子量(Mw):90000
トリメチロールプロパン、シクロヘキサンジメタノール、イソフタル酸及びアジピン酸を用いて常法によりエステル化反応せしめた。数平均分子量4500、水酸基価120、酸価10。
重量平均分子量1200、イミノ基含有メチルブチル混合エーテル化メラミン。
ヘキサメチレンジイソシアネートをマロン酸ジメチルでフルブロックした化合物。
<<カーボンナノチューブ(a)>>
・TUBALL(80%):OCSiAl社製シングルウォールカーボンナノチューブ、平均外径:1.5nm、炭素成分80%、平均長さ12μm、50%粒子径(D50)920μm、比表面積490m2/g、単層
・TUBALL(93%):OCSiAl社製シングルウォールカーボンナノチューブ、平均外径:1.5nm、炭素成分93%、平均長さ10μm、50%粒子径(D50)1010μm、比表面積850m2/g、単層
・カーボンナノチューブ(a-1):平均外径:1.5nm、炭素成分70%、平均長さ8μm、50%粒子径(D50)1190μm、比表面積750m2/g、単層
・カーボンナノチューブ(a-2):平均外径:1.5nm、炭素成分91%、平均長さ9μm、50%粒子径(D50)1350μm、比表面積1200m2/g、単層
スパッタ蒸着装置を用い、シリコンウェハー上へ厚さ1nmの鉄金属を蒸着した。これを反応炉に挿入し、アルゴン雰囲気下で800℃まで昇温させた後、アルゴン水素混合ガスを1000cc/分、エチレンガスを100cc/分中で10分間反応させ、カーボンナノチューブを回収した。さらに、ステンレス容器にカーボンナノチューブとガラスビーズを仕込み、ペイントコンディショナーで乾式粉砕処理を1時間行い、カーボンナノチューブを任意の長さに調整し、カーボンナノチューブ(a-1)を得た。
スパッタ蒸着装置を用い、シリコンウェハー上へ厚さ1nmの鉄金属を蒸着した。これを反応炉に挿入し、アルゴン雰囲気下で1000℃まで昇温させた後、アルゴン水素混合ガスを1000cc/分、エチレンガスを100cc/分中で10分間反応させ、カーボンナノチューブを回収した。さらに、ステンレス容器にカーボンナノチューブとガラスビーズを仕込み、ペイントコンディショナーで乾式粉砕処理を1時間行い、カーボンナノチューブを任意の長さに調整し、カーボンナノチューブ(a-2)を得た。
・Joncryl HPD-96J:BASFジャパン社製、スチレン-アクリル酸系、固形分酸価240mg KOH/g、不揮発分34%
・Joncryl JDX-6500:BASFジャパン社製、オールアクリル系(スチレンフリー)、固形分酸価215mg KOH/g、不揮発分29.5%
・Dispex Ultra PA 4550:BASFジャパン社製、変性ポリアクリル酸塩ポリマー、固形分酸価0mg KOH/g、固形分アミン価54mg KOH/g、不揮発分50%
・BYK-190:ビックケミー社製、スチレン系ブロック共重合、固形分酸価25mgKOH/g、不揮発分40%
・BYK-2010:ビックケミー社製、アクリルエマルション、固形分酸価50mgKOH/g、固形分アミン価50mg KOH/g、不揮発分40%
<<<カーボンナノチューブ分散液B-1>>>
カーボンナノチューブ(a)としてTUBALL 0.5部、水溶性分散樹脂(b)としてJoncryl JPD-96J 4.7部、消泡剤としてサーフィノール104E 0.3部、精製水94.5部をヘラで予備分散をした後に、直径0.5mmのジルコニアビーズ200gを分散メディアとして仕込み、ペイントシェーカーにて、4時間分散処理し、カーボンナノチューブ分散液B-1を得た。
表1に示す水溶性樹脂(b)の種類と量、分散処理時間に変更した以外は、カーボンナノチューブ分散液B-1と同様にして、カーボンナノチューブ分散液B-2~B-13、B-15~B-33を得た。
界面活性剤として「デモールN」(花王ケミカル社製、βーナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩)を0.04部加えたこと以外は、カーボンナノチューブ分散液B-7と同様にして、カーボンナノチューブ分散液B-14を得た。
得られたカーボンナノチューブ分散液について、以下の評価を行った。その結果を表1及び表2に示す。
粘度値の測定は、B型粘度計(東機産業社製「BL」)を用いて、分散液温度25℃、B型粘度計ローター回転速度60rpmにて、分散液をヘラで充分に撹拌した後、直ちに行った。測定に使用したローターは、粘度値が0.1Pa・s未満の場合はNo.1を、0.1Pa・s以上0.5Pa・s未満の場合はNo.2を、0.5Pa・s以上2.0Pa・s未満の場合はNo.3を、2.0Pa・s以上10Pa・s未満の場合はNo.4のものをそれぞれ用いた。得られた粘度値が10Pa・s以上の場合については、「>10」と記載したが、これは評価に用いたB型粘度計では評価不可能なほどに高粘度であったことを表す。分散直後から5時間以内に測定した粘度を、初期粘度とした。
分散液のカーボンナノチューブ(a)の粒度分布は、レーザー回折式粒度分布(マイクロトラック・ベル社製「マイクロトラックMT300II」)により、50%粒子径(D50)を算出した。
水性白色導電性プライマー塗料組成物の材料として、上記したバインダー成分(A)及びカーボンナノチューブ分散液(B)の他、下記を用いた。
・酸化チタン(C-1):商品名「TI-PURE R-706」、ケマーズ社製、ルチル型酸化チタン。
・酸化チタン(C-2):商品名「JR-806」、テイカ社製、ルチル型酸化チタン。
・導電性酸化チタン:商品名「ET-500W」、石原産業社製、白色導電性酸化チタン。
・導電性マイカ:商品名「Iriotec 7310」、メルク社製。
・イオン性液体:商品名「CIL-313」、日本カーリット社製
ポリプロピレン板(脱脂処理済)に、上記の通り作製した各塗料組成物を硬化膜厚で30μmになるようにエアスプレー塗装した。得られた塗装塗膜を、室温で3分間放置してセッティングしてから、60℃、3分間のプレヒートを施し、白色プライマー層を形成した。
上記の通り作製した各試験塗装板を下記の性能試験に供した。その結果を表2に示す。
(1)プライマー塗膜面の表面電気抵抗率
黒色のポリプロピレン板(脱脂処理済)に、上記の通り作製した各塗料組成物をそれぞれ硬化膜厚で30μmになるようにスプレー塗装して形成したプライマー塗膜を室温で3分間放置してセッティングしてから、60℃、3分間のプレヒートを施した後、各塗膜面の表面電気抵抗率(Ω/□)を「MODEL150」(TREK社製)で20℃にて測定した。◎は表面電気抵抗率が106(Ω/□)未満、○は表面電気抵抗率が106(Ω/□)以上108(Ω/□)以下、×は表面電気抵抗率が108(Ω/□)超であることを示す。
黒色のポリプロピレン板(脱脂処理済)に、上記の通り作製した各塗料組成物をそれぞれ硬化膜厚で30μmになるようにスプレー塗装して形成したプライマー塗膜を室温で3分間放置してセッティングしてから、60℃、3分間のプレヒートを施した。次いで、120℃で30分間加熱した後、各試験塗装板について、それぞれマルチアングル分光測色計「CM-512m3」(コニカミノルタ社製)を用いて、塗膜面に垂直な軸に対し45°の角度から光を照射し、反射した光のうち塗膜面に垂直な方向の光について明度L*値を測定した。◎はL*値が83以上、○はL*値が80以上83未満、×はL*値が80未満であることを示す。
前記の通り作製した各試験塗装板を、JIS K 5600-7-7に準じ、「スーパーキセノンウエザーメーター」(スガ試験機社製、耐候性試験機)を用いて、試験片ぬれサイクル:18分/2時間、ブラックパネル温度:61~65℃の条件で、促進耐候性試験を行った。次に、ランプの照射時間が1,000時間に達した時点で、試験塗装板の外観を目視で評価した。○は外観に異常が無いこと、×は外観に異常があることを示す。
本出願は、2019年9月20日出願の日本特許出願(特願2019-172015)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
Claims (5)
- バインダー成分(A)、カーボンナノチューブ分散液(B)及び酸化チタン顔料(C)を含有する水性白色導電性プライマー塗料組成物であって、該水性白色導電性プライマー塗料組成物により形成される塗膜のCIE等色関数に基づく白色度によるL*値が80以上でありかつ表面電気抵抗率が108Ω/□以下であり、
前記バインダー成分(A)が、アクリル樹脂(A1)及びポリオレフィン樹脂(A2)を含有し、
前記酸化チタン顔料(C)の含有量が前記バインダー成分(A)の固形分100質量部を基準として、50~250質量部の範囲内である、水性白色導電性プライマー塗料組成物。 - 前記アクリル樹脂(A1)が、重合性不飽和モノマーを重合して得られるアクリル樹脂であって、該重合性不飽和モノマー100質量部を基準としてイソボルニル(メタ)アクリレートを10~50質量部含有するアクリル樹脂(A11)である請求項1に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物。
- 前記ポリオレフィン樹脂(A2)が、重量平均分子量が50,000~150,000の範囲内であるポリオレフィン樹脂(A21)である請求項1又は2に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物。
- 前記カーボンナノチューブ分散液(B)が下記(1)~(4)を満たすカーボンナノチューブ分散液(B1)である請求項1~3のいずれか1項に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物。
(1)カーボンナノチューブ(a)と、水溶性樹脂(b)と、水とを含有すること。
(2)カーボンナノチューブ(a)は、単層であり、透過型電子顕微鏡における画像解析における平均外径が0.5~5nmであり、比表面積が400~800m2/gであること。
(3)カーボンナノチューブ(a)の炭素成分100質量部に対して、水溶性樹脂(b)を400質量部以上、2000質量部以下含有すること。
(4)カーボンナノチューブ分散液のレーザー回折式粒度分布測定によって算出される50%粒子径(D50径)が1.5~40μmであること。 - 以下の工程(1)~(4)を含む複層塗膜の形成方法。
(1)プラスチック基材に請求項1~4のいずれか1項に記載の水性白色導電性プライマー塗料組成物を塗装し、未硬化の白色導電性プライマー層を形成する工程
(2)前記白色導電性プライマー層の上に、干渉色ベース塗料組成物を静電塗装し、未硬化の干渉色ベース層を形成する工程
(3)前記干渉色ベース層の上に、クリヤー塗料組成物を静電塗装し、未硬化のクリヤー層を形成する工程
(4)工程(1)~(3)により形成された3層の塗膜を同時に焼付ける工程
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