JP7149938B2 - セルロースから誘導されるポリマーベースの樹脂組成物及びこれらの組成物を用いて製造される物品 - Google Patents
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Description
(i)ゲート位置;
(ii)最終充填位置;
(iii)100以上の肉厚に対する流動長の比(ここで、流動長はゲート位置から最終充填位置までで測定される);及び
(iv)約2mm以下の肉厚;
を有し;
ポリマーベースの樹脂は、少なくとも90℃、又は少なくとも95℃のHDT、少なくとも20重量%、又は少なくとも40重量%のバイオ由来成分の含量、及び、ポリマーベースの樹脂を、238℃のバレル温度、246℃の溶融温度、13.8MPaの成形圧力、0.8mmの金型厚さ、及び12.7mmの金型幅の条件でスパイラルフロー金型を用いて成形した際に少なくとも3.0cmのスパイラルフロー流動長;を有する上記射出成形物品に関する。幾つかの態様においては、ポリマーベースの樹脂は、少なくとも4.0cm、又は少なくとも5.0cmのスパイラルフロー流動長を有する。
[0053]幾つかの態様においては、本発明において用いるセルロースエステルは当該技術において公知の任意のものであってよい。本発明のために用いることができるセルロースエステルは、一般に構造:
の繰り返し単位を含む。セルロースエステルに関しては、置換レベルは通常は無水グルコース単位(AGU)あたりの非OH置換基の平均数である置換度(DS)で表される。一般に、従来のセルロースは、置換することができるそれぞれのAGU単位中に3つのヒドロキシル基を含み;したがってDSは0~3の間の値を有し得る。しかしながら、低分子量セルロース混合エステルは、末端基の寄与のために3よりも僅かに高い全置換度を有し得る。天然のセルロースは、パルプ化及び精製の後においても250~5,000の重合度を有する大型の多糖であり、したがって最大DSは3.0であるという前提はぼぼ正しい。しかしながら、低分子量のセルロース混合エステルのように重合度が低下するにつれて、多糖骨格の末端基は相対的により有意になり、これにより3.0を超える範囲であり得るDSがもたらされる。低分子量セルロース混合エステルは、本明細書において下記でより詳細に議論する。DSは統計平均値であるので、1の値は全てのAGUが単一の置換基を有することを示している訳ではない。幾つかの場合においては、非置換の無水グルコース単位が存在し、幾つかは2つ、幾つかは3つの置換基を有している可能性があり、通常はこの値は非整数である。全DSは、無水グルコース単位あたりの全部の置換基の平均数として定義される。AGUあたりの置換度はまた、例えばヒドロキシル、アセチル、ブチリル、又はプロピオニルのような特定の置換基を指す場合もある。
(A)約70~約85部の、約15~約35重量%の少なくとも1種類のビニル芳香族モノマーから誘導される単位、及び約65~約85重量%の少なくとも1種類のジオレフィンモノマーから誘導される単位を含むコア;
(B)約8~約14部の、少なくとも1種類のビニル芳香族モノマー又は少なくとも1種類のC1~C4アルキルメタクリレートモノマーを含む内部グラフト段階;
(C)約0.1~約5部の、C1~C8アルキルアクリレート又は多価不飽和架橋剤から選択される少なくとも1種類のモノマーを含む中間シーラー段階;及び
(D)約10~約16部の、少なくとも1種類のC1~C4アルキル(メタ)アクリレートモノマー又は少なくとも1種類のビニル芳香族モノマーを含む外側シェル;
を含んでいてよいMBS耐衝撃性改良剤である。
[00109]反応性耐衝撃性改良剤の第2のタイプは、セルロースエステルと適合性の極性鎖を有し、セルロースエステルと反応することができる官能基も有する。これらのタイプの反応性耐衝撃性改良剤の例としては、オレフィン官能基又はチオール官能基を有するセルロースエステル又はポリエチレングリコールが挙げられる。オレフィン官能基を有する反応性ポリエチレングリコール耐衝撃性改良剤としては、ポリエチレングリコールアリルエーテル及びポリエチレングリコールアクリレートが挙げられるが、これらに限定されない。チオール官能基を有する反応性ポリエチレングリコール耐衝撃性改良剤の例としては、ポリエチレングリコールチオールが挙げられる。反応性セルロースエステル耐衝撃性改良剤の例としては、メルカプトアセテートセルロースエステルが挙げられる。
(i)ゲート位置;
(ii)最終充填位置;
(iii)100以上の肉厚に対する流動長の比(ここで、流動長はゲート位置から最終充填位置までで測定される);及び
(iv)約2mm以下の肉厚;
を有し;
ポリマーベースの樹脂は、少なくとも90℃、又は少なくとも95℃のHDT、少なくとも20重量%、又は少なくとも40重量%のバイオ由来成分の含量、及び、ポリマーベースの樹脂を、238℃のバレル温度、246℃の溶融温度、13.8MPaの成形圧力、0.8mmの金型厚さ、及び12.7mmの金型幅の条件でスパイラルフロー金型を用いて成形した際に少なくとも3.0cmのスパイラルフロー流動長;を有する上記射出成形物品に関する。幾つかの態様においては、ポリマーベースの樹脂は、少なくとも4.0cm、又は少なくとも5.0cmのスパイラルフロー流動長を有する。
[00150]「ゲート寸法」は、それが円形のゲートである場合にはゲートの開口の直径である。非円形のゲート開口に関しては、これは有効径、又は開口の最も小さな寸法である。
[00159]Exは実施例であり;CAはセルロースアセテートであり;CABはセルロースアセテートブチレートであり;CAPはセルロースアセテートプロピオネートであり;%Hは曇り度であり;%Tは透過率%であり;Mwは絶対重量平均分子量であり、ΔMw%は絶対重量平均分子量の変化率であり;%Hは曇り度%であり;RHは相対湿度であり;℃は摂氏温度であり;minは分であり;°Fは華氏温度であり;Comp.Ex.は比較例であり;Pzは可塑剤であり;Antioxは酸化防止剤であり;SNMOはAKCROSTAB AN-MOであり;Tempは温度であり;minは分であり;NPPPはWESTONネオペンチルフェニルホスファイトであり;Primは一次であり;IMは耐衝撃性改良剤であり;Scavはスキャベンジャーであり;Stabは安定剤であり;CEはセルロースエステルであり;ozはオンスであり;in/secはインチ/秒であり;sec又はsは秒であり;psiはポンド/平方インチであり;BSPはバレル設定点であり;RTは滞留時間である。
[00161]これらの実施例は、セルロースエステル粉末を、安定剤、耐衝撃性改良剤、及び可塑剤のような添加剤と、室温においてHobartミキサー内で20分間予め混合することによって調製した。
[00163]実施例1は、Eastman(登録商標)CAP482-20(18.484ポンド、92.42重量%)、ECO 100(1.2ポンド、6.0重量%)、IRGANOX 1010(0.05ポンド、0.25重量%)、IRGAFOS 168(0.066ポンド、0.33重量%)、DRAPEX 4.4(0.194ポンド、0.97重量%)、SNMO(0.0006ポンド、0.03重量%)を、室温においてHobartミキサー内で20分間混合することによって調製した。
[00169]予め混合した材料(実施例1~13及び比較例1~4)を、次にDavis-Standard32mm押出機のスロート中に供給し、Eastman(登録商標)CAP482-20ベースの組成物に関して、300rpmのスクリュー速度及び225℃のバレル温度で40ポンド/時の処理量で混合してペレットを製造した。
[00171]混合された材料のペレットを、6.7オンスのバレル容量を有する150トンToyo射出成形機内において、1インチ/秒の射出速度で、249℃(480°F)又は260℃(500°F)のみかけバレル温度、2分又は5分の滞留時間、及び80℃の金型温度を用いて、ショットあたり2つの4インチ×4インチ×0.126(10.2cm×10.2cm×0.32cm)のプラークに射出成形した。
[00173]混合された材料のペレットを射出成形して、0.5インチ×5インチ×0.125インチ(1.27cm×12.7cm×0.3cm)の標準試験棒材を形成した。ペレットは、3.4オンスのバレル容量を有する110トンToyo射出成形機内で成形した。通常は、混合された材料を、249℃(480°F)のみかけバレル温度及び80℃の金型温度を用いて、1インチ/秒の射出速度でショットあたり4つの試験棒材に射出成形する。
[00175]試料は、標準規格ASTM試験法を用い、下記に示すいずれかの特別な条件を用いて評価した。
[00178]厚さ3.2mmの棒材:
[00179]32mmのスクリュー径を有する、110トンの型締力を有する往復スクリュー式射出成形機に、幅0.50インチ×深さ0.125インチ×長さ60.00インチの寸法を有するらせん形状のキャビティを有する水冷コールドランナー金型を取り付けた。キャビティに、0.400インチのみかけ直径及び3°のテーパーを有する長さ3.5インチのコールドスプルー、次に0.30インチのみかけ直径を有する長さ1.0インチのコールドランナー、次に幅0.25インチ×厚さ0.050インチ×長さ0.10インチの長方形のゲートを通して供給した。実験の範囲に関して制御された変数には、樹脂の乾燥、射出ユニットバレル温度、金型温度、当初射出速度、射出圧力限界、スクリュー回転速度、及びスクリューリカバリーに関する背圧、射出時間、及びサイクル時間が含まれた。
[00183]32mmのスクリュー径を有する、110トンの型締力を有する往復スクリュー式射出成形機に、幅0.50インチ×深さ0.030インチ×長さ60.00インチの寸法を有するらせん形状のキャビティを有する水冷コールドランナー金型を取り付けた。キャビティに、0.400インチのみかけ直径及び3°のテーパーを有する長さ3.5インチのコールドスプルー、次に0.30インチのみかけ直径を有する長さ1.0インチのコールドランナー、次に幅0.25インチ×厚さ0.030インチ×長さ0.10インチの長方形のゲートを通して供給した。実験の範囲に関して制御された変数には、樹脂の乾燥、射出ユニットバレル温度、金型温度、当初射出速度、射出圧力限界、スクリュー回転速度、及びスクリューリカバリーに関する背圧、射出時間、及びサイクル時間が含まれた。
[00187]下記の表4における結果(実施例1~13及び比較例2~4)は、混合した材料のペレットから成形した4インチ×4インチのプラークを用いて得た。射出成形条件、並びに得られたプラークの色彩値(L*、a*、b*)、%H、及び%Tを与える。ペレット段階及びプラーク段階において成形した後におけるセルロースエステルのMwを、%ΔMw(ペレットからプラークへの変化率)と一緒に与える。
[00190]
[00192]
[00194]試験は、それぞれ5.0インチ、0.5インチ、及び0.125インチの長さ、幅、及び厚さを有する射出成形曲げ試験棒材を用いて行った。棒材は、23℃/50%RHにおいて最小で72時間コンディショニングした。棒材を、定歪み試験治具又は3点曲げ治具中に1.5%の歪みで締着し、低粘度又は揮発性の材料に関しては湿潤パッチ法を用いて化学試薬に曝露し、高粘度材料に関しては直接塗布した。試薬を、棒材のエジェクタピンマークを有しない側の上に施し、棒材を取り付けた歪み試験治具を、23℃のみかけ温度においてポリエチレンバッグ内に24時間密封し、その後、棒材を綺麗に拭き取って、歪み試験治具から取り外した。
[00198]試験は、それぞれ8.5インチ、0.5インチ、及び0.125インチの長さ、中央幅、及び厚さを有する射出成形引張試験棒材を用いて行った。棒材は、23℃/50%RHにおいて最小で72時間コンディショニングした。棒材を、定歪み試験治具中に1.0%の歪みで締着し、低粘度又は揮発性の材料に関しては湿潤パッチ法を用いて化学試薬に曝露し、高粘度材料に関しては直接塗布した。試薬を棒材のエジェクタピンマークを有しない側の上に施した後、棒材を取り付けた歪み試験治具を、23℃のみかけ温度においてポリエチレンバッグ内に24時間密封し、その後、棒材を綺麗に拭き取って、歪み試験治具から取り外した。
[00202]長さ5インチ、幅0.5インチ、及び厚さ0.125インチの寸法を有する射出成形曲げ試験棒材を、ASTM-D2990の試験手順にしたがって、オーブンの内部において、4インチのスパンを持つ治具上に水平に配置した。重りをスパンの中央においてそれぞれの棒材から吊下し、質量は曲げ試験棒材上に500psiのみかけの応力が与えられるように選択した。
[00206]長さ5インチ、幅0.5インチ、及び厚さ0.125インチの寸法を有する射出成形曲げ試験棒材を、85℃の脱イオン水中に310時間浸漬して最大吸水を達成した。浸漬の前に、棒材を23℃/50%RHにおいて48時間コンディショニングした。
[00208]
[00214]
[00219]実施例26の溶融加工性:
[00220]スパイラルフロー試験を用いて、上表12からの実施例26の流動挙動を通常のプラスチック材料と比較した。スパイラルフロー試験は、Toyo110トン成形機を用い、1000psiの射出圧力、1.0インチ/秒の射出速度、10秒の充填時間、150rpmのスクリュー速度、100psiの背圧、22秒の冷却時間を用いて、幅0.5インチ×厚さ0.125インチのスパイラルフロー金型に溶融した材料を充填して行った。流動長は、同じ成形条件下で特定のバレル温度において成形されたそれぞれの材料のスパイラルの長さである。
[00223]
本発明は以下の実施態様を含む。
(1)セルロースから誘導されるポリマーベースの樹脂から形成される薄肉体部分を含む射出成形物品であって、
前記薄肉体部分は、
(i)ゲート位置;
(ii)最終充填位置;
(iii)100以上の肉厚に対する流動長の比、ここで、前記流動長は前記ゲート位置から前記最終充填位置までで測定される;及び
(iv)約2mm以下の肉厚;
を有し;
前記ポリマーベースの樹脂は、少なくとも95℃のHDT、少なくとも20重量%のバイオ由来成分の含量、及び、前記ポリマーベースの樹脂を、238℃のバレル温度、246℃の溶融温度、13.8MPaの成形圧力、0.8mmの金型厚さ、及び12.7mmの金型幅の条件でスパイラルフロー金型を用いて成形した際に少なくとも3.0cmのスパイラルフロー流動長を有する上記射出成形物品。
(2)前記肉厚に対する流動長の比が250~1500の範囲である、(1)に記載の射出成形物品。
(3)前記肉厚に対する流動長の比が500~1500の範囲である、(2)に記載の射出成形物品。
(4)前記肉厚が0.1~1.5mmの範囲である、(1)~(3)のいずれかに記載の射出成形物品。
(5)記肉厚が0.1~1.0mmの範囲である、(1)~(4)のいずれかに記載の射出成形物品。
(6)前記肉厚が0.1~0.5mmの範囲である、(1)~(5)のいずれかに記載の射出成形物品。
(7)前記ポリマーベースの樹脂が100℃~140℃の範囲のHDTを有する、(1)~(6)のいずれかに記載の射出成形物品。
(8)前記ポリマーベースの樹脂が40重量%~60重量%の範囲のバイオ由来成分の含量を有する、(1)~(7)のいずれかに記載の射出成形物品。
(9)前記ポリマーベースの樹脂が少なくとも5.0cmのスパイラルフロー流動長を有する、(1)~(8)のいずれかに記載の射出成形物品。
(10)前記ポリマーベースの樹脂が更に、ASTM-D790にしたがって、23℃において50%の相対湿度に48時間かけた厚さ3.2mmの棒材を用いて測定して1900MPaより高い曲げ弾性率;ASTM-D256にしたがって、23℃において50%の相対湿度に48時間かけた厚さ3.2mmの棒材を用いて測定して80J/mより高いノッチ付きアイゾッド衝撃強さ;乾燥炉の内部において、4インチのスパンを持つ治具上にスパンの中央上に500psiの見かけ応力をかけて90℃で68時間水平に配置した長さ5インチ、幅0.5インチ、及び厚さ0.125インチの寸法を有する成形棒材を用いて測定して12mm未満の曲げクリープ撓み;ASTM-D1003にしたがって、249℃のバレル設定点及び5分の滞留時間において射出成形した後の3.2mmのプラークを用いて測定して少なくとも70の透過率;249℃のバレル温度及び5分の滞留時間で射出成形した後の3.2mmのプラークを用いて25未満のΔE値;又はASTM-E1348にしたがって、249℃のバレル温度及び5分の滞留時間で射出成形した後の3.2mmのプラークを用いて測定して少なくとも85のL * 色彩値;から選択される特性の少なくとも1つを有する、(1)~(9)のいずれかに記載の射出成形物品。
(11)前記ポリマーベースの樹脂がリストされた特性の少なくとも2つを有する、(10)に記載の射出成形物品。
(12)前記ポリマーベースの樹脂が可塑剤を含まない、(1)~(11)のいずれかに記載の射出成形物品。
(13)前記ゲート位置がゲート寸法を有するゲートを含み、前記ゲート寸法と前記肉厚との比が0.5:1以下である、(1)~(12)のいずれかに記載の射出成形物品。
(14)前記ゲート寸法が0.1~0.5mmの範囲である、(1)~(13)のいずれかに記載の射出成形物品。
(15)前記肉厚が0.2~1.0mm又はそれ以下の範囲である、(1)~(14)のいずれかに記載の射出成形物品。
(16)前記ポリマーベースの樹脂がセルロースエステルを含む、(1)~(15)のいずれかに記載の射出成形物品。
(17)前記セルロースエステルがCAPである、(16)に記載の射出成形物品。
(18)前記ポリマーベースの樹脂がCAPを含み、可塑剤を含まない、(17)に記載の射出成形物品。
(19)前記セルロースエステルがCAである、(16)に記載の射出成形物品。
(20)前記ポリマーベースの樹脂がCAを含み、1~10重量%の量の可塑剤を含む、(19)に記載の射出成形物品。
Claims (21)
- セルロースから誘導されるポリマーベースの樹脂から形成される薄肉体部分を含む射出成形物品であって、
前記薄肉体部分は、
(i)ゲート位置;
(ii)最終充填位置;
(iii)100以上の肉厚に対する流動長の比、ここで、前記流動長は前記ゲート位置から前記最終充填位置までで測定される;及び
(iv)2mm以下の肉厚;
を有し;
前記ポリマーベースの樹脂は、(1)ASTM-D648にしたがって、70℃に4時間かけた厚さ3.2mmの棒材を用いて1.82MPaにおいて測定して95℃以上のHDT及びASTM-D256にしたがって、23℃において50%の相対湿度に48時間かけた厚さ3.2mmの棒材を用いて測定して80J/m以上のノッチ付きアイゾッド衝撃強さ;(2)少なくとも20重量%のバイオ由来成分の含量;及び、(3)前記ポリマーベースの樹脂を、238℃のバレル温度、246℃の溶融温度、13.8MPaの成形圧力、0.8mmの金型厚さ、及び12.7mmの金型幅の条件でスパイラルフロー金型を用いて成形した際に少なくとも3.0cmのスパイラルフロー流動長を有する上記射出成形物品。 - 前記肉厚に対する流動長の比が250~1500の範囲である、請求項1に記載の射出成形物品。
- 前記肉厚に対する流動長の比が500~1500の範囲である、請求項2に記載の射出成形物品。
- 前記肉厚が0.1~1.5mmの範囲である、請求項1~3のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記肉厚が0.1~1.0mmの範囲である、請求項1~4のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記肉厚が0.1~0.5mmの範囲である、請求項1~5のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂が100℃を超えるHDTを有する、請求項1~6のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂が100℃を超えて140℃以下の範囲のHDTを有する、請求項1~7のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂が40重量%~60重量%の範囲のバイオ由来成分の含量を有する、請求項1~8のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂が少なくとも5.0cmのスパイラルフロー流動長を有する、請求項1~9のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂が更に、(i)ASTM-D790にしたがって、23℃において50%の相対湿度に48時間かけた厚さ3.2mmの棒材を用いて測定して1900MPaより高い曲げ弾性率;(ii)乾燥炉の内部において、10.2cm(4インチ)のスパンを持つ治具上にスパンの中央上に3.45MPa(500psi)の見かけ応力をかけて90℃で68時間水平に配置した長さ12.7cm(5インチ)、幅1.27cm(0.5インチ)、及び厚さ0.318cm(0.125インチ)の寸法を有する成形棒材を用いて測定して12mm未満の曲げクリープ撓み;(iii)ASTM-D1003にしたがって、249℃のバレル設定点及び5分の滞留時間において射出成形した後の3.2mmのプラークを用いて測定して少なくとも70の透過率;(iv)249℃のバレル温度及び5分の滞留時間で射出成形した後の3.2mmのプラークを用いて25未満のΔE値;又は(v)ASTM-E1348にしたがって、249℃のバレル温度及び5分の滞留時間で射出成形した後の3.2mmのプラークを用いて測定して少なくとも85のL*色彩値;から選択される特性の少なくとも1つを有する、請求項1~10のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂がリストされた請求項11の(i)~(v)の特性の少なくとも2つを有する、請求項11に記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂が可塑剤を含まない、請求項1~12のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記ゲート位置がゲート寸法を有するゲートを含み、前記ゲート寸法と前記肉厚との比が(0.5以下):1である、請求項1~13のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記ゲート寸法が0.1~0.5mmの範囲である、請求項1~14のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記肉厚が0.2~1.0mmの範囲である、請求項1~15のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂がセルロースエステルを含む、請求項1~16のいずれかに記載の射出成形物品。
- 前記セルロースエステルがCAPである、請求項17に記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂がCAPを含み、可塑剤を含まない、請求項18に記載の射出成形物品。
- 前記セルロースエステルがCAである、請求項17に記載の射出成形物品。
- 前記ポリマーベースの樹脂がCAを含み、1~10重量%の量の可塑剤を含む、請求項20に記載の射出成形物品。
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