CN102558613A - 一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，利用各种天然植物纤维素和各种热塑性塑料为主要原料，侧加料、双螺杆挤出工艺制备出天然植物纤维素分布均匀且含量较高的复合材料，其中天然植物纤维素含量高达70％。与现有技术相比，本发明采用侧加料方式双螺杆挤出工艺，天然植物纤维素作为增强相制备天然植物纤维增强热塑性塑料复合材料，复合材料抗拉强度、弯曲强度、弯曲模量及热变形温度均比纯热塑性塑料基体显著提高。

Description

一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其是涉及一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法。
背景技术
天然植物纤维素是一种非常丰富的可再生的高分子材料，这种材料生长和存在于地球上的绿色植物中。由于植物的再生速度很快(1011～1012吨/年)，天然植物纤维素对于我们的地球来说是一种取之不尽、用之不竭的资源。天然植物纤维素的开发利用是非常重要的，特别是在石油资源开始逐步枯竭的时期，天然植物纤维素资源有可能代替石油成为现代化学工业的基本原料之一。天然植物纤维素在高分子科学的建立、发展和工业应用方面都将起到了重要的作用。
热塑性塑料指具有加热软化、冷却硬化特性的塑料。加热时变软以至流动，冷却变硬，这种过程是可逆的，可以反复进行。聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛，聚碳酸酪，聚酰胺、丙烯酸类塑料、其它聚烯烃及其共聚物、聚砜、聚苯醚，氯化聚醚等都是热塑性塑料。热塑性塑料成型过程中由于还存在结晶化形起的体积变化，内应力强，冻结在塑件内的残余应力大，分子取向性强等因素，因此与热固性塑料相比则收缩率较大，收缩率范围宽、方向性明显，另外成型后的收缩、退火或调湿处理后的收缩率一般也都比热固性塑料大。近年来，通过在热塑性塑料添加许多无机填料如滑石粉、玻纤等来克服上述成型及性能弱点，制备了很多性能优异工程塑料。但采用天然植物纤维素作为填料的并不多。
本发明正是在这样的背景下，采用侧加料双螺杆挤出工艺制出高含量天然植物纤维素的天然植物纤维增强热塑性塑料复合材料，力学性能研究发现，复合材料具有一定冲击强度的同时，拉伸强度、弯曲强度、表面硬度、热变形温度等均比纯热塑性塑料基体显著提高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种力学性能增强的天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)天然植物纤维素的预处理：称取天然植物纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时；
(2)熔融共混：称取热塑性塑料、界面相容剂及抗氧剂置于高速混料机中，在适当温度高速熔融共混10min，得到共混料；
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将预先烘干的天然植物纤维素自侧喂料口加入双螺杆挤出机，共混料自主喂料口加入双螺杆挤出机，天然植物纤维素与共混料的重量比为(0.5～2.4)∶1，调节适当的挤出速率、熔融温度、熔融停留时间，在双螺杆挤出机中熔融挤出，然后经风冷切粒得到天然植物纤维增强热塑性塑料复合材料的粒料，即为产品。
所述的天然植物纤维素包括针阔混合材、蔗渣、天然植物芦苇或棉为原料制备的纤维素、棉短绒微晶纤维素或者纤维素改性物及其衍生醚。
所述的纤维素改性物及其衍生醚包括乙基纤维素或羟丙基纤维素。
所述的共混料中界面相容剂的含量为2～5wt％，抗氧剂的含量为1～2wt‰。
所述的热塑性塑料为丙烯酸类塑料，或者聚烯烃及其共聚物。
所述的丙烯酸类塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛、聚碳酸酪或聚酰胺，所述聚烯烃及其共聚物包括聚砜、聚苯醚或氯化聚醚。
所述的界面相容剂为马来酸酐接枝物，根据热塑性塑料种类进行选择，热塑性塑料为聚丙烯时界面相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，热塑性塑料为聚乙烯时界面相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
所述的抗氧剂为羟基芳香族化合物和亚磷酸酯类化合物的混合物，所述的羟基芳香族化合物为抗氧剂1010，所述的亚磷酸酯类化合物为抗氧剂168，抗氧剂1010与抗氧剂168的重量比为1∶(1～2)。
所述的高速混料机的转速为170rpm，温度为热塑性塑料的软化温度。
所述的双螺杆挤出机的挤出温度视热塑性塑料的熔点而定，双螺杆挤出机的一、二区温度要低于热塑性塑料熔点5～20℃，三、四、五、六区高于热塑性塑料熔点5～20℃，双螺杆挤出机的挤出速率为135rpm，熔融停留时间为2min。
与现有技术相比，本发明采用侧加料双螺杆挤出工艺，天然植物纤维素为增强相制备的天然植物纤维增强热塑性塑料复合材料，复合材料具有一定冲击强度的同时，抗拉强度、弯曲强度、弯曲模量及热变形温度均比纯热塑性塑料显著提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
微晶纤维素/聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)微晶纤维素的预处理：称取500克的棉短绒微晶纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时。
(2)熔融共混：称取500克聚乙烯、40克界面相容剂(PE-g)、4克抗氧剂168及2克抗氧剂1010一齐放入高速混料机，加热至140℃高速熔融共混10min。
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将微晶纤维素采用侧加料方式加入，调节主加料和侧加料速率使微晶纤维素和熔融的基体均匀混合，挤出速率为135rpm，熔融温度160℃，熔融停留时间2min挤出，风冷切粒。
(4)注塑样条：注塑压力40bar，温度165℃，保压40min得美标测试样条，共注塑10组样条备用。
实施例2
微晶纤维素/聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)微晶纤维素的预处理：称取600克的棉短绒微晶纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时。
(2)熔融共混：称取400克聚乙烯、40克界面相容剂(PE-g)、4克抗氧剂168及2克抗氧剂1010一齐放入高速混料机，加热至140℃高速熔融共混10min。
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将微晶纤维素采用侧加料方式加入，调节主加料和侧加料速率使微晶纤维素和熔融的基体均匀混合，挤出速率为135rpm，熔融温度160℃，熔融停留时间2min挤出，风冷切粒。
(4)注塑样条：注塑压力40bar，温度165℃，保压40min得美标测试样条，共注塑10组样条备用。
实施例3
微晶纤维素/聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)微晶纤维素的预处理：称取700克的棉短绒微晶纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时。
(2)熔融共混：称取300克聚丙烯、40克界面相容剂(PE-g)、4克抗氧剂168及2克抗氧剂1010一齐放入高速混料机，加热至140℃高速熔融共混10min。
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将微晶纤维素采用侧加料方式加入，调节主加料和侧加料速率使微晶纤维素和熔融的基体均匀混合，挤出速率为135rpm，熔融温度160℃，熔融停留时间2min挤出，风冷切粒。
(4)注塑样条：注塑压力40bar，温度165℃，保压40min得美标测试样条，共注塑10组样条备用。
实施例1、2、3制备工艺相同，不同之处是微晶纤维素含量不同，微晶纤维素含量分别为50wt％、60wt％、70wt％。
对比例1
采用基体纯聚丙烯注塑10组美标样条，做力学性能测试与实施例1、2、3进行比较。对比例与实施例1、2、3力学性能见表1。
实施例4
微晶纤维素/聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)微晶纤维素的预处理：称取500克的棉短绒微晶纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时。
(2)熔融共混：称取500克聚丙烯、30克界面相容剂(PP-g)、2克抗氧剂168及1克抗氧剂1010一齐放入高速混料机，加热至160℃高速熔融共混10mm。
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将微晶纤维素采用侧加料方式加入，调节主加料和侧加料速率保持一致，挤出速率为135rpm，熔融温度190℃，熔融停留时间2min挤出，风冷切粒。
(4)注塑样条：注塑压力40bar，温度190℃，保压40min得美标测试样条，共注塑10组样条备用。
实施例5
微晶纤维素/聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)微晶纤维素的预处理：称取600克的棉短绒微晶纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时。
(2)熔融共混：称取400克聚丙烯、30克界面相容剂(PP-g)、2克抗氧剂168及1克抗氧剂1010一齐放入高速混料机，加热至160℃高速熔融共混10min。
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将微晶纤维素采用侧加料方式加入，调节主加料和侧加料速率保持一致，挤出速率为135rpm，熔融温度190℃，熔融停留时间2min挤出，风冷切粒。
(4)注塑样条：注塑压力40bar，温度190℃，保压40min得美标测试样条，共注塑10组样条备用。
实施例6
微晶纤维素/聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)微晶纤维素的预处理：称取700克的棉短绒微晶纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时。
(2)熔融共混：称取300克聚丙烯、30克界面相容剂(PP-g)、2克抗氧剂168及1克抗氧剂1010一齐放入高速混料机，加热至160℃高速熔融共混10min。
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将微晶纤维素采用侧加料方式加入，调节主加料和侧加料速率保持一致，挤出速率为135rpm，熔融温度190℃，熔融停留时间2min挤出，风冷切粒。
(4)注塑样条：注塑压力40bar，温度190℃，保压40min得美标测试样条，共注塑10组样条备用。
对比例2
采用基体纯聚丙烯注塑10组美标样条，做力学性能测试与实施例4、5、6进行比较。结果见表2。
表1对比例与实施例1、2、3力学性能
从表1可以看出复合材料具有一定冲击强度的同时，拉伸强度、弯曲强度、热变形温度等均比基体纯聚乙烯显著提高。
表2对比例2与实施例4、5、6力学性能
从表2可以看出复合材料具有一定冲击强度和拉伸强度的同时，弯曲强度、表面硬度、热变形温度等均比纯聚丙烯显著提高。
实施例7
一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)天然植物纤维素的预处理：称取以芦苇为原料制备的羟丙基纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时；
(2)熔融共混：称取聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯及抗氧剂置于高速混料机中，其中马来酸酐接枝聚乙烯含量为5wt％，抗氧剂含量为2wt‰，抗氧剂为羟基芳香族化合物抗氧剂1010与亚磷酸酯类化合物抗氧剂168按重量比为1∶2的复配物，控制高速混料机的转速为170rpm，温度为聚氯乙烯的软化温度，高速熔融共混10min，得到共混料；
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将预先烘干的微晶纤维素自侧喂料口加入双螺杆挤出机，共混料自主喂料口加入双螺杆挤出机，微晶纤维素与共混料的重量比为0.5∶1，双螺杆挤出机的挤出温度视热塑性塑料的熔点而定，双螺杆挤出机的一、二区温度要低于热塑性塑料熔点20℃，三、四、五、六区高于热塑性塑料熔点20℃，双螺杆挤出机的挤出速率为135rpm，熔融停留时间为2min，在双螺杆挤出机中熔融挤出，然后经风冷切粒得到天然植物纤维增强热塑性塑料复合材料的粒料，即为产品。
实施例8
一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)天然植物纤维素的预处理：称取针阔混合材为原料制备的羟丙基纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时；
(2)熔融共混：称取聚氯乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯及抗氧剂置于高速混料机中，其中马来酸酐接枝聚乙烯含量为2wt％，抗氧剂含量为1wt‰，抗氧剂为羟基芳香族化合物抗氧剂1010与亚磷酸酯类化合物抗氧剂168按重量比为1∶1的复配物，控制高速混料机的转速为170rpm，温度为聚氯乙烯的软化温度，高速熔融共混10min，得到共混料；
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将预先烘干的微晶纤维素自侧喂料口加入双螺杆挤出机，共混料自主喂料口加入双螺杆挤出机，微晶纤维素与共混料的重量比为2.4∶1，双螺杆挤出机的挤出温度视热塑性塑料的熔点而定，双螺杆挤出机的一、二区温度要低于热塑性塑料熔点5℃，三、四、五、六区高于热塑性塑料熔点5℃，双螺杆挤出机的挤出速率为135rpm，熔融停留时间为2min，在双螺杆挤出机中熔融挤出，然后经风冷切粒得到天然植物纤维增强热塑性塑料复合材料的粒料，即为产品。

Claims (10)

1.一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)天然植物纤维素的预处理：称取天然植物纤维素置于烘箱中85℃烘干24小时；
(2)熔融共混：称取热塑性塑料、界面相容剂及抗氧剂置于高速混料机中，在适当温度高速熔融共混10min，得到共混料；
(3)挤出造粒：采用长径比为35的双螺杆挤出机，将预先烘干的天然植物纤维素自侧喂料口加入双螺杆挤出机，共混料自主喂料口加入双螺杆挤出机，天然植物纤维素与共混料的重量比为(0.5～2.4)∶1，调节适当的挤出速率、熔融温度、熔融停留时间，在双螺杆挤出机中熔融挤出，然后经风冷切粒得到天然植物纤维增强热塑性塑料复合材料的粒料，即为产品。
2.根据权利要求1所述的一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的天然植物纤维素包括针阔混合材、蔗渣、天然植物芦苇或棉为原料制备的纤维素、棉短绒微晶纤维素或者纤维素改性物及其衍生醚。
3.根据权利要求2所述的一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维素改性物及其衍生醚包括乙基纤维素或羟丙基纤维素。
4.根据权利要求1所述的一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的共混料中界面相容剂的含量为2～5wt％，抗氧剂的含量为1～2wt‰。
5.根据权利要求1所述的一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的热塑性塑料为丙烯酸类塑料，或者聚烯烃及其共聚物。
6.根据权利要求5所述的一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸类塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛、聚碳酸酪或聚酰胺，所述聚烯烃及其共聚物包括聚砜、聚苯醚或氯化聚醚。
7.根据权利要求1所述的一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的界面相容剂为马来酸酐接枝物，根据热塑性塑料种类进行选择，热塑性塑料为聚丙烯时界面相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，热塑性塑料为聚乙烯时界面相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
8.根据权利要求1所述的一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂为羟基芳香族化合物和亚磷酸酯类化合物的混合物，所述的羟基芳香族化合物为抗氧剂1010，所述的亚磷酸酯类化合物为抗氧剂168，抗氧剂1010与抗氧剂168的重量比为1∶(1～2)。
9.根据权利要求1所述的一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高速混料机的转速为170rpm，温度为热塑性塑料的软化温度。
10.根据权利要求1所述的一种天然植物纤维素增强热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机的挤出温度视热塑性塑料的熔点而定，双螺杆挤出机的一、二区温度要低于热塑性塑料熔点5～20℃，三、四、五、六区高于热塑性塑料熔点5～20℃，双螺杆挤出机的挤出速率为135rpm，熔融停留时间为2min。
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