JP7119649B2 - 水酸化リチウム - Google Patents
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Description
25℃において、水蒸気圧がP1である密閉容器の中に入れて密閉し、前記密閉容器内の水蒸気圧が平衡状態に達した際の前記密閉容器内の水蒸気圧をP2とした場合に、以下の式(1)により算出される水分活性変化量が0.01以上0.6以下である水酸化リチウムを提供する。
(水分活性変化量)=(P1/P0)-(P2/P0) ・・・(1)
(ただし、P0は25℃における水の飽和水蒸気圧を表す。)
[水酸化リチウム]
本実施形態の水酸化リチウムの一構成例について説明する。
(水分活性変化量)=(P1/P0)-(P2/P0) ・・・(1)
既述のように、リチウム金属複合酸化物の原材料等として用いられる水酸化リチウムは、フレキシブルコンテナ等の梱包材の中に入れ、保管すると、空気中の水分の影響により固結する場合があり、各種用途で使用する場合に問題であった。なお、本明細書における固結とは、水酸化リチウム粉末の粒子同士が結合(接合)して固まり、より大きな塊状になることを意味する。
[リチウムニッケル複合酸化物の製造方法]
次に、本実施形態のリチウムニッケル複合酸化物の製造方法の一構成例について説明する。
(混合工程)
混合工程では、既述の水酸化リチウムと、ニッケル化合物との混合物を形成することができる。
なお、上記式中のy、zは既述の一般式と同じ数値範囲とすることができる。また、β、γは-0.2≦β≦0.2、-0.2≦γ≦0.2とすることができる。
(焼成工程)
焼成工程では、混合工程で得られた混合物を焼成することで、リチウムニッケル複合酸化物を生成することができる。
(1)水分活性変化量
水分活性測定装置(METER Group社製、型式:AquaLab Series4TE)を用いて、各実施例、比較例で作製した水酸化リチウムついて、水分活性変化量の算出式である以下の式(1)中のP1、P2を測定した。
(水分活性変化量)=(P1/P0)-(P2/P0) ・・・(1)
測定は以下の手順で行った。
(2)トータルカーボン量
以下の各実施例、比較例で製造した水酸化リチウムのトータルカーボン量は、全有機炭素計(LECO社製、型式:CS-600)により測定した。
(3)平均粒径
以下の各実施例、比較例で製造した水酸化リチウムの平均粒径は、乾式でレーザー回折・散乱法粒度分布測定機(日機装株式会社製 型式:HRA9320 X-100)を用いて測定した。
その結果、以下の実施例、比較例で得られた水酸化リチウムは、フレキシブルコンテナに入れる前には、原料と同じ平均粒径が550μm(実施例1~実施例4、比較例1、比較例2)、または200μm(実施例5、実施例6)であることを確認した。
以下の各実施例、比較例で製造した水酸化リチウム450kgをフレキシブルコンテナに入れ、大気雰囲気下、2年間保管した後、固結の有無を評価した。150mm以上の粒子が形成されている場合には固結有と評価し、150mm未満の粒子のみから構成される場合には固結無と評価した。
[実施例1]
以下の工程により、水酸化リチウムを製造した。
[実施例2]
水分活性変化量調整工程、及び炭酸化工程において、水酸化リチウムの熱処理条件を、炭酸ガス濃度1体積%、残部が大気である炭酸ガス含有雰囲気下で、75℃で5時間乾燥する乾燥処理に変更した点以外は、実施例1と同様にして水酸化リチウムを製造した。
[実施例3]
水分活性変化量調整工程、及び炭酸化工程において、水酸化リチウムの熱処理条件を、炭酸ガス濃度2体積%、残部が大気である炭酸ガス含有雰囲気下で、70℃で3時間乾燥する乾燥処理に変更した点以外は、実施例1と同様にして水酸化リチウムを製造した。
[実施例4]
炭酸化工程を実施しなかった点、及び水分活性変化量調整工程において、水酸化リチウムの熱処理条件を、炭酸ガスを導入せず、アルゴン雰囲気下で、70℃で5時間乾燥する乾燥処理に変更した点以外は、実施例1と同様にして水酸化リチウムを製造した。
[実施例5]
平均粒径が200μmの水酸化リチウムを用いた点以外は、実施例1と同様にして水酸化リチウムを製造した。
水分活性変化量調整工程の後、得られた水酸化リチウムについて既述の評価を行った。結果を表1に示す。
[実施例6]
平均粒径が200μmの水酸化リチウムを用いた点以外は、実施例2と同様にして水酸化リチウムを製造した。
水分活性変化量調整工程の後、得られた水酸化リチウムについて既述の評価を行った。結果を表1に示す。
[比較例1]
炭酸化工程を実施しなかった点、及び水分活性変化量調整工程において、水酸化リチウムの熱処理条件を、炭酸ガスを導入せず、アルゴン雰囲気下で、70℃で3時間乾燥する乾燥処理に変更した点以外は、実施例1と同様にして水酸化リチウムを製造した。
[比較例2]
水分活性変化量調整工程、及び炭酸化工程を実施せず、実施例1の水分活性変化量調整工程、及び炭酸化工程に供した水酸化リチウムをそのまま比較例2の水酸化リチウムとし、既述の評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (2)
- 25℃において、水蒸気圧がP1である密閉容器の中に入れて密閉し、前記密閉容器内の水蒸気圧が平衡状態に達した際の前記密閉容器内の水蒸気圧をP2とした場合に、以下の式(1)により算出される水分活性変化量が0.01以上0.6以下である水酸化リチウム。
(水分活性変化量)=(P1/P0)-(P2/P0) ・・・(1)
(ただし、P0は25℃における水の飽和水蒸気圧を表す。) - トータルカーボン量が0.10質量%以上0.40質量%以下である請求項1に記載の水酸化リチウム。
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KUBOTA Mitsuhiro et al.,Advanced Materials Reserch,2014年,953-954,pp.757-760 |
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