JP7119722B2 - 水酸化リチウム水和物 - Google Patents
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Description
累積10%粒子径(D10)が100μm以上、累積50%粒子径(D50)が350μm以下、累積90%粒子径(D90)が550μm以下である水酸化リチウム水和物を提供する。
[水酸化リチウム水和物]
本実施形態の水酸化リチウム水和物は、累積50%粒子径(D50)を350μm以下、累積90%粒子径(D90)を550μm以下とすることができる。
(円形度)=(粒子投影形状と同じ面積を有する相当円の周囲長)/(粒子投影形状の実際の周囲長)・・・(1)
上記(1)式中の粒子投影形状と同じ面積を有する相当円の周囲長、及び粒子投影形状の実際の周囲長は、例えばフロー式粒子像分析装置を用いて測定することができる。予め測定しておいた累積50%粒子径(D50)の粒子について、粒子投影形状と同じ面積を有する相当円の周囲長、及び粒子投影形状の実際の周囲長測定し、上記式(1)を用いることで累積50%粒子径(D50)における円形度を算出できる。
また、圧力緩和率は、以下の(3)式により算出できる。
なお、圧力伝達率・緩和率測定装置10は、例えばセル11を上下分割式、すなわち下部セル111と上部セル112とに分割できるように構成することもできる。そして、上部セル112を固定し、下部セル111を水平方向に動かすサーボモーター及びせん断応力を測定するロードセルを備えた水平方向押圧・応力測定手段16をさらに配置することで、圧力伝達率・緩和率測定装置10は、剪断力測定装置とすることもできる。
[リチウムニッケル複合酸化物の製造方法]
本実施形態の水酸化リチウム水和物を用いて各種リチウム含有化合物を製造することができる。ここでは、リチウムニッケル複合酸化物の製造方法の一構成例について説明する。
(脱水工程)
脱水工程においては、既述の水酸化リチウム水和物を加熱し、脱水することができる。この際、水酸化リチウム水和物を短時間で均一に加熱し、より短時間で脱水するために、水酸化リチウム水和物を流動させながら加熱することが好ましい。
(混合工程)
混合工程では、脱水工程で得られた無水水酸化リチウムと、ニッケル化合物との混合物を形成することができる。
[焼成工程]
焼成工程では、混合工程で得られた混合物を焼成することで、リチウムニッケル複合酸化物を生成することができる。
この際、酸素は、窒素あるいは不活性ガスと混合して供給することが好ましい。
[実施例1]
水酸化リチウム水和物を晶析反応により製造した。具体的には、炭酸リチウム水溶液と、水酸化カルシウム水溶液とを反応させることで水酸化リチウム水溶液と、炭酸カルシウムの沈殿物とを得、炭酸カルシウムを分離後、水酸化リチウムを晶析させることで水酸化リチウム水和物を製造した。なお、製造に当たっては予備試験を行い、水酸化リチウム水溶液から水酸化リチウムを晶析する際の水酸化リチウム水溶液の温度条件と得られる水酸化リチウム水和物の粒度分布、円形度との関係を求めておいた。そして、以下の篩分けを行った場合に、累積50%粒子径(D50)が270μm程度、累積90%粒子径(D90)が450μm程度となり、円形度が累積50%粒子径(D50)において0.85程度になるように温度条件を選択して行った。
(粒度分布)
得られた水酸化リチウム水和物についてレーザー回折・散乱法粒度分布測定機(日機装株式会社製 型式:HRA9320 X-100)を用いて乾式で粒度分布を測定した。そして、得られた粒度分布から、累積10%粒子径、累積50%粒子径、累積90%粒子径をそれぞれ求めた。
(円形度)
得られた水酸化リチウム水和物0.2gを、界面活性剤であるポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレートの0.2質量%水溶液(約50mL)に分散させ、分散液に28kHzの超音波を出力60Wで1分間照射して測定用試料を調製した。
(粒径が100μm以下の微粉割合)
得られた水酸化リチウム水和物を、目開きが100μmの篩により篩分けし、篩の下に落ちた水酸化リチウムの質量割合を算出した。
(動摩擦角、壁面摩擦角、圧力伝達率、圧力緩和率)
上述の粒径が100μm以下の微粉割合を算出するために分離した、粒径が100μm以下の微粉について、動摩擦角、壁面摩擦角、圧力伝達率、圧力緩和率を測定した。
(脱水時間、バグフィルター閉塞有無)
得られた水酸化リチウム水和物を、図2に示したジャケット構造を有する加熱手段を備えた転動撹拌機20(日本コークス工業(株)製、型式:FM4000)に供給した。なお、図2は、転動撹拌機20の撹拌手段22の回転軸を通り、回転軸と平行な面での断面図を模式的に示している。
[実施例2]
水酸化リチウム水和物を晶析反応により製造する際、温度条件を変更した点と、晶析後得られた水酸化リチウム水和物について篩分けを行わなかった点以外は実施例1と同様にして水酸化リチウム水和物を製造し、評価を行った。得られた水酸化リチウム水和物は水酸化リチウム一水和物であった。
[実施例3]
水酸化リチウム水和物を晶析反応により製造する際、温度条件を変更した点以外は実施例2と同様にして水酸化リチウム水和物を製造し、評価を行った。得られた水酸化リチウム水和物は水酸化リチウム一水和物であった。
[実施例4]
水酸化リチウム水和物を晶析反応により製造する際、温度条件を変更した点以外は実施例2と同様にして水酸化リチウム水和物を製造し、評価を行った。得られた水酸化リチウム水和物は水酸化リチウム一水和物であった。
[実施例5]
水酸化リチウム水和物を晶析反応により製造する際、温度条件を変更した点以外は実施例2と同様にして水酸化リチウム水和物を製造し、評価を行った。得られた水酸化リチウム水和物は水酸化リチウム一水和物であった。
[比較例1]
水酸化リチウム水和物を製造する際の温度条件を変更し、得られた水酸化リチウム水和物を篩分け等せずそのまま用いた点以外は、実施例1と同じ条件にして水酸化リチウム水和物(水酸化リチウム一水和物)を製造した。なお、製造に当たっては予備試験を行い、水酸化リチウム水溶液から水酸化リチウムを晶析する際の水酸化リチウム水溶液の温度条件と得られる水酸化リチウム水和物の粒度分布、円形度との関係を求めておいた。そして、累積50%粒子径(D50)が400μm程度、累積90%粒子径(D90)が1000μm程度となり、円形度が累積50%粒子径(D50)において0.85程度になるように温度条件を選択して行った。
水酸化リチウム水和物を晶析反応により製造する際、温度条件を変更した点以外は実施例2と同様にして水酸化リチウム水和物を製造し、評価を行った。得られた水酸化リチウム水和物は水酸化リチウム一水和物であった。
[比較例3]
水酸化リチウム水和物を晶析反応により製造する際、温度条件を変更した点以外は実施例2と同様にして水酸化リチウム水和物を製造し、評価を行った。得られた水酸化リチウム水和物は水酸化リチウム一水和物であった。
Claims (7)
- 累積10%粒子径(D10)が100μm以上、累積50%粒子径(D50)が350μm以下、累積90%粒子径(D90)が550μm以下である水酸化リチウム水和物。
- 累積50%粒子径(D50)における円形度が0.75以上0.86以下である請求項1に記載の水酸化リチウム水和物。
- 累積50%粒子径(D50)が250μm以上である請求項1または2に記載の水酸化リチウム水和物。
- 粒径が100μm以下である微粉の含有割合が、2質量%以下である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の水酸化リチウム水和物。
- 含有する、粒径が100μm以下の微粉の動摩擦角が38度以下である請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の水酸化リチウム水和物。
- 含有する、粒径が100μm以下の微粉の壁面摩擦角が8度以下である請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の水酸化リチウム水和物。
- 含有する粒径が100μm以下の微粉は、押し込み最大荷重100Nの時の圧力伝達率が50%以上であり、押し込み最大荷重100Nの時の圧力緩和率が38%以下である請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の水酸化リチウム水和物。
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Xixian Yang et al.,energies,2017年,10 644,pp.1-9,doi: 10.3390/en10050644 |
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