JP7115645B2 - 顔料組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
前記水は、本発明の顔料組成物に含まれる液状媒体の全量に対して10~90質量%の範囲で使用することが好ましく、15~80質量%の範囲で使用することが、水性インクを製造するうえで好ましい。
また、顔料組成物を製造する際に高圧ホモジナイザーを使用する場合や、前記顔料組成物を用いて得られたインクジェット印刷インクを、後述するサーマルタイプのインクジェット印刷方式に適用する場合、前記有機溶剤としては、沸点が100℃以上の高沸点溶剤を使用することが好ましい。また、前記有機溶剤として沸点100℃以上の高沸点溶剤を使用することが、顔料の濡れを促進する結果、顔料に樹脂が吸着されやすくなり保存安定性等が向上するうえで好ましい。
前記高沸点溶剤としては、例えばグリセリン、2-ピロリドン、1-(2-ヒドロキシエチル)-2-ピロリドン、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、1,5-ペンタンジオール等を使用することができる。
前記液状媒体(a)の分散項(δD1)としては、好ましくは12~24、より好ましくは14~21、特に好ましくは16~19の範囲である。
前記液状媒体(a)の極性項(δP1)としては、好ましくは4~17、より好ましくは6~15、特に好ましくは8~13の範囲である。
前記液状媒体(a)の水素結合項(δH1)としては、好ましくは6~43、より好ましくは9~35、特に好ましくは9~30の範囲である。
前記範囲内の分散項(δD1)と極性項(δP1)と水素結合項(δH1)とを備えた液状媒体としては、例えばトリエチレングリコール、グリセリン、2-ピロリドン、1-(2-ヒドロキシエチル)-2-ピロリドン、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、1,5-ペンタンジオール等を使用することができる。
なお、前記液状媒体の分散項(δD1)と極性項(δP1)と水素結合項(δH1)の値は、コンピュータソフトウェアであるHansen Solubility Parameters in Practice 4th Edition 4.1.07(HSPiP)に収録された値である。
前記範囲の分散項(δD1)と極性項(δP1)と水素結合項(δH1)とを備えた液状媒体は、前記顔料組成物に含まれる液状媒体の全量に対して10~95質量%の範囲で使用することが好ましく、50~80質量%の範囲で使用することがより好ましい。
本発明の顔料組成物に使用する液状媒体としては、前記した水を、前記高沸点溶剤や、前記分散項(δD1)と極性項(δP1)と水素結合項(δH1)とを備えた液状媒体等と組み合わせ使用することが、前記顔料分散樹脂等の樹脂成分が顔料成分の表面に吸着しやすくなるため好ましい。とりわけ、本発明の顔料組成物を製造する際に高圧ホモジナイザーを使用する場合や、前記顔料組成物を用いて得られたインクジェット印刷インクを、後述するサーマルタイプのインクジェット印刷方式に適用する場合には、前記液状媒体としては、前記した水を、前記高沸点溶剤や、前記分散項(δD1)と極性項(δP1)と水素結合項(δH1)とを備えた液状媒体等と組み合わせ使用することが、顔料の濡れを促進する結果、顔料に樹脂が吸着されやすくなり保存安定性等が向上するうえで好ましい。
・液状媒体は、グリコール類、ラクタム類及びグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
・液状媒体は、トリエチレングリコール、トリエチレングリコール及びジプロピレングリコールからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
・液状媒体は、N-(2-ヒドロキシエチル)ピロリドン及び2-ピロリドンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
・顔料成分がカーボンブラックを含む場合、液状媒体は、N-(2-ヒドロキシエチル)ピロリドン、2-ピロリドン、トリエチレングリコール及びグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
・顔料成分がマゼンタ顔料を含む場合、液状媒体は、2-ピロリドン、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール及びグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
・顔料成分がシアン顔料を含む場合、液状媒体(a)は、ジプロピレングリコール、N-(2-ヒドロキシエチル)ピロリドン、2-ピロリドン、トリエチレングリコール及びグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
・顔料成分がイエロー顔料を含む場合、液状媒体(a)は、プロピレングリコールやN-(2-ヒドロキシエチル)ピロリドン、2-ピロリドン、トリエチレングリコール及びグリセリンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
中和率[%]=((塩基性化合物の質量[g]×56×1000)/(樹脂成分の酸価×塩基性化合物の当量×樹脂成分の質量[g]))×100
粒子電荷計(スペクトリス株式会社製、商品名:PCD-04)を用いて、試料セルの白金電極で±2500mVの範囲の流動電位を計測した。顔料組成物を試料セルに入れ、滴定液(0.01N、Poly-DADMAC)で滴定した。電荷量の滴定は、試料セルと移動ピストンの動きにより生じる電位差(すなわち、液体の流動電位)に基づき行った。流動電位がゼロを超えた(電位が正になった)ところで滴定を終了した。変曲点からの滴下量を、流動電位がゼロになった時の滴下量で除した値に100をかけた値を樹脂吸着率として得た。
前記樹脂吸着率は、経時的に粘度の著しい上昇を引き起こしにくいことから非常に優れた保存安定性を備え、さらには、顔料組成物に含まれうる粒子径1.0μm以上の粗大粒子の数を低減でき、高発色性の印刷物を製造可能なインクジェット印刷インクを製造するうえで、20~50質量%の範囲であることがより好ましく、25~40質量%の範囲であることが特に好ましい。
(スチレン-アクリル酸系共重合体A)
攪拌装置、滴下装置及び還流装置を備えた反応容器にメチルエチルケトン100質量部を仕込んだ後、攪拌しながら反応容器内を窒素置換した。次に、反応容器を加温し、メチルエチルケトンを還流した状態で、滴下装置からスチレン77質量部、アクリル酸10質量部、メタクリル酸13質量部及び重合触媒(和光純薬工業株式会社製、商品名:V-59)8質量部の混合液を2時間かけて滴下した。滴下の途中より、反応容器の温度を80℃に保った。滴下終了後、同温度で25時間更に反応を続けた。反応終了後、反応容器内を放冷した後、メチルエチルケトンを加えることによって固形分濃度50質量%の溶液を得た。さらに、この溶液を乾燥させた後、1mm以下の粉状に粉砕してスチレン-アクリル酸共重合体Aを得た。スチレン-アクリル酸共重合体Aの酸価は150mgKOH/gであり、重量平均分子量は8800であった。
送液ポンプ:LC-9A(株式会社島津製作所製)
システムコントローラー:SLC-6B(株式会社島津製作所製)
オートインジェクター:S1L-6B(株式会社島津製作所製)
検出器:RID-6A(株式会社島津製作所製)
データ処理ソフト:Sic480IIデータステーション(システムインスツルメンツ社製)
カラム:GL-R400(ガードカラム)+GL-R440+GL-R450+GL-R400M(日立化成株式会社製)
溶出溶媒:THF(テトラヒドロフラン)
溶出流量:2mL/min
カラム温度:35℃
スチレンの使用量を74質量部に変更し、アクリル酸の使用量を11質量部に変更し、メタクリル酸の使用量を15質量部に変更したことを除きスチレン-アクリル酸共重合体Aと同様の手順でスチレン-アクリル酸共重合体Bを得た。スチレン-アクリル酸共重合体Bの酸価は170mgKOH/gであり、重量平均分子量は11000であった。
(黒色顔料組成物)
[実施例A1]
黒色顔料(三菱ケミカル株式会社製、カーボンブラック、#960、ドライ顔料)375g、上述のスチレン-アクリル酸系共重合体A150g、トリエチレングリコール412g、純水495g及び34質量%水酸化カリウム水溶液68gを混合することにより原料組成物(顔料濃度:25質量%、固形分濃度:35質量%)を作製した。
実施例A1と同様の手順で原料組成物を作製すると共に第1の処理を行うことにより第1の顔料組成物を作製した。そして、高圧ホモジナイザー(スギノマシン株式会社製、機器名:スターバースト、ボール衝突チャンバー)を用いてこの第1の顔料組成物に対して第2の処理(140MPa、1パス)を施すことにより第2の顔料組成物を得た。
実施例A1と同様の手順で原料組成物を作製した。次に、ローターステーター型処理機(シルバーソンニッポン株式会社製、機器名:L5M-A、角穴ハイシアスクリーン、バッチ式)に原料組成物を投入した。続いて、第1の処理として、60℃に加温しながら周速度16m/s(シェアレート:87000s-1)、回転数8000rpmで5分処理を行うことにより第1の顔料組成物を得た。そして、実施例A2と同様の手順でこの第1の顔料組成物に対して第2の処理(粉砕処理又は解砕処理、140MPa、1パス)を施すことにより第2の顔料組成物を得た。
実施例A1と同様の手順で原料組成物を作製した。次に、ローターステーター型処理機(シルバーソンニッポン株式会社製、機器名:VERSO、角穴ハイシアスクリーン、インライン式)に原料組成物を投入した。続いて、第1の処理として、60℃に加温しながら周速度16m/s(シェアレート:87000s-1)、回転数8000rpmで5パス処理を行うことにより第1の顔料組成物を得た。そして、実施例A2と同様の手順でこの第1の顔料組成物に対して第2の処理(粉砕処理又は解砕処理、140MPa、1パス)を施すことにより第2の顔料組成物を得た。
周速度17m/s(シェアレート:85000s-1)、回転数10000rpmに変更した以外は実施例A1と同様の手順で顔料組成物を得た。
実施例A1と同様の手順で原料組成物を作製した。次に、ディスパーミキサー(EYELA製、機器名:MAZELA ZZ-1000/1000S、最大周速度:15m/s、最大回転数:3000rpm)に原料組成物を投入した。続いて、第1の処理(粉砕処理又は解砕処理)として、60℃に加温しながら周速度12m/s、回転数2400rpmで30分攪拌することにより第1の顔料組成物を得た。そして、実施例A2と同様の手順でこの第1の顔料組成物に対して第2の処理(粉砕処理又は解砕処理、140MPa、1パス)を施すことにより第2の顔料組成物を得た。
[実施例B1]
赤色顔料(FASTOGEN SUPER MAGENTA RY WET顔料、DIC株式会社製、顔料濃度:32質量%、ウェット顔料)1500g、上述のスチレン-アクリル酸系共重合体B95g、トリエチレングリコール356g及び34質量%水酸化カリウム水溶液49gを混合することにより原料組成物(顔料濃度:24質量%、固形分濃度:28質量%)を作製した。
実施例B1と同様の第1の顔料組成物を用いて実施例A2と同様の手順で第1の処理を行うことにより第1の顔料組成物を作製したこと以外は実施例B1と同様の手順で第2の顔料組成物を得た。
実施例B1と同様の第1の顔料組成物を用いて参考例A3と同様の手順で第1の処理を行うことにより第1の顔料組成物を作製したこと以外は実施例B1と同様の手順で第2の顔料組成物を得た。
実施例B1と同様の第1の顔料組成物を用いて実施例A4と同様の手順で第1の処理を行うことにより第1の顔料組成物を作製したこと以外は実施例B1と同様の手順で第2の顔料組成物を得た。
実施例B1と同様の第1の顔料組成物を用いて比較例A1と同様の手順で第1の処理を行うことにより第1の顔料組成物を作製したこと以外は実施例B1と同様の手順で第2の顔料組成物を得た。
第1の顔料組成物及び第2の顔料組成物を用いて下記の手順で粗大粒子数、粒子径、粘度及び保存安定性を評価した。第2の顔料組成物を用いて下記の手順で印刷濃度及び樹脂吸着率を評価した。結果を表1及び表2に示す。
粒度分布計(Particle Sizing Systems製、Accusizer 780 APS、個数カウント方式)を用いて直径1.0μm以上の粒子数及び直径0.5μm以上の粒子数を以下の手順で測定した。感度が1000~4000個/mLの範囲となるように顔料組成物を純水で希釈した。次に、粒度分布計を用いて、希釈後の顔料組成物に含まれる直径1.0μm以上の粒子数及び直径0.5μm以上の粒子数を3回測定した。続いて、粒子数の測定値にそれぞれ希釈濃度を乗じて得られる値の平均値を粗大粒子数として算出した。比較例A1については、粗大粒子数が非常に多い等の理由から粘度が高く、測定を行えなかった。
顔料組成物を約4mLのセルに入れた。マイクロトラック・ベル株式会社製のナノトラック粒度分布計「UPA150」を用いて25℃環境下でレーザー光の散乱光を検出することにより粒子径を測定した。粒子径として、体積平均粒子径(Mv)、個数平均粒子径(Mn)、D50、D90及びD95を測定した。
顔料濃度を13%に調整した顔料組成物1.0mLをサンプルカップに入れた後、25℃の環境下で、東機産業株式会社製のTV-20型粘度計を用いて顔料組成物の粘度を測定した。比較例A1については、粗大粒子数が非常に多い、粒子径が過剰に大きい、顔料成分に対する樹脂成分の吸着が不十分である等の理由から粘度が高く、測定を行えなかった。
顔料組成物をポリプロピレン容器に密封した後、60℃で1週間保存した。前記保存前の体積平均粒子径(Mv)、粘度、及び、直径0.5μmの粗大粒子数に対する、前記保存後の体積平均粒子径(Mv)、粘度、及び、直径0.5μmの粗大粒子数のそれぞれの変化率を算出した。比較例B1については、保存後において、粗大粒子数が非常に多い、粒子径が過剰に大きい、顔料成分に対する樹脂成分の吸着が不十分である等の理由から粘度が高く、粗大粒子数の測定を行えなかった。
前記変化率が10%の範囲内であったものは保存安定性に優れると評価でき、10%超え15%以内のものは保存安定性が良好であると評価でき、15%を超えたものは保存安定性が十分でないと評価した。
[インクジェット記録用インクの作製]
バッチ式遠心分離機(株式会社コクサン製)を用いて上述の顔料組成物を25℃、遠心力134000G、10分間の滞留時間で遠心分離した。上澄み液をデカンテーションすることにより、精製した顔料組成物を得た。遠心分離で得られた顔料組成物と、2-ピロリドン8.0質量部と、トリエチレングリコールモノブチルエーテル8.0質量部と、グリセリン3.0質量部と、サーフィノール440(日信化学工業株式会社製)0.5質量部と、イオン交換水47.2質量部とを混合することによってインクジェット記録用水性インクを得た。黒色顔料組成物を用いて得られたインクにおける顔料濃度は2.5質量%であり、赤色顔料組成物を用いて得られたインクにおける顔料濃度は3.5質量%であった。
インクジェット記録用インクをインクジェットプリンターENVY4500(HP Inc.製)のカートリッジに充填した。続いて、プリンターに搭載されたクリーニングを1回実施した後、市販のPPC用紙(販売:大塚商会、品番:10PPCHWA4N)に、普通紙/標準の印刷モードで、100%ベタ部を有する画像を印刷することにより印刷物を得た。
X-Rite社製の「eXact」を用いて印刷物の100%ベタ部を測色し、印刷パターンの濃度を評価値として得た。評価値は、値が高いほど色が濃く見える(高評価である)ことを示す。
粒子電荷計(スペクトリス株式会社製、商品名:PCD-04)を用いて、試料セルの白金電極で±2500mVの範囲の流動電位を計測した。顔料組成物を試料セルに入れ、滴定液(0.01N、Poly-DADMAC)で滴定した。電荷量の滴定は、試料セルと移動ピストンの動きにより生じる電位差(すなわち、液体の流動電位)に基づき行った。流動電位がゼロを超えた(電位が正になった)ところで滴定を終了した。変曲点からの滴下量を、流動電位がゼロになった時の滴下量で除した値に100をかけた値を樹脂吸着率として得た。
Claims (5)
- インクジェット印刷インク用の顔料組成物の製造方法であって、
ローターステーター型の処理機を用いて、顔料成分、液状媒体、及び顔料分散樹脂であるスチレン-アクリル酸共重合体を含有する原料組成物における前記顔料成分を粉砕又は解砕する第1の処理工程を備え、
前記処理機は、前記原料組成物が連続して供給されるインライン式処理機であり、
前記原料組成物の固形分濃度は、前記原料組成物の全量を基準として、28~60質量%であり、
前記原料組成物がミリング媒体を含む場合を除く、ことを特徴とする顔料組成物の製造方法。 - 前記処理機の周速度数が15m/s~35m/sの範囲である請求項1に記載の顔料組成物の製造方法。
- 前記第1の処理工程で得られた混合物における前記顔料成分を粉砕又は解砕する第2の処理工程を更に備える、請求項1または2に記載の顔料組成物の製造方法。
- 前記第2の処理工程が、前記第1の処理工程で得られた前記混合物同士を斜向衝突させることにより前記顔料成分を粉砕又は解砕する工程である、請求項3に記載の顔料組成物の製造方法。
- 前記第2の処理工程が、前記第1の処理工程で得られた前記混合物を、回転自在に支持された球状の硬質体に衝突させることにより前記顔料成分を粉砕又は解砕する工程である、請求項3に記載の顔料組成物の製造方法。
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