JP2018002835A - 水性顔料分散体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
粘度が低く、保存安定性がよく、且つ目詰まりがない、というインク品質を得るために、通常は、顔料を界面活性剤や高分子分散剤等で平均径をできるだけ小さくなるように水や水性媒体に安定に分散させ、顔料濃度を通常10質量%以下となるように調整されたインクが使用されている。
一方光学濃度(OD値、画像濃度、着色濃度、印字濃度ともいう)については、インクジェット記録方式はトナーよりもはるかに顔料濃度が低い液体の状態で印字を行うため、印字物の光学濃度が薄く、更にメディアが普通紙の場合インクが紙に浸透し易く高い光学濃度が得にくいという問題があった。また耐擦過性についても、トナーのように熱や圧力で定着してはいないため弱い傾向にあった。
前記親水基は、−OM、−COOM、−SO3M、−SO2M、−SO2NH2、−RSO2M、−PO3HM、−PO3M2、−SO2NHCOR、−NH3、及び−NR3からなる群から選択される一以上の親水基、すなわちアニオン性親水性官能基であることが好ましい。なお、これらの式中のMは互いに独立して、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム、置換基を有していてもよいフェニル基、又は有機アンモニウムを表す。また、これらの式中のRは互いに独立して、炭素原子数1〜12のアルキル基又は置換基を有していてもよいナフチル基を表す。
これらの自己分散型顔料は1種単独で使用してもよく、また複数種を組み合わせて使用してもよい。
本発明で使用するアニオン性基を含有する樹脂は、例えば、カルボキシル基、スルホン酸基または燐酸基を含有する、有機高分子化合物が挙げられる。この様なアニオン性基含有有機高分子化合物としては、例えばアニオン性基を有するポリビニル系樹脂、アニオン性基を有するポリエステル系樹脂、アニオン性基を有するアミノ系樹脂、アニオン性基を有するアクリル系樹脂、アニオン性基を有するエポキシ系樹脂、アニオン性基を有するポリウレタン樹脂、アニオン性基を有するポリエーテル系樹脂、アニオン性基を有するポリアミド系樹脂、アニオン性基を有する不飽和ポリエステル系樹脂、アニオン性基を有するフェノール系樹脂、アニオン性基を有するシリコーン系樹脂、アニオン性基を有するフッ素系高分子化合物、アニオン性基を有する多糖類誘導体等が挙げられる。
中でもアニオン性基を有するアクリル系樹脂やアニオン性基を有するポリウレタン樹脂は、原料が豊富であり設計が容易であること、顔料分散機能に優れることから好ましく、アニオン性基を有するポリウレタン樹脂は、耐擦過性能に優れることからより好ましい。
本発明で使用するアニオン性基を含有するポリウレタン樹脂は、主鎖単独でポリウレタン構造をとるものと、主鎖としてのポリウレタン構造の側鎖にビニル重合体構造がグラフトしたものに大別することが出来る。主鎖単独でポリウレタン構造をとるポリウレタン樹脂は(以下リニア型ポリウレタン樹脂と略記する)、具体的には、カルボキシ基やスルホン酸基等のアニオン性基を含有するポリオールとポリイソシアネート、さらに必要に応じて汎用のアニオン性基を含有しないポリオールや鎖伸長剤を反応させて得たポリウレタン樹脂があげられる。主鎖としてのポリウレタン構造の側鎖にビニル重合体構造がグラフトしたポリウレタン樹脂は(以下グラフト型ポリウレタン樹脂と略記する)、具体的には、片末端に2個の水酸基を有するビニル重合体と、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエステルエーテルポリオール及びポリカーボネートポリオールからなる群より選ばれる1種以上のポリオールとを含有するポリオール、ポリイソシアネート、ならびに、必要に応じて鎖伸長剤を反応させて得たポリウレタン樹脂があげられる。
本発明で使用するリニア型ポリウレタン樹脂の製造におけるカルボキシ基を含有するポリオールとしては、例えば、多価アルコールと多塩基酸無水物との反応によって得られるエステル、2,2−ジメチロール乳酸、2,2−ジメチロールプロピオン酸、2,2−ジメチロールブタン酸、2,2−ジメチロール吉草酸などのジヒドロキシアルカン酸等が挙げられる。好ましい化合物としては2,2−ジメチロールプロピオン酸、2,2−ジメチロールブタン酸が挙げられる。中でも、ジメチロールプロピオン酸、又はジメチロールブタン酸の入手が容易であり好ましい。
また、スルホン酸基を有するポリオールとしては、例えば5−スルホイソフタル酸、スルホテレフタル酸、4−スルホフタル酸、5[4−スルホフェノキシ]イソフタル酸等のジカルボン酸、及びそれらの塩と、前記低分子量ポリオールとを反応させて得られるポリエステルポリオールが挙げられる。
中でも、印字画像の耐光変色が起こり難い点では、脂肪族ジイソシアネート化合物または脂環族ジイソシアネートが好ましい。
また前記ポリオールのほか、印字物における皮膜硬度の調整等を目的として、低分子量のジオールを適宜併用しても良い。例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール等が挙げられる。
前記グラフト型ポリウレタン樹脂の製造に使用するポリイソシアネートとしては、例えば4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネート、クルードジフェニルメタンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネートなどの芳香族ポリイソシアネートや、ヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネートなどの脂肪族ポリイソシアネートあるいは脂環式構造を有するポリイソシアネートを使用することができる。なかでも、黄変色を防止する観点では脂肪族ポリイソシアネートを使用することが好ましく、前記変色防止とともに、耐擦過性や耐アルカリ性のより一層の向上を図る観点では、脂肪族環式構造含有ポリイソシアネートを使用することが好ましい。
また、前記ビニル重合体としては、得られるグラフト型ポリウレタンに親水性基を付与し、保存安定性を付与する観点から親水性基含有ビニル重合体を使用することもできる。
本発明においてアニオン性基を有するポリウレタン樹脂は、塩基性化合物により中和して使用することが好ましい。塩基性化合物としては公知のものを使用でき、例えばカリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物;カリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の炭酸塩;カルシウム、バリウムなどのアルカリ土類金属などの炭酸塩;水酸化アンモニウム等の無機系塩基性化合物や、トリエタノールアミン、N,N−ジメタノールアミン、N−アミノエチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、N−N−ブチルジエタノールアミンなどのアミノアルコール類、モルホリン、N−メチルモルホリン、N−エチルモルホリンなどのモルホリン類、N−(2−ヒドロキシエチル)ピペラジン、ピペラジンヘキサハイドレートなどのピペラジン等の有機系塩基性化合物が挙げられる。中でも、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウムに代表されるアルカリ金属水酸化物は、水性顔料分散体の低粘度化に寄与し、水性インクジェット記録用インクとした場合に吐出安定性の面から好ましく、特に水酸化カリウムが好ましい。
酸価が低すぎる場合には顔料分散や保存安定性が低下するおそれがあり、酸価が高すぎる場合には形成画像の耐水性が低下するおそれがある。共重合体を該酸価の範囲内とするには、カルボキシ基を有するポリオールを、前記酸価の範囲内となる様に含めて共重合すれば良い。
本発明における水性顔料分散体において、溶媒としては水溶性溶媒及び/または水等の水性媒体を使用する。これらは水単独で使用してもよいし、水と水溶性溶媒からなる混合溶媒でもよい。水溶性溶媒としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、等のケトン類;メタノール、エタノール、2−プロパノール、2−メチル−1−プロパノール、1−ブタノール、2−メトキシエタノール、等のアルコール類;テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、1,2−ジメトキシエタン、等のエーテル類;ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、等のアミド類が挙げられ、とりわけ炭素原子数が3〜6のケトン及び炭素原子数が1〜5のアルコールからなる群から選ばれる化合物を用いるのが好ましい。
また、その他、水性に溶解しうる水溶性有機溶剤も使用することができる。例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのグリコール類;ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、およびこれらと同族のジオールなどのジオール類;ラウリン酸プロピレングリコールなどのグリコールエステル;ジエチレングリコールモノエチル、ジエチレングリコールモノブチル、ジエチレングリコールモノヘキシルの各エーテル、プロピレングリコールエーテル、ジプロピレングリコールエーテル、およびトリエチレングリコールエーテルを含むセロソルブなどのグリコールエーテル類;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、ブチルアルコール、ペンチルアルコール、およびこれらと同族のアルコールなどのアルコール類;あるいは、スルホラン;γ−ブチロラクトンなどのラクトン類;N−(2−ヒドロキシエチル)ピロリドンなどのラクタム類;グリセリンおよびその誘導体、ポリオキシエチレンベンジルアルコールエーテルなど、水溶性有機溶剤として知られる他の各種の溶剤などを挙げることができる。これらの水溶性有機溶剤は1種または2種以上混合して用いることができる。
中でも、高沸点、低揮発性で、高表面張力のグリコール類やジオール類等多価アルコール類が好ましく、特にジエチレングリコール、トリエチレングリコール等のグリコール類が好ましい。
本発明の水性顔料分散体の製造方法は、高圧ホモジナイザーで分散させることが特徴である。
高圧ホモジナイザーの前には顔料と水性媒体を混合・攪拌・分散し、顔料分散ペーストを調整しておくことが、流動性を高めるため或いは顔料の沈降を防ぐために好ましいが、必須ではなく、混合・攪拌・分散装置も特に限定されない。予め顔料ペーストを作成する方法は、特に限定はなく、公知の分散方法を使用することができ、例えば(i)〜(iii)を例示することができる。
(i)顔料分散剤及び水を含有する水性媒体に、顔料を添加した後、攪拌・分散装置を用いて顔料を該水性媒体中に分散させることにより、顔料ペーストを調製する方法。
(ii)顔料、及び顔料分散剤を2本ロール、ミキサー等の混練機を用いて混練し、得られた混練物を、水を含む水性媒体中に添加し、攪拌・分散装置を用いて顔料ペーストを調製する方法。
(iii)メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン等のような水との相溶性を有する有機溶剤中に顔料分散剤を溶解して得られた溶液に顔料を添加した後、攪拌・分散装置を用いて顔料を有機溶液中に分散させ、次いで水性媒体を用いて転相乳化させた後、前記有機溶剤を留去し顔料ペーストを調製する方法。
また(ii)で使用する混練機としても特に限定されることなく、例えば、ヘンシェルミキサー、加圧ニーダー、バンバリーミキサー、プラネタリーミキサーなどがあげられる。
この分散工程において用いることのできる分散装置として、既に公知の種々の方式による装置が使用でき、特に限定されるものではない。例えばサンドミル、ビーズミル、ペブルミル、ボールミル、パールミル、バスケットミル、アトライター、ダイノーミル、ボアミル、ビスコミル、モーターミル、SCミル、ドライスミル、ペイントコンディショナー等のメディア分散や、高速ディスクインペラー、コロイドミル、超音波ホモジナイザー、ナノマイザー、アルティマイザー等のメディアレス分散機が上げられる。ただし、メディア分散は、顔料表面に不必要な物理的損傷を与える場合もあることに留意すべきである。
例えば、冷媒として、予め0℃を越えて20℃以下、好ましくは0℃を越えて10℃以下に冷却された冷却水を使用する方法は、比較的に経済的であり、しかも冷却効率も優れているため望ましい方法の一つである。この際、冷却水を循環装置で循環すると同時に、冷却装置で冷却も行うことが出来る。この際、冷却水中に、エチレングリコール、ジエチレングリコールなどの凍結温度を下げるものを加えたり、塩化ナトリウムなどを加えて凝固点降下を起こさせるのも大変望ましい。その結果、0℃を越える冷却水では十分な冷却効果が得られない時でも、それ以下の温度の冷却水とすることが出来、より水性顔料分散体を前記温度範囲内でもより低温となる様に保持して高圧ホモジナイザー処理することが可能になる。風冷する場合も、単に雰囲気温度の風を吹き付けるのではなく、予め冷やした冷風を用いることが好ましい。
また、粗大粒子の残存は、各種画像特性を劣化させる原因になるため、インク調製前後に、遠心分離、あるいは濾過処理等により、適宜、粗大粒子を除去することが好ましい。
前記水性顔料分散体は、必要に応じて、任意のタイミングで、水溶性溶媒で希釈する、あるいは湿潤剤(乾燥抑止剤)、浸透剤、あるいはその他の添加剤、いわゆる公知慣用の添加剤を添加することもできる。当該添加により、自動車や建材用の塗料分野や、オフセットインキ、グラビアインキ、フレキソインキ、シルクスクリーンインキ等の印刷インキ分野、あるいはインキジェット記録用インク分野等様々な用途に使用することができる。インクの調製後に、遠心分離あるいは濾過処理工程を追加して、粗大粒子除去を行うこともできる。ここでは、インクジェット記録用水性インクについて、詳述する。
前記湿潤剤は、インクの乾燥防止を目的として添加する。乾燥防止を目的とする湿潤剤のインク中の含有量は3〜50質量%であることが好ましい。
本発明で使用する湿潤剤としては特に限定はないが、水との混和性がありインクジェットプリンターのヘッドの目詰まり防止効果が得られるものが好ましい。例えば、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、分子量2000以下のポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、イソプロピレングリコール、イソブチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、メソエリスリトール、ペンタエリスリトール、等が挙げられる。中でも、プロピレングリコール、1,3−ブチルグリコールを含むことが安全性を有し、かつインク乾燥性、吐出性能に優れた効果が見られる。
前記浸透剤は、被記録媒体への浸透性改良や記録媒体上でのドット径調整を目的として添加する。
浸透剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、エチレングリコールヘキシルエーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアルキルアルコールのエチレンオキシド付加物やプロピレングリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールのプロピレンオキシド付加物等が挙げられる。
インク中の浸透剤の含有量は0.01〜10質量%であることが好ましい。
前記界面活性剤は、表面張力等のインク特性を調整するために添加する。このために添加することのできる界面活性剤は特に限定されるものではなく、各種のアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられ、これらの中では、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤が好ましい。
本発明の水性顔料分散体は、特に普通紙に対しても高い光学濃度及び耐擦過性を発現する。その他の吸収性の記録部材に使用してももちろん構わない。吸水性の記録媒体の例には、普通紙、(微)塗工紙、布帛、インクジェット専用紙、インクジェット光沢紙、ダンボール、木材、などが含まれる。
以下、本発明の実施例を示して詳しく説明する。
なお、特に断りがない限り、「部」は「質量部」、「%」は「質量%」である。
<製造例1:アニオン性基を含有するリニア型ポリウレタン樹脂の溶液(UR−1)>
温度計、窒素ガス導入管及び攪拌機を備えた窒素置換された容器中にメチルエチルケトン(以下、MEKと略記する)64.2質量部を加え、該MEK中で、2,2−ジメチロールプロピオン酸18.4質量部及びイソホロンジイソシアネート33.9質量部を混合し、80℃で4時間反応させた。4時間後、MEKを更に38.2質量部を供給し、60℃以下に冷却した後、ポリエーテルポリオール(「PTMG1000」三菱化学株式会社製のポリテトラメチレングリコール、数平均分子量1000)140.1質量部及びジブチル錫ジラウリレート(以下DBTDL)0.01質量部を追加し、80℃で反応を継続させた。
反応物の重量平均分子量が20000から50000の範囲に達したことを確認した後、メタノール1.3質量部を投入することによって反応を終了した。次いで、MEK41.6質量部を追加することによって、重量平均分子量が45000のウレタン樹脂のMEK溶液を得た。この樹脂の酸価は55mgKOH/gであった。
次いで、前記混合物を約2時間エージングした後、前記混合物中にサーフィノール440(エアープロダクツ社製、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物、不揮発分100質量%)0.07質量部を加え、約20分攪拌することにより混合物を得、該混合物を約1〜50kPaの減圧条件下で蒸留した。
前記混合物中に含まれるメチルエチルケトンの144質量部を除去したことを確認した後、減圧下でサーフィノール440(エアープロダクツ社製)0.03質量部を追加し、減圧蒸留を継続した。次いで、前記混合物中に含まれる水の147質量部を脱水したことを確認し、前記減圧蒸留を終了した。
次いで、水を加えることによって不揮発分を調整し、樹脂固形分20質量%としたものを、アニオン性基を含有するポリウレタン樹脂溶液(UR−1)とした。
温度計、窒素ガス導入管及び攪拌機を備えた窒素置換された容器中にメチルエチルケトン(以下、MEKと略記する)85.4質量部を加え、該MEK中で、2,2−ジメチロールプロピオン酸19.0質量部及びイソホロンジイソシアネート56.2質量部を混合し、80℃で4時間反応させた。4時間後、MEKを更に25.8質量部を供給し、60℃以下に冷却した後、ポリエーテルポリオール(「PPG1000」三菱化学株式会社製のポリプロピレングリコール、数平均分子量1000)117.2質量部及びジブチル錫ジラウリレート(以下DBTDL)0.01質量部を追加し、80℃で反応を継続させた。
反応物の重量平均分子量が20000から50000の範囲に達したことを確認した後、メタノール1.3質量部を投入することによって反応を終了した。次いで、MEK57.0質量部を追加することによって、重量平均分子量が44000のウレタン樹脂のMEK溶液を得た。この樹脂の酸価は41mgKOH/gであった。
次いで、前記混合物を約2時間エージングした後、前記混合物中にサーフィノール440(エアープロダクツ社製、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物、不揮発分100質量%)0.07質量部を加え、約20分攪拌することにより混合物を得、該混合物を約1〜50kPaの減圧条件下で蒸留した。
前記混合物中に含まれるメチルエチルケトンの168.2質量部を除去したことを確認した後、減圧下でサーフィノール440(エアープロダクツ社製)0.03質量部を追加し、減圧蒸留を継続した。次いで、前記混合物中に含まれる水の170.5質量部を脱水したことを確認し、前記減圧蒸留を終了した。
次いで、水を加えることによって不揮発分を調整し、樹脂固形分20質量%としたものを、アニオン性基を含有するリニア型ポリウレタン樹脂溶液(UR−2)とした。
温度計、窒素ガス導入管及び攪拌機を備えた窒素置換された容器中にメチルエチルケトン(以下、MEKと略記する)81.2質量部を加え、該MEK中で、2,2−ジメチロールプロピオン酸15.0質量部及びイソホロンジイソシアネート56.6質量部を混合し、80℃で4時間反応させた。4時間後、MEKを更に24.5質量部を供給し、60℃以下に冷却した後、ポリエーテルポリオール(「PPG1000」三菱化学株式会社製のポリプロピレングリコール、数平均分子量1000)118.0質量部と1,4−シクロヘキサンジメタノール4.6質量部及びジブチル錫ジラウリレート(以下DBTDL)0.01質量部を追加し、80℃で反応を継続させた。
反応物の重量平均分子量が20000から50000の範囲に達したことを確認した後、メタノール1.3質量部を投入することによって反応を終了した。次いで、MEK63.9質量部を追加することによって、重量平均分子量が36000のウレタン樹脂のMEK溶液を得た。この樹脂の酸価は32mgKOH/gであった。
次いで、前記混合物を約2時間エージングした後、前記混合物中にサーフィノール440(エアープロダクツ社製、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物、不揮発分100質量%)0.07質量部を加え、約20分攪拌することにより混合物を得、該混合物を約1〜50kPaの減圧条件下で蒸留した。
前記混合物中に含まれるメチルエチルケトンの169.6質量部を除去したことを確認した後、減圧下でサーフィノール440(エアープロダクツ社製)0.03質量部を追加し、減圧蒸留を継続した。次いで、前記混合物中に含まれる水の173質量部を脱水したことを確認し、前記減圧蒸留を終了した。
次いで、水を加えることによって不揮発分を調整し、樹脂固形分20質量%としたものを、アニオン性基を含有するリニア型ポリウレタン樹脂溶液(UR−3)とした。
温度計、窒素ガス導入管及び攪拌機を備えた窒素置換された容器中にメチルエチルケトン(以下、MEKと略記する)112.1質量部を加え、該MEK中で、2,2−ジメチロールプロピオン酸26.6質量部及びイソホロンジイソシアネート52.0質量部を混合し、80℃で4時間反応させた。4時間後、MEKを更に33.8質量部を供給し、60℃以下に冷却した後、ポリエーテルポリオール(「PPG1000」三菱化学株式会社製のポリプロピレングリコール、数平均分子量1000)83.6質量部と1,4−シクロヘキサンジメタノール7.6質量部及びジブチル錫ジラウリレート(以下DBTDL)0.01質量部を追加し、80℃で反応を継続させた。
反応物の重量平均分子量が20000から50000の範囲に達したことを確認した後、メタノール1.3質量部を投入することによって反応を終了した。次いで、MEK20.0質量部を追加することによって、重量平均分子量が44000のウレタン樹脂のMEK溶液を得た。この樹脂の酸価は60mgKOH/gであった。
次いで、前記混合物を約2時間エージングした後、前記混合物中にサーフィノール440(エアープロダクツ社製、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物、不揮発分100質量%)0.07質量部を加え、約20分攪拌することにより混合物を得、該混合物を約1〜50kPaの減圧条件下で蒸留した。
前記混合物中に含まれるメチルエチルケトンの165.9質量部を除去したことを確認した後、減圧下でサーフィノール440(エアープロダクツ社製)0.03質量部を追加し、減圧蒸留を継続した。次いで、前記混合物中に含まれる水の169.2質量部を脱水したことを確認し、前記減圧蒸留を終了した。
次いで、水を加えることによって不揮発分を調整し、樹脂固形分20質量%としたものを、アニオン性基を含有するリニア型ポリウレタン樹脂溶液(UR−4)とした。
温度計、攪拌装置、還流冷却管及び窒素導入管を備えた4ッ口フラスコに、メチルエチルケトン 700質量部を仕込み、次いで前記反応容器中に、メタクリル酸シクロヘキシル(シクロヘキシル(メタ)アクリレート)115.4質量部と、メチル(メタ)アクリレート 16.3質量部と、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(2−ヒドロキシエチルメタクリレート)60.4質量部と、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル) 0.15質量部を供給し、反応させることによって、数平均分子量3000の分子鎖中に2個の水酸基を有するビニル重合体の溶剤溶液を得た。
<製造例6:アニオン性基を含有するアクリル樹脂溶液(SA−1)>
モノマー組成比において、スチレン/メタアクリル酸/アクリル酸=83/9.5/7.5(質量比)であり、重量平均分子量11000、酸価120mgKOH/g、ガラス転移点105℃であるアクリル系樹脂Aを作製した。MEK50部、前記樹脂A50部、これにイオン交換水82.4部、34質量%の水酸化カリウム(KOH)水溶液17.6gを加え、良く撹拌し、樹脂溶液を得た。この樹脂溶液について、ウォーターバス温度45℃、40hPaの減圧条件でMEKを除去し、純水で調整して樹脂固形分20質量%としたものを、アニオン性基を含有するアクリル樹脂溶液(SA−1)とした。
モノマー組成比において、スチレン/メタアクリル酸/アクリル酸=83/9.5/7.5(質量比)であり、重量平均分子量11000、酸価180mgKOH/g、ガラス転移点108℃であるアクリル系樹脂Bを作製した。MEK50部、前記樹脂A50部、これにイオン交換水73.5部、34質量%の水酸化カリウム(KOH)水溶液26.5gを加え、良く撹拌し、樹脂溶液を得た。この樹脂溶液について、ウォーターバス温度45℃、40hPaの減圧条件でMEKを除去し、純水で調整して樹脂固形分20質量%としたものを、アニオン性基を含有するアクリル樹脂溶液(SA−2)とした。
顔料等としては、以下を使用した。
FASTOGEN Blue TGR(DIC株式会社製):C.I.Pigment Blue 15:3(以下、TGRと略記)
FASTOGEN Blue TGR(DIC株式会社製)W(ウェット品)(ドライ顔料分:30質量%):C.I.Pigment Blue 15:3(以下、TGR―Wと略記)
分散樹脂等としては、以下の市販品を使用した。
DISPERBYK−2010(ビック・ケミー株式会社製)不揮発分40質量%
バインダーWAX等としては、以下の市販品を使用した。
AQUACER−515(ビック・ケミー株式会社製):酸化ポリエチレンワックスエマルション
金属製ビーカーに、シアン顔料「TGR―W」100部、アニオン性基を含有するポリウレタン樹脂溶液(UR−1)30部、トリエチレングリコール24部、純水を全量200部となるように加え、攪拌機(シルバーソン社製ローターステーター式攪拌機「L4R−T」、3000RPM、20分間)で攪拌し、顔料ペーストを得た。この顔料ペーストを、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製スターバーストミニ、処理圧力200MPa)(以下、HPHと略記する)により12パス分散処理し、水性シアン顔料分散体(CJD−1)を得た。水性顔料分散体の仕込み量と物性等は後述の表1に記載した。
使用する顔料の種類、アニオン性基含有ポリウレタン樹脂溶液の種類を、表1の配合に変更した以外は、上述の製造方法に従って、水性シアン顔料分散体等(CJD−2〜CJD−8)を調製した。表1に、水性顔料シアン分散体の仕込み量と物性を例示した。次いで、表2の配合で水性シアンインク(CJI−2〜CJI−8)を調整した。調製したインクの組成は後述の表2に記載した。
金属製ビーカーに、シアン顔料「TGR―W」100部、アニオン性基を含有するアクリル樹脂溶液(SA−1)30部、トリエチレングリコール24部、純水を全量200部となるように加え、攪拌機(シルバーソン社製ローターステーター式攪拌機「L4R−T」、3000RPM、20分間)で攪拌し、顔料ペーストを得た。この顔料ペーストを、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製スターバーストミニ、処理圧力200MPa)(以下、HPHと略記する)により12パス分散処理し、水性シアン顔料分散体(CHD−1)を得た。調製した水性顔料分散体の仕込み量と物性等は後述の表3に記載した。
使用する顔料の種類、分散樹脂及びアニオン性基含有ポリウレタン樹脂溶液の種類を、表3の配合に変更した以外は、上述の製造方法に従って、水性シアン顔料分散体等(CHD−2、3、CHD−5)を調製した。表3に、水性シアン顔料分散体の仕込み量を例示した。次いで、表4の配合で水性シアンインク(CHI−2、3、CHI−5)を調整した。調製したインクの組成は後述の表4に記載した。
金属製ビーカーに、シアン顔料「TGR―W」100部、分散樹脂「DISPERBYK−2010」15部、トリエチレングリコール24部、バインダーWAX「AQUACER−515」6部、純水を全量200部となるように加え、攪拌機(シルバーソン社製ローターステーター式攪拌機「L4R−T」、3000RPM、20分間)で攪拌し、顔料ペーストを得た。この顔料ペーストを、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製スターバーストミニ、処理圧力200MPa)(以下、HPHと略記する)により12パス分散処理し、水性シアン顔料分散体(CHD−4)を得た。調製した水性顔料分散体の仕込み量と物性等は後述の表3に記載した。次いで、表4の配合で水性シアンインク(CHI−4)を調整した。調製したインクの組成は後述の表4に記載した。
金属製ビーカーに、シアン顔料「TGR―W」100部、アニオン性基を含有するウレタン樹脂溶液(UR−1)15部、トリエチレングリコール24部、純水を全量200部となるように加え、攪拌機(シルバーソン社製ローターステーター式攪拌機「L4R−T」、3000RPM、20分間)で攪拌し、顔料ペーストを得た。500mlポリボトルに、この顔料ペースト100部と、Φ0.5mmのジルコニアビーズ200部を入れて、ペイントシェイカー(以下PSと略記する)にて4時間分散処理し、水性シアン顔料分散体(CHD−6)を得た。調製した水性顔料分散体の仕込み量と物性等は後述の表3に記載した。
金属製ビーカーに、シアン顔料「TGR―W」100部、アニオン性基を含有するウレタン樹脂溶液(UR−5)15部、トリエチレングリコール24部、純水を全量200部となるように加え、攪拌機(シルバーソン社製ローターステーター式攪拌機「L4R−T」、3000RPM、20分間)で攪拌し、顔料ペーストを得た。500mlポリボトルに、この顔料ペースト100部と、Φ0.5mmジルコニアビーズ200部を入れて、ペイントシェイカーにて4時間分散処理し、水性シアン顔料分散体(CHD−7)を得た。調製した水性顔料分散体の仕込み量と物性等は後述の表3に記載した。
水性シアン顔料分散体(CHD−1)を、遠心分離機(株式会社コクサン製、10000RPM、10分間)で遠心分離し、純水で顔料濃度12質量%に調整した。12質量%に調整した水性シアン顔料分散体50部に、別途調製したビヒクル25部(質量基準配合比:2−ピロリドン/トリエチレングリコールモノブチルエーテル/グリセリン/サーフィノール440/純水=32/32/12/2/22)、純水を全量100部となるように加え、マグネチックスターラーで攪拌してから、1.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、水性シアンインク(CHI−8)を得た。調製したインクの組成と物性等は後述の表4に記載した。
比較例8の水性シアン顔料分散体(CHD−1)を、水性シアン顔料分散体(CHD−4)に変えた以外は、比較例8の製造方法に従って、水性シアンインク(CHI−9)を得た。調製したインクの組成と物性等は後述の表4に記載した。
(pH測定方法)
MM−60R(東亜ディーケーケー株式会社製)を用いて測定(インク温度25℃)した。
動的光散乱式ナノトラック粒度分析計UPA−150EX(日機装株式会社製)用いて、測定(インク温度25℃)した。平均粒子径の値として、体積基準(Mv)のメジアン径(D50)を用いた。
ViscometerTV−20(東機産業株式会社製)を用いて、測定(インク温度25℃)した。
調製した前記インクを、ワイヤーバー#3にて光沢紙に塗布した。24時間自然乾燥後、塗布した面を、学振型摩擦試験機(株式会社大栄科学精機製作所製)を用いて、加重200g、摩擦回数10回の条件で、摩擦用PPC用紙を巻き付けた45R摩擦子で擦った。その後、塗布面の状態をパネラー3名により目視評価し、以下の基準に従って評価した。
G:評価者3名とも「キズ無し」。
M:評価者1名が「キズ有り」。
N:評価者2名以上が「キズ有り」
恒温恒湿室(室温25℃、湿度50質量%)において、サーマル型インクジェットノズルを有するインクジェット記録装置(ヒューレットパッカード社製ENVY4500)に、水性インクを装填した。その後、被記録材としてPPC用紙上へ、テスト印刷用パターン(100質量%ベタ部)を用いて印刷を行い、印刷物を得た。
(光学濃度(O.D.)値の測定)
前記印刷試験で得られた印刷物の光学濃度(O.D.)を測定した。測定には「eXact」(米X−Rite社)を使用し、塗布物の光学濃度(O.D.)値として、縦3点×横3点の合計9点測定の平均値を採用した。
恒温恒湿室(室温25℃、湿度50質量%)において、サーマル型インクジェットノズルを有するインクジェット記録装置(ヒューレットパッカード社製ENVY4500)に、水性インクを装填した。その後、被記録材としてPPC用紙上へ、テスト印刷用パターン(文字部、罫線部、ベタ部あり)を用いて10分連続して印刷を行った。10分連続印刷後の紙面をパネラー3名により目視観察し、印刷パターンの欠けや滲みに関し、以下の基準に従って評価した。
G:パネラー3名が、印刷パターンの欠けや滲みを認めない。
M:パネラー1名のみが、印刷パターンの欠けや滲みを認めた(他のパネラー2名は、印刷パターンの欠けや滲みを認めない。)。
N:パネラー2名以上が、印刷パターンの欠けや滲みを認めた。
Claims (2)
- 有機顔料、アニオン性基を有するポリウレタン樹脂、塩基性化合物及び水性媒体を含有する混合物を高圧ホモジナイザーで分散させることを特徴とする水性顔料分散体の製造方法。
- 前記有機顔料がフタロシアニン系顔料、アゾ系顔料、またはキナクリドン系顔料である請求項1に記載の水性顔料分散体の製造方法。
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