JP2002503746A - ポリウレタン分散剤を含有するインクジェットインク - Google Patents

ポリウレタン分散剤を含有するインクジェットインク

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JP2002503746A JP2000531506A JP2000531506A JP2002503746A JP 2002503746 A JP2002503746 A JP 2002503746A JP 2000531506 A JP2000531506 A JP 2000531506A JP 2000531506 A JP2000531506 A JP 2000531506A JP 2002503746 A JP2002503746 A JP 2002503746A
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ジー． カールソン，ジェームズ
ティー． ヘドリック，スティーブン
ジェイ． クオ，リチャード
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ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー
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Abstract

(57)【要約】 液状媒体と、ポリウレタン分散剤で安定化されている顔料と、ポリウレタン分散剤とを含む、インクジェットプリンタ用に適する着色インクが開示されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、着色インク、詳しくは、インクジェット印刷用途で使えるようにし
たこうしたインクに関する。
【０００２】 背景 インクジェットプリンタは、画像を製作するための紙またはフィルムのシート
であることが多いレセプター上に噴射できる液状インクの使用を含む。様々な組
合せと濃度で四種の基本インク色（シアン、マゼンタ、イエローおよびブラック
）を使用することにより、印刷画像の一部として実質的にいかなる色も生み出す
ことができる。インクジェット技術は、高解像度グラフィック画像、特にディジ
タル印刷システムを用いて製作される高解像度グラフィック画像のために適合し
ている。こうしたシステムは、画像、テキストおよびグラフィックスなどを創造
し修正し保存するために一般にコンピュータ技術を用いる。
【０００３】 インクジェット印刷用途のために適するインクは、従来の他の印刷技術におい
て用いられるインクとは全く異なりうる要件を満足させなければならない。イン
クジェットインクの粘度は比較的低く、例えば、一般に約２０センチポアズ（ｃ
ｐ）未満でなければならない。同時に、インクジェットインクは、好ましくは、
小滴形成を制御するために制御された表面張力をもつ。インクまたはその原料は
、停止時または印刷プロセス中に熱またはピエゾプリントヘッド（ノズルで）を
詰まらせるべきではない。そして、インクは、可撓性で耐磨耗性の画像に迅速に
乾燥するべきである。速乾はプリンタの生産性の決定における重要な要素である
ので重要である。
【０００４】 インクジェットプリンタと共に過去に用いられた多くのインクは、担体液内に
含有された染料を含んでいる。こうしたインクは、ある種の用途において満足な
性能をもたらすが、染料ベースインク系は、屋外用途および同様に過酷な用途に
対して要求される光安定性および耐久性を欠く画像を生じがちでありうる。
【０００５】 染料の代わりに着色剤として顔料で調製されたインクは考慮されてきた。着色
インクにおいては、異なる着色顔料をインクジェットプリンタ用の着色分散液に
分散させることができる。インクジェットプリントヘッドは、極めて微細なプリ
ントヘッドノズルを用いている。従って、顔料粒子のサイズは小さくなければな
らず、粒子サイズ分布は、顔料によるノズルの目詰まりを避けるために十分に狭
くなければならない。インク内の顔料粒子も安定な分散状態を取るべきである。
顔料粒子は、顔料粒子をインク分散液から沈殿させる凝集も凝結もするべきでは
ない。さらに、熱インクジェットシステムの場合、顔料インク分散液には、プリ
ンタヘッドノズル内部の加熱エレメント上に材料が沈殿しそれを覆いがちな欠点
がある。これは、より小さいインク小滴の形成、より低い滴速度およびより低い
画像品質の原因になるプリントヘッドの低下した熱効率を引き起こす。この作用
は一般に「コゲーション」と呼ばれる。
【０００６】 これらの特性は、望ましくあるいは必要でさえあることが多い一方で、着色イ
ンクにおいてそれらの達成が困難でありうる。顔料分散液は本質的に熱力学的に
不安定である。懸濁した顔料粒子は、粒子間の引き付け相互作用（例えば、ファ
ンデルワールス力）のために凝集しがちでありうる。
【０００７】 分散液は、分散液を安定化して顔料粒子の凝集または凝結およびその結果とし
て生じる分散液からの顔料粒子の沈殿を妨げるために、一般に着色インクジェッ
トインク中で用いられる。分散している化合物は、顔料表面上で吸着することに
より挙動して各顔料粒子まわりに保護層を作り粒子間の引力に対抗するため、凝
集および凝結を妨げると理論上想定される。
【０００８】 一般に、四色以上の色がインクジェット印刷のために用いられる。異なる色の
インクおよびそれらの成分は、乾燥前に接触する時、好ましくは互いに適合性で
ある。しかし、顔料の異なる色およびタイプは異なる表面特性をもつ傾向があり
、従って、同じ分散剤を用いる安定な分散液中で異なる色のインクを形成するこ
とは困難でありうる。多色インクの組は、幾つかの異なる分散液を必要としうる
。 分散液が違えば最適な色の顔料も違う時、不適合の危険につながる問題が存在
する。例えば、混合するとインクの成分（例えば、分散剤）がもう一つのインク
の顔料粒子の凝結を引き起こし、着色画像の部分を不正確または別に許容できな
くさせるならば、異なる色のインクは不適合と見なされる。
【０００９】 上述の特性の一種以上を示すと共にインクジェットインクにおいて有用な分散
剤が必要とされており、それらには、凝集、凝結またはコゲーションの欠点のな
い安定な分散液に顔料を分散させる能力、好ましくは広範囲の色を含む多くの異
なる色の顔料と共に用いられる能力、噴射中にヒーターエレメント上に物質の著
しい付着を生じない能力、速乾特性を有するインクを提供する能力およびインク
ジェット印刷用の適切な特性（例えば、粘度、表面張力など）のインクを提供す
る能力が挙げられる。有機溶媒を含まない、あるいは実質的に含まないインクジ
ェットプリンタインクが同時に必要とされている。
【００１０】 発明の概要 本発明はインクジェット印刷用途と合わせて用いるためのポリウレタン分散剤
を含むインクを提供する。本ポリウレタン分散剤は、顔料粒子の凝集または凝結
、およびコゲーションに対する耐性が改善されており、様々な異なる色の顔料を
分散させるために有用である。本インクは、表面張力および粘度などの広範囲の
必要な特性を発現させ、印刷画像の迅速乾燥を発現させると共に、耐用期間にわ
たって安定であるインクを提供するために配合することができる。
【００１１】 本発明の一つの態様は、液状媒体と、ポリウレタン分散剤によって安定化され
ている顔料とを含む、インクジェットプリンタ用に適する着色インクに関する。
【００１２】 本発明のもう一つの態様は、インクジェットプリンタ用に適する着色インクを
安定化する方法に関する。
【００１３】 本発明のなおもう一つの態様は、液状媒体と、ポリウレタン分散剤によって安
定化されている顔料とを含む、インクジェットプリンタ用に適し有機溶媒を実質
的に含まない、すなわち実質的に水性である着色インクに関する。
【００１４】 本説明の範囲内で、液状媒体に分散された顔料を含有する安定化された分散液
に言及するために用いられる時に「安定化された」または「安定な」という用語
は、顔料粒子が、例えば、低下した粒子サイズ増加または低下した経時的に分散
液から沈殿する特性によって表すことができるような低下した凝集または凝結に
対する性質を示すこうした分散液に関連する。
【００１５】 詳細な説明 本発明のインクは、顔料を中に分散させた液状媒体を含む。液状媒体は、（後
述するようなポリウレタン分散剤と合わせて）顔料粒子を分散することが可能で
ある液状媒体であることが可能である。液状媒体は、完全に水であることが可能
、一種以上の有機溶媒と合わせて水を含有することが可能、あるいは完全に有機
溶媒であることが可能である。
【００１６】 液状媒体は、水、例えば、好ましくは少なくとも２０重量％の水、更に好まし
くは７５〜１００重量％の水を含有する。
【００１７】 有機溶媒は、例えば、インクの乾燥速度を制御し、インクの表面張力を制御す
ると共に、原料（例えば、界面活性剤）の溶解を可能にするために、あるいはあ
らゆる原料の少量成分として、液状媒体中に含めうる。例えば、有機溶媒は、イ
ンクに原料として添加される界面活性剤中に存在することが可能である。
【００１８】 有機溶媒は、着色インクまたは着色分散液と合わせて有用であることが知られ
ている多くの有機溶媒のいずれであることも可能である。適する有機溶媒の代表
的な例には、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、
イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓ−ブチルアルコール、ｔ−
ブチルアルコール、イソブチルアルコールなどのアルコール、アセトン、メチル
エチルケトン、ジアセトンアルコールなどのケトンまたはケトアルコール、酢酸
エチルおよび乳酸エチルなどのエステル、エチレングリコール、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール
、１，４−ブタンジオール、１，２，４−ブタントリオール、１，５−ペンタン
ジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、ヘキシレングリコール、グリセロ
ール、グリセロールエトキシレート、トリメチロールプロパンエトキシレートな
どの多価アルコール、エチレングリコールモノメチルまたはモノエチルエーテル
、ジエチレングリコールメチルまたはエチルエーテルおよびトリエチレングリコ
ールモノメチルまたはモノエチルエーテルなどの低級アルキルエーテル、２−ピ
ロリジノンおよびＮ−メチル−２−ピロリジノンなどの窒素含有化合物、ジメチ
ルスルホキシド、テトラメチレンスルホンおよびチオグリコールなどの硫黄含有
化合物が挙げられる。
【００１９】 液状媒体内の有機溶媒および／または水の量は、粘度、表面張力、乾燥速度な
どのインク分散液の特に必要な特性などの多くの要素に応じて決めることができ
、それらの必要な特性は、次に、ピエゾ型または熱型プリントヘッドなどの、イ
ンクと合わせて用いようとするインクジェット印刷技術のタイプ、およびインク
を上に印刷しようとする基板のタイプに応じて決めることができる。一部の用途
において、液状媒体は、水と溶媒との混合物を含む水溶液を含むことが可能であ
る。こうした水性媒体用の好ましい溶媒には多価アルコール、最も好ましくはジ
エチレングリコールなどのアルキレングリコールが挙げられる。こうした水性媒
体の場合、有機溶媒の好ましい量は、液状媒体（水プラス有機溶媒として定義さ
れるもの）の１００重量部に対して０〜約８０重量部の有機溶媒の範囲であるこ
とが可能であり、有機溶媒約２〜２５重量部／液状媒体１００部の範囲が好まし
い。
【００２０】 顔料は、液状媒体中でポリウレタン分散剤と合わせて分散されうるあらゆる顔
料であることが可能である。多くの適する顔料は知られており、様々な色、粒子
サイズ、化学組成（例えば、有機または無機）、表面張力などのものである。顔
料粒子は、インクジェット印刷装置を通して、特にノズル（一般に１０〜８０マ
イクロメートルの直径を有する）において粒子の易流動を可能にするために十分
に小さいサイズであるべきである。顔料粒子サイズ分布に関して、より狭いサイ
ズ分布は一般に好ましい。
【００２１】 顔料の色には、例えば、ブラック、シアン、イエローおよびマゼンタが挙げら
れる。これらの色は一般的であるが、その他のいかなる色の顔料も用いることが
できる。一般に、単一顔料色素を単一インク中で用いる。それでも必要ならば、
二種以上の色素を単一インク中で用いることができる。
【００２２】 ブラック顔料の例には、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ４、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂ
ｌａｃｋ５、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ６、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ４Ａ
、Ｃｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ ＦＷ２００およびＣｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ ＦＷ２
顔料（ニュージャージー州リッジフィールドのデグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ Ｃｏ
ｒｐｏｒａｔｉｏｎ）がすべて製造している）、ＲＡＶＥＮ１２００カーボンブ
ラック、ＲＡＶＥＮ１１７０カーボンブラック、ＲＡＶＥＮ３５００カーボンブ
ラックおよびＲＡＶＥＮ５７５０カーボンブラック顔料（ジョージア州アトラン
タのコロンビアンケミカル（Ｃｏｌｕｍｂｉａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ
．）からすべて入手できる）、ＭＯＧＵＬ ＬカーボンブラックおよびＳＴＥＲ
ＬＩＮＧ ＮＳカーボンブラック顔料（マサツセッチュ州ボストンのキャボット
コーポレーション（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐ．）から両方とも入手できる）、およ
びＣａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ ＭＡ−１００顔料（日本の東京の三菱化成（Ｍｉ
ｔｓｕｂｉｓｈｉ Ｋａｓｅｉ Ｃｏｒｐ．）から入手できる）などのカーボン
ブラックが挙げられる。適するブラック顔料の選択は、顔料の表面酸化（高「揮
発分」は好ましい）および黒色度（ジェットネスとも呼ばれる）の考慮に基づく
ことが可能である。高い表面酸化物含有率をもつ顔料は、より親水性でありずっ
と容易に分散する。高度の黒色度またはジェットネスをもつ顔料は、高品質印刷
画像を提供する。
【００２３】 イエロー顔料の例には、ＦＡＮＣＨＯＮ ＦＡＳＴ Ｙ−５７００ ＰＹ１３
９およびＦＡＮＣＨＯＮ ＦＡＳＴ Ｙｅｌｌｏｗ Ｙ−５６８８ Ｃ．Ｉ．Ｐ
ｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １５０顔料（サウスカロライナ州ロックヒルのバ
イエル（Ｂａｙｅｒ Ｃｏｒｐ．）から入手できる）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅ
ｌｌｏｗ１４ プレスケーキおよびＳＰＥＣＴＲＡ ＰＡＣ Ｙｅｌｌｏｗ８３
顔料（オハイオ州シンシナチのサンケミカル（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ
ｒｐ．）から両方とも入手できる）、ＳＡＮＤＯＲＩＮ Ｙｅｌｌｏｗ６ＧＬ（
ノースカロライナ州シャーロットのクラリアント（Ｃｌａｒｉａｎｔ Ｃｏｒｐ
．）から入手できる）およびＩＲＧＡＺＩＮ Ｙｅｌｌｏｗ２ＲＬＴ ＰＹ１１
０、ＩＲＧＡＺＩＮ Ｙｅｌｌｏｗ ２ＧＬＴＮ ＰＹ１０９、ＩＲＧＡＺＩＮ Ｙｅｌｌｏｗ ２ＧＬＴＥ ＰＹ１０９およびＩＲＧＡＺＩＮ Ｙｅｌｌｏｗ ３ＲＬＴＮ ＰＹ１１０顔料（デラウェア州ニューポートのチバガイギー（Ｃ
ｉｂａ Ｇｅｉｇｙ）からすべて入手できる）が挙げられる。イエロー顔料の選
択のための主たる考慮事項は、屋外用途に合うようなグラフィック画像を製作す
ることが非常に必要であるので耐光性である。もう一つの考慮事項は顔料の色合
い（ｓｈａｄｅ）である。この種類の用途においてグリーン色合いイエロー顔料
を得ることは一般に好ましい。上で挙げたすべての例に内、この二つの考慮事項
を満足させるので、ＦＡＮＣＨＯＮ ＦＡＳＴ Ｙｅｌｌｏｗ Ｙ−５６８８
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １５０およびＳＡＮＤＯＲＩＮ Ｙｅ
ｌｌｏｗ ６ＧＬは最も好ましい。
【００２４】 マゼンタインクの場合、耐光性はまた、主たる考慮事項である。キナクドリン
マゼンタ顔料は、優れた耐光性をもつことが知られており、従って一つの好まし
いマゼンタ顔料である。マゼンタ顔料の例には、ＱＵＩＮＤＯ Ｍａｇｅｎｔ
ＲＶ−６８２８ Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ１２２、ＱＵＩＮＤＯ Ｍａｇｅｎｔ ＲＶ−６８３１ Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ１２２プレスケーキ、ＱＵＩＮＤＯ Ｒｅｄ Ｒ−６７１３ ＰＶ１９およびＱＵＩＮＤＯ Ｍａｇｅｎｔ ＲＶ−
６８４３ Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ２０２顔料（バイエル（Ｂａｙｅｒ Ｃｏｒ
ｐ．）からすべて入手できる）ならびにＳＵＮＦＡＳＴ Ｍａｇｅｎｔ１２２お
よびＳＵＮＦＡＳＴ Ｍａｇｅｎｔ２０２顔料（サンケミカル（Ｓｕｎ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．）から両方とも入手できる）が挙げられる。
【００２５】 シアンインクの場合、上述した考慮事項（すなわち、耐光性、耐久性など）は
同様に当てはまる。シアン顔料として銅フタロシアニンを用いると種々の満足な
特性を得ることができるので、こうした顔料を含むインクは好ましい。シアン顔
料の例には、ＰＡＬＯＭＡＲ Ｂｌｕｅ Ｂ−４８１０ＰＢ１５：３、ＰＡＬＯ
ＭＡＲ Ｂｌｕｅ Ｂ−４７１０ＰＢ１５：１およびＰＡＬＯＭＡＲ Ｂｌｕｅ Ｂ−４９００顔料（バイエル（Ｂａｙｅｒ Ｃｏｒｐ．）からすべて入手でき
る）ならびにＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ１５：３プレスケーキおよびＳＵＮＦＡ
ＳＴ Ｂｌｕｅ１５：３粉末（サンケミカル（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ
ｒｐ．）から入手できる）が挙げられる。
【００２６】 カラー画像を印刷するための着色インクジェットインク組の配合における重要
な考慮事項は、他の色のインクおよびその原料とのインクの適合性である。これ
は、使用中二種以上の色のインクを合わせて混合できるか、あるいは少なくとも
互いに接触できるので重要である。不適合インクまたは原料が互いに接触する時
、それらは合体すると共に、まだらな不均一印刷画像を生じうる。従って、二種
以上のインクを多色印刷プロセスにおいて用いる時、異なるインクを適合性原料
または好ましくは同じ原料と共に配合することが非常に好ましい（もちろん、各
インク中の顔料は異なる）。しかし、残念なことには、異なる顔料は異なる表面
特性をもつ傾向があるので、異なる色の顔料は、一般に単一分散剤によっては安
定化されない。それにもかかわらず、後述する個々の分散剤の幾つかは、各印刷
四原色における少なくとも一つの顔料と適合できることが見出された。
【００２７】 ポリウレタン分散剤は、一個以上のウレタン結合を有するポリマー主鎖を含む
。本発明に関する説明全体にわたって用いられる「ポリウレタン」という用語は
、一つのウレタン結合のみを含むウレタン化合物、および複数のウレタン結合を
含むウレタン化合物を考慮している。すなわち、ポリウレタン分散剤は、一個以
上の以下のウレタン単位を含む主鎖を有する。 −Ｎ（Ｒ１）Ｃ（Ｏ）Ｏ− 式中、Ｒ１は、水素、アルキルまたはアリールを含む。各ウレタン単位は、Ｒ２
またはＲ２’として以下に示すものなどの二個の有機基を結合する。ウレタン結
合は、ここでＸとして表されている。 Ｒ２’−（Ｘ−Ｒ２）n−ＸＲ２’ （１）． 上式において、各Ｒ２またはＲ２’は、同じまたは異なることが可能である。
ｎは、０以上であることが可能であり、各ウレタン結合Ｘは、他のウレタン結合
に対して同じまたは異なる配列のものであることが可能である。すなわち、Ｘの
直鎖配列は独立に、−ＯＣ（Ｏ）Ｎ（Ｒ１）−または−（Ｒ１）Ｎ（Ｏ）ＣＯ−
のいずれかであることが可能であり、どの単一ウレタン化合物内でも同じまたは
異なることが可能である。
【００２８】 Ｒ２およびＲ２’は、それぞれ多価および一価有機基を表し、Ｒ２は多価有機
結合基、例えば、二価、三価有機結合基などであることが可能であり、Ｒ２’は
、一価末端有機基であることが可能である。式１で示していないが、別のＲ２’
末端基は、一個以上のＲ２が三以上の原子価を有する分岐ポリマーにおいて必要
である。
【００２９】 各Ｒ２は、単一ポリウレタン分散剤内で同じまたは異なることが可能であると
共に、独立に、置換または非置換、直鎖または分岐、飽和または不飽和のアリー
ルまたは脂肪族基、例えば、アルキレン、シクロアルキレン、置換アルキレン、
置換シクロアルキレン、重合ビニルモノマーセグメントなどの多価有機基を含む
ことが可能である。各Ｒ２は独立且つ任意に、ハロゲン（例えば弗素）で置換す
ることが可能であると共に、ヘテロ原子含有化学部分を任意に含むことが可能で
ある。ヘテロ原子は、例えば、二価酸素、カルボニル酸素、三価窒素または二価
硫黄として配置され、化学部分は、例えば、エーテルまたはポリエーテル、エス
テルまたはポリエステル、カルボネートまたはポリカーボネート、一個以上のウ
レタン単位などである。
【００３０】 ポリウレタン分散剤は、二個以上の末端Ｒ２’基（ポリウレタン主鎖が、例え
ば、一個以上の三価Ｒ２基で分岐されている場合はそれより多い）を含むことが
可能であり、各Ｒ２’は同じまたは異なることが可能である。各Ｒ２’は、Ｒ２
の定義内で特定される多価有機基のいずれか一つに似た一価有機基であることが
可能であり、その相違はＲ２’が一価であることである。具体的には、各Ｒ２’
は独立に、置換または非置換、直鎖または分岐、飽和または不飽和のアリールま
たは脂肪族基、例えば、アルキル、シクロアルキル、置換アルキル、置換シクロ
アルキル、重合ビニルモノマーセグメントなどの一価有機基を含むことが可能で
ある。各Ｒ２’は独立に、ハロゲン（例えば弗素）で任意に置換することが可能
であると共に、ヘテロ原子含有化学部分を任意に含むことが可能である。ヘテロ
原子は、例えば、二価酸素、カルボニル酸素、三価窒素または二価硫黄として配
置され、化学部分は、例えば、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカルボネート
などである。
【００３１】 ポリウレタン分散剤は、一個以上のイオンまたは非イオン分散基または安定化
基、例えば、ポリウレタン内のまたはポリウレタンから垂れ下がっている、例え
ば、Ｒ２またはＲ２’の一つ以上の一部として、あるいはＲ２またはＲ２’の一
つ以上から垂れ下がっている分散基または安定化化学基を含む。特定のいかなる
理論によっても拘束されることを望まないが、分散基が少なくとも二つの化学機
構の一つによって有効でありうることが考えられる。非イオン（例えば、親水）
分散基は、非イオン基を液状媒体中に配列してエントロピック安定化または立体
安定化をもたらすことにより分散液内で顔料粒子を安定化させることが考えられ
る。イオン分散基は、粒子間の引力に打ち勝つ顔料粒子まわりの帯電層を形成す
ることにより分散液内顔料粒子を安定化させることが考えられる。イオン分散基
は、一般に、分散および／または安定化の組合せ効果を達成するために非イオン
分散基と合わせて用いることが可能である。
【００３２】 非イオン分散基の例には、例えば、溶媒可溶性であると共に選択された溶媒内
でポリウレタンの分散を促進する、Ｒ２またはＲ２’内に存在する非イオン分散
セグメントが挙げられる。選択された溶媒が例えば水を含む時、好ましい非イオ
ン分散セグメントは、アルキレンオキシドまたはポリオキシアルキレンオキシド
セグメントなどの親水性分散セグメント、例えば、−（（ＣＨ2）n−Ｏ）m−（ 式中、ｎは、好ましくは２〜４であることが可能であり、ｍは、約１〜４００、
好ましくは約５〜２００であることが可能である）であることが可能である。
【００３３】 Ｒ２またはＲ２’は、有機ポリマーの主鎖から垂れ下がっている一個以上の分
散基または安定化基、例えば、分散した顔料の安定化を高める性質の一個以上の
分散基を任意にさらに含むことが可能である。
【００３４】 イオン分散基の例には、カルボキシレート基（−ＣＯＯＭ）、ホスフェート基
（−ＯＰＯ3Ｍ2）、ホスホネート基（−ＰＯ3Ｍ2）、スルホネート基（−ＳＯ3 Ｍ）、第四アンモニウム基（ＮＲ3Ｙ、ここでＹは塩素またはヒドロキシルなど の一価アニオンである）あるいはその他の有効なあらゆるイオン基が挙げられる
。Ｍは、一価金属イオン（例えば、Ｎａ+、Ｋ+、Ｌｉ+など）、Ｈ+、ＮＲ4 +など
のカチオンであり、各Ｒは独立に、アルキル、アラルキル、アリールまたは水素
であることが可能である。これらのイオン分散基は、一般に、ポリウレタン主鎖
から垂れ下がって配置されている。
【００３５】 分散液は、弗素化基をさらに含むことが可能である。弗素化基は、分散安定性
を改善すると共にインクジェット印刷における改善された性能をもたらすために
ポリウレタン分散剤上に含めることが可能である。弗素化基は、一般に、例えば
、一つ以上のＲ２またはＲ２’基から垂れ下がっているペンダント弗素化基とし
てポリウレタン分散剤上に存在する。有用な弗素化基には、分岐または非分岐、
飽和または不飽和、置換または非置換のフルオロアルキル、フルオロシクロアル
キル、フルオロアリール基などの弗素化脂肪族基が挙げられる。弗素化基は、二
価酸素、カルボニル酸素、三価窒素または二価硫黄などの一個以上のヘテロ原子
を含むことが可能である。
【００３６】 弗素化基は、部分的にまたは実質的に弗素化（例えば、過弗素化）することが
可能である。弗素化基は、完全弗素化炭化水素または完全炭化水素のいずれかで
あるセグメントを含むことが可能である。ペンダント弗素化基の特定の例には、
以下の非弗素化結合基によってポリウレタン主鎖に結合されたフルオロアルキル
基が挙げられる。 −Ｒ３−Ｒf 式中、−Ｒ３−は非弗素化結合基を含み、Ｒfは弗素化化学部分を含む。Ｒ３ は、例えば、−ＣＨ2ＣＨ2−などのアルキル基または−ＣＨ2ＣＨ2（Ｃ2Ｈ5）Ｎ
ＳＯ2−などのアルキルスルホンアミド基を含むことが可能である。Ｒfは、例え
ば、ＣpＦ2p+1（式中、ｐは１〜１８の範囲である）などのフルオロカーボン、 例えば、Ｃ2Ｆ5、Ｃ3Ｆ7、Ｃ4Ｆ9などを含むことが可能である。
【００３７】 一般に、高分子分散剤は、安定化分散液を形成するために顔料粒子の分散にお
いて有用であることが分かるあらゆる分子量であることが可能である。ポリウレ
タン分散剤が分子量において低すぎる場合、それは、顔料粒子の分散および安定
化に向けて寄与しないことがある。それに反して、高すぎる分子量は、分散剤を
含有するインクに比較的より高い粘度を与える傾向がありうる。このより高い粘
度は、インクジェットプリントヘッドを用いるインクを利用する能力に悪い影響
を及ぼしうる。ポリウレタン分散剤の好ましい分子量は、一般に１，０００〜１
００，０００（数平均分子量）の間の範囲であり、約２，０００〜１０，０００
の範囲が特に好ましい。
【００３８】 分散基は、インクジェットインク分散液内で分散剤が適切に有効であることを
可能にするために有効ないかなる量でも、すなわち、顔料の分散およびインク分
散液の安定化を可能にするために十分な量でポリウレタン分散剤上に存在するこ
とが可能である。分散基の適切な量は、分散させようとする必要な顔料、および
液状媒体が何か、例えば、液状媒体が水などの極性溶媒を主として含むのか非極
性有機溶媒を主として含むのかなどの要素に応じて決めることができる。例とし
て、水性系におけるペンダントカルボキシレート分散基は、好ましくは約１５０
〜約５，０００、更に好ましくは約２００〜２，５００、最も好ましくは約２０
０〜１，５００の範囲の当量（ポリウレタン分散剤全グラム／モル分散基）をも
たらすためにポリウレタン分散剤上に存在することが可能である。
【００３９】 特定のあらゆるポリウレタン分散剤上に存在するペンダント弗素化基の量は、
有用ないかなる量であることも可能であると共に、ポリウレタン分散剤の全重量
に対する弗素の存在する重量の点からみて測定することができる。ポリウレタン
分散剤中の弗素の重量％の一般的な値は、ポリウレタン分散剤中の弗素約２０重
量％以下、好ましくは弗素約１〜１０重量％あることが可能である。
【００４０】 ポリウレタン分散剤は、こうしたポリウレタンの合成向けに有用であると化学
およびポリマー技術において知られている方法を含む多様な方法によって製造す
ることができる。一般に、ポリウレタンは、一種以上のイソシアネート化合物と
一種以上のアルコール化合物との重合によって製造することができる。一官能お
よび多官能イソシアネートとアルコール化合物の両方を用いることができるが、
好ましくは少なくとも多少の多官能モノマーが存在する。
【００４１】 イソシアネート化合物およびアルコール化合物の組成は、Ｒ２およびＲ２’な
らびに安定化成分、分散成分および弗素化成分の定義に従う上述したようなポリ
ウレタンの製造を可能にするいかなる化学組成であることも可能である。任意に
、イソシアネート化合物およびアルコール化合物は、ポリウレタン技術において
知られているように、一官能または多官能アミンまたはメルカプタンなどの一種
以上の他のイソシアネート反応性化合物と反応することが可能である。イソシア
ネート、アルコールまたは他のイソシアネート反応性化合物のいずれか一つまた
は組合せには、一個以上の安定化セグメントまたは分散基あるいは弗素化基を含
めることが可能である。
【００４２】 イソシアネート化合物は、上述したものなどのポリウレタンの製造のために有
用であると知られている多様なイソシアネート化合物のいずれであることも可能
である。イソシアネート化合物は、イソシアネート基に関して、一官能または多
官能のいずれかであることが可能である。以下の一般的なイソシアネート式にお
いて、ｎは１、２またはそれ以上であることが可能である。 Ｚ−［ＮＣＯ］n
【００４３】 「ポリイソシアネート」とは、単一分子上に二個以上のイソシアネート基を有
する有機化合物を意味する。すなわち、式中、ｎは２以上である。この定義は、
ジイソシアネート、トリイソシアネート、テトライソシアネートなど、およびそ
れらの混合物を包含する。好ましくは、少なくとも一つのジイソシアネートは、
単独で、あるいは一つ以上の他のポリイソシアネートと合わせて用いられる。好
ましくは、イソシアネート化合物はまた、比較的低い分子量、例えば、約５００
Ｍｎ（一般にモノマーと呼ばれるもの）のものであることが可能である。
【００４４】 イソシアネート化合物の非イソシアネート部分Ｚは、上述したポリウレタンの
製造において有用ないかなる化学的性質のものであることも可能である。Ｚは、
一般に、Ｒ２およびＲ２’の定義に対応する。Ｚは、置換または非置換、直鎖ま
たは分岐、飽和または不飽和のアリールまたは脂肪族基、例えば、アルキル、ア
ルキレン、シクロアルキル、シクロアルキレン、置換アルキルまたはアルキレン
、置換シクロアルキルまたはシクロアルキレン、重合ビニルモノマーセグメント
などの一価、二価または三価などの化学部分であることが可能である。Ｚは任意
にハロゲン（例えば弗素）で置換することが可能であると共に、一個以上のヘテ
ロ原子含有化学部分を任意に含むことが可能である。ヘテロ原子は、例えば、二
価酸素、カルボニル酸素、三価窒素または二価硫黄として配置され、化学部分は
、例えば、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカルボネートなどである。Ｚには
、上述したように、一個以上の非イオンまたはイオン分散基または弗素化基を含
めることが可能である。
【００４５】 有用なモノ−イソシアネートの例には、オクタデシルイソシアネートなどのア
ルキルイソシアネートおよびフェニルイソシアネートなどのアリールイソシアネ
ートが挙げられる。
【００４６】 有用なポリイソシアネートの例には、ジフェニルメタンジイソシアネート、イ
ソホロンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソ
シアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネー
ト、水素化ジフェニルメタンジイソシアネートおよびそれらの混合物が挙げられ
る。
【００４７】 ペンダント分散基を含むイソシアネート化合物の例には、スルホン化トルエン
ジイソシアネートおよびスルホン化ジフェニルメタンジイソシアネートが挙げら
れる。
【００４８】 アルコール化合物は、一般に、上述したポリウレタンなどのポリウレタンの製
造において有用であることが一般に知られている多くの種々のアルコール一種以
上（一価または多価）を含むことが可能である。
【００４９】 一般に、アルコールは以下のように示すことができる。 Ｚ２−［ＯＨ］m 上式において、ｍは少なくとも１である（ｍが２以上である場合、化合物は、
ポリオールと呼ばれる）。Ｚ２は、上述したポリウレタンの製造において有用な
いかなる化学的性質のものであることも可能である。Ｚ２は、一般に、Ｒ２およ
びＲ２’の定義に対応する。Ｚ２は、置換または非置換、直鎖または分岐、飽和
または不飽和のアリールまたは脂肪族基、例えば、アルキル、アルキレン、シク
ロアルキル、シクロアルキレン、置換アルキルまたはアルキレン、置換シクロア
ルキルまたはシクロアルキレン、重合ビニルモノマーセグメントなどの一価、二
価または三価などの化学部分であることが可能である。Ｚ２は任意にハロゲン（
例えば弗素）で置換することが可能であると共に、一個以上のヘテロ原子含有化
学部分を任意に含むことが可能である。ヘテロ原子は、例えば、二価酸素、カル
ボニル酸素、三価窒素または二価硫黄として配置され、化学部分は、例えば、ポ
リエーテル、ポリエステル、ポリカルボネートなどである。Ｚ２には、上述した
ように、一個以上の非イオンまたはイオン分散基または弗素化基を含めることが
可能である。
【００５０】 重合ビニルモノマーセグメントはイソシアネート化合物またはアルコール化合
物のいずれか一方の中に存在することが可能であるが、実際には、重合ビニルモ
ノマーセグメントは、一般に、アルコール化合物中でより一般的である。重合ビ
ニルモノマーセグメントは、スチレン、ハロゲン化スチレン、アルキル化スチレ
ン、メトキシスチレン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、アクリ
ルアミド、メタクリルアミド、メチルメタクリレート、メチルアクリレート、エ
チルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、２−
エチルヘキシルアクリレート、イソボルニルアクリレート、グリシジルアクリレ
ート、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、弗化ビニリデン、Ｎ−エチル
パーフルオロオクタンスルホンアミドエチルアクリレート、Ｎ−エチルパーフル
オロオクタンスルホンアミドエチルメタクリレート、Ｎ−ブチルパーフルオロオ
クタンスルホンアミドエチルアクリレート、Ｎ−ブチルパーフルオロオクタンス
ルホンアミドエチルメタクリレート、Ｎ−メチルパーフルオロオクタンスルホン
アミドエチルアクリレート、Ｎ−メチルパーフルオロオクタンスルホンアミドエ
チルメタクリレート、その他のアクリル酸エステルおよびアミド、その他のメタ
クリル酸エステルおよびアミドならびにそれらの混合物を含むモノマーから誘導
することが可能である。
【００５１】 ポリオールの好ましいクラスには、低分子量ジオール、オリゴマージオールお
よびそれらの混合物を含むジオールが挙げられる。低分子量ポリオール（約５０
０以下の数平均分子量を有するポリオール）は、ポリマーに好ましい硬度または
分岐特性を付与するために用いることができる。代表的な例には、エチレングリ
コール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジ
オール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−ヘキ
サデカンジオール、１，２−ドデカンジオール、脂肪酸のグリセロールモノエス
テルまたはジエステル（グリセロールモノオレエートおよびグリセロールモノス
テアレートなど）、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、ジプロピ
レングリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、１，４
−シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールＡのエチレンオキシドおよび／
またはプロピレンオキシド付加体、水素化ビスフェノールＡのエチレンオキシド
および／またはプロピレンオキシド付加体、トリメチロールプロパン、トリメチ
ロールエタンおよびそれらの混合物が挙げられる。
【００５２】 オリゴマーポリオールは、ポリウレタン分散剤に靱性および疎水特性または親
水特性を付与するために用いることが可能である。オリゴマーポリオールは、約
５００〜５０００の間の数平均分子量を有するポリオールとして定義される。こ
のクラスの好ましいメンバーは、ポリエステルジオール、ポリエーテルジオール
およびポリカーボネートジオールである。
【００５３】 疎水性オリゴマージオールは、靱性および疎水性顔料表面との改善された相互
作用を付与するために用いることが可能である。好ましい疎水性オリゴマージオ
ールには、ポリプロピレンオキシド、ポリテトラメチレンオキシド、ポリカプロ
ラクトンジオールなどのポリエステルジオールおよびテキサス州ヒューストンの
エニケムアメリカ（Ｅｎｉｃｈｅｍ Ａｍｅｒｉｃａ Ｉｎｃ．）製のＲａｖｅ
ｃａｒｂ（登録商標）１０６などの脂肪族ポリカーボネートジオールが挙げられ
る。
【００５４】 親水性オリゴマーポリオールは、親水性および追加の分散安定化を付与するこ
とができる。好ましいオリゴマー親水性ポリオールには、凝結に抵抗する保護層
（立体的安定化）を分散粒子に提供できることが可能である溶媒可溶性（例えば
、水溶性）セグメントを形成するポリエチレンオキシドアルコールおよびジオー
ルが挙げられる。ポリウレタン分散剤の鎖の一部または全部の末端上に分子量約
５００〜約５０００のポリエチレンオキシドモノエーテルセグメントを組み込む
ことは場合によって有利である。これは、カルボキシレート基などのイオン分散
基で得られるイオン安定化を高める非イオン安定化機構を提供することができる
。
【００５５】 幾つかの好ましいアルコール化合物には、上で定義されたもの（カルボキシレ
ート、ホスフェート、ホスホネートなど）などの一個以上のイオン分散基を含む
アルコールまたはポリオールが挙げられる。特に好ましいポリオールの一つのク
ラスには、以下の一般式内に入るものなどのカルボン酸ポリオールが挙げられる
。
【化４】 式中、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８の少なくとも一つ、好ましくは二つは独立に、ヒド
ロキシ官能性有機基、例えば、−ＣnＨ2nＯＨ（ここで各ｎは独立に、１〜約６ の範囲である）である。Ｒ６、Ｒ７およびＲ８の残りは、水素、あるいは炭素原
子数約１〜１６のアルキル、アリールまたはアラルキル基であることが可能であ
る。Ｍは、一価金属イオン、アンモニウム塩ＮＲ4 +（ここでＲはアルキル、アリ
ール、アラルキルまたは水素あるいはそれらの混合物である）またはＨ+である 。
【００５６】 特に好ましいカルボン酸ジオールの一つの例は、以下のジメチロールプロピオ
ン酸（ＤＭＰＡ）である。
【化５】
【００５７】 アルコール化合物のもう一つのクラスは、ペンダントスルホネート分散基を含
むことが可能である。こうした化合物の例には、以下の一般式のクラスが挙げら
れる。
【化６】 式中、Ｒ９は、直鎖および分岐脂肪族基から選択される有機基、例えば、アルキ
レン、オキシアルキレン、ポリオキシアルキレンなどを含み、Ｒ９は好ましくは
炭素原子数約２〜５００、最も好ましくは約１０〜１００である。Ｒ１０は、ア
ルキル、アリールまたはアラルキル基を含み、Ｍは、上で特定されたカチオンで
ある。特に好ましいスルホネート含有アルコール化合物のクラスの例は、以下の
一般式のスルホイソフタレートジエステルである。
【化７】
【００５８】 特に好ましいスルホネート含有アルコール化合物の第２の例は以下の一般式の
ものである。
【化８】 式中、ｍおよびｎはそれぞれ独立に、好ましくは約１〜５０の範囲である。これ
らのアルコール化合物は、例えば、米国特許第４，６５２，４６６号に記載され
ている。
【００５９】 第四アンモニウム基を含む有用なアルコール化合物には、以下の一般式のもの
が挙げられる。
【化９】 式中、Ｒ１１、Ｒ１２、Ｒ１３およびＲ１４の一つ以上はそれぞれ独立に、ヒド
ロキシエチルなどのヒドロキシ官能性有機基を含み、残りの基はそれぞれ独立に
、アルキル、アリールまたはアラルキル基を含む。上式において、Ｙは、Ｃｌ- 、Ｂｒ-、Ｉ-、ＯＨ-、アセテートなどの一価アニオンである。特に好ましいこ うしたアルコール化合物は、ポリオールビス（ヒドロキシエチル）ジメチルアン
モニウムクロリドである。
【００６０】 好ましいアルコール化合物のもう一つの例には、フルオロ脂肪族アルコール、
例えば、一個以上のアルコール（ヒドロキシ）基とフルオロ脂肪族部分などの弗
素化基を有するアルコールが挙げられる。特に好ましいフルオロ脂肪族アルコー
ルには、例えば、ＣnＦ(2n+1)ＳＯ2Ｎ（Ｒ４）（Ｒ５）構造（式中、ｎは１〜約
１８の範囲であり、Ｒ４およびＲ５の一方または両方は、−（ＣＨ2）p−ＯＨ（
ここでｐは約１〜５であることが可能である）などのヒドロキシ官能有機基を含
み、非ヒドロキシ官能有機基Ｒ４またはＲ５は、例えば、アルキル、アリール、
アラルキルなどであることが可能である）を有するスルホンアミド部分を含むも
の、およびＣnＦ(2n+1)（ＣＨ2）mＣＨ2ＯＨ（式中、ｎおよびｍは独立に１〜約
１８の範囲である）が挙げられる。特に好ましいフルオロ脂肪族アルコールの例
には、Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ2Ｈ4ＯＨ）（ＣＨ2ＣＨ3），Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ2Ｈ4 ＯＨ）2，Ｃ6Ｆ13ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ，Ｃ8Ｆ17ＣＨ2ＣＨ2ＯＨおよびＣ10Ｆ21ＣＨ2 ＣＨ2ＯＨが挙げられる。
【００６１】 前述したフルオロケミカルアルコールに加えて有用な一官能性アルコールには
、炭化水素アルコールおよびポリエチレンオキシドモノエーテルが挙げられる。
好ましいモノアルコールには、オレイルアルコール、ステアリルアルコールおよ
び例えば、ユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ）から商品名「Ｃａｒｂｏｗａｘ」で入手できるような分子量７５０〜
２０００のポリエチレンオキシドモノエーテルが挙げられる。
【００６２】 本発明の範囲内で、その他のイソシアネート反応性化合物がたとえアルコール
でないとしても、それらの化合物をポリウレタン分散剤にさらに組み入れること
ができる。例には、モノアミン、ジアミン、ポリアミン（尿素結合を形成する）
およびチオール（例えば、チオカルバメート結合を形成する）が挙げられる。こ
のタイプの好ましい化合物はエチレンジアミンである。
【００６３】 ポリウレタン分散剤の製造において、ポリイソシアネート化合物、アルコール
化合物および／または任意のあらゆるポリイソシアネート反応性化合物は、好ま
しくはアルコールおよびイソシアネート反応性化合物がモル基準でイソシアネー
ト基より数が多い比で混合し反応させることができる。さらに、この範囲外の量
も有用でありうるが、ペンダント分散基および弗素化基は、ポリウレタン分散剤
の約５０重量％以下を構成することが好ましい。
【００６４】 イソシアネート化合物は、ポリウレタン技術において有用であることが知られ
ている方法によっておよび条件下でアルコールおよび／またはその他の任意のイ
ソシアネート反応性化合物と反応させることができる。好ましくは、反応条件は
ポリマーを形成するために適する一方で、反応物の他の成分に損傷を引き起こす
か、あるいは反応物の他の成分の反応を引き起こすのに十分には過酷でない。例
えば、反応条件は、カルボン酸アルコールのペンダントカルボキシル基などの基
をイソシアネートと反応させるべきではない。この特定の副反応は、反応温度を
約１００℃未満に制限することにより防ぐことができる。
【００６５】 代表的な製造方法は有機溶媒中での反応物の重合を含む。一般的な手順におい
て、アルコール（例えば、ジオール）、イソシアネート（例えば、ジイソシアネ
ートなどのポリイソシアネート）およびその他のあらゆる任意のイソシアネート
反応性化合物は、好ましくはアルコールとイソシアネート反応性基のモル数がイ
ソシアネート基のモル数より多いような相対量で２−ブタノンなどの乾燥溶媒に
溶解することができる。ジラウリン酸ジブチル錫などの触媒を添加することがで
き、イソシアネート基が反応してポリウレタン分散剤を含有する溶液を生成する
まで、混合物を約７５℃に加熱することができる。
【００６６】 重合後、ポリウレタンから垂れ下がっているあらゆる酸性基または塩基性基を
部分的にまたは完全に中和することが好ましい。酸性ペンダント基は、第三アミ
ン、第四アミン、アルカリ金属塩またはその他の一価塩を含む多様な有機塩基ま
たは無機塩基のいずれかを用いて中和することが可能である。好ましい塩基には
、トリエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミ
ン、トリエチルアミン、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸
化リチウム、水酸化テトラメチルアンモニウムおよび水酸化テトラブチルアンモ
ニウムが挙げられる。特に好ましい塩基には、アンモニア、トリエチルアミンお
よびジメチルエタノールアミンなどの揮発性アミンが挙げられる。ポリウレタン
分散剤を含有する溶液は、塩基性基または酸性基の殆どまたは全部を中和するこ
とが可能である塩基を含有する水に添加することができる。得られた水性分散液
はその後加熱して一切の有機溶媒を蒸留除去することができる。塩基性ペンダン
ト基は、化学技術で知られているような多様な有機酸または無機酸のいずれかを
用いて中和することができる。
【００６７】 ポリウレタン分散剤を製造するもう一つの方法は、必要な分散基および／また
は弗素化基を任意に有すると共に過剰のイソシアネート基を有するポリウレタン
プレポリマーを製造することである。溶媒を任意に用いることができる。その後
、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーは、ジアミンを含有すると共に
ポリウレタンが分散できるようなｐＨである水、あるいはジアミンを後で添加す
る前記ｐＨである水に、添加することができる。ジアミンは、空いている（ｏｐ
ｅｎ）イソシアネートと反応させることができ、分散基は、水中のポリマーの分
散液に残留イソシアネートなしでポリウレタン分散液を生じさせる。蒸留により
一切の溶媒を除去することができる。
【００６８】 特定の理論に限定されることを望まないが、インクジェットインク中にポリウ
レタン分散剤を使用すると、熱インクジェット印刷プロセスに関わる高温におい
てさえも、粒子の凝結を最小にすることが考えられる。この最小化は、安定化さ
れた粒子間に静電斥力を生じさせる分子配列のせいで、例えば、イオン分散基に
関して起きることが考えられる。これらの静電斥力が、顔料に吸着されるポリウ
レタン分子のペンダント分散基によって粒子表面上で発生することが考えられる
。前述したように、粒子凝結の減少は、頻繁で強力な粒子相互作用を生じさせる
高熱エネルギーを噴射中に発生させるので望ましい。粒子凝結の減少は、向上し
た分散安定性および貯蔵安定性をもつインクを生じさせるのでさらに望ましい。
【００６９】 本発明のインクには、着色分散液および特にインクジェットインクの製造にお
いて有用であることが知られている多くの様々な添加剤および原料のいずれをも
任意に含めることが可能である。例えば、イオン界面活性剤および非イオン界面
活性剤は、インク系の濡れを改善すると共に表面張力を制御するために含めるこ
とができる。イオン界面活性剤の非限定的な例には、ＡＥＲＯＳＯＬ ＯＴ界面
活性剤（ニュージャージー州ウェストパターソンのアメリカンシアナミッド（Ａ
ｍｅｒｉｃａｎ Ｃｙａｎａｍｉｄ）から入手できる）、ＤＡＲＶＡＮ Ｎｏ．
１、ＤＡＲＶＡＮ Ｎｏ．７界面活性剤（コネチカット州ノーウォークのバンダ
ービルト（Ｔ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏ．）から両方とも入手できる）
およびＦｌｕｏｒａｄ（登録商標）ＦＣ−１２０界面活性剤（ミネソタ州セント
ポールのスリーエム（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手できる）が挙げられる。
非イオン界面活性剤の非限定的な例には、ＴＲＩＴＯＮ Ｘ−１００、ＴＲＩＴ
ＯＮ Ｘ−１０２、ＴＲＩＴＯＮ Ｘ−１１４、ＴＲＩＴＯＮ Ｘ−１０１およ
びＴＲＩＴＯＮ ＣＦ−１０界面活性剤（ユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃ
ａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．）からすべて入手できる）、ＳＵＲＦＹＮＯＬ ＣＴ
−１３６（実際にはアニオン界面活性剤と非イオン界面活性剤との混合物である
）、ＳＵＲＦＹＮＯＬ １０４、ＳＵＲＦＹＮＯＬ ４６５およびＳＵＲＦＹＮ
ＯＬ ＴＧ界面活性剤（ペンシルバニア州アレンタウンのエアープロダクツ（Ａ
ｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から入手できる）なら
びにＴｅｒｇｉｔｏｌ（登録商標）ＮＰ−９およびＴｅｒｇｉｔｏｌ（登録商標
）ＮＰ−１０界面活性剤（コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド（Ｕ
ｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ａｎｄ Ｐｌａｓｔｉｃｓ
Ｃｏ．）から両方とも入手できる）が挙げられる。
【００７０】 界面活性剤は、理解された量でインク中に存在することが可能であり、好まし
い量は、液状媒体の約０．０１〜約６重量％、好ましくは約０．０５〜約４重量
％の範囲である。
【００７１】 カートリッジのキャップを取り空気にさらした後にインクジェットカートリッ
ジから印刷するインクジェットインクの能力は「デキャップ時間」と呼ばれる。
長いデキャップ時間を助長するために、一種以上の保湿剤をインクに含めること
ができる。有用な保湿剤の例には、ポリエチレングリコール、エトキシ化アルコ
ールおよびその他のものが挙げられる。
【００７２】 式（２）は、本発明における保湿剤として特に有用なスルホン化ポリエチレン
オキシドを表している。これらは、１９９６年１１月２７日出願の出願人の同時
係属米国特許出願第０８／７５７，８９７号に記載されている。こうした保湿剤
は、インクのデキャップ時間を延長すると共に乾燥速度の制御を補助することが
見出された。好ましい保湿剤は、以下の構造（式中、「ａ」は約８〜２５の範囲
である）をもつことが可能である。
【化１０】
【００７３】 乾燥速度の制御を補助もするその他の有用な添加剤には、トリメチロールプロ
パン、尿素およびその誘導体、アミド、ヒドロキシエーテル誘導体、例えば、ブ
チルカルビトールまたはＣｅｌｌｏｓｏｌｖｅ（登録商標）、アミノアルコール
、およびその他の水溶性または水混和性材料ならびにそれらの混合物が挙げられ
る。
【００７４】 当該技術分野で一般に知られているその他のインク添加剤には、殺虫剤、殺菌
剤、脱泡剤、腐蝕防止剤、粘度調節剤、ｐＨ緩衝剤、浸透剤および金属イオン封
鎖剤などが挙げられる。
【００７５】 一般に、インクジェット中に含まれる顔料、溶媒、水および添加剤などの原料
の量は、インクジェットインク分散技術において知られ理解されている。本発明
の特定のインク中に存在する各原料の量は、例えば、特に原料が何か（顔料、溶
媒、分散剤）、インクジェットインクの意図した用途（例えば、意図したレセプ
ター）を含む多くの要素に応じて決めることができる。以下の範囲外の原料の量
も有用でありうるが、有用な量の例は以下の通りであることが可能である。顔料
は、例えば、インクジェットインク分散液の約０．５〜１０重量％の範囲の量で
インクに含めることができる。ポリウレタン分散剤の量は、あらゆる有効な量、
すなわち、顔料を分散すると共に分散液を安定化するために有効な量であること
が可能である。一般に、ポリウレタン分散剤は、顔料の量に応じて決まる量でイ
ンク中に存在することができ、ポリウレタン分散剤の量は、例えば、顔料の約１
〜３００重量％（ｗｔ％）の範囲の量であり、約１重量％〜約２００重量％の範
囲の量が好ましい。
【００７６】 本発明のインクは、顔料分散液の処理で有用であることが一般に知られている
コンパウンディングプロセスを用いて上述した原料から製造することができる。
超音波エネルギーを利用して混合および粒子解膠を達成する方法がある一方で、
ボールミル、サンドミルなどの媒体ミルあるいは磨砕機を用いる方法もある。媒
体ミルは、顔料粒子の凝集を壊す高強度のミクロ剪断およびカスケーディングに
顔料混合物を供することにより許容できる顔料の分散を達成する。ホモジナイザ
ーおよびエマルシファイアーもインクコンパウンディングのために用いることが
できる。従来の二本ロール機および三本ロール機処理技術は、材料を配合して高
粘度ペーストにして処理することができ、その後、後続の溶解（ｌｅｔ−ｄｏｗ
ｎ）ステップによって最終インクを製造する場合、顔料粒子を分散させるために
有効な技術でありうる。
【００７７】 なおもう一つの処理方法において、顔料分散液は、およそ約１５０マイクロメ
ートル〜約１０００マイクロメートルの直径をもつ一連のノズルを通して押し出
すことができる。こうしたシステムは、高流体速度で非常に高い圧力に耐えるこ
とが可能でなければならない。こうしたシステムのための三つの異なる形状、ａ
）直径が縮小していくオリフィスの「ウェッジ」形状、（ｂ）オリフィスが中に
キャビテーション改善装置を備える「ウェッジ」形状およびｃ）、それぞれの流
れがオリフィスに通されてジェットを形成する少なくとも二つの要素に分散液流
を分岐し、ジェット流を互いに対して衝突させることによりジェット流を再結合
させる「衝突ジェット」形状を用いることができる。これらの各システムは、水
溶性着色インクを処理する時に満足な結果をもたらすことが見出された。これら
のプロセスの例は、米国特許第５，４８２，０７７号（セラフィン（Ｓｅｒａｆ
ｉｎ）ら）、米国特許出願第０８／５５５，６７１号、第０８／６９３，５５２
号、ＰＣＴ特許公報ＷＯ第９６／１４９２５号およびＷＯ第９６／１４９４１号
（両方ともセラフィン（Ｓｅｒａｆｉｎ）ら）において見られる。
【００７８】 インクを処理した後、適切なフィルター、例えば、５マイクロメートルＷｈａ
ｔｍａｎ Ｐｏｌｙｃａｐ３６ＨＤカートリッジタイプフィルター（ミシガン州
アナーバーのアーバーテクノロジー（Ａｒｂｏｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）から
入手できる）を用いてインクを濾過することができる。Ｍａｓｔｅｒｆｌｅｘぜ
ん動式ポンプ（イリノイ州バリントンのバーナント（Ｂａｒｎａｎｔ Ｃｏ．）
から入手できる）などのポンプは、フィルターを通してインクをフィードするた
めに用いることができる。背圧約３ｐｓｉ（０．２１ｋｇ／ｃｍ2）を伴った約 １２０ミリリットル／分の流量は好ましい。
【００７９】 本発明のインクは、インクジェット印刷用途内で有用である。そうしたものと
してインクは、好ましくは、ノズルを含むインクジェットプリンタカートリッジ
を通して自由に流れる。インクはまた、好ましくは、低下した顔料凝集性、低下
した顔料のインク分散液からの沈降性、および低下したインクジェットプリント
ヘッドノズルの目詰まり性（インクジェット用途用に適さないインクとは対照的
に）を示す。以下の範囲外の値は有用でありうるが、インクジェットインクは、
一般に１〜約２０センチポアズ、好ましくは約１〜１０センチポアズの範囲の粘
度、および約２０〜７０ダイン／センチメートル、好ましくは約２５〜６０ダイ
ン／センチメートルの範囲の表面張力をもつことが可能である。
【００８０】 本発明の特定の非限定的な実施形態は以下の実施例の中に現れる。
【００８１】 実施例 Ｉ．材料の製造 製造１−カルボキシル基を含むウレタンポリマー ジメチロールプロピオン酸（７．５３７当量、５０５．０ｇ）、２−ブタノン
（２１００ｇ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ、７．１６０当量
、８９５．０ｇ）およびジラウリン酸ジブチル錫（０．２５ｇ）を５リットルの
フラスコに添加した。赤外（ＩＲ）分光分析法によってイソシアネートが存在し
なくなるまで８０℃で４時間にわたり混合物を加熱した。
【００８２】 この溶液５０ｇを５００ｍｌのフラスコに投入し、その後、トリエタノールア
ミン（８ｇ、０．０５５当量）および水（７２ｇ）を投入した。溶媒を蒸留して
、２８．１％固形物で水性ウレタン９３ｇが生じた。
【００８３】 製造２−カルボキシル基を含むウレタンポリマー グリセロールモノオレエート（０．０６５当量、２３．２ｇ、コネチカット州
ウォーターベリーのファルツ＆バウアー（Ｐｆａｌｔｚ ＆ Ｂａｕｅｒ）から
入手できる）、オレイルアルコール（０．０２６当量、６．９ｇ）および２−ブ
タノン（１７５ｇ）を５００ｍｌのフラスコに投入した。２−ブタノンの一部（
１００ｇ）を蒸留して反応混合物を乾燥した。イソホロンジイソシアネート（Ｉ
ＰＤＩ、０．３１０当量、３４．５ｇ）およびジラウリン酸ジブチル錫（０．２
ｇ）を反応に添加し、その後、反応を８０℃に加熱し、４時間にわたり保持した
。残留ヒドロキシ吸光度を示さなかった赤外（ＩＲ）分光分析法によって反応が
完了したと判定した。ジメチロールプロピオン酸（０．１５５当量、１０．４ｇ
）を添加し、ＩＲによってイソシアネートが存在しなくなるまで８０℃に加熱し
た。
【００８４】 この溶液７５ｇにトリエタノールアミン（５．５ｇ）を添加し、その後、水１
６５ｇおよびコネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃ
ａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．）から入手できるＴｅｒｇｉｔｏｌ（登録商標）１５
−Ｓ−５、２滴を添加した。２−ブタノンを蒸留除去し、１９％固形物であると
測定された水性ウレタン分散液が残った。
【００８５】 製造３−カルボキシル基およびフルオロケミカル基を含むウレタンポリマー ネオペンチルグリコール（０．２４９当量、１３．０ｇ）、Ｎ，Ｎ−ビス（２
−ヒドロキシエチル）パーフルオロオクタンスルホンアミド（０．０８８当量、
２５．７ｇ、米国特許第４，５４０，７６５号、化合物Ｂにおいて記載されたも
の）、ジメチロールプロピオン酸（０．５６５当量、３７．９ｇ）、２−ブタノ
ン（３４１ｇ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（０．８５７当量、１０７
．２ｇ）およびジラウリン酸ジブチル錫（０．２ｇ）を１リットルの三口丸底フ
ラスコに投入した。反応を７５℃で約６時間にわたり加熱した。その時点でＩＲ
分光分析法によって残留イソシアネートは観察されなかった。生成物ウレタン溶
液は３８．４％固形物であった。
【００８６】 このウレタン溶液の一部（５０ｇ、０．０２７当量）、５％水性ＫＯＨ溶液（
３８．０ｇ、０．０３４当量）および水（６２ｇ）を２５０ｍｌのフラスコに添
加した。２−ブタノン溶媒を蒸留して１５．１％固形物の生成物１２２．５ｇが
生じた。
【００８７】 製造４−カルボキシル基およびフルオロケミカル基を含むウレタンポリマー ＦＣ−１０ＦＬＵＯＲＡＤ（登録商標）Ｂｒａｎｄ Ｆｌｕｏｒｏｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ａｌｃｏｈｏｌ（０．２０４当量、１１２．０ｇ、セントポールのスリ
ーエム（３Ｍ）から入手できる）、ネオペンチルグリコール（０．８７７当量、
４５．６ｇ）、トリメチロールプロパン（０．２２４当量、１０．１ｇ）および
２−ブタノン（１９２８ｇ）を３リットルのフラスコに投入した。２−ブタノン
７７２ｇを蒸留することによりポリオールを乾燥した。ジフェニルメタンジイソ
シアネート（０．３６８１当量、４６０．１ｇ）、ジラウリン酸ジブチル錫（０
．０２重量％）および２−ブタノン（６６．２４ｇ）を反応に添加し、その後、
反応を８０℃に加熱した。１時間１５分後にＩＲ分光分析法によってプレポリマ
ー反応が完了したと判定した。ジメチロールプロピオン酸（２．５７０当量、１
７２．２ｇ）を添加し、ＩＲ分光分析法によってイソシアネートが存在しなくな
るまで加熱を継続した。生成物ウレタン溶液は４６．６％固形物であると測定し
た。
【００８８】 ウレタン溶液の一部（４０８．２ｇ、０．３０５当量）、５％水性ＫＯＨ溶液
（３０８．８ｇ、０．２７４当量）および水（４５２ｇ）を５リットルのフラス
コに添加した。２−ブタノン溶媒を加熱によって反応混合物から蒸留して１８．
４％固形物の水性ウレタン生成物９５２．４ｇが生じた。
【００８９】 製造５−カルボキシル基を含むウレタンポリマー ジメチロールプロピオン酸（０．６６８当量、４４．８ｇ）、２−ブタノン（
１５０ｇ）、トルエン２，４−ジイソシアネート（ＴＤＩ、０．６３５当量、５
５．２ｇ）およびジラウリン酸ジブチル錫（０．２ｇ）を５００ｍｌの三口丸底
フラスコに投入した。約１８時間を要したＩＲ分光分析法によってイソシアネー
トが存在しなくなるまで反応をリフラックス直近の温度に加熱した。生成物ウレ
タン溶液は４０％固形物であった。
【００９０】 このウレタン溶液１００ｇにトリエタノールアミン（２０ｇ、０．１３４当量
）および水２５０ｇを添加した。２−ブタノンを混合物から蒸留し、２８％固形
物の水性ウレタンが残った。
【００９１】 製造６−カルボキシル基およびフルオロケミカル基を含むウレタンポリマー ＦＣ−１０ＦＬＵＯＲＡＤ（登録商標）Ｂｒａｎｄ Ｆｌｕｏｒｏｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ａｌｃｏｈｏｌ（０．０３４当量、１９．５ｇ）、トリメチロールプロ
パン（０．０２４当量、１．０８ｇ）、２−ブタノン（２０９ｇ）、トルエン２
，４−ジイソシアネート（０．７９６当量、６９．２７ｇ）およびジラウリン酸
ジブチル錫（０．２ｇ）を５００ｍｌのフラスコに投入した。８０℃で１時間に
わたり加熱後、ＩＲによって反応が完了したと判定した。ジメチロールプロピオ
ン酸（０．７３８当量、４９．４５ｇ）を添加し、反応を７４℃で１８時間にわ
たり攪拌した。その時点でＩＲによってイソシアネートは検出されなかった。
【００９２】 この生成物の一部（９２．１ｇ）を１リットルのフラスコに投入し、その後、
トリエタノールアミン（１７．４ｇ、０．１１７当量）および水（１４２．６ｇ
）を投入した。２−ブタノン溶媒を蒸留して２３．７％固形物の水性生成物２３
２．２２ｇが生じた。
【００９３】 製造７−メチルメタクリレート／メタクリル酸マクロマージオール メチルメタクリレート（８０ｇ）、メタクリル酸（１２０ｇ）、メルカプトプ
ロパンジオール（５ｇ）、ＶＡＺＯ−６４（０．４ｇ、デラウェア州ウィルミン
トンのデュポン（ＤｕＰｏｎｔ）から入手できる）およびテトラヒドロフラン（
３００ｇ）を１リットルのフラスコに投入した。窒素でパージ後、反応を５５℃
で１．５時間にわたり加熱した。３０℃に冷却し、さらにＶＡＺＯ−６４（０．
４ｇ）を添加し、窒素でパージし、５５℃で２４時間にわたり加熱した。
【００９４】 製造８−カルボキシレート、マクロマーおよびフルオロケミカル基を含むウレタ
ンポリマー ＦＣ−１０ＦＬＵＯＲＡＤ（登録商標）Ｂｒａｎｄ Ｆｌｕｏｒｏｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ａｌｃｏｈｏｌ（０．０２４５当量、１４．０ｇ）、ジメチロールプロ
ピオン酸（０．３０１ｇ当量、２０．２ｇ）、テトラヒドロフラン（２４３ｇ）
、トルエン２，４−ジイソシアネート（０．３３７当量、２９．３ｇ）およびジ
ラウリン酸ジブチル錫（０．２ｇ）を５００ｍｌのフラスコに投入した。反応を
６５℃で３０分にわたり加熱した。製造７からのマクロマージオール（２５ｇ、
０．０１６６当量）およびテトラヒドロフラン（１１０ｇ）を添加し、反応を６
５℃で６時間にわたり保持した。
【００９５】 水２００ｇ中の６．５ｇ水酸化ナトリウムの溶液に攪拌しながらこの溶液１２
５ｇを添加した。溶媒を蒸留除去して１５％固形物の生成物ウレタン分散液が残
った。
【００９６】 製造９−ホスフェート基を含むウレタンポリマー 分子量１１００のモノ燐酸化プロピレンオキシドトリオールの７５％固形物ト
ルエン溶液（米国特許第４，８８９，８９５号に記載されたもの）（０．０３８
ヒドロキシル当量、１５．７７ｇ固形物、２０．５ｇ溶液）および２−ブタノン
（８７．４ｇ）を２５０ｍｌのフラスコに投入した。２−ブタノン３４．５ｇの
蒸留によって混合物を乾燥した。ジフェニルメタンジイソシアネート（０．０３
４当量、４．２３ｇ）およびジラウリン酸ジブチル錫（０．２ｇ）を添加し、７
９℃で３時間にわたり反応を加熱した。ＩＲ分光分析法によってイソシアネート
が存在しない時、反応は完了したと判定した。生成物ウレタン溶液は２３．０％
固形物であると測定した。
【００９７】 ウレタン溶液の一部（３５ｇ）を５００ｍｌのフラスコに添加し、その後、水
酸化ナトリウム溶液（０．４８ｇ、０．０１２５当量）および水（３１ｇ）を投
入した。３５℃水浴付きのＢｕｃｈｉ ＲＯＴＡＶＡＰＯＲ（登録商標）モデル
ＲＥ−１１１（Ｂｕｃｈｉ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｕｍｓ−Ｔｅｃｈｎｉｋ Ａ
Ｇ Ｐｏｓｔｆａｃｈ ＣＨ−９２３０ Ｆｌａｗｉｌ／Ｓｃｈｗｅｉｚ）から
入手できる）を用いて２−ブタノン溶媒を蒸留して２０．０％固形物ウレタン分
散液３８ｇが生じた。
【００９８】 製造１０−第四アンモニウム基を含むウレタンポリマー ニューヨーク州ロチェスターのコダック（Ｋｏｄａｋ）から入手できるビス（
２−ヒドロキシエチル）−ジメチルアンモニウムクロリド（０．１０６５当量、
９．０ｇ）およびジメチルホルムアミド（５３．９ｇ）を２５０ｍｌのフラスコ
に投入した。溶媒２８ｇの蒸留によってジオールを乾燥した。イソホロンジイソ
シアネート（０．１０１２当量、１１．２ｇ）およびジラウリン酸ジブチル錫（
０．２ｇ）を反応に添加した。反応を８０℃で３時間にわたり加熱した。その時
点でＩＲ分光分析法によるとイソシアネートは存在しなかった。得られたポリマ
ーをアセトン（５００ｇ）中で沈殿させ、ブフナー漏斗で濾過した。ポリマーを
１４．１％固形物に水で希釈した。
【００９９】 製造１１−スルホン酸ナトリウム基を含むポリオール メカニカルスターラー、窒素パージおよび蒸留装置を備えた反応器に、デラウ
ェア州ウィルミントンのデュポン（ＤｕＰｏｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から入
手できるジメチル−５−ソジオスルホイソフタレート（６．０ｋｇ、４０．５１
当量）およびコネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃ
ａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．）から入手できる分子量６００のポリエチレングリコ
ール（４８．５ｋｇ、１６１．６７当量）を投入した。反応器を１７５℃に加熱
し、反応器に真空をかけた。１．５時間後に真空を窒素で戻した。酢酸亜鉛（８
０．０ｇ）を添加し、混合物を２２１℃に加熱し、メタノールを蒸留しつつ３時
間にわたり保持した。その後、温度を１７５℃に下げ、１時間にわたり反応混合
物に真空をかけた。窒素のもとで内容物をその後９３℃に冷却し、排出して清澄
無色の液体ポリオールが生じた。このポリオールのＯＨ当量は、４３３ｇ／モル
ＯＨであることが判明した。ポリオール混合物の理論スルホネート当量は２５７
０ｇポリマー／モル・スルホネートである。
【０１００】 製造１２−スルホン酸ナトリウム基を含むウレタンポリマー 製造１１のポリオール（０．１３１４当量、５５．９ｇ）、ウィスコンシン州
ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカル（Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手できる分子量７５０のポリ（エチレングリコール）
メチルエーテル（０．０１４６当量、１１ｇ）、コネチカット州ウォーターベリ
ーのファルツ＆バウアー（Ｐｆａｌｔｚ ＆ Ｂａｕｅｒ）から入手できるグリ
セリルモノステアレート（０．０５８４当量、１０．５ｇ）および２−ブタノン
（２５３．１ｇ）を５００ｍｌのフラスコに投入した。２−ブタノン１３７．８
ｇを蒸留することによりポリオールを乾燥した。イソホロンジイソシアネート（
０．２０４５当量、２２．７ｇ）、ジラウリン酸ジブチル錫（０．２ｇ）および
２−ブタノン（３３．５ｇ）を反応に添加した。反応をその後７８℃に３２時間
にわたり加熱した。ＩＲ分光分析法によると、イソシアネートのすべてを消費し
たことが示された。生成物ウレタン溶液は４２．３％固形物であると測定した。
【０１０１】 このウレタン溶液の一部（４７．２７ｇ）および水（８０ｇ）を５００ｍｌの
フラスコに投入した。２−ブタノンを蒸留除去して２０．１％固形物の水性生成
物１００．２９ｇが生じた。
【０１０２】 製造１３−ブチルメタクリレートマクロマージオール ｎ−ブチルメタクリレート（２００ｇ）、メルカプトプロパンジオール（３ｇ
）、ＶＡＺＯ−６４（３ｇ）およびテトラヒドロフラン（３００ｇ）を黄褐色の
クオート瓶に添加した。４分にわたり溶液を通して窒素をバブリングし、テフロ
ン被覆キャップを瓶にねじ込んだ。瓶を６５℃の水浴に入れ、４８時間にわたり
攪拌した。
【０１０３】 製造１４−スルホネート、マクロマーおよびフルオロケミカル基を含むウレタン
ポリマー 製造１１のポリオール（０．１４１当量、５９．７ｇ）、製造１３のブチルメ
タクリレートマクロマー（０．００６当量、固形物に基づいて５０．８ｇ）、オ
レイルアルコール（０．０１１当量、３．０ｇ）および２−ブタノン（２３７．
８ｇ）を５００ｍｌのフラスコに投入した。溶媒１７７．９ｇを蒸留することに
より混合物を乾燥し、その後冷却した。イソホロンジイソシアネート（０．１５
６当量、１７．３ｇ）、ジラウリン酸ジブチル錫（０．２ｇ）および２−ブタノ
ン（８９．１ｇ）を反応に添加した。ＩＲ分光分析法によってイソシアネートが
なくなるまで反応を７９℃に加熱した（１８時間）。生成物ウレタン溶液は３９
．７％固形物であった。
【０１０４】 ウレタン溶液の一部（５０．４ｇ）および水（８０．３５ｇ）を５００ｍｌの
フラスコに投入した。３５℃水浴付きのＢｕｃｈｉ ＲＯＴＡＶＡＰＯＲ（登録
商標）モデルＲＥ−１１１を用いて溶媒を蒸留して１８．９％固形物で９８．０
ｇのサンプル重量が生じた。
【０１０５】 製造１５−スルホン酸ナトリウム基を含むポリオール 窒素パージ、メカニカル攪拌、蒸留器具および真空能力を備えた１ガロン圧力
缶に、ジメチル−５−ソジオスルホイソフタレート（６９２．５ｇ、４．６７当
量）およびコネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃａ
ｒｂｉｄｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｃｏｍｐａｎｙ，
Ｉｎｃ．）から入手できるＣａｒｂｏｗａｘ（登録商標）６００（２８０７．５
ｇ、９．３５８当量）を投入した。攪拌された混合物を１．５トル部分真空下で
１７５℃において９０分にわたり加熱した。窒素パージで大気圧を回復し、温度
を２２０℃に上げた。２０ｇのメタノールに溶解されたウィスコンシン州ミルウ
ォーキーのアルドリッチ・ケミカル（Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ）から入手できる酢酸亜鉛（３．１ｇ）を添加した。２時間後、温度
を１７５℃に下げ、圧力を２．０トルに下げた。別の２時間後、窒素パージで大
気圧を回復した。清澄無色のバッチを１４０℃に冷却し、低粘度液として排出し
た。理論分子量は１４３２であり、理論スルホネート当量は１４３２ｇポリマー
／モル・スルホネートである。
【０１０６】 製造１６−スルホネート含有ポリウレタン メカニカルスターラー、温度計および窒素パージを備えた５００ｍｌの三口フ
ラスコ内で、製造１５（１７７．０ｇ、０．２４８当量）をウィスコンシン州ミ
ルウォーキーのアルドリッチ・ケミカル（Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏ．）から入手できるオクダデシルイソシアネート（７３．０ｇ、０．２４７
当量）と混合した。混合物を攪拌しながら７０℃に加熱した。ジラウリン酸ジブ
チル錫（０．０８ｇ）を添加した。８５℃バッチ温度への反応発熱が観察され、
約３０分続いた。バッチ温度を７０℃で別の５時間にわたり保持した。バッチを
低粘度液として排出した。この液体は冷却すると蝋状固形物に固化した。理論分
子量は２０２３ｇ／モルであり、理論スルホネート当量は２０２３ポリマー／モ
ル・スルホネートである。
【０１０７】 製造１７−スルホン酸ナトリウム基を含むポリオール 反応用投入物であるジメチル−５−ソジオスルホイソフタレート（９４５．３
ｇ、６．３８当量）、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド（Ｕｎｉ
ｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｃｏｍ
ｐａｎｙ，Ｉｎｃ．）から入手できるＣａｒｂｏｗａｘ（登録商標）４００（２
５５４．７ｇ、１２．７７当量）およびメタノール２５ｇに溶解された酢酸亜鉛
（４．３ｇ）を用いて、製造１５のために用いられた手順によって製造１７を製
造した。清澄無色のバッチを１４０℃に冷却し、低粘度液として排出した。理論
分子量は１０３２であり、理論スルホネート当量は１０３２ｇポリマー／モル・
スルホネートである。
【０１０８】 ＩＩ 分散液の製造（実施例１〜１３および比較例１〜４） 上述した水性分散剤材料を用いてインクジェットインク分散液を製造した。表
１に示した投入量を用いて、これらの材料を顔料、保湿剤、界面活性剤および水
と混合した。以下に記載する表１に指定された特定の磨砕（ｍｉｌｌｉｎｇ）方
法によって混合物を磨砕した。
【０１０９】 用いた界面活性剤は、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド（Ｕｎ
ｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．）から入手できるＴＲＩＴＯＮ Ｘ−１０
０、ミネソタ州セントポールのスリーエム（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手で
きるＦＣ−１２０「ＦＬＵＯＲＡＤ」（登録商標）Ｆｌｕｏｒｏｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ ＦＣ−１２０およびペンシルバニア州アレンタウン
のエアープロダクツ（Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃ．）から入手できるＳＵＲＦＹＮＯＬ４６５であった。
【０１１０】
【表１】
【表２】
【０１１１】 表１の磨砕方法 方法Ａ １００ｇのステンレススチール磨砕媒体（３ｍｍ）、顔料、分散剤および水を
５．５オンスステンレススチールミルに投入した。１時間にわたりＲｅｄ Ｄｅ
ｖｉｌ Ｐａｉｎｔミキサーで磨砕し、１０分放置し、追加の時間磨砕した。界
面活性剤、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）およびジエチレングリコール（Ｄ
ＥＧ）を添加した。追加の時間磨砕した。チーズクロスで磨砕媒体をインクから
濾過した。
【０１１２】 方法Ｂ １００ｇのステンレススチール磨砕媒体（３ｍｍ）、顔料、分散剤、界面活性
剤および水を５．５オンスステンレススチールミルに投入した。１時間にわたり
Ｒｅｄ Ｄｅｖｉｌ Ｐａｉｎｔミキサーで磨砕し、１５分放置し、もう一度繰
り返した。ＴＭＰおよびＤＥＧを添加し、さらに１時間磨砕した。磨砕媒体をイ
ンクから濾過した。
【０１１３】 方法Ｃ １００ｇのステンレススチール磨砕媒体（３ｍｍ）、顔料、分散剤、製造１１
、水および２滴のトリエタノールアミンを５．５オンスステンレススチールミル
に投入した。４５分にわたりＲｅｄ Ｄｅｖｉｌ Ｐａｉｎｔミキサーで磨砕し
、１５分放置し、追加の４５分にわたり磨砕した。インク成分の残り（界面活性
剤、ＴＭＰおよびＤＥＧ）を添加し、４５分磨砕した。磨砕媒体をインクから濾
過した。
【０１１４】 方法Ｄ １００ｇのステンレススチール磨砕媒体（３ｍｍ）、顔料、分散剤、製造１１
、ＴＭＰ、エチレングリコールまたはＤＥＧおよび水を５．５オンスステンレス
スチールミルに投入した。１時間にわたりＲｅｄ Ｄｅｖｉｌ Ｐａｉｎｔミキ
サーで磨砕し、１５分放置し、２度繰り返した。磨砕媒体をインクから濾過した
。
【０１１５】 方法Ｅ セラミック媒体（０．３〜０．６ｍｍ）を半分充填された９ドラムのガラスバ
イアルに顔料、分散剤、ＤＥＧおよび水を投入した。キャップを閉め、〜６０ｒ
ｐｍで週末にわたりロール上に置いた。
【０１１６】 方法Ｆ １００ｇのステンレススチール磨砕媒体（３ｍｍ）、顔料、分散剤、界面活性
剤、ＴＭＰ、ＤＥＧおよび水を５．５オンスステンレススチールミルに一度に投
入した。１時間にわたりＲｅｄ Ｄｅｖｉｌ Ｐａｉｎｔミキサーで磨砕し、１
５分放置し、合計３時間にわたり２度繰り返した。磨砕媒体をインクから濾過し
た。
【０１１７】 方法Ｇ 分散剤、界面活性剤、水、エチレングリコールを４オンスガラスジャーに投入
した。混合し、その後顔料を添加した。泡の形成を避けるために静かに混合した
。１Ｎ ＮａＯＨでｐＨを８．５に調節した。１７６ワットで４分にわたり音波
ミキサー（ニューヨーク州ファーミンダーレのミソニックス（Ｍｉｓｏｎｉｘ
Ｉｎｃ．）から入手できるＭｉｓｏｎｉｘモデルＸＬ２０２０Ｓｏｎｉｃａｔｏ
ｒ）を用いて分散させた。２８００ｒｐｍで３０分にわたりＳｏｒｖａｌｌ Ｇ
ＬＣ−２Ｂ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅを
用いて遠心分離し大きい粒子を除去した。
【０１１８】 方法Ｈ 方法Ｇと同じであるが、プレスケーキ顔料を用いた。顔料添加後、すべてのプ
レスケーキ塊が消えるまでロールミキサーで回転した。超音波処理後、遠心分離
しなかった。
【０１１９】 方法Ｉ 分散剤（１０ｇ）を脱イオン水（７５ｇ）に溶解し、Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ（登
録商標）高速ホモジナイザー（マサチュセッツ州イーストロングメドーのシルバ
ーソンマシン（Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ Ｍａｃｈｉｎｅ Ｉｎｃ．）に投入した。
このコンセントレートを３０マイクロメートルのテフロン（登録商標）膜フィル
ターを通して濾過し、熱交換器を通して再循環するために装備されたＭ−１００
Ｆ ＭＩＣＲＯＦＬＵＩＤＩＺＥＲ（マサツセッチュ州ニュートンのＭｉｃｒｏ
Ｆｌｕｉｄｉｃｓ Ｉｎｃ．）から入手できる）に投入した。６０〜７０℃の温
度で９５００ｐｓｉの圧力において、コンセントレートを６０分にわたり連続で
処理した。
【０１２０】 分散剤（３．３ｇ）、水（２５ｇ）および保湿剤（４０ｇ）のもう一つの混合
物をコンセントレートに添加した。９，５００ｐｓｉの圧力で追加の３０分にわ
たりコンセントレートをＭ−１１０Ｆ内で処理し、その後、１８，０００ｐｓｉ
で５分にわたり処理した。最終コンセントレートを排出し、１マイクロメートル
のテフロン（登録商標）膜フィルターを通して濾過して、１３．４％固形物であ
る分散液が生じた。Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ（登録商標）ホモジナイザーミキサーに
よる適度な均質化を用いて、インクコンセントレートを脱イオン水で３％固形物
（顔料＋分散剤に対して）に希釈し、界面活性剤を添加した。
【０１２１】 その後、表１に記載したインクジェットインクの印刷適性および安定性を評価
した。シリンジを介してチャンバを空にした後、インク付きＨｅｗｌｅｔｔ Ｐ
ａｃｋａｒｄ ＨＰ５１６２６Ａカートリッジを装填することにより、これらの
インクを評価した。これらのカートリッジをその後ＨＰ Ｄｅｓｋｊｅｔ ５０
０（登録商標）プリンタに入れ、印刷試験した。実施例３１を含むカートリッジ
を印刷試験のためにＨＰ Ｄｅｓｋｊｅｔ ６００（登録商標）プリンタに入れ
た。
【０１２２】 安定性を室温と高温（６５℃）において測定した。インクジェットインク分散
液の１ミリリットルのアリコートサンプルを２ドラムのバイアルに入れ、キャッ
プをし、一週間にわたり６５℃の強制空気炉内に入れた。表２に定義された長期
安定性を室温で測定した。凝結、ゲル化相分離のいずれの証拠もなければ、サン
プルを安定であると判定した。評価の結果を表２に記載している。
【０１２３】
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クオ，リチャード ジェイ． アメリカ合衆国，ミネソタ 55133−3427， セント ポール，ピー．オー．ボックス 33427 Ｆターム(参考） 2C056 FC01 2H086 BA55 BA59 BA62 4J039 AE04 BA04 BC60 BE01 BE22 CA06 EA10 EA15 EA16 EA17 EA19 EA35 EA41 EA42 EA44 GA24

Claims (31)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液状媒体と、ポリウレタン分散剤によって安定化されている
    顔料とを含む、インクジェットプリンタ用に適する着色インク。
  2. 【請求項２】 前記ポリウレタン分散剤がペンダント分散基を含むポリウレ
    タン主鎖を含む、請求項１に記載のインク。
  3. 【請求項３】 前記ペンダント分散基がカルボキシレート、ホスフェート、
    ホスホネート、スルホネート、第四アンモニウムおよびそれらの混合物からなる
    群から選択される、請求項２に記載のインク。
  4. 【請求項４】 前記ポリウレタン分散剤がＸとして表されるウレタン結合を
    もつ以下の式 Ｒ２’−（Ｘ−Ｒ２）n−ＸＲ２’ （式中、ｎは０以上であることが可能であり、各Ｒ２は、ハロゲンで独立に且つ
    任意に置換されると共に１個以上のヘテロ原子含有化学部分を任意に含む、置換
    または非置換、直鎖または分岐、飽和または不飽和のアリール基または脂肪族基
    を含む多価有機基を独立に含むことが可能であり、各Ｒ２’は、ハロゲンで独立
    に且つ任意に置換されると共に１個以上のヘテロ原子含有化学部分を任意に含む
    、置換または非置換、直鎖または分岐、飽和または不飽和のアリール基または脂
    肪族基を含む一価有機基を独立に含むことが可能である）を有する、請求項１に
    記載のインク。
  5. 【請求項５】 Ｒ２またはＲ２’の一つ以上がノニオン親水セグメントを含
    む、請求項４に記載のインク。
  6. 【請求項６】 前記ノニオン親水セグメントがポリオキシアルキレンオキシ
    ドセグメントを含む、請求項５に記載のインク。
  7. 【請求項７】 前記ノニオン親水セグメントが以下の一般式 −（（ＣＨ2）n−Ｏ）m− （式中、ｎは２〜４であり、ｍは５〜４００である）である、請求項５に記載の
    インク。
  8. 【請求項８】 Ｒ２またはＲ２’の一つ以上がカルボキシレート、ホスフェ
    ート、ホスホネート、スルホネート、第四アンモニウムおよびそれらの混合物か
    らなる群から選択されるイオン基を含む、請求項４に記載のインク。
  9. 【請求項９】 Ｒ２またはＲ２’の一つ以上がペンダントの弗素化された基
    を含む、請求項４に記載のインク。
  10. 【請求項１０】 前記ペンダント弗素化基が二価酸素、カルボニル酸素、三
    価窒素または二価硫黄の一種以上を任意に含む弗素化脂肪族基を含む、請求項９
    に記載のインク。
  11. 【請求項１１】 前記ペンダント弗素化基が弗素化基をポリウレタン主鎖に
    結合する以下の非弗素化基 −Ｒ３−Ｒf （式中、−Ｒ３−は非弗素化結合基を含み、Ｒfはフルオロアルキルを含む）を 含む、請求項９に記載のインク。
  12. 【請求項１２】 前記ポリウレタン分散剤が約１，０００〜１００，０００
    の範囲の数平均分子量を有する、請求項１に記載のインク。
  13. 【請求項１３】 前記ポリウレタン分散剤が約１５０〜５，０００の範囲の
    分散基当量を有する、請求項１に記載のインク。
  14. 【請求項１４】 前記ポリウレタン分散剤がイソシアネートおよびアルコー
    ルを含むモノマーから誘導されるモノマー単位を含む、請求項１に記載のインク
    。
  15. 【請求項１５】 前記イソシアネートがアルキルイソシアネート、アリール
    イソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネ
    ート、トルエンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、テトラメ
    チルキシレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、水素化ジフ
    ェニルメタンジイソシアネート、スルホン化トルエンジイソシアネート、スルホ
    ン化ジフェニルメタンジイソシアネートおよびそれらの混合物からなる群から選
    択される一種以上のイソシアネートを含む、請求項１４に記載のインク。
  16. 【請求項１６】 前記アルコールがエチレングリコール、プロピレングリコ
    ール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタン
    ジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−ヘキサデカンジオール、１，２
    −ドデカンジオール、脂肪酸のグリセロールモノエステルまたはジエステル、ネ
    オペンチルグリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、２，
    ２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール，１，４−シクロヘキサンジメ
    タノール、ビスフェノールＡのエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキ
    シド付加体、水素化ビスフェノールＡのエチレンオキシドおよび／またはプロピ
    レンオキシド付加体、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ポリエ
    ステルジオール、ポリエーテルジオール、ポリカーボネートジオール、ポリプロ
    ピレンオキシド、ポリテトラメチレンオキシド、ポリカプロラクトンジオール、
    脂肪族ポリカーボネートジオールおよびそれらの混合物からなる群から選択され
    る、請求項１４に記載のインク。
  17. 【請求項１７】 前記アルコールがカルボキシレート、ホスフェート、ホス
    ホネート、スルホネート、第四アンモニウムおよびそれらの混合物から選択され
    るペンダント分散基を含む、請求項１４に記載のインク。
  18. 【請求項１８】 前記アルコールが以下の一般式のカルボン酸アルコール 【化１】 （式中、Ｒ６、Ｒ７またはＲ８の少なくとも一つは独立にヒドロキシ官能有機
    基であり、Ｍは一価金属イオン、アンモニウム塩ＮＲ4 +またはＨ+である）を含 む、請求項１７に記載のインク。
  19. 【請求項１９】 前記アルコールがジメチロールプロピオン酸である、請求
    項１８に記載のインク。
  20. 【請求項２０】 前記アルコールが以下の一般式の化合物 【化２】 （式中、Ｒ９は直鎖または分岐脂肪族基を含み、Ｒ１０はアルキル、アリール
    またはアラルキル基を含み、Ｍはカチオンを含む）を含む、請求項１７に記載の
    インク。
  21. 【請求項２１】 前記アルコールが以下の一般式の化合物 【化３】 （式中、Ｒ１１およびＲ１２は独立にヒドロキシ官能有機基であり、Ｒ１３およ
    びＲ１４は独立にアルキル、アリールまたはアラルキル基を含み、Ｙは一価アニ
    オンである）を含む、請求項１７に記載のインク。
  22. 【請求項２２】 前記アルコールがフルオロ脂肪族アルコールを含む、請求
    項１４に記載のインク。
  23. 【請求項２３】 前記アルコールがフルオロアルキルスルホンアミドを含む
    、請求項１４に記載のインク。
  24. 【請求項２４】 前記アルコールが以下の一般構造 ＣnＦ(2n+1)ＳＯ2Ｎ（Ｒ４）（Ｒ５） （式中、ｎは１〜約１８の範囲であり、Ｒ４およびＲ５の一方または両方はアル
    コールを含む）を有する、請求項１４に記載のインク。
  25. 【請求項２５】 前記アルコールが以下の一般構造 ＣnＦ(2n+1)（ＣＨ2）mＣＨ2ＯＨ （式中、ｎおよびｍは独立に１〜約１８の範囲である）を有する、請求項１４に
    記載のインク。
  26. 【請求項２６】 前記アルコールがＣ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ2Ｈ4ＯＨ）（ＣＨ2 ＣＨ3），Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ2Ｈ4ＯＨ）2，Ｃ6Ｆ13ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ，Ｃ8Ｆ17Ｃ
    Ｈ2ＣＨ2ＯＨ，Ｃ10Ｆ21ＣＨ2ＣＨ2ＯＨおよびそれらの混合物からなる群から選
    択される、請求項１４に記載のインク。
  27. 【請求項２７】 前記液状媒体が有機溶媒を実質的に含まない、請求項１に
    記載のインク。
  28. 【請求項２８】 前記液状媒体が７５〜１００重量％の水を含む、請求項１
    に記載のインク。
  29. 【請求項２９】 前記液状媒体が１００％の水から本質的になる、請求項１
    に記載のインク。
  30. 【請求項３０】 インクジェットカートリッジと請求項１に記載のインクと
    を備える、インク送出システム。
  31. 【請求項３１】 有効量のポリウレタン分散剤を添加するステップを含む、
    インクジェットプリンタ用に適する液状媒体と顔料とを含むインクを安定化する
    方法。
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