CN1071600C - 磁性弥散体的处理方法和装置 - Google Patents

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Abstract

一种用来在涂覆之前对磁性颜料弥散体加以处理的工艺，所述工艺包括如下步骤；a)将弥散体的各种成分组合起来，形成半弥散混合物；b)对弥散体加压；c)迫使受压的混合物通过至少一个冲撞室组件，其中弥散体被分成至少两股流体，每一股流体均被迫通过一喷管组件，各股流体在喷管组件的出口处相互冲撞；d)有选择地过滤冲撞后的混合物；e)将完全处理好的弥散体立即涂覆到一基片上。

Description

磁性弥散体的处理方法和装置
发明领域
本发明涉及一种在将硬质、非可塑性颗粒弥散体，特别是磁性颜料弥散体涂覆于被涂覆产品(特别是磁性介质产品)之前，对弥散体进行处理的方法和装置。
发明背景
在磁性记录元件，例如录音带、录像带或计算机用软磁盘等的生产过程中，通常是将在一种溶剂或组合溶剂中的磁性颜料颗粒的弥散体、聚合粘合剂以及各种添加剂涂覆到柔性或刚性的基片上。涂覆的质量会影响磁记录元件的质量，因此，在涂覆用弥散体的制备过程中采用了各种技术。
例如，美国专利4,728,405揭示了一种使弥散体在过滤和涂覆之前经过一超声波场进行连续再循环的工艺。该专利中教导：这样可延长过滤器的寿命，并且能改善涂覆表面的平滑度和矩形比。
*美国专利5,244,149揭示了一种弥散体分配装置和方法，它是利用冲撞来避免再循环区域以及可变的停留时间。
日本专利公开号62-006612教导：通过添加更多的溶剂来降低弥散体的粘性，然后再经过一均化器处理该高溶剂含量的分散物。
发明概要
本发明提供了一种预先处理硬质、非柔顺颗粒之弥散体的新颖的方法。该方法对制备磁性颜料弥散体特别有效，特别是能去除会在磁性记录元件的格式化和记录过程中导致错误的较大颗粒和污染物，并能降低涂料弥散体的粘性从而便利于磁性颜料颗粒的取向。
本发明的磁性弥散体处理方法包括如下步骤：
a)对弥散体加压；
b)迫使受压的混合物通过至少两个冲撞室组件，其中弥散体在每个组件中被分成至少两股流体，每一股流体均被迫通过一喷管组件，并在从喷管排出后相互撞击，其中喷管的尺寸等于或小于前一个冲撞室组件之喷管的尺寸；以及
c)在完成了步骤(b)之后并且在颗粒重新团聚之前，将所述弥散体涂覆到一基片上。
较佳的是，在涂覆之前先对弥散体进行过滤。
其中，过滤步骤可去除99％的0.8μm的颗粒。
较佳的是，当迫使弥散体通过冲撞室组件之后，使所述弥散体在一热交换器内冷却。
较佳的是，使至少一部分弥散体从涂覆步骤经过加压步骤、串联的冲撞室组件、冷却步骤和过滤步骤后再循环。
较佳的是，迫使步骤包括：迫使流体经过若干喷管，所述喷管的直径范围是0.1至1.0mm。
本发明的磁性弥散体处理装置包括：
a)一高压泵，它将弥散体送给至
b)至少一个冲撞室组件，该组件包括：(ⅰ)一引入歧管，加压流体在此处被分成两股或更多股单独的流体，(ⅱ)一输出歧管，在此处，各独立的流体在经过喷管的喷管组件后于一冲撞室内重新撞击汇合，以及(ⅲ)介于引入歧管和输出歧管之间的至少两个连接通道；以及
c)一用来将所述处理过的弥散体涂覆到一基片上的装置。
较佳的是，该装置还包括一跟随在所述冲撞室组件后面的过滤装置。
较佳的是，该装置包括多个串联的冲撞室组件。
较佳的是，从喷管组件的出口至冲撞道中央的自由距离不超过7.6mm。
该工艺也可很好地用于生产磁性记录元件的背面涂覆用弥散体，背面涂覆用弥散体包括处于聚合粘合剂内的碳黑或其它颜料。采用该方法来制备背面涂覆用弥散体，能防止颜料结块，从而避免因颜料结块而造成背面较粗糙以及当磁带卷起时在磁性层上出现凹痕。当在磁性层上读取或写入信息时，这些凹痕会增加错误。
附图简要说明
图1是本发明生产工艺的示意图，其中包括混合用容器、高压泵、串联的冲撞组件、串联的超级过滤器以及涂覆元件；
图2是一单个冲撞室组件的示意图；
图3-5是冲撞孔组件的各种变化型式的剖视图；
图6是另一个引入歧管的剖视图。
对本发明的详细描述
参见图1，本发明的工艺过程包括：对容器20添加硬质非可塑性颗粒、溶剂、聚合粘合剂以及其它希望的添加剂(例如表面活性剂、润湿剂、交联剂等)。借助一混合装置21，例如高速、溶解器型的混合器、砂磨机、球磨机等将上述组份混合成半分散型的预混合料。这种混合料最好是包含重量百分比达50％的固体，固体的重量百分比在20-50％也是较为理想的。固体的体积百分含量可达约20％，较佳的是5-20％，最好是10-17％。所述颗粒可以是任何硬质的基本非可塑性的颗粒，如磁性颜料，例如：氧化铁、铁酸钡、金属颗粒以及二氧化铬；碳黑；很多染色颜料，例如酞菁染料(如酞菁铜)、苯胺黑染料、苯胺蓝、铬黄、杜邦油红(来自杜邦公司)、莫纳林黄(Monoline Yellow)，以及酞菁蓝(Sunfast Blue)、直接黄(Sun Yellow)、直接红(Sun Red)和其它来自Sun化学公司的颜料，哈蒙奎多红(Harmon Quindo Red)、高耐磨炉黑(Regal300)、弗卢罗黄(Fluorol Yellow)088、弗卢罗绿金(Fluorol Green Gold)084、路玛近黄(Lumogen Yellow)S0790、群青蓝、群青紫、亚铁氰化铁及其它来自BASF的涂料，孔雀绿草酸、灯黑、玫瑰红和马拉斯特里尔红(Malastral Red)；氧化钛；研磨材料，例如氧化铝、碳化硅、刚玉、氧化铈、氧化锆、石英、碳化硼以及石榴石，等等。
根据本发明一较佳实施例的颜料可以是例如磁性的氧化铁、磁性的金属颗粒、铁酸钡等磁性颜料。这些颜料是和聚合粘合剂一起涂覆到一基片上，从而形成一磁性记录元件。根据本发明的第二较佳实施例，颜料可以是碳黑，而涂覆用的弥散体是涂覆在磁性记录元件的背面。
然后，将上述预混合料送给至一高压泵23，最好是先经过一个能产生大约50到150psi(300-1000Kpa)液体压力的低压泵22。高压泵23可将工艺流的压力升大于约2000psi(14MPa)。在高压泵的前、后两侧设置能防止工艺流回流的耐磨止回阀24，可以使整个系统的功能发挥至最佳。本发明人发现：为止回楔块或球设置一较大的座体可有效地防止颗粒堵塞在座体和止回楔块或球之间，进而可防止工艺流回流。美国申请08/339,027中揭示了较为合适的止回阀的例子。
然后，带有压力的工艺流进入冲撞区域1。喷射冲撞室组件1a等的最小数量是一个，但最好是将多个喷射冲撞室组件串联使用。喷射冲撞过程可有效地降低磁性弥散体的粘性。在将磁性弥散体涂覆到基片上时粘性降低是有利的，因为这样能便利于磁性颜料颗粒的取向。
根据本发明的一实施例，可紧接在通过喷射冲撞室之后，或者是紧接在从处在工艺流后续的任一过滤器中排出之后，将经处理的磁性弥散体涂覆到基片上。“紧接”在这里意味着：要在颗粒发生重新团聚或絮凝之前，并且在粘性降低的效果消失之前来涂覆弥散体。精确的时间要看所用的弥散体而定。较好的是，在弥散体受到处理之后不超过10分钟就用它进行涂覆，更好的是在处理之后不超过5分钟，在处理之后不超过1分钟则更佳，最好是在处理之后30秒内就进行涂覆。然而，业已发现，在大约1-2秒内将弥散体传送到涂覆装置可以工作得很好。
可以让从喷射冲撞室排出的经冲撞的弥散体有选择地通过一热交换器40，以降低弥散体的温度。进行热交换有助于防止溶剂挥发并防止可能存在的活性组份发生反应。业已发现BrazepakTMITT的标准型热交换器能很好地进行此项工作。
在冷却之后，或者是从最后一个冲撞区域排出之后(省略冷却步骤)，最好是对弥散体加以过滤。可以采用磁性弥散体涂覆工艺中通常采用的任何一种过滤器。然而，最好是让弥散体通过超级(ultrarestrictive)过滤器42。用于本发明的超级过滤器是能够去除大约99％的0.8μm颗粒的过滤器。较好的是，该工艺中所用的过滤器能去除大约99％的0.6μm颗粒，更好的是能去除大约99％的0.5μm颗粒。采用这样的超级过滤器来过滤固体含量相对较高(重量百分比为20-50％)的弥散体是较为适宜的，无需因粘性降低和在处理过程中的喷射冲击部分使颗粒团聚物破碎而过度频繁改变过滤器。
从市场上可以获得的较合适的超级过滤器包括Nippon RokiHT-04、HT-05、HT-06和HT-08。把这些过滤器串联起来是较为理想的，已经发现，把四个这样的具有递增的过滤性的过滤器串联起来后的工作情况良好。
在经过了超级过滤器之后，弥散体紧接着进入涂覆装置44。再说一遍，涂覆工作应该发生在重新团聚或粘性降低效果消失之前。任何一种用来涂覆磁性弥散体的方法和装置都是可以采用的。美国专利4,327,130、4,345,543、4,357,899、4,387,124、4,442,144和4,475,478中揭示了一些较合适的例子，特将这些专利援引在此以作参考。
为了防止经处理的弥散体发生停滞，当采用一定的涂覆方法进行涂覆的时候，最好是使弥散体进行再循环，即，使其从涂覆装置流回，重新进行冲撞和过滤步骤。再循环的流体30最好是在弥散体被加压以进行冲撞处理之前与进给流体32相汇合。
参见图2，单个的喷射冲撞室组件包括：一引入歧管2，工艺流自该引入歧管分成两股或更多股；一输出歧管6，它包含了冲撞室，各股流体在该冲撞室内重新汇合；以及一将各股流体引入冲撞室的通道3。图2示出的是喷射冲撞室一个较为理想的结构，其中的工艺流被分成两股。引入歧管2和输出歧管6通过压盖螺母4和5连接于高压管道3。输出歧管6本身最好是能拆卸的，以便在需要不同的参数或者是另件磨损或堵塞时，可替换喷管锥8和延伸管9。可以有选择地为高压管3配备热电偶或压力传感装置，它们能使系统的操作者探测到流体的不正常情况，例如堵塞。
在冲撞室内，每一股流体都被引导流向至少另一股流体，因而使各股流体重新汇合。换言之，如果采用两股流体，两出口就必须在同一平面上，但是可以在相互之间成各种角度。例如，这两股流体可以互成60、90、120或180度，但也可以是其它任何角度。如果采用四股流体，可以使两股流体在冲撞室的顶部汇合，而另外两股则在冲撞室10的中途汇合，或者，所有的四股流体均可在冲撞室的顶部汇合。虽然最好是使喷管锥和延伸管与冲撞道相垂直，但这并不是必须的。
图3至图5示出了冲撞喷管组件7的多个不同实施例。喷管锥8和延伸管9可以是相互分开的构件，但它们通常是结合成一个构件。喷管31是固定在喷管锥8中。喷管应该是由硬的、耐用的材料制成。较合适的材料包括蓝宝石、碳化钨、不锈钢等。喷管的形状可以是圆的、六边形的、椭圆形的或者是方形的。然而，因为制造相对简单的缘故，所以圆形的喷管是比较理想的。喷管的内径部分地取决于需处理的各种颗粒的尺寸。要制备磁性颜料弥散体时，较佳的喷管直径是0.005至0.05英寸(0.1-1mm)。
如果把一个以上的冲撞组件串联起来使用，那么最好是使下一个冲撞室的内径等于或小于前一个冲撞室的内径。如果需要使工艺流在较长的一段时间保持较高的速度，可以将喷管加长。流体通过喷管的速度通常大于1000英尺/秒(300米/秒)。
延伸管9可使流体在直到各流体相互冲撞的那一个点之前，保持一定的速度。延伸管的内部可以是由与喷管相同或不同的材料制成，而且其直径是与喷管相同或略为不同。延伸管的长度及从延伸管出口至冲撞室中央的这一段距离可对所获之弥散程度产生影响。对磁性颜料弥散体而言，较好的是，从延伸管出口至冲撞区中央的距离不超过0.3英寸(7.6mm)，更好是不超过0.1英寸(2.54mm)，最好是不超过0.025英寸(0.6mm)。
本发明人业已发现，虽然不是必须的，但是在各原始冲撞室组件的上游设置一过滤器是有好处的。设置过滤器主要是为了去除相对较大(即，大于100μm)的污染物，但并不去除颜料颗粒。如图6所示，作为一个变型，本发明还研制了一种包括一过滤器的改进型引入歧管2′。这个引入歧管包括一可去除的封盖装置26，可通过该封盖装置来去除或更换放在壳体28中的过滤器元件29。
例子
例子1
为比较起见，采用标准的处理工艺(即，将涂覆用的具各种成分的溶液混合并砂磨，然后将其涂覆到对酞酸聚乙烯(PET)基片上来加工一种磁性记录用磁带。弥散体的成分包括：HM31TM(来自Dowa的金属颜料)；乙烯粘合剂；尿烷粘合剂；MEK/二甲苯溶剂。固体的重量百分比大约是33％。
制备第二种磁性记录用磁带。弥散体的成分同上。首先，使弥散体受到砂磨。然后，将弥散体加压至大约5000psi(34.5MPa)(例子A)，以及10,000psi(68.9MPa)(例子B)，并且迫使它们经过两个串联的冲撞室，这两个冲撞室分别具有直径为0.022英寸(0.056cm)和0.018英寸(0.046cm)的喷管。在一热交换器中使冲撞后的弥散体温度冷却至20℃。用一ICI粘度计在10000S-1测其粘度，在一VSMTM型振动采样磁力计上测得取向率。在一Wyko型干涉仪(inferometer)测得平滑度。显然，与上面的比较工艺相比，本发明的工艺能提供较佳的粘性优点并能产生具有较佳磁性取向的磁带。
样品      粘性      取向率      平滑度
(cP)      (nm)
比较物     23        1.37         9.1
例子A      11        1.67         7.0
例子B      12        1.69         6.0
例子2
采用TODAB-3金属颜料弥散体、混合在MEK/甲苯90/10溶剂混合物中的60/40乙烯/尿烷粘合剂系统、重量百分比为3％的润滑剂、以及占金属颜料重量5％的磁头清洁剂来生产磁带C。使弥散体受到砂磨。然后，将弥散体加压至大约7000psi，并且迫使它们经过两个串联的冲撞室，这两个冲撞室分别具有直径为0.022英寸(0.056cm)和0.018英寸(0.046cm)的喷管。在一热交换器中使冲撞后的弥散体冷却，继而使其经过一系列串联的日本Roki过滤器，最后一个过滤器是日本RokiHT-05型过滤器。将该弥散体涂覆到酞酸聚乙烯基片上。这些磁带在两错误之间有约0.8×107到约1.5×107个比特。
采用TODAB-3金属颜料弥散体、自湿型乙烯/尿烷粘合剂系统、以及占金属颜料重量5％的磁头清洁剂来生产磁带D。用与弥散体C相同的方式来处理该弥散体。然而，最后一个过滤器是更具限制性的日本RokiHT-04。采用这种弥散体生产的磁带在两错误之间有约2.5×107到约4.0×107个比特。
例子3
下面列出的是制备背面涂料的配方(其中的数量是重量百分比)：
碳黑               34
Al2O3           3.2
润湿剂            1.7
乙烯粘合剂        19.8
尿烷粘合剂        29.8
CB601交联剂       11.5
在混合比为85/8.5/5/1.5的四氢呋喃/丁酮/甲苯/丙二醇一甲基醚乙酸酯的混合物中，固体成分的重量百分比是12-15％。通过砂磨制备两种弥散体。弥散体之一是经过额外多次的砂磨处理，以便获得更平滑的弥散体。然后，将这些弥散体涂覆到磁性记录用磁带的背面。每一弥散体在涂覆之前可以经过或不经过喷射冲撞系统。各种样品的情况如下：
样品       研磨       喷射冲撞
 3A        标准          否
 3B        标准          是
 3C        特别          否
 3D        特别          是
使涂覆后的磁带干燥并将其卷绕起来。然后，使磁带退绕，测试其放气时间(ABT)，用一干涉仪(Mag.RQ)测量磁性面的粗糙度，用一干涉仪(BSRQ)测量背面的粗糙度，背面的光泽度是60°和70°。卷绕之后磁性面的粗糙度可以表示由于背面的粗糙度而磁性层上产生的印记。测试结果如下：样品  ABT(秒)  Mag.RQ(mm)  BSRQ(μm)  60°光泽  70°光泽3A*  564        11.8        0.35        32        76.53B    419        11.2        0.28        45        863C    670        9.3         0.20        75        983D    731        9.0         0.19        80        100.5
*是两个单独涂覆的样品的平均值。
例子4
下面列出的是制备背面涂料的配方(其中的数量是重量百分比)：
碳黑              38
Al2O3          1.6
润湿剂            0.04
TiO2             9.5
卵磷脂            1.5
硝化纤维          14.7
尿烷粘合剂        29.8
Amical48防霉剂    0.2
NR320交联剂       11.5
在混合比为68/16/2/12.5/1.5的四氢呋喃/丁酮/甲苯/环己酮/丙二醇一甲基醚乙酸酯的混合物中，固体成分的重量百分比是12-15％。通过砂磨制备两种弥散体。弥散体之一是经过额外的砂磨处理，以获得更平滑的弥散体。然后，将这些弥散体涂覆到磁性记录用磁带的背面。每一弥散体在涂覆之前可以经过或不经过喷射冲撞系统。各种样品的情况如下：
样品       研磨       喷射冲撞
 4A        标准          否
 4B        标准          是
 4C        特别          否
 4D            特别              是
使涂覆后的磁带干燥并将其卷绕起来。然后，使磁带退绕，测试其放气时间(Air bleed time)(ABT)，用一干涉仪(Mag.RQ)测量磁性面的粗糙度，用一干涉仪(BSRQ)测量背面的粗糙度，背面的光泽度是60°和70°。卷绕之后磁性面的粗糙度可以表示由于背面的粗糙度而磁性层上产生的印记。测试结果如下：样品   ABT(秒)   Mag.RQ(mm)   BSRQ(μm)   60°光泽   70°光泽4A*   424       13.2         0.45         34          814B     525       11.6         0.41         36.5        82.54C     694       11.3         0.31         62.5        93.54D     738       10.4         0.24         78          99
*是两个单独涂覆的样品的平均值。

Claims (10)

1．一种用来涂覆包含硬质非可塑性颗粒、聚合粘合剂以及溶剂的弥散体的方法，所述方法包括如下步骤：
a)对弥散体加压；
b)迫使受压的混合物通过至少两个冲撞室组件，其中弥散体在每个组件中被分成至少两股流体，每一股流体均被迫通过一喷管组件，并在从喷管排出后相互撞击，其中喷管的尺寸等于或小于前一个冲撞室组件之喷管的尺寸；以及
c)在完成了步骤(b)之后并且在颗粒重新团聚之前，将所述弥散体涂覆到一基片上。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于，它还包括：在涂覆之前先对弥散体进行过滤。
3．如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述过滤步骤可去除99％的0.8μm的颗粒。
4．如权利要求1所述的方法，其特征在于，它还包括：当迫使弥散体通过冲撞室组件之后，使所述弥散体在一热交换器内冷却。
5．如权利要求4所述的方法，其特征在于，使至少一部分弥散体从涂覆步骤经过加压步骤、串联的冲撞室组件、冷却步骤和过滤步骤后再循环。
6．如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述迫使步骤包括：迫使流体经过若干喷管，所述喷管的直径范围是0.1至1.0mm。
7.一种装置，包括：
a)一高压泵，它将弥散体送给至
b)至少一个冲撞室组件，该组件包括：(ⅰ)一引入歧管，加压流体在此处被分成两股或更多股单独的流体，(ⅱ)一输出歧管，在此处，各独立的流体在经过喷管的喷管组件后于一冲撞室内重新撞击汇合，以及(ⅲ)介于引入歧管和输出歧管之间的至少两个连接通道；以及
c)一用来将所述处理过的弥散体涂覆到一基片上的装置。
8．如权利要求7所述的装置，其特征在于，它包括一跟随在所述冲撞室组件后面的过滤装置。
9．如权利要求7所述的装置，其特征在于，它包括多个串联的冲撞室组件。
10．如权利要求7所述的装置，其特征在于，从所述喷管组件的出口至所述冲撞道中央的自由距离不超过7.6mm。
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