CN114667325A - 颜料组合物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明要解决的课题是提供一种能够兼顾降低颜料组合物中可包含的粗大粒子的数量和提高颜料组合物的生产效率的颜料组合物的制造方法。本发明涉及颜料组合物的制造方法，其特征在于，是经过用分散机对含有颜料、颜料分散树脂和液状介质的原料组合物进行处理的工序1来制造通过颜料分散树脂将颜料分散于液状介质中的颜料组合物的方法，上述分散机是具有使上述原料组合物彼此碰撞的结构的分散机。

Description

颜料组合物的制造方法
技术领域
本发明涉及颜料组合物的制造方法。
背景技术
颜料组合物用于喷墨印刷等各种印刷中。作为颜料组合物的制造方法，已知通过用分散机对含有颜料成分和液状介质的原料组合物进行处理来得到颜料组合物的方法(例如，参照下述专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-262038号公报
发明内容
发明要解决的课题
对于颜料组合物，从抑制印刷时排出喷嘴的堵塞等而得到良好的排出稳定性的观点出发，要求粗大粒子数少。
为了减少粗大粒子数，将含有颜料、颜料分散树脂和液状介质的原料组合物进行长时间分散处理、或反复投入到分散机中来处理的方法是有效的。
但是，通过上述方法有时不能提高颜料组合物、油墨等的生产效率。
本发明要解决的课题是，提供一种能够兼顾降低颜料组合物中可包含的粗大粒子的数量和提高颜料组合物的生产效率的颜料组合物的制造方法。
用于解决课题的方法
本发明涉及一种颜料组合物的制造方法，其特征在于，是经过用分散机对含有颜料、颜料分散树脂和液状介质的原料组合物进行处理的工序1来制造通过颜料分散树脂将颜料分散于液状介质中的颜料组合物的方法，上述分散机是具有使上述原料组合物彼此碰撞的结构的分散机。
发明效果
根据本发明的颜料组合物的制造方法，能够兼顾降低颜料组合物中可包含的粒径1.0μm以上的粗大粒子的数量和提高颜料组合物的生产效率。
附图说明
图1是表示转子定子型的处理机的一例的示意截面图。
图2是表示转子定子型的处理机中的定子的例子的示意侧面图。
图3是用于说明转子定子型的处理机中的粉碎处理或破碎处理的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。但本发明不限定于以下的实施方式，在其要旨范围内可以以各种变形来实施。
本说明书中，使用“～”表示的数值范围表示包含“～”前后所记载的数值分别作为最小值和最大值的范围。本说明书中阶段性记载的数值范围中，某一阶段的数值范围的上限值或下限值可以与其他阶段的数值范围的上限值或下限值任意组合。本说明书所记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值可以置换为实施例中所示的值。“A或B”只要包括A和B中的任一方即可，也可以双方均包括。本说明书中例示的材料，如无特别说明，可以单独使用1种或组合2种以上来使用。关于组合物中各成分的含量，在组合物中存在多种与各成分相当的物质时，如无特别说明，是指组合物中存在的该多种物质的合计量。“工序”的术语不仅包括独立的工序，即使在不能与其他工序明确区别时，只要可实现该工序所希望的作用，就也包括在该术语中。“(甲基)丙烯酸”表示丙烯酸和与之对应的甲基丙烯酸的总称，“(甲基)丙烯酸酯”等其他类似的表述也是同样。
本发明的颜料组合物的制造方法是经过用分散机对含有颜料、颜料分散树脂和液状介质的原料组合物进行处理的工序1来制造通过颜料分散树脂将颜料分散于液状介质中的颜料组合物的方法。这时的特征在于，作为上述分散机，使用具有使上述原料组合物彼此碰撞的结构的分散机。根据本发明的颜料组合物的制造方法，能够兼顾降低通过颜料分散树脂将颜料分散于液状介质中的颜料组合物中可包含的粒径1.0μm以上的粗大粒子的数量和提高颜料组合物的生产效率。在制造颜料组合物时，通常也可以使用具有使上述原料组合物与硬质体碰撞的结构的分散机，但为了避免长时间使用时硬质体的磨耗、实现优异的微细化能力、降低粗大粒子的数量从而得到保存稳定性优异的颜料组合物，或者，为了得到能够制造印刷浓度更进一步高的印刷物的颜料组合物，优选将具有使上述原料组合物彼此碰撞的结构的分散机单独使用、或者与其他分散机组合使用。
需说明的是，如上所述，上述颜料组合物是指通过颜料分散树脂将上述颜料分散或溶解于水等液状介质中而成的物质(例如水性颜料分散体)。上述颜料组合物可以在用于制造油墨的材料中使用，也可以将上述颜料组合物直接用作油墨。上述颜料组合物例如优选在印刷用油墨中使用、在为了制造上述印刷用油墨时使用，更优选在喷墨印刷用油墨中使用、在为了制造喷墨印刷用油墨时使用。
在制造上述喷墨印刷用油墨的用途中使用上述颜料组合物时，上述颜料组合物的固体成分相对于上述颜料组合物的总量的比率优选为1质量％～50质量％范围，更优选为10质量％～30质量％范围。
上述分散机中，作为具有使上述原料组合物彼此碰撞的结构的分散机，从实现减少颜料组合物中的粗大粒子数、使分散粒径小粒径化、和提高颜料组合物的生产效率的兼顾的方面出发，特别优选使用具有使上述原料组合物彼此斜向碰撞的结构的分散机。更具体地，通过使用具有使上述原料组合物彼此斜向碰撞的结构的分散机，能够将上述原料组合物反复多次投入到分散机中进行处理的次数(所谓道次数)从以往的大约10～30次大幅降低至优选1～8次、更优选1～5次、特别优选1～3次。特别是在使用炭黑作为颜料成分时，仅1次的道次数就能得到兼顾了减少粗大粒子数和使分散粒径小粒径化的颜料组合物。作为使上述原料组合物彼此斜向碰撞的结构，可列举斜向碰撞室。在使用上述分散机时，通过从多个方向加压喷射上述原料组合物，能够使上述原料组合物彼此碰撞。
作为上述斜向碰撞室，例如可列举杉野机械株式会社制造的机器名“Starburst”的碰撞室。斜向碰撞室能够避免在长时间使用时后述的硬质体的磨耗且与单喷嘴室相比能得到优异的剪切力，因此在发挥优异的微细化能力、降低粗大粒子的数量且得到保存稳定性优异的颜料组合物的方面，或者在得到能够制造印刷浓度更进一步高的印刷物的颜料组合物的方面是优选的。
作为上述分散机，具体地，可以使用杉野机械株式会社制造的机器名“Starburst”。
此外，在实现降低颜料组合物中的粗大粒子数和提高颜料组合物的生产效率的兼顾的方面，本发明中使用的分散机优选为在喷射上述原料组合物时能够施加50～245MPa范围的压力的所谓的高压均质机。上述压力更优选为80～200MPa，进一步优选为100～200MPa，特别优选为130～200MPa。在颜料成分含有炭黑时，能够得到能以低压力喷墨排出的水平，且能够得到保存稳定性优异的颜料组合物，易于实现装置的长寿命化和每单位时间的生产量提高。
作为上述原料组合物，可以使用含有颜料、颜料分散树脂等固体成分和液状介质且进一步含有这些以外的添加剂的组合物。上述颜料组合物可以含有与上述原料组合物同一种的成分。上述原料组合物的固体成分浓度以原料组合物的总量为基准可以为1～60质量％、10～50质量％或15～40质量％。
作为上述原料组合物，可以使用仅将上述颜料、颜料分散树脂和液状介质混合而成的组合物。其中，作为上述原料组合物，使用在上述工序1之前预先将上述颜料、颜料分散树脂和液状介质利用转子定子型处理机或珠磨处理机预先混合而成的组合物时，在上述工序1中能够大幅减少将原料组合物反复多次投入到分散机中进行处理的次数，其结果是使颜料组合物、油墨的生产效率显著提高，因而优选。上述粉碎(crushing)例如是指将作为一体的块弄碎的处理。破碎(cracking)例如是指将凝集物进行解离的处理。
在上述工序1之前预先将上述颜料、颜料分散树脂和液状介质利用转子定子型处理机或珠磨处理机预先进行混合的工序0中，也是将上述颜料粉碎或破碎的工序。
如果在上述工序1中用上述分散机对含有大量粗大粒子的原料组合物进行处理，则会有在上述分散机中可能产生配管堵塞等不良状况的担忧。因此，从避免这样的不良状况的观点出发，在工序1中使用上述分散机通过颜料分散树脂使上述颜料分散于液状介质中的工序之前，执行进行预粉碎或预破碎的工序0作为前处理是有效的。
作为在上述工序0中能够使用的上述处理机，例如可以使用转子定子型处理机或珠磨处理机、超声波分散机、分散器(ディスパー)等，使用转子定子型处理机时，能够更进一步高效地进行颜料的粉碎或破碎，其结果是，能够高效地制造降低了粗大粒子数的颜料组合物，因而优选。
上述转子定子型处理机中，如后所述，通过在转子与定子之间对含有粗大粒子的原料组合物赋予剪切力，从而将粗大粒子粉碎或破碎。因此，如果在使用上述转子定子型处理机经工序0后经上述工序1，则能更进一步高效地降低颜料组合物中的粗大粒子数，能够更进一步降低粒径1.0μm以上的粗大粒子的数量。此外，如果在使用上述转子定子型处理机经工序0后经上述工序1，则通过抑制用于得到粗大粒子数少的颜料组合物的处理时间的增加，从而能够生产性良好地得到粗大粒子数少的颜料组合物。此外，如果使用上述转子定子型处理机经工序0后经上述工序1，则还能够降低粒径0.5μm以上的粗大粒子的数量。在评价粗大粒子数的降低率时，对比在将同一组成的原料组合物粉碎或破碎时的粗大粒子数的降低率。在用各种处理机对颜料组合物进行处理时，可以使用最大旋转数的大约80％的旋转数来对比处理机的性能差异。
如果使用上述转子定子型处理机经工序0后经上述工序1，则能够在降低颜料组合物的粘度的同时高效地降低颜料组合物中的粗大粒子数。如果使用上述转子定子型处理机经工序0后经上述工序1，则能够降低通过粉碎处理或破碎处理所得到的颜料组合物中的固体成分的粒径。如果使用上述转子定子型处理机经工序0后经上述工序1，则能够获得通过粉碎处理或破碎处理所得到的颜料组合物的优异的保存稳定性(固体成分的分散稳定性)。
如果使用上述转子定子型处理机经工序0后经上述工序1，则在颜料组合物的组成和颜料分散树脂相对于颜料成分的质量比例相同的条件下比较时，能够得到高印刷浓度。此外，如果使用上述转子定子型处理机经工序0后经上述工序1，则能够得到上述颜料分散树脂相对于颜料成分的高吸附率。
本发明中，在上述工序0中使用转子定子型处理机或珠磨处理机等处理机，使用将上述颜料预先粉碎或破碎而得的原料组合物，经过上述工序1，从而能够更加高效地降低颜料组合物中的粗大粒子数。此外，在上述工序0中使用转子定子型处理机或珠磨处理机等处理机，使用将上述颜料预先粉碎或破碎而得的原料组合物，经过上述工序1，从而能够缩短用于制造具有固体成分所希望的物性(粗大粒子数、粒径等)的颜料组合物的时间。
从易于高效地降低粗大粒子数的观点、容易缩短经过上述工序1直至得到具有固体成分所希望的物性(粗大粒子数、粒径等)的颜料组合物为止的时间的观点、以及通过促进颜料分散树脂的溶解从而易于提高颜料分散树脂相对于颜料成分的吸附率且易于得到优异的保存稳定性的观点出发，上述工序0中使用上述处理机的处理工序中的温度优选为下述范围。温度优选为25℃以上，更优选为30℃以上，进一步优选为40℃以上，特别优选为50℃以上，极其优选为55℃以上，非常优选为60℃以上。温度优选为80℃以下，更优选为75℃以下，进一步优选为70℃以下，特别优选为65℃以下，极其优选为60℃以下。从这些观点出发，温度优选为25～80℃，更优选为50～80℃，进一步优选为60～80℃。
在上述工序0中能够使用的转子定子型处理机具有具备能够旋转的叶片部的转子和具备配置于该叶片部的外周侧的壁部的定子。处理机可以是粉碎机、破碎机、分散机等中的任一种。转子和定子可以使用市售的任何形状的转子和定子，也可以组合不同形状或相同形状的转子和定子来使用。根据形状，原料组合物的输送性、剪切速率(微细化能力)、微细化时的发热量等存在差异，因此可以根据原料组合物的性状来选择组合。通常，用齿数多的转子易于微细化，发热量变大。
图1(图1(a)和图1(b))是显示转子定子型处理机的一例的示意截面图。图1所示的转子定子型处理机100具有中心轴10、转子20和定子30。作为中心轴10、转子20和定子30的构成材料，可列举金属材料、陶瓷等。
中心轴10是长条构件，例如在竖直方向上延伸。中心轴10支撑转子20和定子30。
转子20具有在转子20的外周部沿中心轴10的长度方向延伸的环状(例如圆环状)的叶片部22和连接叶片部22与中心轴10的连接部24。叶片部22可以以中心轴10为中心进行旋转。叶片部22具有贯通叶片部22的开口(贯通孔)22a，例如，沿着叶片部22的圆周方向隔着间隔(例如等间隔)而具有多个开口22a。开口22a的开口方向可以相对于径向倾斜。开口22a中的竖直方向上方侧的端部可以不配置构成转子20的构件而保持开放。开口22a的数量、配置和形状没有特别限定。
转子定子型处理机的转子中的叶片部的配置和形状没有特别限定。例如，叶片部不限于配置在转子的外周部的环状构件，也可以具有从转子的中心部向外周部延伸的形状。转子还可以具有多个从转子的中心部向外周部延伸的形状的叶片部。从转子的中心部向外周部延伸的形状的叶片部可以是流线形状。
定子30具有在定子30的外周部沿中心轴10的长度方向延伸的环状(例如圆环状)的壁部32和连接壁部32与中心轴10的连接部34。壁部32配置在转子定子型处理机100中的叶片部22的外周侧。壁部32具有贯通壁部32的开口(贯通孔)32a，例如，沿着壁部32的圆周方向隔着间隔(例如等间隔)而具有多个开口32a。开口32a的开口方向可以相对于径向倾斜。
定子中的壁部的开口数量、配置和形状没有特别限定。图2是显示转子定子型处理机中的定子(定子的壁部)的例子的示意侧面图。作为定子的壁部的例子，可列举具备以阵列状配置的开口(例如，正方形等矩形的开口)的壁部(图2(a))、具备配置成一列的多个长方形的开口的壁部(图2(b))、具备配置成一列的多个圆形(例如正圆状)的开口的壁部(图2(c))等。作为开口的形状，可列举矩形(正方形、长方形等)、圆形(正圆状、椭圆状等)等。
定子可以具有在定子的外周部沿中心轴的长度方向延伸的多个环状(例如圆环状)的壁部。例如，定子可以具有上述壁部32作为第一壁部，且具有配置在转子定子型处理机的第一壁部的外周侧的第二壁部，也可以进一步具有配置在转子定子型处理机的第二壁部的外周侧的第三壁部。壁部的数量没有特别限定，也可以为4个以上。
图3是用于说明转子定子型处理机中的粉碎处理或破碎处理的示意图，是将图1所示的转子定子型处理机100的外周部的一部分放大来显示的示意图。转子定子型处理机100中，例如，在将含有颜料成分和液状介质的原料组合物供给至中心轴10的周围后，如图3所示，原料组合物经由转子20的叶片部22的开口22a(图中的流路F1)到达叶片部22与定子30的壁部32之间的空间。然后，在该空间中，因叶片部22的旋转运动所产生的剪切力被赋予至粗大粒子P(固体成分)，从而将粗大粒子P粉碎或破碎。然后，包含被粉碎或破碎的粒子的组合物的一部分经由壁部32的开口32a(图中的流路F2)流出到壁部32的外周侧，组合物的剩余部分进一步行进至叶片部22与壁部32之间的空间，粒子被剪切力进一步粉碎或破碎。由此，通过转子定子型处理机100的粉碎处理或破碎处理，将含有颜料成分和液状介质的原料组合物中的颜料成分粉碎或破碎。
从易于高效地降低粗大粒子数的观点、易于降低处理后的固体成分的粒径的观点、易于降低颜料组合物的粘度的观点、以及易于获得颜料组合物的优异的保存稳定性的观点出发，通过由转子和定子构成的处理部施加的剪切速率(微细化能力)优选为50000s-1以上，更优选为75000s-1以上，进一步优选为90000s-1以上，特别优选为100000s-1以上，极其优选为120000s-1以上，非常优选为150000s-1以上，更进一步优选为170000s-1以上。剪切速率的上限值例如可以为400000s-1以下，也可以为250000s-1以下。从这些观点出发，剪切速率优选为50000～400000s-1。剪切速率(s-1)可以通过转子的叶片部的圆周速度[m/s]除以叶片部与定子的壁部的间隔[m]来得到。
转子定子型处理机可以具有多个由转子和定子构成的处理部(粉碎部或破碎部)。通过使原料组合物从剪切速率低的处理部向剪切速率高的处理部流动，从而易于抑制堵塞，由此易于高效地降低粗大粒子数。转子定子型处理机也可以沿着在竖直方向上延伸的中心轴具有多个处理部(可以具有多段的处理部)。在转子定子型处理机沿着中心轴具有多个处理部时，从易于高效地降低粗大粒子数的观点出发，优选朝着竖直方向下方配置剪切速率高的处理部。
转子定子型处理机可以是在线式处理机，也可以是间歇式处理机。在线式处理机中连续地供给原料组合物，例如，在处理路径(例如，粉碎处理路径和破碎处理路径，例如配管)的途中设置处理机，能够连续地处理(粉碎处理或破碎处理)原料组合物。在线式处理机中，由于强制性地使全部原料组合物通过处理机，因此与主要仅对转子周边进行处理的间歇式处理机相比，易于在短时间内均匀地处理全部原料组合物。根据在线式处理机，易于高效地降低粗大粒子数，因而易于抑制在上述工序0中使用的处理机的配管堵塞。尤其是，作为上述转子定子型处理机，使用在线式处理机，与单独使用间歇式处理机的情形相比，能够更高效地降低最终所得的颜料组合物中所含的直径0.5μm以上的粗大粒子数。根据在线式处理机，易于降低颜料组合物的粘度。在线式处理机中，原料组合物也可以循环。间歇式处理机中，断续地供给原料组合物，每次处理(粉碎处理或破碎处理)都要更换原料组合物。
作为转子定子型处理机，可列举IKA株式会社制造的设备名“magic LAB”(在线式，最大圆周速度：41m/s，最大旋转数：26000rpm)，Silverson Nippon株式会社制造的设备名“VERSO”(高剪切在线混合器，在线式，最大圆周速度：20m/s，最大旋转数：10000rpm)，Silverson Nippon株式会社制造的设备名“L5M-A”(间歇式，最大圆周速度：20m/s、最大旋转数：10000rpm)等。作为IKA株式会社制的处理机，可以使用具有UTR模块(ULTRA-TURRAX)、DR模块(DISPAX-REACTOR)、MK模块、MKO模块、CMX模块的处理机。DR模块具有3段由转子和定子构成的处理部(阶段)，通过转子和定子的组合能够调整剪切速率，因此易于高效地降低粗大粒子数。例如，通过从竖直方向上方依次使用2P/4M/6F的处理部，能够朝着竖直方向下方配置剪切速率高的处理部。
作为上述转子定子型处理机，优选使用旋转数为1000～30000rpm范围的转子定子型处理机，更优选使用3000～25000rpm范围的转子定子型处理机，从易于高效地降低粗大粒子数的观点、易于降低处理后固体成分的粒径的观点、易于降低颜料组合物的粘度的观点、以及易于得到颜料组合物的优异的保存稳定性的观点出发，特别优选使用旋转数为8000～20000rpm范围的转子定子型处理机。
作为上述转子定子型处理机，优选使用圆周速度为5m/s～50m/s范围的转子定子型处理机，更优选使用10m/s～40m/s范围的转子定子型处理机，从易于高效地降低粗大粒子数的观点、易于降低处理后固体成分的粒径的观点、易于降低颜料组合物的粘度的观点、以及易于得到颜料组合物的优异的保存稳定性的观点出发，特别优选使用圆周速度为15m/s～35m/s范围的转子定子型处理机。
本实施方式的颜料组合物的制造装置中的原料供给部只要能够向转子定子型处理机供给原料组合物就没有特别限定。作为原料供给部，也可以是供给原料供给部的配管、泵等。
此外，作为上述珠磨机分散机，例如可以使用油漆搅拌器、珠磨机、砂磨机、篮式砂磨机、戴诺磨、SC磨、纳米磨机、钉磨机、搅拌磨等。
作为颜料成分，可以使用选自由颜料和颜料衍生物组成的组中的至少一种。作为颜料，可以使用无机颜料或有机颜料。作为无机颜料，可列举氧化铁、炭黑(例如，通过接触法、炉法、热裂法等公知方法制造的炭黑)、氧化钛等。作为有机颜料，可列举偶氮颜料(不溶性偶氮颜料(单偶氮颜料、双偶氮颜料、吡唑啉酮颜料等)、苯并咪唑酮颜料、β萘酚颜料、萘酚AS颜料、缩合偶氮颜料等)、多环式颜料(喹吖啶酮颜料、苝颜料、芘酮(perinone)颜料、蒽醌颜料、二噁嗪颜料、硫靛颜料、异吲哚啉酮颜料、异吲哚啉颜料、喹酞酮颜料、二酮吡咯并吡咯颜料等)、酞菁颜料、染料螯合物(碱性染料型螯合物、酸性染料型螯合物等)、硝基颜料、亚硝基颜料、苯胺黑等。这些无机颜料和有机颜料可以适合用于制造印刷用油墨(例如喷墨印刷用油墨)。作为颜料，可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为炭黑，可以使用三菱化学株式会社制造的#2300、#980、#960、#900、#52、#45L、#45、#40、#33、MA100、MA8、MA7等，Cabot公司制造的Regal系列、Monarch系列等，OrionEngineered Carbons株式会社制造的Color Black FW1、Color Black系列、Printex系列、Special Black系列、NIPEX系列等。
作为颜料，可以使用C.I.颜料黄1、2、12、13、14、16、17、73、74、75、83、93、95、97、98、109、110、114、120、128、129、138、150、151、154、155、174、180、185等黄色颜料。
作为颜料，可以使用C.I.颜料红5、7、12、48(Ca)、48(Mn)、57(Ca)、57：1、112、122、123、146、149、150、168、176、184、185、202、209、213、269、282等品红色颜料。
作为颜料，可以使用C.I.颜料蓝1、2、3、15、15：1、15：2、15：3、15：4、15：6、16、22、60、63、66等青色颜料。
作为颜料，可以使用C.I.颜料橙5、13、16、17、34、36、43、51、64、71等橙色颜料。
作为颜料，可以使用C.I.颜料紫1、3、5：1、16、19、23、38等紫色颜料。
作为颜料，可以使用C.I.颜料绿1、4、7、8、10、17、18、36、50、58等绿色颜料。
作为颜料，可以使用干颜料(干粉状态的颜料)或湿颜料(湿饼状态的颜料)。作为品红色颜料，从易于高效地降低粗大粒子数的观点、以及易于缩短经上述工序1获得具有固体成分所希望的物性(粗大粒子数、粒径等)的颜料组合物的时间的观点出发，优选湿颜料。作为青色颜料，从易于高效地降低粗大粒子数的观点、以及易于缩短经上述工序1获得具有固体成分所希望的物性(粗大粒子数、粒径等)的颜料组合物的时间的观点出发，优选干颜料。作为颜料，也可以使用含有2种以上的混合物或固溶体。
作为颜料衍生物，可以使用在颜料中导入了官能团的化合物。作为供给颜料衍生物的颜料，可列举酞菁系颜料、偶氮系颜料、蒽醌系颜料、喹吖啶酮系颜料、二酮吡咯并吡咯系颜料等。作为官能团，可列举羧基、磺基、氨基、硝基、酰胺基、羰基、氨基甲酰基、邻苯二甲酰亚胺基、磺酰基等。颜料衍生物在颜料组合物或油墨中能够防止随着时间产生粗大粒子、防止颜料成分等随着时间发生沉淀，从而能够赋予分散稳定性。
从易于更进一步有效地抑制颜料成分随着时间沉淀的观点出发，颜料成分的一次粒径优选为1.0μm以下，更优选为0.01～0.5μm。一次粒径是指使用透射电子显微镜(TEM)测定的数均粒径的值。
颜料成分以原料组合物的总量为基准优选为1～50质量％，更优选为10～30质量％，进一步优选为15～25质量％。这些情况下，由于易于获得适度的流动性，因此能够在各工艺中进行有效且均匀的处理，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间发生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间发生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。
作为液状介质，可列举水性介质(水等)、有机溶剂等。在使用高压均质机作为本发明中使用的分散机时，由于要施加高压力，因此优选使用高沸点溶剂(例如，沸点100℃以上的溶剂)。
作为水，可列举离子交换水、超滤水、反渗透水、蒸馏水等纯水；超纯水等。作为水，在长期保存颜料组合物或油墨的情形下，从易于防止产生霉菌或细菌的观点出发，优选使用通过照射紫外线、添加过氧化氢等进行了灭菌的水。
上述水相对于本发明的颜料组合物中所含的液状介质的总量优选以10～90质量％的范围使用，以15～80质量％的范围使用时，在制造水性油墨方面优选。
作为有机溶剂，可以使用水溶性有机溶剂。水溶性有机溶剂易于高效地润湿颜料成分的表面，易于使溶解于水的树脂成分(例如树脂中和物)吸附于颜料成分，易于缩短达到所希望的物性的时间。
作为水溶性有机溶剂，可列举乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等二醇类，丁二醇、戊二醇、己二醇等二醇类，月桂酸丙二醇酯等二醇酯，二乙二醇单乙酯、二乙二醇单丁酯、二乙二醇单己酯、卡必醇等二乙二醇醚类，含有丙二醇醚、二丙二醇醚或三乙二醇醚的溶纤剂等二醇醚类，甲醇、乙醇、异丙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、丁醇、戊醇等醇类(二醇类除外)，环丁砜、酯、酮、γ-丁内酯等内酯类，N-(2-羟乙基)吡咯烷酮、2-吡咯烷酮等内酰胺类，甘油及其聚环氧烷加成物等。水溶性有机溶剂可以单独使用1种或组合2种以上使用。
相对于上述原料组合物中所含的颜料成分100质量份，水溶性有机溶剂的含量优选为10～500质量份，更优选为15～200质量份，更优选为15～150质量份。通过使用上述范围的水溶性有机溶剂，上述树脂成分对上述颜料成分表面的吸附率提高，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间发生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间发生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。作为能够提高上述吸附率的水溶性有机溶剂，例如可列举三乙二醇、甘油、2-吡咯烷酮、1-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、二丙二醇、丙二醇、1,5-戊二醇等。
此外，在制造颜料组合物时使用高压均质机的情形下、在将使用上述颜料组合物得到的喷墨印刷油墨适用于后述的热式喷墨印刷方式的情形下，作为上述有机溶剂，优选使用沸点为100℃以上的高沸点溶剂。此外，从促进颜料的润湿，结果使树脂易于吸附于颜料、保存稳定性等提高的观点出发，作为上述有机溶剂，优选使用沸点为100℃以上的高沸点溶剂。
作为上述高沸点溶剂，例如可以使用甘油、2-吡咯烷酮、1-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、二丙二醇、丙二醇、1,5-戊二醇等。
作为上述液状介质，从得到具有更进一步优异的保存稳定性，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等的油墨、其制造中使用的颜料组合物的方面出发，优选使用具有下述范围内的分散项(δD1)、极性项(δP1)和氢键项(δH1)的液状介质。
作为上述液状介质(a)的分散项(δD1)，优选为12～24的范围，更优选为14～21的范围，特别优选为16～19的范围。
作为上述液状介质(a)的极性项(δP1)，优选为4～17的范围，更优选为6～15的范围，特别优选为8～13的范围。
作为上述液状介质(a)的氢键项(δH1)，优选为6～43的范围，更优选为9～35的范围，特别优选为9～30的范围。
作为具有上述范围内的分散项(δD1)、极性项(δP1)和氢键项(δH1)的液状介质，例如可以使用三乙二醇、甘油、2-吡咯烷酮、1-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮、二丙二醇、丙二醇、1,5-戊二醇等。
需说明的是，上述液状介质的分散项(δD1)、极性项(δP1)和氢键项(δH1)的值是收录于作为计算机软件的“实践中的汉森溶解度参数第4版(Hansen Solubility Parametersin Practice 4th Edition)4.1.07(HSPiP)”的值。
具有上述范围的分散项(δD1)、极性项(δP1)和氢键项(δH1)的液状介质相对于上述颜料组合物中所含的液状介质的总量优选以10～95质量％的范围使用，更优选以50～80质量％的范围使用。
上述颜料组合物中所含的液状介质相对于本发明的颜料组合物的总量优选以30～98质量％的范围使用，从制造水性油墨的方面出发，优选以60～95质量％的范围使用。
作为本发明的颜料组合物中使用的液状介质，将上述水与上述高沸点溶剂、上述具有分散项(δD1)、极性项(δP1)和氢键项(δH1)的液状介质等组合使用时，上述颜料分散树脂等树脂成分易于吸附于颜料成分的表面，因而优选。尤其是在制造本发明的颜料组合物时使用高压均质机的情形下、在将使用上述颜料组合物得到的喷墨印刷油墨适用于后述的热式喷墨印刷方式的情形下，从促进颜料的润湿，结果使树脂易于吸附于颜料、保存稳定性等提高的方面出发，作为上述液状介质，优选将上述水与上述高沸点溶剂、上述具有分散项(δD1)、极性项(δP1)和氢键项(δH1)的液状介质等组合使用。
从易于高效地降低粗大粒子数的观点、以及易于缩短经上述工序1获得具有固体成分所希望的物性(粗大粒子数、粒径等)的颜料组合物的时间的观点出发，液状介质优选满足以下的至少一项。
·液状介质优选含有选自由乙二醇类、内酰胺类和甘油组成的组中的至少一种。
·液状介质优选含有选自由三乙二醇、三乙二醇和二丙二醇组成的组中的至少一种。
·液状介质优选含有选自由N-(2-羟乙基)吡咯烷酮和2-吡咯烷酮组成的组中的至少一种。
·在颜料成分含有炭黑时，液状介质优选含有选自由N-(2-羟乙基)吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、三乙二醇和甘油组成的组中的至少一种。
·在颜料成分含有品红色颜料时，液状介质优选含有选自由2-吡咯烷酮、三乙二醇、二丙二醇和甘油组成的组中的至少一种。
·在颜料成分含有青色颜料时，液状介质(a)优选含有选自由二丙二醇、N-(2-羟乙基)吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、三乙二醇和甘油组成的组中的至少一种。
·在颜料成分含有黄色颜料时，液状介质(a)优选含有选自由丙二醇、N-(2-羟乙基)吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、三乙二醇和甘油组成的组中的至少一种。
相对于颜料成分100质量份，水溶性有机溶剂的含量优选为10～500质量份，更优选为15～150质量份。在这些情形下，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。
相对于本发明的颜料组合物的总量，上述液状介质优选以30～98质量％的范围使用，从制造水性油墨的方面出发，优选以60～95质量％的范围使用。
原料组合物可以含有树脂成分。作为树脂成分，可列举颜料分散树脂、粘合剂树脂等。作为树脂成分，可以使用以往已知的树脂，例如可以使用自由基聚合物，优选使用具有芳香族环式结构或杂环式结构的自由基聚合物。这种情形下，通过树脂成分与颜料成分之间的π-π相互作用，使树脂成分易于吸附于颜料成分，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间产生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。
在使用具有阴离子性基团的自由基聚合物作为树脂成分(例如颜料分散树脂)时，优选使用阴离子性基团的一部分或全部被碱性化合物中和后的自由基聚合物(中和物)。树脂成分通过中和而易于溶解于含有水的液状介质中，可促进在颜料成分表面的吸附，易于维持良好的分散状态。其结果是，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。
作为芳香族环式结构或杂环式结构，例如，可列举通过使用具有芳香族环式结构或杂环式结构的单体而导入到自由基聚合物中的环式结构。芳香族环式结构优选为苯环结构，更优选为源自苯乙烯的结构。通过使用作为具有芳香族环式结构或杂环式结构的自由基聚合物的树脂成分，能够提高树脂成分对于颜料成分的吸附性，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间产生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)
作为能够作为树脂成分使用的自由基聚合物，例如，可以使用通过将各种单体进行自由基聚合而得到的聚合物。
作为单体，只要是在树脂成分中导入芳香族环式结构的情形，就可以使用具有芳香族环式结构的单体，只要是导入杂环式结构的情形，就可以使用具有杂环式结构的单体。
作为具有芳香族环式结构的单体，可列举苯乙烯、对叔丁基二甲基硅氧基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、对叔丁氧基苯乙烯、间叔丁氧基苯乙烯、对叔(1-乙氧基甲基)苯乙烯、间氯苯乙烯、对氯苯乙烯、对氟苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基-α-甲基苯乙烯、乙烯基萘、乙烯基蒽等。
作为具有杂环式结构的单体，可列举2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶等乙烯基吡啶系单体等。
作为自由基聚合物，在使用具有芳香族环式结构和杂环式结构两者的聚合物的情况下，作为单体，可以组合使用具有芳香族环式结构的单体和具有杂环式结构的单体。
作为树脂成分，优选为具有芳香族环式结构的自由基聚合物。因此，作为单体，优选为具有芳香族环式结构的单体，更优选为选自由苯乙烯、α-甲基苯乙烯和叔丁基苯乙烯组成的组中的至少一种。
从更进一步提高树脂成分对颜料成分的吸附性的观点出发，具有芳香族环式结构或杂环式结构的单体的含量以单体的总量为基准，优选为20质量％以上，更优选为40质量％以上，进一步优选为50～95质量％。
作为树脂成分，从制造具有后述范围的酸值的自由基聚合物的观点出发，可以使用具有阴离子性基团的单体作为单体。
作为具有阴离子基团的单体，例如，可列举具有羧基、磺基、磷酸基等阴离子性基团的单体。作为具有阴离子基团的单体，优选为具有羧基的单体，更优选为选自由丙烯酸和甲基丙烯酸组成的组中的至少一种。在这些情形下，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间产生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。
从易于得到具有后述范围的酸值的自由基聚合物的观点出发，具有阴离子性基团的单体的含量以树脂成分制造中可使用的单体的总量为基准，优选为5～80质量％，更优选为5～60质量％，进一步优选为5～50质量％。
作为在树脂成分的制造中可使用的单体，除了上述单体之外，根据需要，可以使用其他单体。作为其他单体，例如，可列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸1,3-二甲基丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-甲基丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸3-乙氧基丙酯、(甲基)丙烯酸3-乙氧基丁酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、乙基-α-(羟基甲基)(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯基乙酯、二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、双酚A(甲基)丙烯酸酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、乙酸乙烯酯等。这些单体可以单独使用1种或组合使用2种以上。作为其他单体，可以单独使用一种这样的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，也可以组合使用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。
作为树脂成分，可以使用通过单体的自由基聚合而形成的结构为线状(线性)的聚合物、具有分支(接枝)结构的聚合物、具有交联结构的聚合物等。各种聚合物中的单体排列没有特别限定，可以使用无规型排列或嵌段型排列的聚合物。
具有交联结构的聚合物可以通过使用具有交联性官能团的单体作为单体来制造。作为具有交联性官能团的单体，可列举乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚(氧乙烯氧丙烯)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油的环氧烷加成物的三(甲基)丙烯酸酯等多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯基苯等。
作为树脂成分，可以使用具有源自上述单体的结构单元的聚合物，优选仅将具有阴离子性基团的单体以及具有芳香族环式结构或杂环式结构的单体聚合而得到的聚合物。
作为树脂成分，优选为具有源自苯乙烯的结构单元和源自(甲基)丙烯酸的结构单元的聚合物，更优选为选自由苯乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物和苯乙烯-(甲基)丙烯酸系酯-(甲基)丙烯酸共聚物组成的组中的至少一种。具有源自苯乙烯的结构单元和源自(甲基)丙烯酸的结构单元的聚合物优选具有后述范围的酸值。源自苯乙烯的结构单元中的芳香环部位牢固地吸附于颜料成分的表面，源自(甲基)丙烯酸的结构单元中的羧基具有与水的良好亲和性，从而易于得到良好的分散稳定化。由此，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间产生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。
作为苯乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物，可以使用苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物和苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物中的任一种，优选选自由苯乙烯-丙烯酸共聚物和苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物组成的组中的至少一种。这种情形下，易于调整与颜料成分的吸附力以及在水中的分散力，其结果是，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间产生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。
苯乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物中，源自苯乙烯的结构单元、源自丙烯酸的结构单元和源自甲基丙烯酸的结构单元的合计量，以苯乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物的结构单元的总量为基准，优选为80～100质量％，更优选为90～100质量％。
认为：自由基聚合时各单体的自由基聚合率(反应率)基本相同，各单体的使用比例(加入比例)与源自构成自由基聚合物的各单体的结构单元的比例相同。
自由基聚合物例如可以通过利用本体聚合法、溶液聚合法、悬浮聚合法、乳液聚合法等方法将上述单体进行自由基聚合来制造。
在制造自由基聚合物时，根据需要，可以使用公知常用的聚合引发剂、链转移剂(聚合度调整剂)、表面活性剂、消泡剂等。
作为聚合引发剂，例如，可列举2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮双异丁腈、1,1’-偶氮双(环己烷-1-甲腈)、过氧化苯甲酰、二丁基过氧化物、过氧化苯甲酸丁酯等。以自由基聚合物的制造中所使用的单体的总量为基准，聚合引发剂的含量优选为0.1～10质量％。
在使用通过溶液聚合法得到的自由基聚合物时，作为树脂成分，可以使用在将通过溶液聚合法得到的自由基聚合物溶液中所含的溶剂除去后进行干燥和粉碎而微粒化的自由基聚合物。作为经微粒化的自由基聚合物的树脂成分在组合使用水溶性有机溶剂和碱性化合物时，在第0工序中被碱性化合物中和，溶解于含有水溶性有机溶剂的液状介质中，在由液状介质润湿的颜料成分的表面进行吸附。其结果是，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间产生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。
作为树脂成分，优选通过网眼大小(直径)为1mm以下的网状筛进行了分级的树脂成分。
树脂成分(例如颜料分散树脂)的酸值优选为60～300mgKOH/g，更优选为80～250mgKOH/g，进一步优选为100～200mgKOH/g，特别优选使用酸值120～180mgKOH/g的树脂成分。在这些情形下，能够提高树脂成分对颜料成分的吸附性，易于得到对于液状介质(例如，含有水和水溶性有机溶剂的液状介质)的适度的亲和性，从而易于维持良好的分散状态。因此，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间产生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。
酸值优选为源自羧基、磺基、磷酸基等阴离子性基团的酸值。酸值是除了使用四氢呋喃代替二乙醚作为溶剂之外还按照日本工业标准“K0070：1992.化学制品的酸值、皂化值、酯值、碘值、羟值及未皂化物的试验方法”测定的数值，是指完全中和1g树脂成分所需的氢氧化钾的量(mg)。
树脂成分(例如颜料分散树脂)的重均分子量优选为2000～40000，更优选为5000～30000，进一步优选为5000～25000，优选为6000～20000的范围，特别优选为8000～12000的范围。在这些情形下，能够抑制与相邻颜料成分的凝集，易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间产生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。“重均分子量”是通过GPC(凝胶渗透色谱)法测定的值，是换算为用作标准物质的聚苯乙烯的分子量的值。
相对于颜料成分100质量份，树脂成分(例如颜料分散树脂)的含量优选为5～200质量份，更优选为10～100质量份。由此，利用对液状介质(例如水)的充分的亲和性，易于维持良好的分散状态，树脂成分易于吸附于颜料成分，因此易于得到防止颜料组合物中的固体成分随着时间产生沉淀的优异的保存稳定性，易于防止油墨中的固体成分随着时间产生沉淀，易于抑制在油墨排出初期发生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的初期排出稳定性)，易于抑制随着时间产生油墨排出喷嘴的堵塞等(易于得到优异的经时排出稳定性)。此外，易于减少未吸附于颜料成分的游离树脂成分的量，油墨的排出性易于提高。进而，易于抑制因游离树脂成分导致的颜料成分凝集，易于使油墨稳定化。
原料组合物可以含有碱性化合物。碱性化合物在树脂成分具有阴离子基团的情形下中和该阴离子基团。由于树脂成分被碱性化合物中和，从而树脂成分所吸附的颜料成分对水性介质的亲和性提高。其结果是，易于减少粗大粒子，易于稳定颜料组合物中的固体成分的分散状态，易于高效地防止随着时间产生粗大粒子，易于抑制固体成分随着时间产生沉淀。
作为碱性化合物，可以使用无机系碱性化合物、有机系碱性化合物等。作为无机系碱性化合物，可列举钾、钠等碱金属的氢氧化物，钾、钠等碱金属的碳酸盐，钙、钡等碱土类金属的氢氧化物，钙、钡等碳酸盐等。作为有机系碱性化合物，可列举三乙醇胺、N,N-二甲醇胺、N-乙基乙醇胺、二甲基乙醇胺、N-丁基二乙醇胺等氨基醇类，吗啉、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉等吗啉类，N-(2-羟乙基)哌嗪、哌嗪六水合物等哌嗪，氢氧化铵等。由于树脂成分的中和效率优异，因此从树脂成分所吸附的颜料成分在水性介质中的分散稳定性易于提高的观点出发，碱性化合物优选为碱金属氢氧化物(氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂等)，更优选为氢氧化钾。
在使用具有阴离子基团的树脂成分时，优选以树脂成分的中和率为80～120％范围使用碱性化合物。这种情形下，可提高中和后的树脂成分对水性介质的亲和性，其结果是，树脂成分所吸附的颜料成分在水性介质中分散稳定性易于提高。中和率例如可由下述式算出。
中和率[％]＝((碱性化合物的质量[g]×56×1000)/(树脂成分的酸值×碱性化合物的当量×树脂成分的质量[g]))×100
本实施方式的颜料组合物可以通过由上述液状介质稀释至所希望的浓度和/或添加树脂成分(上述丙烯酸系树脂、聚氨酯系树脂等粘合剂)、干燥抑制剂、渗透剂、表面活性剂、防腐剂、粘度调整剂、pH调整剂、螯合剂、增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂等添加剂来制成油墨使用。在获得油墨后，还可以实施离心分离处理或过滤处理。
作为油墨，可列举汽车或建材用涂料；喷墨印刷用油墨、胶印油墨、凹印油墨、柔印油墨、丝印油墨等印刷油墨等。在将油墨用作喷墨印刷用油墨时，油墨中的颜料成分的含量以油墨的总量为基准优选为1～10质量％。
作为液状介质，从防止油墨的干燥并将油墨的粘度或浓度调整至合适范围的观点出发，可以使用水溶性有机溶剂。作为水溶性有机溶剂，可以使用作为原料组合物的构成成分的上述水溶性有机溶剂。作为水溶性有机溶剂，从提高油墨对于被记录介质的渗透性的观点出发，可列举乙醇、异丙醇等低级醇，乙二醇己基醚、二乙二醇丁基醚等烷基醇的环氧乙烷加成物，丙二醇丙基醚等烷基醇的环氧丙烷加成物等。
作为干燥防止剂，可列举甘油、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、三乙二醇单正丁基醚、分子量2000以下的聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、1,3-丙二醇、异丙二醇、异丁二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、间红藓糖醇、季戊四醇等。作为干燥防止剂，可以使用与原料组合物中所使用的上述水溶性有机溶剂相同的化合物。因此，在原料组合物中已经使用了水溶性有机溶剂时，可以兼做干燥防止剂的作用。
渗透剂可以用于改善对被记录介质的渗透性或调整被记录介质上的点径。作为渗透剂，可列举乙醇、异丙醇等低级醇，乙二醇己基醚、二乙二醇丁基醚、丙二醇丙基醚等烷基醇的乙二醇单醚等。
表面活性剂可以用于调整表面张力等油墨特性。作为表面活性剂，没有特别限定，可列举各种阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂等，优选选自由阴离子性表面活性剂和非离子性表面活性剂组成的组中的至少一种。表面活性剂可以单独使用一种或组合使用2种以上。
作为阴离子性表面活性剂，可列举烷基苯磺酸盐、烷基苯基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、高级脂肪酸盐、高级脂肪酸酯的硫酸酯盐、高级脂肪酸酯的磺酸盐、高级醇醚的硫酸酯盐和磺酸盐、高级烷基磺基琥珀酸盐、聚氧乙烯烷基醚羧酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、烷基磷酸盐、聚氧乙烯烷基醚磷酸盐等。作为它们的具体例，可列举十二烷基苯磺酸盐、异丙基萘磺酸盐、单丁基苯基苯酚单磺酸盐、单丁基联苯磺酸盐、二丁基苯基苯酚二磺酸盐等。
作为非离子性表面活性剂，可列举聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酰胺、脂肪酸烷醇酰胺、烷基链烷醇酰胺、乙炔二醇、乙炔二醇的氧乙烯加成物、聚乙二醇聚丙二醇嵌段共聚物等。其中，优选选自由聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯十二烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、脂肪酸烷醇酰胺、乙炔二醇、乙炔二醇的氧乙烯加成物、和聚乙二醇聚丙二醇嵌段共聚物组成的组中的至少一种。
作为其他表面活性剂，还可以使用聚硅氧烷氧乙烯加成物等有机硅系表面活性剂，全氟烷基羧酸盐、全氟烷基磺酸盐、氧乙烯全氟烷基醚等氟系表面活性剂，青霉孢子酸、鼠季糖脂、溶血卵磷脂等生物表面活性剂等。
作为通过上述方法得到的油墨用的颜料组合物，使用将相对于上述树脂成分的总量为20～60质量％的树脂成分吸附于上述颜料成分而得的组合物时，由于不易引起粘度随着时间的明显升高，能够得到具有非常优异的保存稳定性的颜料组合物，因而优选。这里，相对于上述树脂成分的总量，吸附于上述颜料成分的树脂成分的质量比例[吸附于颜料成分的树脂成分的质量/树脂成分的总量的质量](以下简称为“树脂吸附率”)是指通过如下方法算出的值。
使用粒子电荷计(Spectris株式会社制造，商品名：PCD-04)，用试样电池的铂电极测量±2500mV范围的流动电位。将颜料组合物置于试样电池中，用滴定液(0.01N，Poly-DADMAC)进行滴定。电荷量的滴定是根据由试样电池和移动活塞的运动引起的电位差(即液体的流动电位)来进行的。当流动电位超过零(电位为正)时结束滴定。将从拐点开始的滴加量除以流动电位为零时的滴加量再乘以100而得到的值作为树脂吸附率。
在制造不易引起粘度随着时间的明显升高因而具有非常优异的保存稳定性，进而能够降低颜料组合物中可包含的粒径1.0μm以上的粗大粒子的数量，能够制造高发色性的印刷物的喷墨印刷油墨的方面，上述树脂吸附率更优选为20～50质量％的范围，特别优选为25～40质量％的范围。
实施例
以下通过实施例来具体说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
<苯乙烯-丙烯酸系共聚物的制作>
(苯乙烯-丙烯酸系共聚物A)
在具有搅拌装置、滴加装置和回流装置的反应容器中加入甲基乙基酮100质量份后，一边搅拌一边将反应容器内置换为氮气。然后，对反应容器进行加温，在使甲基乙基酮回流的状态下，由滴加装置经2小时滴加苯乙烯77质量份、丙烯酸10质量份、甲基丙烯酸13质量份和聚合催化剂(和光纯药工业株式会社制造，商品名：V-59)8质量份的混合液。在滴加的过程中，将反应容器的温度保持在80℃。滴加结束后，在该温度进一步持续反应25小时。反应结束后，在将反应容器内冷却后，添加甲基乙基酮，从而得到固体成分浓度50质量％的溶液。进一步，在使该溶液干燥后，粉碎为1mm以下的粉状，得到苯乙烯-丙烯酸共聚物A。苯乙烯-丙烯酸共聚物A的酸值为150mgKOH/g，重均分子量为8800。
重均分子量是通过GPC(凝胶渗透色谱)法测定的值，是换算为用作标准物质的聚苯乙烯的分子量的值。测定通过以下装置和条件进行。
输液泵：LC-9A(株式会社岛津制作所制造)
系统控制器：SLC-6B(株式会社岛津制作所制造)
自动注射器：S1L-6B(株式会社岛津制作所制造)
检测器：RID-6A(株式会社岛津制作所制造)
数据处理软件：Sic480II数据站(System Instruments公司制造)
色谱柱：GL-R400(保护柱)+GL-R440+GL-R450+GL-R400M(日立化成株式会社制)
洗脱溶剂：THF(四氢呋喃)
洗脱流量：2mL/min
柱温：35℃
(苯乙烯-丙烯酸系共聚物B)
将苯乙烯的使用量变更为74质量份，将丙烯酸的使用量变更为11质量份，将甲基丙烯酸的使用量变更为15质量份，除此之外按照与苯乙烯-丙烯酸共聚物A同样的步骤得到苯乙烯-丙烯酸共聚物B。苯乙烯-丙烯酸共聚物B的酸值为170mgKOH/g，重均分子量为11000。
<颜料组合物的制作>
(黑色颜料组合物)
[实施例A1]
首先，将375g黑色颜料(三菱化学株式会社制造，炭黑，#960，干颜料)、150g上述苯乙烯-丙烯酸系共聚物A、413g三乙二醇、495g纯水和68g的34质量％氢氧化钾水溶液混合，从而制作第一原料组合物(颜料浓度：25质量％，固体成分浓度：35质量％)。
然后，在上述工序0中，向转子定子型处理机(IKA株式会社制造，设备名：magicLAB，3段式，从竖直方向上方开始依次为2P/4M/6F的处理部(转子和定子)，在线式)中投入上述第一原料组合物。然后，一边加温至60℃一边以圆周速度34m/s(剪切速率：170000s-1)、旋转数20000rpm进行5道次处理，从而制备第二原料组合物(浆料)。
然后，在上述工序1中，使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，斜向碰撞室)，使上述第二原料组合物以140MPa的压力喷出而碰撞，将上述处理实施1道次，从而得到颜料组合物。
[参考例A2]
代替高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，斜向碰撞室)而使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，球碰撞室)，使上述第二原料组合物以140MPa的压力喷出而使其与球碰撞，将上述处理实施1道次，除此之外，以与实施例A1同样的方法得到颜料组合物。
[参考例A3]
将使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，球碰撞室)喷出上述第二原料组合物时的压力从140MPa变更为200MPa，除此之外，以与参考例A2同样的方法得到颜料组合物。
[参考例A4]
首先，以与实施例A1同样的步骤制备第一原料组合物。
然后，在上述工序0中，向分散混合器(EYELA制造，设备名：MAZELA ZZ-1000/1000S，最大圆周速度：15m/s，最大旋转数：3000rpm)中投入上述第一原料组合物。
然后，一边加温至60℃一边以圆周速度12m/s、旋转数2400rpm搅拌30分钟，从而得到第二原料组合物。
然后，在上述工序1中，使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，球碰撞室)，使上述第二原料组合物以140MPa的压力喷出而与球碰撞，将上述处理实施1道次，从而得到颜料组合物。
[参考例A5]
首先，以与实施例A1同样的步骤制备第一原料组合物。
然后，向第一原料组合物颜料中加入相对于颜料质量为20倍质量的氧化锆珠(Φ0.3mm)，将其投入到珠磨机(IMEX株式会社制造，设备名：Easy Nano RMB型，最大圆周速度：15m/s，最大旋转数：2650rpm)中，一边冷却至15℃一边以圆周速度12m/s、旋转数2100rpm搅拌30分钟，从而得到第二原料组合物。
然后，在上述工序1中，使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，球碰撞室)，使上述第二原料组合物以200MPa的压力喷出而与球碰撞，将上述处理实施1道次，从而得到颜料组合物。
[实施例A6]
将使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，斜向碰撞室)喷出上述第二原料组合物时的压力从140MPa变更为100MPa，除此之外，以与参考例A2同样的方法得到颜料组合物。
[比较例A1]
将50g黑色颜料(三菱化学株式会社制造，炭黑，#960，干颜料)、20g上述苯乙烯-丙烯酸系共聚物A、55g三乙二醇和9g的34质量％氢氧化钾水溶液混合从而调制混合物后，投入到保温于80℃的行星搅拌机(株式会社爱工舍制作所制造，设备名：Chemical MixerACM04LVTJ-B)中，以自转旋转数80转/分、公转旋转数25转/分进行混炼。从行星搅拌机的电流值显示最大电流值开始经过60分钟后，每次投入4g离子交换水，持续混炼直至离子交换水合计为36g，得到混炼物。作为将得到的混炼物稀释的操作，投入30g离子交换水，得到颜料组合物(颜料浓度：25质量％，固体成分浓度：35质量％)。
[比较例A2]
代替高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，斜向碰撞室)而使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，单喷嘴室)。使与实施例A1中使用的同样的上述第二原料组合物以140MPa的压力在单喷嘴室内通过，将上述处理实施1道次，除此之外，以与实施例A1同样的方法得到颜料组合物。
[比较例A3]
将使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，单喷嘴室)喷出上述第二原料组合物时的压力从140MPa变更为200MPa，除此之外，以与比较例A2同样的方法得到颜料组合物。
[比较例A4]
将喷出上述第二原料组合物的道次数从1道次变更为20道次，除此之外，以与参考例A2同样的方法得到颜料组合物。
(红色颜料组合物)
[实施例B1]
首先，将1500g红色颜料(FASTOGEN SUPER MAGENTARY WET颜料，DIC株式会社制造，颜料浓度：32质量％，湿颜料)、95g上述苯乙烯-丙烯酸系共聚物B、356g三乙二醇和49g的34质量％氢氧化钾水溶液混合，从而制备第一原料组合物(颜料浓度：24质量％，固体成分浓度：28质量％)。
然后，在上述工序0中，向转子定子型处理机(IKA株式会社制造，设备名：magicLAB，3段式，从竖直方向上方开始依次为2P/4M/6F的处理部(转子和定子)，在线式)中投入上述第一原料组合物。然后，一边加温至60℃一边以圆周速度34m/s(剪切速率：170000s-1)、旋转数20000rpm进行5道次处理，从而制备第二原料组合物(浆料)。
然后，在上述工序1中，使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，斜向碰撞室)使上述第二原料组合物以200MPa的压力喷出而碰撞，将上述处理实施1道次，从而得到颜料组合物。
[参考例B2]
代替高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，斜向碰撞室)，使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，球碰撞室)使上述第二原料组合物以200MPa的压力喷出而与球碰撞，将上述处理实施1道次，除此之外，以与参考例A2同样的方法得到颜料组合物。
[参考例B3]
首先，以与实施例B1同样的步骤制备第一原料组合物。
然后，在上述工序0中，向分散混合器(EYELA制造，设备名：MAZELA ZZ-1000/1000S、最大圆周速度：15m/s、最大旋转数：3000rpm)中投入上述第一原料组合物。
然后，一边加温至60℃一边以圆周速度12m/s、旋转数2400rpm搅拌30分钟，从而得到第二原料组合物。
然后，在上述工序1中，使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，球碰撞室)使上述第二原料组合物以200MPa的压力喷出而与球碰撞，将上述处理实施1道次，从而得到颜料组合物。
[比较例B1]
将50g红色颜料(FASTOGEN SUPER MAGENTARY WET颜料，DIC株式会社制造，干颜料)、10g上述苯乙烯-丙烯酸系共聚物B、40g三乙二醇和5g的34质量％氢氧化钾水溶液混合从而调制混合物后，投入到保温于80℃的行星搅拌机(株式会社爱工舍制作所制造，设备名：Chemical Mixer ACM04LVTJ-B)中，以自转旋转数80转/分、公转旋转数25转/分进行混炼。从行星搅拌机的电流值显示最大电流值开始经过60分钟后，每次投入4g离子交换水，持续混炼直至离子交换水合计为36g，得到混炼物。作为将得到的混炼物稀释的操作，加入67g离子交换水，得到颜料组合物(颜料浓度：24质量％，固体成分浓度：28质量％)。
[比较例B2]
首先，以与实施例B1同样的步骤制备第一原料组合物。
然后，在上述工序0中，向分散混合器(EYELA制造，设备名：MAZELA ZZ-1000/1000S，最大圆周速度：15m/s，最大旋转数：3000rpm)中投入上述第一原料组合物。
然后，一边加温至60℃一边以圆周速度12m/s、旋转数2400rpm搅拌30分钟，从而得到第二原料组合物。
然后，在上述工序1中，使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，球碰撞室)使上述第二原料组合物以200MPa的压力喷出而与球碰撞，将上述处理实施1道次，从而得到颜料组合物。
然后，在上述工序0中，向转子定子型处理机(IKA株式会社制造，设备名：magicLAB，3段式，从竖直方向上方开始依次为2P/4M/6F的处理部(转子和定子)，在线式)中投入上述第一原料组合物。然后，一边加温至60℃一边以圆周速度34m/s(剪切速率：170000s-1)、旋转数20000rpm实施5道次处理，从而制备第二原料组合物(浆料)。
然后，在上述工序1中，使用高压均质机(杉野机械株式会社制造，设备名：Starburst，单喷嘴室)使上述第二原料组合物以200MPa的压力在单喷嘴室内通过，将上述处理实施2道次，从而得到颜料组合物。
<颜料组合物的评价>
使用实施例和比较例中得到的颜料组合物，按照如下步骤评价粗大粒子数、粒径、粘度、保存稳定性、印刷浓度和树脂吸附率。将结果示于表1和表2。
(粗大粒子数)
使用粒度分布计(Particle Sizing Systems制造，Accusizer 780APS，个数计数方式)按照如下步骤测定直径1.0μm以上的粒子数和直径0.5μm以上的粒子数。用纯水稀释颜料组合物使得灵敏度达到1000～4000个/mL的范围。然后，使用粒度分布计，将稀释后的颜料组合物中所含的直径1.0μm以上的粒子数和直径0.5μm以上的粒子数测定3次。接下来，将粒子数的测定值分别乘以稀释浓度，将得到的值的平均值作为粗大粒子数来算出。
(粒径)
将颜料组合物放入约4mL的样品池中。通过使用Microtrac BEL株式会社制造的Nanotrac粒度分布计“UPA150”在25℃环境下检测激光的散射光来测量粒径。作为粒径，测定体积平均粒径(Mv)、个数平均粒径(Mn)、D50、D90和D95。
(粘度)
将颜料浓度调整为13％的颜料组合物1.0mL放入样品杯后，在25℃的环境下使用东机产业株式会社制造的TV-20型粘度计测定颜料组合物的粘度。
(保存稳定性)
将颜料组合物密封于聚丙烯容器后，在60℃保存1周。然后，算出体积平均粒径(Mv)、粘度和直径0.5μm的粗大粒子数在保存前后的变化率。算出上述保存后的体积平均粒径(Mv)、粘度和直径0.5μm的粗大粒子数分别相对于上述保存前的体积平均粒径(Mv)、粘度和直径0.5μm的粗大粒子数的变化率。
上述变化率在10％范围内时可评价为保存稳定性优异，超过10％且在15％以内时可评价为保存稳定性良好，超过15％时评价为保存稳定性不充分。
(印刷浓度)
[喷墨记录用油墨的制作]
使用间歇式离心分离机(株式会社KOKUSAN制造)对上述颜料组合物以25℃、离心力134000G、10分钟的滞留时间进行离心分离。对上清液进行倾析，从而得到精制的颜料组合物。将通过离心分离而得到的颜料组合物与2-吡咯烷酮8.0质量份、三乙二醇单丁基醚8.0质量份、甘油3.0质量份、SURFYNOL 440(日信化学工业株式会社制)0.5质量份、离子交换水47.2质量份混合，从而得到喷墨记录用水性油墨。使用黑色颜料组合物得到的油墨中的颜料浓度为2.5质量％，使用红色颜料组合物得到的油墨中的颜料浓度为3.5质量％。
[印刷物的制作]
将喷墨记录用油墨填充于喷墨打印机ENVY4500(HP Inc.制造)的墨盒中。接下来，将打印机所搭载的清洁实施1次后，以普通纸/标准印刷模式在市售的PPC用纸(销售：大塚商会，产品编号：10PPCHWA4N)上印刷具有100％实心部分的图像，从而得到印刷物。
[印刷浓度的测定]
使用X-Rite公司制造的“eXact”对印刷物的100％实心部分进行测色，获得印刷图案的浓度作为评价值。评价值的值越高则表示颜色能够越深地看到(为高评价)。
(树脂吸附率)
使用粒子电荷计(Spectris株式会社制造，商品名：PCD-04)，用试样电池的铂电极测量±2500mV范围内的流动电位。将颜料组合物置于试样电池中，用滴定液(0.01N，Poly-DADMAC)进行滴定。电荷量的滴定是根据由试样电池和移动活塞的运动引起的电位差(即液体的流动电位)来进行的。当流动电位超过零(电位为正)时结束滴定。将从拐点开始的滴加量除以流动电位为零时的滴加量再乘以100而得到的值作为树脂吸附率。
[表1]
Figure BDA0003629235010000311
[表2]
Figure BDA0003629235010000312
符号说明
10…中心轴，20…转子，22…叶片部，22a…开口，24…连接部，30…定子，32…壁部，32a…开口，34…连接部，100…转子定子型处理机，F1、F2…流路。

Claims (7)

1.一种颜料组合物的制造方法，其特征在于，是经过用分散机对含有颜料、颜料分散树脂和液状介质的原料组合物进行处理的工序1来制造通过颜料分散树脂将颜料分散于液状介质中的颜料组合物的方法，所述分散机是具有使所述原料组合物彼此碰撞的结构的分散机。
2.根据权利要求1所述的颜料组合物的制造方法，其中，具有使所述原料组合物彼此碰撞的结构的分散机是斜向碰撞型分散机。
3.根据权利要求1所述的颜料组合物的制造方法，其中，所述斜向碰撞型分散机具有通过50～245MPa范围的压力使所述原料组合物彼此碰撞的结构。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的颜料组合物的制造方法，其中，所述原料组合物的固体成分浓度为1质量％～60质量％的范围。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的颜料组合物的制造方法，其中，所述原料组合物是预先利用转子定子型处理机或珠磨处理机将颜料、颜料分散树脂和液状介质混合而成的。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的颜料组合物的制造方法，其中，将所述原料组合物反复投入具有使所述原料组合物彼此斜向碰撞的结构的分散机中并进行处理的次数即道次数为1～8次的范围。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的颜料组合物的制造方法，其中，所述颜料组合物为喷墨印刷油墨用的颜料组合物。
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