JPWO2020105441A1 - 水性顔料分散体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
工程[1]は、バイオレット顔料、グリーン顔料及びオレンジ顔料からなる群より選ばれる1種以上を含む顔料と樹脂とを含有する不揮発分50質量%以上の組成物(a1)を、混練することによって混練物(a2)を製造する工程である。
前記組成物(a1)に使用可能な顔料としては、バイオレット顔料、グリーン顔料及びオレンジ顔料からなる群より選ばれる1種以上を含む顔料が挙げられ、前記した顔料を単独または2種以上組み合わせ使用してもよく、前記した顔料と、前記以外の顔料(例えばイエロー、マゼンタ、シアン、ブラック等の顔料)とを組み合わせ使用してもよい。
前記組成物(a1)に使用可能な樹脂としては、例えば顔料分散樹脂を使用することができる。前記顔料分散樹脂としては、従来知られたものを使用できる。例えばラジカル重合体を使用することができ、芳香族環式構造または複素環式構造を有するラジカル重合体を使用することが好ましく、酸価60〜300mgKOH/gのラジカル重合体を使用することが、経時的な粗大粒子の発生を防止でき、かつ、顔料等の経時的な沈降の発生を防止可能な分散安定性を備え、かつ、優れた吐出安定性を備えたインクの製造に使用可能な水性顔料分散体を得るうえでより好ましい。
なお、前記重量平均分子量とはGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)法で測定される値であり、標準物質として使用するポリスチレンの分子量に換算した値である。
(式中、Tgnは前記顔料分散樹脂の製造に使用された各単量体の単独重合体のガラス転移温度(K)、Wnは単量体の質量分率)
本発明の水性顔料分散体の製造方法を構成する前記工程[2]は、前記工程[1]で得られた前記混練物(a2)と水性媒体と、必要に応じてその他の成分とを混合することによって前記組成物(a3)を製造する工程である。
本発明の水性顔料分散体の製造方法を構成する前記工程[3]は、少なくとも前記工程[1]及び前記工程[2]を経ることによって得られた前記組成物(a3)を、30℃〜70℃の範囲内で遠心分離処理する工程である。
(式中、Nは1分当たりの回転数(rpm)、rは回転半径(m)、gは重力加速度(9.8m/s2)、πは円周率を指す)
顔料分散樹脂Aとして、スチレン77質量部とアクリル酸10質量部とメタクリル酸13質量部との重合体(重量平均分子量11000、酸価150mgKOH/g、単独重合体のガラス転移温度に基づきFOXの式から算出した計算ガラス転移温度(Tg)113℃)を使用した。
システムコントローラー:SLC−6B
オートインジェクター:S1L−6B
検出器:RID−6A
以上 (株)島津製作所製
データ処理ソフト:Sic480IIデータステーション(システムインスツルメンツ 社製)。
カラム:GL−R400(ガードカラム)+GL−R440+GL−R450+GL−R400M(日立化成工業(株)製)
溶出溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
溶出流量:2mL/min.
カラム温度:35℃
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、3.0質量部の顔料分散樹脂Aと、10.0質量部のC.I.ピグメントバイオレット23を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、5.0質量部のトリエチレングリコールと、1.3質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって組成物(a1−1)を得た。組成物(a1−1)の不揮発分は69.6質量%であった。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、前記組成物(a1−1)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌、混練した後、自転回転数51rpm、公転回転数17rpmで60分間混練することによって、固形状の混練物(a2−1)を得た。
前記混練物(a2−1)に、60℃に加温したイオン交換水を少量ずつ添加し撹拌することで顔料濃度を15.2質量%に調整した後、さらに60℃に加温したイオン交換水で希釈したトリエチレングリコールを供給し、混合することによって、顔料濃度が14.7質量%、トリエチレングリコール濃度が14.7質量%、不揮発分が19.5質量%の組成物(a3−1)を得た。前記組成物(a3−1)の25℃における粘度は、4.0mPa・sであった。
前記組成物(a3−1)を、熱交換装置(株式会社テイエルブイ製、真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した後、円筒型遠心分離機(超遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に1.0L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行うことによって、水性顔料分散体(a4−1)を得た。前記ローターの容積に対する前記組成物(a3−1)の供給量(体積)の比率[組成物(a3−1)の供給量(体積)/ローターの容積]×100は、2700%であった。
前記組成物(a3−1)を熱交換装置(株式会社テイエルブイ製、真空蒸気加熱システム)で加温する温度を60℃から40℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体(a4−2)を得た。
前記組成物(a3−1)を熱交換装置(株式会社テイエルブイ製、真空蒸気加熱システム)で加温する温度を60℃から20℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体(a4−1‘)を得た。
前記組成物(a3−1)を熱交換装置(株式会社テイエルブイ製、真空蒸気加熱システム)で加温する温度を60℃から20℃に変更し、かつ、円筒型遠心分離機(超遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)の代わりに円錐台の形状のローターを有する遠心分離機(H−600S、ローター容積2.0L、株式会社コクサン製)を用い、0.25L/分の送液速度で供給して連続的に遠心分離処理を行ったこと以外は、実施例1と同様の方法で水性顔料分散体(a4−2‘)を得た。
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、2.5質量部の顔料分散樹脂Bと、10.0質量部のC.I.ピグメントオレンジ43を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、3.4質量部のトリエチレングリコールと、0.9質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって、組成物(a1−3)を得た。組成物(a1−3)の不揮発分は76.3質量%であった。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、前記組成物(a1−3)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌し混練した後、自転回転数51rpm、公転回転数17rpmで60分間混練を行うことによって、固形状の混練物(a2−3)を得た。
前記混練物(a2−3)に、60℃に加温したイオン交換水を添加し撹拌することで顔料濃度を16.0質量%に調整した後、さらに60℃に加温したイオン交換水で希釈したトリエチレングリコールを供給し、混合することによって、顔料濃度が15.6質量%、トリエチレングリコール濃度が15.6質量%、不揮発分が19.9質量%の組成物(a3−3)を得た。前記組成物(a3−3)の25℃における粘度は、4.0mPa・sであった。
前記組成物(a3−3)を、熱交換装置(株式会社テイエルブイ製、真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した後、円筒型遠心分離機(超遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に1.6L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行うことによって、水性顔料分散体(a4−3)を得た。前記ローターの容積に対する前記組成物(a3−3)の供給量(体積)の比率[組成物(a3−3)の供給量(体積)/ローターの容積]×100は、2500%であった。
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、2.5質量部の顔料分散樹脂Cと、10.0質量部のC.I.ピグメントオレンジ43を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、10質量部のトリエチレングリコール、1.3質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液と、2.3質量部のイオン交換水を順番に供給することによって、組成物(a1−3‘)を得た。組成物(a1−3‘)の不揮発分は49.6質量%であった。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、前記組成物(a1−3‘)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌した後、自転回転数51rpm、公転回転数17rpmで60分間混練を行うことによって、固形状の混練物(a2−3‘)を得た。
前記混練物(a2−3‘)に、60℃に加温したイオン交換水を添加し撹拌することによって、顔料濃度を16.5質量%に調整した後、さらに60℃に加温したイオン交換水で希釈したトリエチレングリコールを供給し、混合することによって、顔料濃度が16.2質量%、トリエチレングリコール濃度が16.2質量%、不揮発分が21.0質量%の組成物(a3−3‘)を得た。前記組成物(a3−3‘)の25℃における粘度は、13.5mPa・sであった。
前記組成物(a3−3‘)を、熱交換装置(株式会社テイエルブイ製、真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した後、円筒型遠心分離機(超遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に1.6L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行うことによって、水性顔料分散体(a4−3‘)を得た。前記ローターの容積に対する前記組成物(a3−3‘)の供給量(体積)の比率[組成物(a3−3‘)の供給量(体積)/ローターの容積]×100は、2500%であった。
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、3.0質量部の顔料分散樹脂Cと、10.0質量部のC.I.ピグメントオレンジ34を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、3.0質量部のトリエチレングリコールと、1.6質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって、組成物(a1−4)を得た。組成物(a1−4)の不揮発分は65.8質量%であった。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、前記組成物(a1−4)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌した後、自転回転数51rpm、公転回転数17rpmで60分間混練を行うことによって、固形状の混練物(a2−4)を得た。
前記混練物(a2−4)に、60℃に加温したイオン交換水を添加し撹拌することによって、顔料濃度を16.0質量%に調整した後、さらに60℃に加温したイオン交換水で希釈したトリエチレングリコールを供給し、混合することによって、顔料濃度が15.6質量%、トリエチレングリコール濃度が15.6質量%、不揮発分が19.9質量%の組成物(a3−4)を得た。前記組成物(a3−4)の25℃における粘度は、4.0mPa・sであった。
前記組成物(a3−4)を、熱交換装置(株式会社テイエルブイ製、真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した後、円筒型遠心分離機(超遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に1.6L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行うことによって、水性顔料分散体(a4−4)を得た。前記ローターの容積に対する前記組成物(a3−4)の供給量(体積)の比率[組成物(a3−4)の供給量(体積)/ローターの容積]×100は、2500%であった。
前記組成物(a3−4)の工程[3]の遠心加速度を、20000Gから9000Gに変更したこと以外は、実施例4と同様の方法で水性顔料分散体(a4−5)を得た。
プラネタリーミキサー(株式会社井上製作所製PLM−50)の50Lジャケット付タンクに、2.0質量部の顔料分散樹脂Cと、10.0質量部のC.I.ピグメントグリーン36を順番に投入し、ジャケット付タンクの温度を60℃に加温した後、3.1質量部のトリエチレングリコールと、1.1質量部の34質量%の水酸化カリウム水溶液を順番に供給することによって、組成物(a1−6)を得た。
ジャケット付タンクの温度を60℃に保温した状態で、前記組成物(a1−6)を、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌した後、自転回転数51rpm、公転回転数17rpmで60分間混練を行うことによって、固形状の混練物(a2−6)を得た。
前記混練物(a2−6)に、60℃に加温したイオン交換水を添加し撹拌することによって、顔料濃度を18.1質量%に調整した後、さらに60℃に加温したイオン交換水で希釈したトリエチレングリコールを供給し、混合することによって、顔料濃度が17.7質量%、トリエチレングリコール濃度が17.7質量%、不揮発分が21.9質量%の組成物(a3−6)を得た。前記組成物(a3−6)の25℃における粘度は、3.6mPa・sであった。
熱交換装置(株式会社テイエルブイ製真空蒸気加熱システム)で60℃に加温した前記組成物(a3−6)を、円筒型遠心分離機(超遠心分離機ASM260FH、ローター容積7.7L、巴工業株式会社製)に0.8L/分の送液速度で供給し、20000Gの遠心加速度で連続的に遠心分離処理を行い、水性顔料分散体(a4−6)を得た。前記ローターの容積に対する組成物(a3−6)の供給量(体積)の比率[組成物(a3−6)の供給量(体積)/ローターの容積]×100は、2100%で行った。
前記組成物(a3−6)の工程[3]のローターの容積に対する前記組成物(a3−4)の供給量(体積)の比率[組成物(a3−6)の供給量(体積)/ローターの容積]×100を2100%から5700%に変更したこと以外は、実施例6と同様の方法で水性顔料分散体(a4−7)を得た。
実施例及び比較例で得られた各水性顔料分散体とイオン交換水と混合することによって、顔料濃度が6質量%の水性顔料分散体の希釈液を得た。
実施例及び比較例で得られた水性顔料分散体をイオン交換水で下記の倍率で希釈したものを測定試料とした。前記測定試料の25℃における体積平均粒子径を、粒度分布測定装置(日機装株式会社製:Microtracモデル名Nanotrac−UPA150)を用いて測定した。
実施例及び比較例で得られた水性顔料分散体をイオン交換水で希釈したものを測定試料とした。前記測定試料に含まれる直径0.5μm以上の粗大粒子の数を、個数カウント方式粒度分布計(Particle Sizing Systems社製:アキュサイザー780APS)を用いて測定した。前記方法で測定された粗大粒子の数に、前記希釈倍率を乗じることによって、実施例及び比較例の水性顔料分散体1mLに含まれる粗大粒子数を算出した。なお、水性顔料分散体の希釈倍率は、毎秒当たりに検出器を通過する粒子径0.5μm以上の粗大粒子数が1000〜4000個/mlとなるように希釈を行った。
製造直後の水性顔料分散体に含まれる粗大粒子の数を、上記した方法で測定した。
次に、前記静置後の水性顔料分散体に含まれる粗大粒子の数を、上記した方法で測定した。
△ 前記変化率が10%以上20%未満
× 前記変化率が20%以上
製造直後のインクジェット印刷用水性インクに含まれる粗大粒子の数を、上記した方法で測定した。
△ 前記変化率が10%以上20%未満
× 前記変化率が20%以上
実施例及び比較例で得たインクジェット印刷用水性インクを10mL容量のガラスバイアルに入れ、密封して25℃の条件下に2週間静置した。
製造直後のインクジェット印刷用水性インクの吐出安定性を、市販のインクジェットプリンターENVY4500(HP社製)を用いて評価した。前記インクジェット印刷用水性インクを、ブラックカートリッジに充填し、ノズルチェック用パターンを印刷した(1回目)。次に、モノクロモードでA4用紙1枚の340cm2の範囲に、印刷濃度設定100%でベタ印刷をした。次に、ノズルチェックテスト用パターンを再度印刷した(2回目)。前記1回目と2回目のノズルチェックテスト用パターンを比較することによって、インク吐出ノズルの目詰まり状態を評価した。
○ 1回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数と、2回目のノズルチェックテスト用パターンで確認された印刷パターンの欠けの数とが同一であった。
製造直後のインクジェット印刷用水性インクを、ブラックカートリッジに充填し、常温下で4週間静置した。
Claims (8)
- バイオレット顔料、グリーン顔料及びオレンジ顔料からなる群より選ばれる1種以上を含む顔料と樹脂とを含有する不揮発分50質量%以上の組成物(a1)を、混練することによって混練物(a2)を製造する工程[1]、少なくとも前記混練物(a2)と水性媒体とを混合することによって組成物(a3)を製造する工程[2]、及び、前記組成物(a3)を30℃〜70℃の範囲内で遠心分離処理する工程[3]を有することを特徴とする水性顔料分散体の製造方法。
- 前記工程[3]が円筒型遠心分離装置を用いる工程である請求項1に記載の水性顔料分散体の製造方法。
- 前記工程[3]は、前記組成物(a3)である25℃での粘度が13mPa・s以下の組成物を、円筒型遠心分離装置で、遠心分離処理する工程である請求項1に記載の水性顔料分散体の製造方法。
- 前記工程[3]は、前記円筒型遠心分離装置が備えるローターに前記組成物(a3)を供給し、前記組成物(a3)の温度を30℃〜70℃の範囲内に維持して行う工程であって、前記ローターの容積に対する前記組成物(a3)の供給量(体積)の比率[組成物(a3)の供給量(体積)/ローターの容積]×100が1000%〜8000%であり、かつ、前記円筒型遠心分離装置の遠心加速度が8000G〜20000Gの範囲である請求項2または3に記載の水性顔料分散体の製造方法。
- 前記工程[1]で使用する混練装置が、閉鎖型混練装置である請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性顔料分散体の製造方法。
- 前記混練装置がプラネタリーミキサーである請求項5に記載の水性顔料分散体の製造方法。
- 前記工程[2]は、前記混練物(a2)に対して前記水性媒体を供給し不揮発分を10質量%〜30質量%の範囲に調整する工程である請求項1〜6のいずれか1項に記載の水性顔料分散体の製造方法。
- 前記組成物(a1)が少なくとも顔料と樹脂と塩基性化合物と水溶性有機溶剤とを含有するものである請求項1〜7のいずれか1項に記載の水性顔料分散体の製造方法。
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