JP2011140646A - 水性顔料分散液及びインクジェット記録用インク組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ピグメントレッド149、50〜300の酸価と6000〜40000の重量平均分子量を有し、スチレン系モノマーの構成比が60質量%以上のスチレン−アクリル酸系共重合体、アルカリ金属水酸化物、及び湿潤剤を含有する混合物を混練して、常温で固形の着色混練物を製造する混練工程を有するインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法であって,前記混練工程における着色混練物の固形分率が63〜73質量%である。
【選択図】なし
Description
係る水性インクとしては、安定性が高く、ノズル目詰まりが少なく吐出性が良好で良好な発色性を有し高画質の印刷を可能とすることから、着色剤として染料が用いられてきたが、染料は、画像の耐水性、耐光性に劣るという問題があった。
これら着色剤に顔料を使用したインクは、良好な分散性とその安定性、インクジェットノズルからの吐出性、耐光性、光沢、彩度が満たされねばならい。そこで、それぞれの色に応じて最適な顔料の選定、及びそれぞれの顔料を良好に、かつ安定して分散しうる高分子分散剤の選択、およびそれらを用いた上でさらに水性顔料分散液の製造方法が詳細に検討されている。しかし各色に対応する顔料の種類の多さに加え、用いるべき最適の分散方法の詳細は顔料毎に異なっていて、必ずしも、全ての色について最適なインクジェット記録用インクが得られているわけではない。
例えば赤橙色は、光の三原色の一つであるR(レッド)に用いられるため、カラーフィルター用ペースト製造用の顔料として、ピグメントレッド166、149、177、224、254、ピグメントオレンジ36、43など多くの顔料が例示されている(特許文献1参照)。
これら赤橙色のインクジェット記録用インクとしては、インクジェット記録方法に必要な良好な分散性と、基本4色との色相の良好なバランスを有する種々の赤橙色顔料を用いたものが、基本4色と組み合わせられたインクセットとして提案されている。
しかし多くは赤橙色顔料の発色性と、他の色のインクと組み合わせられた場合の色バランス、色域の拡大に重点が置かれており、赤橙色の発色領域を有するインク自体の分散性、吐出性、保存安定性等の基本特性改良については十分検討がなされているとは言えない状況である(特許文献2、3、4、5参照)。
上記カラーフィルター用の赤橙色顔料はカラーフィルター用としての使用実績があるため、インクジェット記録用インクについても同様に使用可能な顔料として、公知文献中に例示されることが多い。しかも通常のインクジェット記録に用いられる基本4色とは異なって、赤橙色の顔料を用いたインクジェット記録用インクのための検討は未だ極めて小数しかなされていない。しかし理想的な発色域を有しつつ、上記のインクジェット適性を有する顔料を選定し、かつ良好な分散性、吐出性、保存安定性を併有するインクジェット記録用インクを実現することは容易ではない。
このため、赤橙色のインクジェット記録用インクは、基本4色と同等の十分な吐出性、分散性、保存安定性が得られることが期待されているにもかかわらず、実際は必ずしも十分な特性を示すものが得られていない。
そのような要求に応え、例えば顔料自体の分散性を向上させることにより、分散性の向上を図る試みが行われている。(特許文献6参照)しかしそのような多岐に渉る要求を満たすためには、顔料の改良のみならず、組み合わせるべき高分子分散剤や、さらには該分散剤を用いたときの最適な配合、該配合を用いた製造方法についての詳細な検討が必要である。しかし、そのような赤橙色顔料を用いた高性能のインクジェット記録用インクの検討はほとんど成されてきていない。
さらにまた本願発明の目的は上記特性を有する水性顔料分散液を主成分として含有するインクジェット記録用インク組成物を提供することである。
すなわち、本発明は、(a)ピグメントレッド149、(b)スチレン−アクリル酸系共重合体、(c)アルカリ金属水酸化物、及び(d)湿潤剤を含有する混合物を混練して、常温で固形の着色混練物を製造する混練工程を有するインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法であって, 前記(b)スチレン−アクリル酸共重合体は60質量%以上のスチレン系モノマー単位と、130〜170の酸価、及び6000〜40000の重量平均分子量を有し、前記混練工程における着色混練物の固形分率が63〜73質量%であることを特徴とするインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法を提供するものである。尚、本発明で示す酸価はmgKOH/gの単位を有する。
本発明の水性顔料分散液の製造方法は、ピグメントレッド149を用いており、しかも特定の組成と特性を有するスチレン−アクリル酸共重合体を分散剤として用いているため、初期分散粒径が極めて細かく粗大粒子が極めて少なく、分散安定性に優れている。さらに(a)ピグメントレッド149、(b)スチレン−アクリル酸系共重合体、(c)アルカリ金属水酸化物、及び(d)湿潤剤を含有する混合物を混練して、常温で固形の着色混練物を製造する混練工程を有しており、かつ該混練工程における固形分率が最適に調整されているので、水性顔料分散液中の粗大粒子数が少なく、また高温保存時の保存安定性に優れている。
さらに本発明は前記水性顔料分散液を主成分として含有するインクジェット記録用インク組成物を提供する。
本願発明のインクジェット記録用インク組成物は、上記優れた分散性、低減された粗大粒子数、高温保存時の保存安定性に加え、吐出性が良好で、高温保存時も優れた吐出安定性を有すると共に、他の色のインクジェット記録用インク組成物と組み合わせられてインクセットを構成し、色再現性の良い高光沢の画像を形成することができる。
本発明で用いられるC.I.ピグメントレッド149(以降単にピグメントレッド149戸も記す)の化学式は下記、式(1)で表されるペリレン系顔料であり、N,N'-ビス(3,5-ジメチルフェニル)ペリレン-3,4:9,10-ビス(ジカルボイミド)との化合物名称を有する。
一方でスチレンモノマー単位が60質量%未満であると、(a)ピグメントレッド149への(b)スチレンアクリル酸共重合体の親和性が不充分となり、分散安定性が低下する傾向があり、又得られるインクジェット記録用インク組成物を用いた普通紙記録特性が劣化し、画像記録濃度が低下する傾向があり、耐水特性も低下しやすい。スチレンモノマー単位が90質量%より多いと、(b)スチレンーアクリル酸共重合体の水性媒体に対する溶解性が低下し、水性顔料分散液における顔料の分散性や分散安定性が低下する傾向にあり、インクジェット記録用インクに適用した場合の印字安定性が低下しやすい。
(b)スチレン−アクリル酸共重合体はその構成モノマーとして、アクリル酸とメタクリル酸を併用すると、樹脂合成時のランダム共重合性が向上して、樹脂の溶解性を向上させる効果があり好ましい。
(b)スチレンーアクリル酸共重合体の重量平均分子量が40,000を超えると、これを用いた水性顔料分散液から調製したインクジェット記録用インクの粘度が高くなって、インクの吐出安定性が損なわれる傾向にある。
中和率を80%以上と設定することが、水性媒体中の分散速度の向上、分散安定性。保存安定性の点から好ましい。また長期保存時におけるゲル化を防ぐ点においても、インク組成物によって作製した印字物の耐水性の点でも120%以下とすることが好ましい。
なお本発明において、中和率とはアルカリ金属水酸化物の配合量がスチレン−アクリル酸共重合体中の全カルボキシル基を中和するのに必要な量に対して何%(何倍)であるかを示す数値であって、以下の式で計算される。
しかしこの場合は混練工程を行わないため、連続遠心分離工程を行う前の粗大粒子数が極めて多く、この数はたとえ遠心分離工程を行った後でも、混練工程を経た水性顔料分散液の水準までには到達しない。その結果インクジェット記録用インク組成物を作製したときに、形成される画像の光沢が低い。またスチレン−アクリル酸系共重合体が混練工程によって強固に顔料表面に吸着していないため、樹脂が水性媒体中へと遊離して水性媒体の粘度を上昇させ、また顔料のスチレン−アクリル酸系共重合体による被覆が不十分のため、高温保存時の粒径安定性が低下し、吐出性も低下する。
(a)混練工程
本発明における混練工程においては、ピグメントレッド149、60質量%以上のスチレンモノマー単位と、130〜170の酸価、及び6,000〜40,000の重量平均分子量を有するスチレン−アクリル酸共重合体、及びアルカリ金属水酸化物、さらに湿潤剤を含有する混合物を混練する。
本混錬工程において、スチレン−アクリル酸共重合体は、該共重合体中のカルボキシル基がアルカリ金属水酸化物によって中和されることにより分散性が増し、また該共重合体が湿潤剤により膨潤して表面が軟化し、ピグメントレッド149とともにひとかたまりの混合物を形成する。該混合物は常温では固形であるが50〜90℃の混錬温度では極めて強い粘調性を有するため、混錬時に該混合物に大きな剪断力を加えることができ、ピグメントレッド149は微粒子へと解砕され、さらに該微粒子表面がスチレン−アクリル酸共重合体によって被覆される。
通常混練工程においては、強力な剪断力が混練物にかかるように湿潤剤の量を調整することが好ましい。
(d)湿潤剤/(a)ピグメントレッド149の質量比を最適化することにより、混練工程を経て作製される混合物である着色混練物の固形分率を調整でき、着色混練物により作製される水性顔料分散液の分散性を良好にすることができる。顔料がピグメントレッド149の場合は、比較的広い(d)/(a)の領域で、例えばピグメントレッド168を用いて到達できる最適レベル分散性能と同等の特性を得ることができるが、さらに極めて優れた特性を得るためには、極めて狭い領域の(d)/(a)にまで調整を行う必要がある。
上記の混練工程を経ることにより、樹脂でカプセル化されたピグメントレッド149の水性媒体中への分散が非常に容易となり、作製された常温で固形の着色混練物に水性媒体を混合、撹拌するだけで良好な水性顔料分散液を作製することができる。一度該顔料に吸着しこれを被覆した前記共重合体は以降の工程で脱離しにくく、かつ吸着した前記共重合体は前記水性媒体中に分散された前記ピグメントレッド149同士の凝集を防ぎ、分散安定性を向上させる。
このように、樹脂のガラス転移温度以下の温度で効率的な混練を行うことが可能となる。このため、溶融しにくいために混練が困難とされてきた、高Tgのスチレン−アクリル酸共重合体を用いて水性顔料分散液の製造が出来るようになる。このような製造方法を用いることにより高いガラス転移点を有するスチレン−アクリル酸共重合体を、低温度で混練し水性媒体に分散させることができ、サーマルジェット方式のインクジェット記録に用いられるインクジェット記録用水性インクの製造に適用して、熱安定性の良い水性顔料分散液を容易に製造することができる。
しかし混練中の固形分率を一定値以内におさめ、安定した剪断力が終始着色混練物に加わるようにするためには、湿潤剤等の揮散を抑えることができる閉鎖系又は閉鎖系となりうる混練機が好ましく、撹拌槽と、撹拌槽の蓋、一軸あるいは多軸の撹拌羽根を備えた混練機を用いると好ましい。撹拌羽根の数は特に限定しないが、高い混練作用を得るためには二つ以上の撹拌羽根を有するものが好ましい。
この様な構成の混練機を用いると、混練工程を経て水性顔料分散液用の着色混練物を製造した後、該混練物を取り出さずに同一撹拌槽中で直接希釈し、そのまま攪拌して初期の分散を施したり、分散を進行させて水性顔料分散液を製造したりすることが可能である。特に顔料にピグメントレッド149を用いた場合は、同一槽内の希釈と撹拌のみで良好な分散性を有する水性顔料分散液を製造することができる。
このように混錬工程から連続的に希釈を行うことによって、顔料表面をカプセル状に被覆したスチレン−アクリル酸共重合体中のアニオン性の親水性基を、カプセル状態を保ちつつ徐々に周囲の水性媒体の方向に配向させていくことが可能であり、水性媒体に対する濡れ性が良好で且つ安定な被覆状態を実現できる。
なお混練工程においては必要に応じて湿潤剤の他に適宜水を加えて混練を行なってもよい。
この様な混練工程によって得られた常温で固体の着色混練物に、水性媒体を混合して液状混合物とし水性顔料分散液を製造する際には,前述のように撹拌槽を有する混練機で固体の着色混練物を製造した後,該撹拌槽に水性媒体を添加、混合し、必要に応じて撹拌して直接希釈することにより水性顔料分散液を製造できる。また,撹拌翼を備えた別の攪拌機で固体の着色混練物と水性媒体を混合し,必要に応じて撹拌して水性顔料分散液を調製できる。このように撹拌槽と撹拌羽根を有する混練機を用いると、混練工程終了後の撹拌槽内の着色混練物をそのまま連続的に稀釈することが出来好ましい。
水性媒体の混合に関しては、着色混練物に対して必要量を一括混合してもよいが、連続的あるいは断続的に必要量を添加して混合を進めた方が、水性媒体による希釈が効率的に行われ、より短時間で水性顔料分散液を作製することができる。また,この様にして得られた水性顔料分散液を、更に分散機により分散処理しても良い。本発明の製造方法においては顔料の微細化、及びスチレン−アクリル酸共重合体による被覆が効果的に進行しているため、分散機による分散処理を行って、さらなる剪断力を加え顔料を解砕することを行わなくても、固形の着色混練物に水性媒体を混合して固形分率を低下させて液状化させ、必要に応じて撹拌を行うだけで、良好な特性の水性顔料分散液の製造が可能である。しかし顔料特性の変動等で水性顔料分散液中に粗大分散粒子が残存したときでも、分散処理を行うことにより、残存した粗大分散粒子が更に粉砕され、より分散粒子の粒径が小さくなることによって、水性顔料分散液から製造したインクジェット記録用インク組成物の吐出安定性、印字濃度などのインクジェット特性が改善される。
例えばサンドミルを用いる時には、固形分濃度で10〜40質量%となる様に希釈し数十〜数百mPa・secの粘度に調整した後にサンドミルに移送して分散を行うと好ましい。
インクジェット記録用水性顔料分散液に占める、ピグメントレッド149の量が5質量%より少ない場合は、インクジェットインク用水性顔料分散液から調製したインクジェット記録用インク組成物の着色が不十分であり、十分な画像濃度が得られない傾向にある。また、逆に25質量%よりも多い場合は、インクジェットインク用水性顔料分散液において顔料の分散安定性が低下する傾向がある。
分散工程を終了して分散液調整後に遠心分離を行うことにより、分散が不十分であった粗大粒子の除去を行うことが出来る。遠心分離の条件としては、例えば10,000Gで3分間以上の遠心分離を行う方法を用いることができる。かかる粗大粒子の除去工程により、除去工程後の水性顔料分散液中の顔料の沈降が相当程度抑制され、特にこの除去工程を繰り返すと、本発明の実施例に示す通りその効果は一層顕著なものとなる。
但し、これら水性顔料分散液に同等の条件で遠心分離の処理を行った場合には、遠心分離処理前の粗大粒子の多少が、そのまま遠心分離後の粗大粒子数に反映され、吐出性や画像を形成したときの光沢の差として、依然水性顔料分散液の特性差として現れることが多い。このような特性差を回復するためには、これらの水性顔料分散液の粗大粒子を繰り返し遠心分離処理で除去しなくてはならなくなり、その除去工程に多くの時間がかかるため、生産効率が著しく低下することになる。
特にピグメントレッド149は顔料が固く、通常の混練機、分散機では他の顔料に比して解砕に極めて多くの時間を要する。このため粗大粒子が完全に消失するまで混練機、分散機の運転を継続するよりは、適宜、遠心分離装置による粗大粒子の除去作業と組み合わせて分散工程を行う方が、製造効率の点からも、また長時間の運転による顔料微粉の発生を抑制する点からも好ましい、
本発明の水性顔料分散液を用いてインクジェット記録用インク組成物を調製する場合、使用目的や調整に応じた下記の(i)〜(iv)の処理や添加剤の使用ができる。
浸透剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、エチレングリコールヘキシルエーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアルキルアルコールのエチレンオキシド付加物、プロピレングリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールのプロピレンオキシド付加物等が挙げられる。
インク中の浸透剤の含有量は0.01〜10質量%であることが好ましい。
また、界面活性剤の溶解安定性等を考慮すると、そのHLBは、7〜20の範囲であることが好ましい。
界面活性剤を添加する場合は、その添加量はインクの全質量に対し、0.001〜1質量%の範囲が好ましく、0.001〜0.5質量%であることがより好ましく、0.01〜0.2質量%の範囲であることがさらに好ましい。界面活性剤の添加量が0.001質量%未満の場合は、界面活性剤添加の効果が得られにくい傾向にあり、1質量%を超えて用いると、画像が滲むなどの問題を生じやすくなる。
化防止剤、紫外線吸収剤等を添加することができる。
以下の合成例、実施例、比較例において、「部」及び「%」は「質量部」及び「質量%」を示す。
<合成例1>
撹拌装置、滴下装置、還流装置を有する反応容器にメチルエチルケトン100部を仕込み、攪拌しながら反応容器内を窒素置換した。反応容器内を窒素雰囲気に保ちながら加温し、メチルエチルケトン還流状態とした後、滴下装置からスチレン77部、アクリル酸10部、メタクリル酸13部及び重合触媒 (和光純薬工業社製/「V−59」)8部の混合液を2時間かけて滴下した。なお滴下の途中より、反応系の温度を75℃に保った。
滴下終了後、同温度でさらに36時間反応を続けた。なお、反応の途中において、原料の消費状況を確認しながら、適宜、重合触媒を追加した。反応終了後、放冷しメチルエチルケトンを加えて固形分濃度30%のアニオン性基を有するスチレン-アクリル酸共重合体(A−1)の溶液を得た。このスチレン−アクリル酸共重合体(A−1)は酸価153gKOH/g、重量平均分子量11000であった。
送液ポンプ:LC−9A
システムコントローラー:SLC−6B
オートインジェクター:S1L−6B
検出器:RID−6A
以上島津製作所社製
データ処理ソフト:Sic480IIデータステーション(システムインスツルメンツ社製)。
カラム:GL−R400(ガードカラム)+GL−R440+GL−R450+GL−R400M(日立化成工業社製)
溶出溶媒:THF
溶出流量:2ml/min
カラム温度:35℃
<合成例2>
モノマー組成比においてスチレン/アクリル酸/メタクリル酸=82/18/10(質量比)であり、重量平均分子量11000、酸価119mgKOH/gであるスチレン−アクリル酸共重合体(A−2)を合成した。
<合成例3>
モノマー組成比においてスチレン/アクリル酸/メタクリル酸=80/9/11(質量比)であり、重量平均分子量12000、酸価132mgKOH/gであるスチレン−アクリル酸共重合体(A−3)を合成した。
<合成例4>
モノマー組成比においてスチレン/アクリル酸/メタクリル酸=75/11/14(質量比)であり、重量平均分子量11000、酸価169mgKOH/gであるスチレン−アクリル酸共重合体(A−4)を合成した。
<合成例5>
モノマー組成比においてスチレン/アクリル酸/メタクリル酸=73/12/15(質量比)であり、重量平均分子量11000、酸価181mgKOH/gであるスチレン−アクリル酸共重合体(A−5)を合成した。
(着色混練物及び水性顔料分散液の作製)
ピグメントレッド149
(PV Fast Red B クラリアント(株)製) 50部
スチレン−アクリル酸共重合体(A―1) 15部
8Nの水酸化カリウム水溶液(固形分濃度=34質量%) 6.79部
ジエチレングリコール 33部
上記の成分を順に、60℃に保温された、50L容量のプラネタリーミキサー(井上製作所製PLM−50)に投入し、自転回転数60rpm、公転回転数22rpmで混練を開始した。10分後に、混合物が凝集し、棒状となり、以降そのまま120分間混練を続けて、常温で固形の着色混練物を得た。混練中120分間の消費電流値は15〜20アンペアで攪拌翼の回転周期に応じて増減を繰り返した。これは混合物が極めて高粘度の固形または半固形であるために、容器内部に均一に分布せず、攪拌翼が、混合物を周期的にせん断する毎に大きな力がこれに加わることによる。
120分経過後、120部のイオン交換水を90分かけて添加、混合し、顔料濃度が15.6%の均一な混合物を得た。
得られた混合物をステンレスドラムに移送し、イオン交換水44部及びジエチレングリコールを8部を加えてから、ビーズミル(ナノミルNM−G−2L 浅田鉄工製)に通じ、25℃の温度、2.5分の滞留時間で分散し水性顔料分散液を得た。
次いで、この分散液の130部を、連続式遠心分離機(H−600S 国産遠心機製 2L容量)に通じ、35℃の温度、18900Gの遠心力、10分間の滞留時間で、連続的に遠心分離行い粗大粒子を除去した後、イオン交換水、ジエチレングリコールを添加することで顔料濃度を14.5%に調整した水性顔料分散液を得た。
得られた水性顔料分散液を用いて、以下の配合により、顔料濃度が4%のインクジェット記録用インクを調製した。
水性顔料分散液 55.2部
2-ピロリジノン 16部
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 16部
アセチレングリコール系界面活性剤サーフィノール440
(日信化学工業(株)) 1部
グリセリン 6部
イオン交換水 約110部
実施例1にて、スチレン−アクリル酸共重合体(A―1) を同(A―3)に変えた以外は実施例1と同様にして、水性顔料分散液を得、以降の評価を行った。
<実施例3>
実施例1にて、スチレン−アクリル酸共重合体(A―1) を同(A―4)に変えた以外は実施例1と同様にして、水性顔料分散液を得、評価を行った。。
<実施例4>
実施例1にて、混練工程で得た混合物をステンレスドラムに移送し、イオン交換水44部及びジエチレングリコールを8部を加えてからの、ビーズミル工程を省いて、直接に連続遠心分離工程に移行する以外は、実施例1と同様にして水性顔料分散液を得、評価を行った。
<実施例5>
実施例1において、ジエチレングリコール33部をジエチレングリコール27.5部とした以外は同様にして、顔料濃度14.8%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
<実施例6>
実施例1において、ジエチレングリコール33部をジエチレングリコール34部とした以外は同様にして、顔料濃度14.8%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
<実施例7>
実施例1において、ジエチレングリコール33部をジエチレングリコール21部とした以外は同様にして、顔料濃度14.8%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
実施例1において、 ピグメントレッド149(PV Fast Red B クラリアント製)50部に代えて、ピグメントレッド168(Hostaperm Scarlet GO transp クラリアント製)50部を用いた以外は実施例1と同様にして、顔料濃度を14.5%に調整した水性顔料分散液を得、評価を行った。
<比較例2>
実施例1のC.I.ピグメントレッド168にかえて、C.I.ピグメントオレンジ16(Symler Fast Orange V 大日本インキ化学工業製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、顔料濃度14.4%の水性顔料分散液を得、評価を行った。。
<比較例3>
実施例1のC.I.ピグメントレッド168にかえて、C.I.ピグメントレッド166(商品名 Cromophtal Scarlet RI チバスペシャリティケミカルズ製)を用いた以外は、実施例1と全く同様にして、顔料濃度14.7%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
<比較例4>
実施例1のC.I.ピグメントレッド168にかえて、C.I.ピグメントレッド177(商品名 Cromophtal Red A2B チバスペシャリティケミカルズ製) を用いた以外は、実施例1と同様にして、顔料濃度14.5%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
実施例1のC.I.ピグメントレッド168にかえて、C.I.ピグメントオレンジ38(Novoperm Red HFG クラリアント製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、顔料濃度14.4%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
<比較例6>
実施例1のC.I.ピグメントレッド168にかえて、C.I.ピグメントオレンジ43(Hostaperm Orange GR クラリアント製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、顔料濃度14.9%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
<比較例7>
実施例1のC.I.ピグメントレッド168にかえて、C.I.ピグメントレッド242(Hostaperm Scarlet 4RF クラリアント製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、顔料濃度15.0%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
<比較例8>
実施例1にて、スチレン−アクリル酸共重合体(A―1)を同(A―2)に変えた以外は同様にして、水性顔料分散液を得、評価を行った。
実施例1にて、スチレン−アクリル酸共重合体(A―1)を同(A―5)に変えた以外は同様にして、水性顔料分散液を得、評価を行った。
<比較例10>
ピグメントレッド149
(PV Fast Red B クラリアント製) 50部
スチレン−アクリル酸共重合体(A―1) 15部
8Nの水酸化カリウム水溶液(固形分濃度=34質量%) 6.79部
ジエチレングリコール 41部
イオン交換水 560部
を混合し、ビーズミル(ナノミルNM−G−2L 浅田鉄工(株)製)に通じ、25℃の温度、210分の滞留時間で分散し顔料濃度を14.5%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
<比較例11>
実施例1において、ジエチレングリコール33部をジエチレングリコール18部とした以外は同様にして、顔料濃度14.8%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
<比較例12>
実施例1において、ジエチレングリコール33部をジエチレングリコール37.5部とした以外は同様にして、顔料濃度14.8%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
<比較例13>
実施例1において、ジエチレングリコール33部をジエチレングリコール39.5部とした以外は同様にして、顔料濃度14.8%の水性顔料分散液を得、評価を行った。
目によって評価を行った。
<水性顔料分散液の評価(1)粗大粒子数の測定>
各実施例、比較例で得られた水性顔料分散液を、イオン交換水で100倍に希釈し。のアキュサイザー780APS粒度分析装置(サイジングシステムズ製)に通じ、0.5μm以上の粗粒の濃度を求めた。尚、該濃度は希釈前の水性顔料分散液を基準とする。結果を表1に示す。
<水性顔料分散液の評価(2)分散性評価>
各実施例、比較例で得られた水性顔料分散液の粒径及び粘度を測定した。なお、粒径は「マイクロトラックUPA150」(リージ・アンド・ノースラップ(Leeds & Northrup)社製)を用い、体積平均粒径を水性分散体の粒径として測定した。粘度はE型粘度計(TVE−20L、トキメック社製)を用いて25℃にて測定した。結果を表1に示す。
各実施例、比較例で得られた水性顔料分散液を用いて、以下の配合により顔料濃度4質量%のインクジェット記録用インクを調製した。
水性顔料分散液 5.52部
2-ピロリジノン 1.60部
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 1.60部
サーフィノール440 (日信化学工業(株)) 0.10部
グリセリン 0.60部
イオン交換水 10.58部
調製したインクを孔径5μmのメンブレンフィルターを用いて濾過した後、インクジェットプリンターノバ・ジェット (NOVA・Jet) PRO36(ENCAD社製)に搭載し、インクジェット記録適性の評価、すなわち、A0サイズ用紙の80%面積範囲に100%画像濃度の連続印字を行い、以下の評価基準で印字前後のインク吐出特性を評価した。結果を表1に示す。
良:吐出不良が観察されなかった。
不良:連続印字後、インク吐出方向異常や印字濃度むらが認められた。
インクジェット記録用インキ適性の評価(1)で調製したインクを、インクジェットプリンターEM−930C(EPSON社製)のブラックカートリッジ位置に搭載し、記録媒体としてPremium Glossy Photo Paper(EPSON社製)を用いて、100%画像濃度の記録を行い、得られた画像の彩度をSpectroScan(Gretag Macbeth社製)で測定した。また、95%の画像濃度の記録を行い、各々得られた画像の光沢をmicro-TRI-gloss(BYK-Gardner社製)を用いて、20°の角度で測定した。
また、上記画像の耐光性を、キセノンアークランプで765W/m2の光を48時間照射前後の画像劣化を、前記のスペクトルスキャンを用いて得た色差であるΔE値により求めた。
耐光性の評価基準:
良:ΔEが4以下であり、良好であった。
不良 :ΔEが4以上であった。
インクジェット記録用インキ適性の評価(1)で調製したインクを、70℃の温度条件下で4週間静置し、静置前後の粒径、粘度と静置後の凝集物の発生状態を調べ静置前後の粒径の変化率、凝集物の発生の有無を安定性の指標として評価した。粒径、粘度の測定は水性顔料分散液の分散性評価において用いたと同じ装置、方法を用いた。結果を以下の表1に示す。
<安定性評価(2)吐出安定性>
また、実用特性として重要な長期保存後の吐出性の代用試験として、上記の保存安定性の評価の項で記載の温度条件(70℃で4週間)と同様の条件で処理したインクの吐出性を、上記(吐出性)の評価と同様に評価した。
またピグメントレッド149以外のオレンジ色顔料を用いた比較例においては、分散後の体積平均粒経、保存安定性、光沢、吐出性等を総合的に考慮して、ピグメントレッド149より劣っている。特に保存安定性の点で実施例に大きく及ばない。比較例2のピグメントレッド16は、唯一優れた保存安定性、吐出性、光沢を有しているが、耐光性が悪く、問題がある。比較例1のピグメントレッド168は光沢、吐出安定性の点で149に及ばない。
このようにピグメントレッド149と、前記特定のスチレン−アクリル産共重合体を特定配合で組み合わせてなる水性顔料分散液を主成分とするインクジェット記録用インクは、長期保存安定性、吐出性を維持しつつ、高耐光性、高光沢、高彩度を共に満足する赤色インクジェット記録に好適である。
Claims (8)
- (a)ピグメントレッド149、(b)スチレン−アクリル酸系共重合体、(c)アルカリ金属水酸化物、及び(d)湿潤剤を含有する混合物を混練して、常温で固形の着色混練物を製造する混練工程を有するインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法であって、(b)スチレン−アクリル酸共重合体は60質量%以上のスチレン系モノマー単位と、130〜170の酸価、及び6000〜40000の重量平均分子量を有し、前記混練工程で製造される着色混練物の固形分率が、63〜73質量%であることを特徴とするインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法。
- 前記固形着色混練物における質量比(d)湿潤剤/(a)ピグメントレッド149が、0.40〜0.73である請求項1に記載のインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法。
- 前記混練工程の後に、さらに前記着色混練物に水性媒体を混合し液状混合物とする混合工程、及び前記液状混合物から粗大粒子を除去する除去工程を有する請求項1または2に記載のインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法。
- 前記混合工程と前記除去工程の間に、さらに分散装置による分散工程を有する請求項3に記載のインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法。
- 前記(b)スチレン−アクリル酸系共重合体は70〜90質量%のスチレン系モノマー単位を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 前記(b)スチレン−アクリル酸系共重合体は、構成モノマーとしてスチレン系モノマー、アクリル酸モノマー、及びメタクリル酸モノマーを含有する請求項5に記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 前記(b)スチレン−アクリル酸共重合体は、スチレン系モノマー単位とアクリル酸モノマー単位とメタクリル酸モノマー単位の和が95質量%以上である請求項6に記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の水性顔料分散液の製造方法で作製された水性顔料分散液を含有するインクジェット記録用インク組成物。
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