JP7107466B1 - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物、ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法、成形品、成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば特許文献1には、マトリックス樹脂と、アルミフレーク等の電気絶縁性フィラーと、金属粉と、低融点合金と、を含む絶縁性熱伝導性樹脂組成物が開示されている。
また、特許文献2には、熱可塑性樹脂と、アルミフレーク等の金属アルミ系充填材と、難燃剤と、を含む樹脂組成物が開示されている。
しかしながら、アルミフレーク等の熱伝導性充填剤は、硬度が大きく、樹脂組成物の製造時や、成形時、該樹脂組成物と接触する部材(金属)の摩耗を早めるという問題があった。
また、本発明は、機械的強度等の物性を低下させることなく、熱伝導性に優れ、接触する部材の摩耗を低減できる成形品及び成形品の製造方法を提供することを目的とする。
PAS樹脂と、
アスペクト比が5以上であり且つ平均粒子径(D50)が9μm以下である鱗片状のベーマイトと、
モース硬度が4以下である無機充填剤と、
強化繊維と、を含むことを特徴とする。
上記構成を具えることで、機械的強度等の物性を低下させることなく、熱伝導性に優れ、接触する部材の摩耗を低減できる。
上記構成を具えることで、機械的強度等の物性を低下させることなく、熱伝導性に優れ、接触する部材の摩耗が低減されたPAS樹脂組成物を得ることができる。
上記構成を具えることで、機械的強度等の物性を低下させることなく、熱伝導性に優れ、接触する部材の摩耗を低減できる。
上記構成を具えることで、機械的強度等の物性を低下させることなく、熱伝導性に優れ、接触する部材の摩耗を低減できる成形品を得ることができる。
また、本発明によれば、機械的強度等の物性を低下させることなく、熱伝導性に優れ、接触する部材の摩耗を低減できる成形品及び成形品の製造方法することができる。
本発明のPAS樹脂組成物(以下、「本発明のPAS樹脂組成物」ということがある。)は、PAS樹脂と、鱗片状のベーマイトと、無機充填剤と、強化繊維と、を含む。
以下、本発明のPAS樹脂組成物を構成する各成分について説明する。
本発明のPAS樹脂組成物は、PAS樹脂を含む。
該PAS樹脂は、芳香族環と硫黄原子とが結合した構造を繰り返し単位とする樹脂構造を有するものであり、具体的には、下記一般式(1)で表される構造部位と、必要に応じてさらに下記一般式(2)で表される3官能性の構造部位と、を繰り返し単位とする樹脂である。
なお、溶融粘度(V6)の測定は、PAS樹脂を島津製作所製フローテスター、CFT-500Dを用いて行い、300℃、荷重:1.96×106Pa、L/D=10(mm)/1(mm)にて、6分間保持した後に測定した溶融粘度の測定値とする。
なお、本発明において非ニュートン指数(N値)は、キャピログラフを用いて融点+20℃、オリフィス長(L)とオリフィス径(D)の比、L/D=40の条件下で、剪断速度(SR)及び剪断応力(SS)を測定し、以下の式:
SR=K・SSN
(ここで、SRは剪断速度(秒-1)、SSは剪断応力(ダイン/cm2)、そしてKは定数を示す。)
を用いて算出した値である。非ニュートン指数(N値)が1に近いほど線状に近い構造であり、非ニュートン指数(N値)が高いほど分岐が進んだ構造であることを示す。
これらの製造方法の中でも、(製造法2)の方法が汎用的であり好ましい。反応の際に、重合度を調節するためにカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩や、水酸化アルカリを添加しても良い。
また、(製造法2)方法の中でも、加熱した有機極性溶媒とジハロゲノ芳香族化合物とを含む混合物に含水スルフィド化剤を水が反応混合物から除去され得る速度で導入し、有機極性溶媒中でジハロゲノ芳香族化合物とスルフィド化剤とを、必要に応じてポリハロゲノ芳香族化合物と加え、反応させること、及び反応系内の水分量を該有機極性溶媒1モルに対して0.02~0.5モルの範囲にコントロールすることによりPAS樹脂を製造する方法(特開平07-228699号公報参照。)や、固形のアルカリ金属硫化物及び非プロトン性極性有機溶媒の存在下でジハロゲノ芳香族化合物と必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加え、アルカリ金属水硫化物及び有機酸アルカリ金属塩を、硫黄源1モルに対して0.01~0.9モルの範囲の有機酸アルカリ金属塩及び反応系内の水分量を非プロトン性極性有機溶媒1モルに対して0.02モル以下の範囲にコントロールしながら反応させる方法(WO2010/058713号パンフレット参照。)で得られるものが特に好ましい。
前記ジハロゲノ芳香族化合物の具体的な例としては、p-ジハロベンゼン、m-ジハロベンゼン、o-ジハロベンゼン、2,5-ジハロトルエン、1,4-ジハロナフタレン、1-メトキシ-2,5-ジハロベンゼン、4,4’-ジハロビフェニル、3,5-ジハロ安息香酸、2,4-ジハロ安息香酸、2,5-ジハロニトロベンゼン、2,4-ジハロニトロベンゼン、2,4-ジハロアニソール、p,p’-ジハロジフェニルエーテル、4,4’-ジハロベンゾフェノン、4,4’-ジハロジフェニルスルホン、4,4’-ジハロジフェニルスルホキシド、4,4’-ジハロジフェニルスルフィド、及び、上記各化合物の芳香環に炭素原子数1~18の範囲のアルキル基を有する化合物が挙げられ、ポリハロゲノ芳香族化合物としては1,2,3-トリハロベンゼン、1,2,4-トリハロベンゼン、1,3,5-トリハロベンゼン、1,2,3,5-テトラハロベンゼン、1,2,4,5-テトラハロベンゼン、1,4,6-トリハロナフタレンなどが挙げられる。なお、上記各化合物中に含まれるハロゲン原子は、塩素原子、臭素原子であることが望ましい。
本発明のPAS樹脂組成物は、上述したPAS樹脂に加えて、アスペクト比が5以上であり且つ平均粒子径(D50)が9μm以下である鱗片状のベーマイト(以下、単に「ベーマイト」ということもある。)を含む。
前記ベーマイトは鱗片状の形状を有するが、本発明における「鱗片状」とは、アスペクト比が5以上であり且つ平均粒子径(D50)が9μm以下であることを意味する。前記ベーマイトは、上述したように、鱗片状のベーマイトを用いることで、機械的強度等の物性を低下させることなく、熱伝導性を高めることができる。前記ベーマイトの形状が鱗片状ではない場合(例えば、粒状、板状、針状等である場合)、機械的強度と熱伝導性を高いレベルで両立させることができない。
なお、前記ベーマイトのアスペクト比は、ベーマイトの平均短軸長さに対する平均長軸長さ(平均長軸長さ/平均短軸長さ)のことであり、前記ベーマイトの平均長軸長さ及び平均短軸長さは、例えばマイクロスコープ、走査型電子顕微鏡(SEM)等によって測定し、複数のサンプルから平均を算出することができる。
なお、前記平均粒子径(D50)は、当該平均粒子径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定機(Microtrac MT3300EXII)を用いて常法に従って測定した粒度分布に基づき求められる平均粒子径(D50)とする。
さらに、本発明のPAS樹脂組成物における前記鱗片状のベーマイトの含有量は、より優れた樹脂組成物の流動性や加工性、成形品表面の平滑性を得る観点から、前記PAS樹脂100質量部に対して150質量部以下であることがより好ましく、120質量部以下であることがさらに好ましく、100質量部以下であることが特に好ましい。
本発明のPAS樹脂組成物は、上述したPAS樹脂及び鱗片状のベーマイトに加えて、モース硬度が4以下である無機充填剤をさらに含む。
前記無機充填剤としては、例えば、炭酸マグネシウム、ガラスビーズ、ガラスフレーク、硫酸バリウム、クレー、パイロフィライト、ベントナイト、セリサイト、マイカ、雲母、タルク、アタパルジャイト、フェライト、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、ゼオライト、ミルドファイバー、硫酸カルシウム等が挙げられる。
なお、これらの無機充填剤については、表面処理をすることも可能であり、必要に応じて、エポキシ系化合物、イソシアネート系化合物、シラン系化合物、チタネート系化合物、ボラン処理、セラミックコート等を施すことができる。
さらに、PAS樹脂組成物の熱伝導性をより高めることができる観点から、前記炭酸マグネシウムは、円形度が0.8未満の炭酸マグネシウムであることがより好ましい。前記炭酸マグネシウムの円形度が0.8未満であることで、異方性を有する形状となり、PAS樹脂組成物の成形品において、表面に対して面方向と厚み方向(深さ方向)の両方の熱伝導性を向上させることができる。同様の観点から、前記炭酸マグネシウムの円形度は、0.75以下であることがより好ましく、0.70以下であることがさらに好ましい。一方、より高いレベルで機械的強度を維持できる観点からは、前記炭酸マグネシウムの円形度は、0.50以上であることが好ましく、0.60以上であることがより好ましい。
円形度(R)=4πS/L2
上記式中、S及びLは、それぞれ、炭酸マグネシウムを顕微鏡(キーエンス社製のマイクロスコープVHX-6000)により倍率(200倍)で投影画像を撮影し、画像処理ソフト(キーエンス社製デジタルマイクロスコープVHX-6000付属の自動面積計測を使用)を用いて測定される炭酸マグネシウムの二次元的な投影面積の測定値(S)及び周囲長(L)を表す。また、本発明でいう円形度は、一枚の投影画像中に撮影される50~100個の炭酸マグネシウムの上記投影面積(S)及び周囲長(L)の測定結果から算出したものの数平均値である。円形度(R)は0よりも大きく1以下(0<R≦1)であり、仮に、真球形状をなし、上記の投影画像が真円の場合、円形度(R)=1となる。
なお、前記無機充填剤の平均粒子径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定機(Microtrac MT3300EXII)を用いて常法に従って測定した粒度分布に基づき求められる平均粒子径(D50)である。
さらに、本発明のPAS樹脂組成物における前記無機充填剤の含有量は、より優れた樹脂組成物の流動性や加工性、成形品表面の平滑性を得る観点から、前記PAS樹脂100質量部に対して350質量部以下であることがより好ましく、300質量部以下であることがさらに好ましく、250質量部以下であることが特に好ましい。
本発明のPAS樹脂組成物は、上述したPAS樹脂、鱗片状のベーマイト及び無機充填剤に加えて、強化繊維をさらに含む。
前記強化繊維としては、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、シランガラス繊維、セラミック繊維、アラミド繊維、金属繊維等が挙げられ、要求される性能に応じて1種又は2種以上を適宜選択することができる。これらの中でも、機械的強度や、取扱いの容易性の観点から、前記強化繊維として、ガラス繊維を用いることが好ましい。
前記表面処理剤又は集束剤としては、例えば、アミノ基、エポキシ基、イソシアネート基、ビニル基等の官能基を有するシラン化合物、チタネート化合物、アクリル樹脂、ウレタン樹脂及びエポキシ樹脂等からなる群から選ばれる少なくとも1種のポリマー等が挙げられる。
一方、本発明のPAS樹脂組成物における前記強化繊維の含有量は、より優れた樹脂組成物の流動性や加工性、接触する部材の摩耗を抑制する観点から、前記PAS樹脂100質量部に対して300質量部以下であることが好ましく、200質量部以下であることがより好ましく、150質量部以下であることがさらに好ましく、125質量部以下であることが特に好ましい。
本発明のPAS樹脂組成物は、上述したPAS樹脂、鱗片状のベーマイト、無機充填剤及び強化繊維に加えて、要求される性能に応じて、シランカップリング剤、熱可塑性エラストマー、前記PAS樹脂以外の合成樹脂、色剤、帯電防止剤、酸化防止剤、耐熱安定剤、紫外線安定剤、紫外線吸収剤、発泡剤、難燃剤、難燃助剤、防錆剤、及びカップリング剤等の添加剤(以下、「その他の成分」という。)を含むことができる。前記その他の成分は、例えば、前記PAS樹脂100質量部に対して、好ましくは0.01質量部以上の範囲であり、好ましくは1000質量部以下の範囲で、本発明の効果を損なわないよう目的や用途に応じて適宜調整して用いればよい。
本発明において前記シランカップリング剤は必須成分ではなく、その配合量は、本発明の効果を損ねなければその添加量は特に限定されないが、前記PAS樹脂100質量部に対して、好ましくは0.01質量部以上、より好ましくは0.1質量部以上から、好ましくは10質量部以下、より好ましくは5質量部以下までの範囲である。かかる範囲において、樹脂組成物が良好な成形性、特に離形性を有し、かつ成形品の機械的強度が向上するため好ましい。
前記合成樹脂は必須成分ではなく、その配合の割合は本発明の効果を損ねなければ特に限定されるものではなく、それぞれの目的に応じて適宜選択できる。例えば、本発明のPAS樹脂組成物において、前記PAS樹脂100質量部に対し5質量部以上の範囲であり、15質量部以下の範囲の程度とすることができる。換言すれば、前記PAS樹脂と合成樹脂との合計に対してPAS樹脂の割合は質量基準で、好ましくは(100/115)以上の範囲であり、より好ましくは(100/105)以上の範囲である。
次に、PAS樹脂組成物の製造方法について説明する。
本発明のPAS樹脂組成物の製造方法は、PAS樹脂と、アスペクト比が5以上であり且つ平均粒子径(D50)が9μm以下である鱗片状のベーマイトと、モース硬度が4以下である無機充填剤と、強化繊維と、を配合し、溶融混練する工程を有することを特徴とする。
前記必須成分及び任意成分を、配合及び混練する方法としては、特に限定されないが、必須成分と必要に応じて任意成分を配合して、溶融混錬する方法、より詳しくは、必要に応じてタンブラー又はヘンシェルミキサー等で均一に乾式混合し、次いで、二軸押出機に投入して溶融混練する方法が挙げられる。
また、溶融混練機への各成分の添加、混合は同時に行ってもよいし、分割して行っても良い。例えば、前記成分のうち、添加剤を添加する場合は、前記二軸混練押出機のサイドフィーダーから該押出機内に投入することが分散性の観点から好ましい。かかるサイドフィーダーの位置は、前記二軸混練押出機のスクリュー全長に対する、該押出機樹脂投入部(トップフィーダー)から該サイドフィーダーまでの距離の比率が、0.1以上であることが好ましく、0.3以上であることがより好ましい。また、かかる比率は0.9以下であることが好ましく、0.7以下であることがより好ましい。
本発明の成形品は、上述した本発明のPAS樹脂組成物を成形してなる。
また、本発明の成形品の製造方法は、上述した本発明のPAS樹脂組成物の製造方法により得られたPAS樹脂組成物を、溶融成形する工程を有することを特徴とする。
本発明のPAS樹脂組成物と接合する発熱部材としては電子回路、その他各種発熱し得る部品や、さらにアルミダイキャストなどの金属等の放熱部材により構成される部品であってもよい。前記発熱部材と接合された複合成形品の接合方法としては、例えばインサート射出成形、振動溶着、赤外溶着、電磁誘導加熱及びこれらを組み合わせた接合方法を用いることができる。
表1記載する組成成分及び配合量に従い、各材料を配合した。その後、株式会社日本製鋼所製ベント付2軸押出機「TEX-30(製品名)」にこれら配合材料を投入し、樹脂成分吐出量30kg/hr、スクリュー回転数200rpm、設定樹脂温度335℃で溶融混練し、樹脂組成物のペレットを得た。その際、ガラス繊維はサイドフィーダーから投入し、それ以外の材料はタンブラーで予め均一に混合し、トップフィーダーから投入した。得られた樹脂組成物のペレットを、140℃ギヤオーブンで2時間乾燥した後、射出成形することで各種試験片を作製し、下記の評価を行った。
試験片として、ISO D2シート(60mm×60mm×厚み2mm)を作製し、成形品の深さ方向をISO 22007-2「プラスチック-熱伝導率及び熱拡散係数の求め方-第2部:過渡的平面熱源(ホットディスク)法」に準拠して、熱伝導率(W/m・K)を測定した。測定結果を表1に示す。
試験片として、φ10mm、厚み2mmの円柱状の試験片を作製し、成形品の表面方向をJIS R 1611「ファインセラミックスのフラッシュ法による熱拡散率・比熱容量・熱伝導率の測定方法」に準拠して、熱伝導率(W/m・K)を測定した。測定結果を表1に示す。
試験片としてISO TYPE-Aダンベルを各実施例および比較例について各35本作製した。ISO TYPE-Aダンベル35本を並べ、東洋精機製作所「Notching Tool A-4E(製品名)」を使用して、試験片送り速度200mm/min、スライス刃回転数500rpmで10回切削を行った。スライス刃はハイス鋼のものを使用し、試験ごとに新しい刃を使用した。切削前後の刃の重量から摩耗量(wt%)を算出した。摩耗量の算出結果を表1に示す。
試験片として、ISO TYPE-Aダンベル片を作製した。その後、得られた試験片を用いてISO 527-1及び2「プラスチック-引張特性の求め方」に準拠した測定方法で、引張強さ(MPa)を測定した。測定結果を表1に示す。
試験片として、流動方向(MD)の評価用としてISO TYPE-Aダンベルを、流動と直角方向(TD)の評価用としてISO D2シートから25mm幅で切り出したものを作製した。なお、ウェルド部を含まない試験片となるよう前記ダンベル片端部またはISO D2シートの1点ゲートから樹脂を射出して作製した。曲げ強さの測定として、ISO 178「プラスチック-曲げ特性の求め方」の測定方法に準拠してMD曲げ強さ(MPa)及びTD曲げ強さ(MPa)をそれぞれ測定した。測定結果を表1に示す。
*2 河合石灰工業株式会社製ベーマイト「λBMF-520」、鱗片状、モース硬度3.5、熱伝導率40W/m・k、アスペクト比12、平均粒子径(D50)6.6μm
*3 河合石灰工業株式会社製ベーマイト「λBMI」、針状、モース硬度3.5、熱伝導率40W/m・k、アスペクト比15、平均粒子径(D50)10.2μm
*4 河合石灰工業株式会社製ベーマイト「λBMT-5LV」、立方体状、モース硬度3.5、熱伝導率40W/m・k、アスペクト比1、平均粒子径(D50)7.2μm
*5 河合石灰工業株式会社製ベーマイト「λBMT-33」、板状、モース硬度3.5、熱伝導率40W/m・k、アスペクト比3、平均粒子径(D50)5.2μm
*6 株式会社フジミインコーポレーテッド製アルミナ「PWA9」、モース硬度9、熱伝導率40W/m・k
*7 ESK Ceramics GmbH社製窒化ホウ素「TCP-015」、モース硬度2、熱伝導率60W/m・k
*8 松村産業株式会社製タルク「#5000PJ」、モース硬度1、熱伝導率5W/m・k
*9 協和化学工業株式会社製水酸化マグネシウム「キスマ5J」、モース硬度2、熱伝導率8W/m・k
*10 ソブエクレー株式会社製炭酸マグネシウム「マグネサイト微粉」、モース硬度3.5、熱伝導率15W/m・k
*11 オーウェンスコーニング社製「FT-562」
*12 デュポン・東レ・スペシャルティ・マテリアル株式会社製「OFS-6040」
*13 住友化学株式会社製「BF-7L」
また、本発明によれば、機械的強度等の物性を低下させることなく、熱伝導性に優れ、接触する部材の摩耗を低減できる成形品及び成形品の製造方法することができる。
Claims (8)
- ポリアリーレンスルフィド樹脂と、
アスペクト比が5以上であり且つ平均粒子径(D50)が9μm以下である鱗片状のベーマイトと、
モース硬度が4以下である無機充填剤と、
強化繊維と、を含み、
前記ポリアリーレンスルフィド樹脂100質量部に対して、前記鱗片状のベーマイトを1~150質量部、前記無機充填剤を20~350質量部含むことを特徴とする、ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。 - 前記無機充填剤が、円形度が0.8未満の炭酸マグネシウムであることを特徴とする、請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記強化繊維が、ガラス繊維であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂と、アスペクト比が5以上であり且つ平均粒子径(D50)が9μm以下である鱗片状のベーマイトと、モース硬度が4以下である無機充填剤と、強化繊維と、を配合し、
前記ポリアリーレンスルフィド樹脂100質量部に対して、前記鱗片状のベーマイトを1~150質量部、前記無機充填剤を20~350質量部配合し、
溶融混練する工程を有することを特徴とする、ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。 - 前記無機充填剤が、円形度が0.8未満の炭酸マグネシウムであることを特徴とする、請求項4記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- 前記強化繊維が、ガラス繊維であることを特徴とする、請求項4又は5に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を成形してなる、成形品。
- 請求項4~6のいずれか1項に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法により得られたポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を、溶融成形する工程を有することを特徴とする、成形品の製造方法。
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