JP7101237B2 - 合わせガラス用中間膜、合わせガラス、エンボスロールの製造方法及び合わせガラス用中間膜の製造方法 - Google Patents
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- E—FIXED CONSTRUCTIONS
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- E06B3/6775—Evacuating or filling the gap during assembly
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23P—METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; COMBINED OPERATIONS; UNIVERSAL MACHINE TOOLS
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- B24C1/00—Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
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- B29K2029/14—Polyvinylacetals
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- B60—VEHICLES IN GENERAL
- B60J—WINDOWS, WINDSCREENS, NON-FIXED ROOFS, DOORS, OR SIMILAR DEVICES FOR VEHICLES; REMOVABLE EXTERNAL PROTECTIVE COVERINGS SPECIALLY ADAPTED FOR VEHICLES
- B60J1/00—Windows; Windscreens; Accessories therefor
- B60J1/02—Windows; Windscreens; Accessories therefor arranged at the vehicle front, e.g. structure of the glazing, mounting of the glazing
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Description
合わせガラスの製造工程において、ガラスと合わせガラス用中間膜とを積層する際の脱気性が重要である。合わせガラス製造時の脱気性を確保する目的で、合わせガラス用中間膜の表面には、微細な凹凸が形成される。とりわけ、凹部を、底部が連続した溝形状を有し、隣接する凹部が平行して規則的に形成される構造(以下、「刻線状の凹部」ともいう。)とすることにより、極めて優れた脱気性を発揮できる。
しかしながら、刻線状の凹部を有する合わせガラス用中間膜では、ロール状体から巻き出したときに、モアレ模様といわれる縞状の光干渉像が出現することがあるという問題があった。モアレ模様が生じると、ガラス板と中間膜の合わせ作業等の合わせガラス製造工程において作業者の目を疲れさせ、作業性の低下を招いてしまう。
以下に本発明を詳述する。
その結果、ロール状体としたときに刻線状の凹部に対応する凸部同士が接触することに原因があることを見出した。即ち、両面に刻線状の凹部を有する合わせガラス用中間膜をロール状に巻き取った場合、刻線状の凹部に対応する凸部同士が接触する(図1(a))。ロール状体には、巻き取り時の張力に起因して、芯法線方向に対して応力がかかるため、凸部同士の接点が潰れる。即ち、合わせガラス用中間膜の片面の刻線形状が、反対側の面に転写する(図1(b))。このように表面に転写された刻線形状と、裏面の刻線形状とは同じピッチ、同じ角度となることから、ロール状体から巻き出した合わせガラス用中間膜に光線が透過したときにモアレ模様が発生するものと考えられる。
本発明者らは、更に鋭意検討の結果、合わせガラス用中間膜の表面の光沢度が一定の値を超える、又は、合わせガラス用中間膜のヘーズ値を一定値以下とすることにより、ロール状体から巻き出したときのモアレ模様の発生を抑制することができることを見出し、本発明を完成した。これは、モアレ模様が凹部および凸部に起因して膜表面に光線透過率に周期的な高低が生じることを起点として起こるため、凹凸形状による光線透過率の低下を抑制することによりモアレ模様が低減されるためであると考えられる。
なお、「規則的に並列している」とは、隣接する上記溝形状の凹部が平行して等間隔に並列していてもよく、隣接する上記刻線状の凹部が平行して並列しているが、すべての隣接する上記刻線状の凹部の間隔が等間隔でなくともよいことを意味する。
図2及び図3に、溝形状の凹部が等間隔に平行して並列している合わせガラス用中間膜の一例を表す模式図を示した。また、図4に、溝形状の凹部が等間隔ではないが平行して並列している合わせガラス用中間膜の一例を表す模式図を示した。図4において、凹部1と凹部2との間隔Aと、凹部1と凹部3との間隔Bとは異なる。また、隣接する凹部が平行して規則的に並列していれば、溝の形状は直線状でなくともよく、例えば、波形状やジグザグ状であってもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜において上記凹部は、底部が連続した溝形状を有することから、中間膜は上記光沢計の光源照射依存性を持つ場合がある。すなわち、光源の照射方向に対する合わせガラス用中間膜の上記凹部の溝形状の角度によって、光沢度が変化することがある。そのため、光源の照射方向に対する合わせガラス用中間膜の上記凹部の溝形状の角度を変化させた際に、最小の値を示す光沢度を本発明の合わせガラス用中間膜の光沢度とすることが好ましい。なお、両面に上記凹部を有する場合には、どちらか一方の面の光沢度が3%を超えればよいが、ロール状体から巻き出したときのモアレ模様の発生をより一層抑制できることから、両面の光沢度が3%を超えることが好ましい。
上記光沢度は、例えば、光沢計(例えば、株式会社村上色彩技術研究所製「GM-26PRO」等)を用いて、JIS Z 8741-1997に記載された測定方法2に従って測定することができる。
上記ヘーズ値は、例えば、ヘーズ・透過率計(例えば、村上色彩技術研究所社製「HM-150」等)を用いて、JIS K 7105-1981に記載された測定方法に従って測定することができる。
なお、本明細書において凹部の粗さ(Rz)とは、JIS B-0601(1994)「表面粗さ-定義及び表示」に規定される、JIS B-0601(1994)に準じる方法により、得られた中間膜の十点平均粗さ(Rz)を意味する。上記凹部の粗さ(Rz)は、例えば、測定機として小坂研究所社製「Surfcorder SE300」を用い、測定時の触針計条件を、カットオフ値=2.5mm、基準長さ=2.5mm、評価長さ=12.5mm、触針の先端半径=2μm、先端角度=60°、測定速度=0.5mm/sの条件で測定を行うことにより測定することができる。この際、測定時の環境を23℃及び30RH%下とする。触針を動かす方向は、刻線形状の溝方向に対して垂直方向とする。
上記Smの値が小さいほどモアレ模様は発生しやすくなるが、本発明の合わせガラス用中間膜では、光沢度を一定の値を超えた値とすることによりSmが450μm以下、350μm以下であっても、モアレ模様の発生を抑制することができる。
なお、本明細書において凹部の間隔Smは、例えば、JIS B-0601(1994)「表面粗さ-定義及び表示」に規定される、JIS B-0601(1994)に準じる方法により、得られた中間膜の表面の凹部の平均間隔(Sm)を意味する。上記凹部の間隔Smは、測定機として小坂研究所社製「Surfcorder SE300」を用い、測定時の触針計条件を、カットオフ値=2.5mm、基準長さ=2.5mm、評価長さ=12.5mm、触針の先端半径=2μm、先端角度=60°、測定速度=0.5mm/sの条件で測定を行うことにより測定することができる。この際、測定時の環境を23℃及び30RH%下とする。触針を動かす方向は、刻線形状の溝方向に対して垂直方向とする。
上記交差角θは、例えば、合わせガラス用中間膜を目視または光学顕微鏡により観察し、第1の表面が有する底部が連続した溝形状の凹部と、第2の表面が有する底部が連続した溝形状の凹部との交差角θを、目視の場合は両面ともに凹部に平行にインクにて直線を描き、分度器を用いて描かれた直線同士の鋭角を測定した。光学顕微鏡を用いる場合は拡大した表面を撮影し画像処理ソフト等を用いて鋭角の角度を測定することにより測定することができる。
更に、各凹凸の凸部の高さは、同一の高さであってもよいし、異なる高さであってもよく、上記凹部の深さも、該凹部の底辺が連続していれば、同一の深さであってもよいし、異なる深さであってもよい。
上記凸部の回転半径Rは、例えば、中間膜を刻線状の凹部の方向に対して垂直方向、かつ、膜厚み方向に切断し、その断面をマイクロスコープ(例えば、オリンパス社製「DSX-100」)を用いて観察し、測定倍率を277倍にて撮影し、更に撮影画像を50μ/20mmになるように拡大表示させた状態で、付属ソフト内の計測ソフトを用いて、凸形状の頂点に内接する円を描いたときの該円の半径を該凸部の先端の回転半径とする方法により測定することができる。また、測定時の環境は23℃及び30RH%下である。
図5(b)に凸部の回転半径Rを説明する模式図を示した。図5(b)において、凸部22の先端部に接する形で円を描いたときに、該円の半径が凸部の回転半径Rである。
上記エンボスロール製造工程1において用いる研削材の粒度は、JIS R6001(1998)で規定されるF20~120であることが好ましく、F30~80であることがより好ましい。
上記エンボスロール製造工程1においてブラスト処理を行う場合の吐出圧は、一般的に40×104~15×105Paであり、所望の粗さを得られるまでブラスト処理を行う。
上記エンボスロール製造工程2における半研磨に用いる研磨砥石としては、一般にJIS規格のF200~F220又は、#240~#2000の酸化アルミニウムや炭化珪素を用いることができ、#400~#1000が好適に用いられる。なお、研磨砥石としてサンドペーパーを用いることもできる。
上記エンボスロール製造工程3においては、酸化アルミニウムや酸化珪素等の研削材を用いてブラスト処理を行う。
上記エンボスロール製造工程3においてブラスト処理を行う場合の吐出圧は、一般的に40×104~15×105Paである。
また、上記エンボスロール製造工程3において用いる研削材は、JIS R6001(1998)に準拠する累積高さ3%点の粒子径が150μm以下であることが好ましく、125μm以下であることがより好ましく、103μm以下であることが更に好ましい。上記累積高さ3%点の粒子径が、上記好ましい範囲であれば、ロール研磨部に形成させる凹凸を微細にでき、結果的に得られる合せガラス用中間膜の光沢度やヘーズ値が過大になることを防ぐことができる。
また、上記エンボスロール製造工程3において用いる研削材は、JIS R6001(1998)に準拠する累積高さ94%点の粒子径が11μm以上であることが好ましく、20μm以上であることがより好ましい。上記累積高さ94%点の粒子径が、上記好ましい範囲であれば、ロール研磨部に形成させる凹凸を一定以上にすることができ、光沢度やヘーズ値の大きな合わせガラス中間膜を得ることができる。
また、上記エンボスロール製造工程3において用いる研削材は、JIS R6001(1998)に準拠する累積高さ3%点の粒子径が上記好ましい範囲を満たし、かつ、JIS R6001(1998)に準拠する累積高さ94%点の粒子径が上記好ましい範囲を満たすことが好ましい。
なお、上記粒度、累積高さ3%点の粒子径及び累積高さ94%点の粒子径の測定方法は電気抵抗試験方法で測定することが望ましい。
上記エンボスロール法の条件としては、例えば、膜温を80℃、エンボスロール温を145℃、線速を10m/minに設定し、プレス線圧を1~100kN/mの範囲に設定する条件が挙げられる。
本発明の合わせガラス用中間膜が多層構造である場合には、2層以上の樹脂層として、第1の樹脂層と第2の樹脂層とを有し、かつ、第1の樹脂層と第2の樹脂層とが異なる性質を有することにより、1層だけでは実現が困難であった種々の性能を有する合わせガラス用中間膜を提供することができる。
上記熱可塑性樹脂として、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン-六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン-酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。なかでも、上記樹脂層はポリビニルアセタール、又は、エチレン-酢酸ビニル共重合体を含有することが好ましく、ポリビニルアセタールを含有することがより好ましい。
上記可塑剤としては、合わせガラス用中間膜に一般的に用いられる可塑剤であれば特に限定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機可塑剤や、有機リン酸化合物、有機亜リン酸化合物等のリン酸可塑剤等が挙げられる。
上記有機可塑剤として、例えば、トリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール-ジ-2-エチルブチレート、トリエチレングリコール-ジ-n-ヘプタノエート、テトラエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコール-ジ-2-エチルブチレート、テトラエチレングリコール-ジ-n-ヘプタノエート、ジエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート、ジエチレングリコール-ジ-2-エチルブチレート、ジエチレングリコール-ジ-n-ヘプタノエート等が挙げられる。なかでも、上記樹脂層はトリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール-ジ-2-エチルブチレート、又は、トリエチレングリコール-ジ-n-ヘプタノエートを含むことが好ましく、トリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエートを含むことがより好ましい。
上記接着力調整剤としては、例えば、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩が好適に用いられる。上記接着力調整剤として、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。
上記塩を構成する酸としては、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、2-エチル酪酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。合わせガラスを製造するときに、ガラスと樹脂層との接着力を容易に調製できることから、ガラスと接触する樹脂層は、接着力調整剤として、マグネシウム塩を含むことが好ましい。
ポリビニルアセタールAとポリビニルアセタールBとの性質が異なるため、1層だけでは実現が困難であった種々の性能を有する合わせガラス用中間膜を提供することができる。例えば、2層の上記第2の樹脂層の間に、上記第1の樹脂層が積層されており、かつ、ポリビニルアセタールAの水酸基量がポリビニルアセタールBの水酸基量より低い場合、上記第1の樹脂層は上記第2の樹脂層と比較してガラス転移温度が低くなる傾向にある。結果として、上記第1の樹脂層が上記第2の樹脂層より軟らかくなり、合わせガラス用中間膜の遮音性が高くなる。また、2層の上記第2の樹脂層の間に、上記第1の樹脂層が積層されており、かつ、ポリビニルアセタールAの水酸基量がポリビニルアセタールBの水酸基量より高い場合、上記第1の樹脂層は上記第2の樹脂層と比較してガラス転移温度が高くなる傾向にある。結果として、上記第1の樹脂層が上記第2の樹脂層より硬くなり、合わせガラス用中間膜の耐貫通性が高くなる。
上記ポリビニルアセタールXは、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール化することにより調製することができる。上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られる。
上記ポリビニルアルコールの平均重合度の好ましい下限は200、好ましい上限は5000である。上記ポリビニルアルコールの平均重合度を200以上とすることにより、得られる遮音中間膜の耐貫通性を向上させることができ、5000以下とすることにより、遮音層の成形性を確保することができる。上記ポリビニルアルコールの平均重合度のより好ましい下限は500、より好ましい上限は4000である。
なお、上記ポリビニルアルコールの平均重合度は、JIS K6726「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠した方法により求められる。
上記アセタール基量は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、上記ポリビニルアセタールXのアセタール基が結合しているエチレン基量を測定することにより求めることができる。
上記保護層は、例えば、ポリビニルアセタールYと可塑剤とを含有することが好ましく、ポリビニルアセタールXより水酸基量が大きいポリビニルアセタールYと可塑剤とを含有することがより好ましい。
また、上記ポリビニルアルコールの平均重合度の好ましい下限は200、好ましい上限は5000である。上記ポリビニルアルコールの平均重合度を200以上とすることにより、合わせガラス用中間膜の耐貫通性を向上させることができ、5000以下とすることにより、保護層の成形性を確保することができる。上記ポリビニルアルコールの平均重合度のより好ましい下限は500、より好ましい上限は4000である。
上記炭素数が3~4のアルデヒドとしては、直鎖状のアルデヒドであってもよいし、分枝状のアルデヒドであってもよく、例えば、n-ブチルアルデヒド等が挙げられる。
また、合わせガラスの遮音性がより一層向上することから、上記遮音層におけるポリビニルアセタールX100質量部に対する、可塑剤の含有量(以下、含有量Xともいう。)は、上記保護層におけるポリビニルアセタールY100質量部に対する、可塑剤の含有量(以下、含有量Yともいう。)より多いことが好ましく、5質量部以上多いことがより好ましく、15質量部以上多いことが更に好ましく、20質量部以上多いことが特に好ましい。含有量X及び含有量Yを調整することにより、上記遮音層のガラス転移温度が低くなる。結果として、合わせガラスの遮音性がより一層向上する。
上記ガラス板は、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ガラスの表面に紫外線遮蔽コート層を有する紫外線遮蔽ガラスも用いることができる。更に、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
上記ガラス板として、2種類以上のガラス板を用いてもよい。例えば、透明フロート板ガラスと、グリーンガラスのような着色されたガラス板との間に、本発明の合わせガラス用中間膜を積層した合わせガラスが挙げられる。また、上記ガラス板として、2種以上の厚さの異なるガラス板を用いてもよい。
(1)樹脂組成物の調製
平均重合度が1700のポリビニルアルコールをn-ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られたポリビニルブチラール(アセチル基量1モル%、ブチラール基量69モル%、水酸基量30モル%)100質量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)40質量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出すことにより、均一な厚みの合わせガラス用中間膜を得た。
上記製造例1に従い、合わせガラス用中間膜の両面(第1の表面及び第2の表面)に微細な凹凸を付与して、表面の光沢度を調整した。
まず、エンボスロール製造工程1として、酸化アルミニウムからなる#36の研削材を用いて、金属ロール表面に吐出圧力50×104Paでブラスト処理を行った。エンボスロール製造工程1後のロール表面について、JIS B-0601(1994)に準拠して十点平均粗さRzを測定したところ65μmであった。
次いで、エンボスロール製造工程2として、#400~1000の研磨砥石を用いた、半研磨を行った。エンボスロール製造工程2後のロール表面について、JIS B-0601(1994)に準拠して十点平均粗さRzを測定したところ40μmであった。
次いで、エンボスロール製造工程3として、酸化アルミニウムからなる#320の研削材を用いて、吐出圧力を50×104Paでブラスト処理を行い、エンボスロールを得た。
付与後のフィルム表面の十点平均粗さ(Rz)をJIS B-0601に準拠して測定したところ、12μmであった。得られた中間膜の平均厚みは760μmであった。
第1の工程後の合わせガラス用中間膜の表面に、下記の手順により底部が連続した溝形状の凹凸を付与した。三角形斜線型ミルを用いて表面にミル加工を施した金属ロールと45~75のJIS硬度を有するゴムロールとからなる一対のロールを凹凸形状転写装置として用い、第1の工程後の合わせガラス用中間膜をこの凹凸形状転写装置に通し、合わせガラス用中間膜の第1の表面に底部が連続した溝形状である凹部が平行して等間隔に形成された凹凸を付与した。このときの転写条件として、合わせガラス用中間膜の温度を70℃、ロール温度を140℃、線速を10m/min、プレス線圧を1~100kN/mに所望の粗さが得られるように調整した。
次いで、合わせガラス用中間膜の第2の表面にも同様の操作を施し、底部が連続した溝形状の凹部を付与した。その際、第1の表面に付与した底部が連続した溝形状(刻線状)の凹部と、第2の表面に付与した底部が連続した溝形状(刻線状)の凹部との交差角が20°となるようにした。
(5-1)光沢度の測定
光沢計(株式会社村上色彩技術研究所製「GM-26PRO」)を用いて、JIS Z 8741-1997に記載された測定方法2に従って光沢度を測定した。サンプル台に合わせガラス用中間膜を静置し、光源の照射方向に対して上記凹部の溝形状の角度を変化させるように合わせガラス用中間膜を回転させながら測定した際に、最小の値を示す光沢度を本発明の合わせガラス用中間膜の光沢度とした。
小坂研究所社製「Surfcorder SE300」を用い、JIS B-0601(1994)に準じる方法により、得られた合わせガラス用中間膜の両面の十点平均粗さ(Rz)を測定した。測定時の触針計条件を、カットオフ値=2.5mm、基準長さ=2.5mm、評価長さ=12.5mm、触針の先端半径=2μm、先端角度=60°、測定速度=0.5mm/sの条件で測定を行った。測定時の環境は23℃及び30RH%下であった。触針を動かす方向は、刻線形状の溝方向に対して垂直方向とした。
小坂研究所社製「Surfcorder SE300」を用いて得られた合わせガラス用中間膜の第一の表面および第2の表面のSm値を測定した。測定時の触針計条件を、カットオフ値=2.5mm、基準長さ=2.5mm、評価長さ=12.5mm、触針の先端半径=2μm、先端角度=60°、測定速度=0.5mm/sの条件で測定を行った。測定時の環境は23℃及び30RH%下であった。触針を動かす方向は、刻線形状の溝方向に対して垂直方向とした。
ヘーズ・透過率計(株式会社村上色彩技術研究所製「HM-150」)を用いて、JIS K 7105-1981に記載された測定方法に従って、合わせガラス用中間膜の第一の表面側が光源側になるように設置してヘーズ値を測定した。
第2の工程による刻線状の凹部の付与の条件を変更した以外は実施例1と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
第1の形状の付与におけるエンボスロールの製造に用いるエンボスロール製造工程3で用いる研削材の粒度を#800に変更した以外は実施例1と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
(1)樹脂組成物の調製
平均重合度が1700のポリビニルアルコールをn-ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られたポリビニルブチラール(アセチル基量1モル%、ブチラール基量69モル%、水酸基量30モル%)100質量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)40質量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、樹脂組成物を得た。
上記製造例2に従い、合わせガラス用中間膜を成膜すると同時に、両面に微細凹凸を付与した。
即ち、メルトフラクチャー現象を制御したエンボス付与法において、金型巾当たりの押し出し量を440kg/hr・m、金型から出た直後の膜表面温度を200℃、ダイ入り口の樹脂圧力を80kgf/cm2、膜を冷却する水槽内の水温を20℃~30℃の条件にて、合わせガラス用中間膜を成膜すると同時に、その両面に微細凹凸を付与した。この際の金型から冷却水槽の表面までの距離を100mmとした。
得られた合わせガラス用中間膜の厚さは760μmであった。また、微細凹凸付与後に実施例1と同様の方法によりRz値を測定したところ、18μmであった。
得られた微細凹凸が付与された合わせガラス用中間膜に、刻線状の凹部の付与の条件を変更した以外は実施例1と同様に第2の工程を賦与して、合わせガラス用中間膜を得た。
刻線状の凹部の付与の条件を変更した以外は実施例7と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
メルトフラクチャー現象を制御したエンボス付与法において金型から冷却水槽の表面までの距離を200mmとした以外は実施例7と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
用いるポリビニルブチラールの組成を表2に示すように変更し、第2の工程による刻線状の凹部の付与の条件を変更した以外は実施例1と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
用いるポリビニルブチラールの組成を表2に示すように変更し、第2の工程による刻線状の凹部の付与の条件を変更した以外は比較例1と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
用いるポリビニルブチラールの組成を表2に示すように変更し、刻線状の凹部の付与の条件を変更した以外は比較例2と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
実施例1~14及び比較例1~4で得られた合わせガラス用中間膜について、以下の方法によりモアレ模様の発生について評価を行った。結果を表1及び表2に示した。
実施例及び比較例で得られた合わせガラス用中間膜を縦50mm、横50mmの大きさに切断して試験片を得た。得られた試験片を3枚を重ねた積層体を均一な荷重をかけられるように、水平なガラス板上に厚み1.5mmのPVBシートを敷いた上に離型処理として基材の紙にシリコーンコーティングを施した離形紙を介して静置し、該積層体のうえに重りとして重さ6kgのガラス板を離型処理として基材の紙にシリコーンコーティングを施した離形紙を介して置いた。23℃、72時間後、中央の合わせガラス用中間膜を取り出し、取り出し後3分以内にモアレ試験を行った。
モアレ試験は、灯から1mの位置に合わせガラス用中間膜を設置し、該灯の反対側、合わせガラス用中間膜に対して斜め45°の角度から目視にて観察を行い、評価者20人のうち、モアレ模様を検出できた人数とモアレ模様を不快と感じた人数とを記録した。
(保護層用樹脂組成物の調製)
平均重合度が1700のポリビニルアルコールをn-ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られたポリビニルブチラール(アセチル基量1モル%、ブチラール基量69モル%、水酸基量30モル%)100質量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)36質量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、保護層用樹脂組成物を得た。
平均重合度が3000のポリビニルアルコールをn-ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られたポリビニルブチラール(アセチル基量12.5モル%、ブチラール基量64.2モル%、水酸基量23.3モル%)100質量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)76.5質量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、中間層用樹脂組成物を得た。
得られた中間層用樹脂組成物と保護層用樹脂組成物を、共押出機を用いて共押出することにより、保護層用樹脂組成物からなる第1の保護層、中間層用樹脂組成物からなる中間層及び保護層用樹脂組成物からなる第2の保護層がこの順に積層された3層構造の合わせガラス用中間膜を得た。なお、凹凸付与後に得られる合わせガラス用中間膜において、第1の保護層及び第2の保護層の厚みがそれぞれ350μm、中間層の厚みが100μmとなるように押出条件を設定した。
その後、第1の形状の付与におけるエンボスロールの製造に用いるエンボスロール製造工程3で用いるブラスト剤の種類や、凹凸形状転写時のプレス圧を所期のRz値を得られるように調整した以外は実施例1と同様にして合わせガラス用中間膜に凹凸を付与し、その両面の凹凸の測定を行った。
(合わせガラス用中間膜の作製及び微細凹凸の付与)
実施例15と同様にして、中間層用樹脂組成物及び保護層用樹脂組成物を得た。得られた中間層用樹脂組成物と保護層用樹脂組成物を、共押出機を用いて共押出することにより、保護層用樹脂組成物からなる第1の保護層、中間層用樹脂組成物からなる中間層及び保護層用樹脂組成物からなる第2の保護層がこの順に積層された3層構造の合わせガラス用中間膜を得た。その際、上記製造例2に従い、合わせガラス用中間膜を成膜すると同時に、第1の形状を付与した。即ち、メルトフラクチャー現象を制御したエンボス付与法において、金型巾当たりの押し出し量を440kg/hr・m、金型から出た直後の膜表面温度を200℃、ダイ入り口の樹脂圧力を80kgf/cm2、膜を冷却する水槽内の水温を20℃~30℃の条件にて、合わせガラス用中間膜を成膜すると同時に、その両面に微細凹凸を付与した。この際の金型から冷却水槽の表面までの距離を100mmとした。得られた微細凹凸が付与された合わせガラス用中間膜に、刻線状の凹部の付与の条件を変更した以外は実施例1と同様に第2の工程を賦与して、合わせガラス用中間膜を得た。得られた合わせガラス用中間膜の第1の保護層及び第2の保護層の厚みがそれぞれ350μm、中間層の厚みが100μmであった。
用いるポリビニルブチラールの組成を表3及び表4に示すように変更し、第1の形状の付与におけるエンボスロールの製造に用いるエンボスロール製造工程3で用いるブラスト剤の種類や、凹凸形状転写時のプレス圧を所期のRz値を得られるように調整した以外は実施例15と同様にして合わせガラス用中間膜を製造し、その両面の凹凸の測定を行った。
第1の形状の付与におけるエンボスロールの製造に用いるエンボスロール製造工程3で用いる研削材の粒度を#800に変更した以外は実施例15と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
メルトフラクチャー現象を制御したエンボス付与法において金型から冷却水槽の表面までの距離を200mmとした以外は実施例16と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
実施例15~21及び比較例5、6で得られた合わせガラス用中間膜について、上記と同様の方法によりモアレ模様の発生について評価を行った。結果を表3及び表4に示した。
2 任意に選択した一の凹部に隣接する凹部
3 任意に選択した一の凹部に隣接する凹部
A 凹部1と凹部2との間隔
B 凹部1と凹部3との間隔
10 合わせガラス用中間膜
11 第1の表面の底部が連続した溝形状の凹部
12 第2の表面の底部が連続した溝形状の凹部
20 第1の表面又は第2の表面の凹凸
21 底部が連続した溝形状の凹部
22 凸部
Claims (2)
- 合わせガラス用中間膜の製造に使用されるエンボスロールの製造方法であって、
金属ロールに研削材を用いたブラスト処理により凹凸を形成するエンボスロール製造工程1と、
前記凹凸を形成した金属ロールの凸部を一部研磨して平滑面を形成するエンボスロール製造工程2と、
前記エンボスロール製造工程1で用いた研削材より微細な研削材を用いたブラスト処理により凹凸を形成するエンボスロール製造工程3とを有し、
前記エンボスロール製造工程3に用いる研削材のJIS R6001(1998)に準拠する累積高さ3%点の粒子径が150μm以下であり、かつ、JIS R6001(1998)に準拠する累積高さ94%点の粒子径が11μm以上である
ことを特徴とするエンボスロールの製造方法。 - 請求項1記載の製造方法によって製造されたエンボスロールを用いて、エンボスロール法により合わせガラス用中間膜の少なくとも一方の表面に多数の凹部を付与する工程を有することを特徴とする合わせガラス用中間膜の製造方法。
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