JP7097783B2 - 着色透明のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミックおよびその使用 - Google Patents
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Description
その適用温度での低い熱膨張率に基づき、LASガラスセラミックは優れた耐温度差性および耐熱衝撃性ならびに寸法安定性を有する。
LASガラスセラミックの大規模な工業的製造は当業者に公知である。この場合、まず、破砕物および粉末状の混合原材料からなる混合物から結晶化可能な出発ガラスを、通常では1550℃~1700℃の温度で溶融させかつ清澄させる。清澄剤として、たいていは酸化ヒ素および/または酸化アンチモンが、またはことに環境を損なわない清澄のためには酸化スズが使用される。気泡品質の改善のために、1700℃を超える高温清澄を使用してもよい。溶融および清澄の後に、このガラスは通常ではキャスティング、圧縮、または板の製造のために圧延もしくはフロートにより熱付形される。
引き続く温度処理プロセスにおいて、出発ガラスは制御された結晶化によりガラスセラミック物品に変換される。このセラミック化は二段階温度処理プロセスで行われ、この場合、まず680℃~800℃の間の温度での核生成により、通常ではZrO2/TiO2混晶からなる核を生じさせる。引き続く温度上昇の際に、800℃~950℃の結晶化温度でこの核上に高温石英混晶を成長させる。
最大製造温度で、ガラスセラミックの組織は均質化され、この際に、光学特性、物理特性および化学特性が調節される。所望の場合には、高温石英混晶を引き続きさらにケアタイト混晶に変換することもできる。ケアタイト混晶への変換は、約950℃~1250℃の温度範囲での温度上昇の場合に行われる。この変換によって、ガラスセラミックの熱膨張係数は上昇し、一般にさらなる結晶成長により半透明~不透明な外観と結びつく光散乱が生じる。この変換の際に結晶化度が高まり、およびガラスセラミックはより堅固になる。
したがって、CIE表色系で光透過率Y(D65、2°)として測定され、頻繁にはτvisまたは明るさともいわれる光透過率は、一方で、下側に配置された表示が点灯された状態で十分に見えることを保証するために、最小値を有するべきであり、かつ他方で、消灯された状態で調理台内部が不可視となるために、つまり、色補正フィルタと組み合わせた場合でもまたはこのようなフィルタなしでもデッドフロント効果を実現することができるために、最大値を超えるべきではない。
対象物の見通しおよび点灯する表示を偽らないために、透明なガラスセラミックは、視覚を損なう光散乱がわずかであるないしは視覚を損なう光散乱がないべきである。ガラスセラミックプレート下のディスプレイの表示は明確であり、輪郭は鮮明であり、かつ実際に曇りなく見えるべきである。
わずかな光散乱は、とりわけ、高い核密度によって達成され、この高い核密度は、成長する高温石英混晶が可視光の波長領域を下回るサイズにあることを引き起こす。典型的には、高温石英混晶の平均クリスタリットサイズは20nm~50nmの範囲内にある。高い核密度は、核生成剤の十分な含有率、および核生成の間での十分な核生成時間を前提とする。
かつ、このガラスセラミックは経済的でかつ環境を損なわない製造特性を有するべきである。
ZnOが存在する場合に、ZnOの含有率は、好ましくは最大で2.2質量%に制限される、そうでないとガーナイトのような不所望な結晶相の形成の危険が生じるためである。ZnOの少なくとも1質量%の含有率が好ましい。
MgOが存在する場合に、MgOの含有率は、好ましくは最大で1.5質量%に制限される、そうでないとガラスセラミックの熱膨張係数が極端に上昇するためである。MgOの少なくとも0.1質量%の含有率が好ましく、MgOの最大で1.3質量%の含有率が好ましい。
P2O5が存在する場合に、P2O5の含有率は、好ましくは最大で3質量%に制限される、そうでないと耐酸性が弱まりかねないためである。P2O5の最大0.1質量%の含有率が好ましい。場合による不純物を除いて、P2O5は省かれることが特に好ましい。
ガラスセラミックは、アルカリ土類酸化物も含んでよいが、SrOおよび/またはCaOは、好ましくは合計で最大で4質量%に制限されかつ/またはBaOは好ましくは最大で3質量%に制限される。
上述のアルカリ酸化物および上述のアルカリ土類酸化物は、ガラスセラミックの、これらの成分について高濃度化されかつLi2Oについて低濃度化されたガラス質の表面層の形成を支援する。これは、ガラスセラミックの耐薬品性について好ましく作用する。
B2O3、上述のアルカリ酸化物および上述のアルカリ土類酸化物は、グリーンガラスの付形の際に溶融性および失透安定性を改善する。上述の含有率よりも高い場合に熱膨張は高まることがあり、かつグリーンガラスをガラスセラミックに変換する際の結晶化挙動が損なわれることがある。
B2O3の最大で1質量%の含有率が好ましく、場合による不純物を除いて、B2O3は省かれることが特に好ましい。
BaOの少なくとも1.0質量%の含有率が好ましく、BaOの最大で2.8質量%の含有率が好ましい。
SrOおよび/またはCaOの、合計で少なくとも0.2質量%の含有率が好ましく、SrOおよび/またはCaOの、合計で最大で1質量%の含有率が好ましい。
Na2Oおよび/またはK2Oの、合計で少なくとも0.4質量%の含有率が好ましく、Na2Oおよび/またはK2Oの、合計で最大で1.2質量%の含有率が好ましい。
好ましくは、ガラスセラミックは、TiO2を最大で4質量%含む、それというのもより高い含有率は失透安定性を悪化させかねないためである。
好ましくは、ガラスセラミックは、ZrO2を最大で2質量%含む、というのもより高い含有率はガラス製造の際に混合物の溶融挙動を悪化させ、かつ付形の際にZrO2含有結晶の形成により失透安定性を損ないかねないためである。
好ましくは、ガラスセラミックは、SnO2を0.6質量%未満で含む、というのもより高い含有率は失透安定性を悪化させかねないためである。
TiO2の少なくとも2.8質量%の含有率が好ましく、TiO2の最大で3.5質量%の含有率が好ましい。
ZrO2の少なくとも1質量%の含有率が好ましく、ZrO2の最大で1.8質量%の含有率が好ましい。
SnO2の少なくとも0.1質量%の含有率が好ましく、SnO2の最大で0.4質量%のSnO2含有率が好ましく、特に最大0.3質量%が好ましい。
TiO2とZrO2とSnO2との合計は、5.5質量%を超えないことが特に好ましい。
Li2O 3.0~4.2
Na2O+K2O 0.2~1.5
MgO 0~1.5
CaO+SrO 0~4
BaO 0~3
ZnO 0~2.2
Al2O3 19~23
SiO2 60~69
TiO2 2.5~4
ZrO2 0.5~2
SnO2 0.05~<0.6
P2O5 0~3
B2O3 0~2
かつV2O5の上述の含有率は50ppm~250ppmであり、かつFe2O3の上述の含有率は500ppm~1000ppmであり、Fe2O3/V2O5の比率(両方とも質量%で表す)は3~9であり、かつ場合によりCeO2のような化学清澄剤の添加物および硫酸塩化合物、塩化物化合物、フッ化物化合物のような清澄添加物は全体の含有率中で2.0質量%までである。
Li2O 3.2~4.0
Na2O+K2O 0.4~1.2
MgO 0.1~1.3
CaO+SrO 0.2~1
BaO 1~2.8
ZnO 1~2.2
Al2O3 20~22
SiO2 62~67
TiO2 2.8~3.5
ZrO2 1~1.8
SnO2 0.1~0.4
P2O5 0~0.1
B2O3 0~1
かつ場合により硫酸塩化合物、塩化物化合物、フッ化物化合物のような清澄添加物は全体の含有率中で1.0質量%までである。
本発明の、着色透明のガラスセラミック物品は、クックトップとして、ことに下側被覆を備えたクックトップとして、常温領域内、つまりディスプレイ領域/表示領域内に照明用に空所、いわゆる空白部を備え、かつ/または温熱領域内に、つまり調理領域内に被覆材を備えた下側が被覆されたクックトップとして、クックトップの下側から観察者に向かって出射する光を均一に分配するいわゆるディフューザー層を備えたクックトップとして、接着されたまたは印刷されたまたは被覆された形で適用されたいわゆる色補正フィルタを備えたクックトップとして使用される。さらに、動作を調節および制御するために貼り合わせられた、印刷されたまたは押し付けられた形で適用された不透明または透明な容量型センサ構造を備えた上述の実施態様の場合にクックトップとして使用される。さらに、操作ボタン、ガスバーナー、排気システム(いわゆる下降流システム)またはその他の機能モジュール用に1つ以上の穿孔を備え、任意に1つ以上の角部に平坦なカット面を備えた上述の実施態様の場合にクックトップとして使用される。
さらに、表示領域および/または温熱領域内に局所的に高められた/変更された、Y(D65、2°)値によって定義される透過率を有する上述の実施態様の場合にクックトップとして使用される。透過率Y(D65、2°)は、この場合、基材の基本透過率または名目透過率に対して局所的に50%まで、好ましくは30%まで、全く特に好ましくは25%まで高められていてよい。
本発明の一実施形態の場合に、この透過率は、基材の基本透過率に対して局所的に4%まで、好ましくは3%まで低下されていてもよい。
この場合、基本透過率の低減は、被覆またはシートまたは固有の局所的材料変性によって行うことができる。
a) 室温から600℃まで5minで加熱、
b) 600℃から、700℃と750℃との間の核生成温度TKBまで、50K/minの加熱速度で温度上昇、5minの持続時間tKB、
b1) 780℃と820℃との間の結晶化温度TKristまで12K/minの加熱速度で温度上昇、TKristで8minの持続時間tKrist、
c) TKristから910℃と950℃との間の最大温度Tmaxまで20K/minの加熱速度で温度上昇、Tmaxで7minの持続時間tmax、
d) 約800℃に10K/minで冷却、次いで室温まで急速冷却。
V1は、≦3%の差(Y-τ(465nmで))を有するが、透過率特性はCoOの添加により実現されている。
V2も同様に、≦3%の差(Y-τ(465nmで))を有するが、可視領域における透過率の値は、赤色の表示を除いて他の色調は可視でないほど低い。これは、可視領域での透過率を明らかに低減するCr2O3の添加に起因するとみなされる。
例V3~V5は、全て>3%の差(Y-τ(465nmで))を有し、これは、部分的に極めて高い透過率の値を有する領域に起因し、この透過率の値はいわゆる鉄過剰着色に起因するとみなされる。
V6およびV7は、確かに2.5~10%の光透過率Y(D65、2°)および>1.0%の分光透過率τ(465nmで)を有する。しかしながら、この差(Y(D65、2°)-τ(465nmで))は>3%である。
V8は、確かに<3%の差(Y(D65、2°)-τ(465nmで))を有するが、これは、2.2%の低い光透過率Y(D65、2°)および0.67%の低い分光透過率τ(465nmで)の場合である。
Claims (13)
- 合計で0~<1000ppmのAs2O3含有率および/またはSb2O3含有率、
55ppm~200ppmのV2O5含有率、
450ppm~1000ppmのFe2O3含有率、
3~9のFe2O3/V2O5の比率(両方とも質量%で表す)、
および不純物を除いてCoO、NiOおよびCr2O3を含まないこと、
ならびに次の透過率特性:
Y(D65、2°)が2.5%以上で、10%以下
τ(465nmで)>1.0%
差(Y(D65、2°)-τ (465nmで) )が3%以下
を特徴とし、
酸化物を基準として質量%で表して次の成分:
Li 2 O 3.0~4.2
Na 2 O+K 2 O 0.2~1.5
Al 2 O 3 19~23
SiO 2 60~69
TiO 2 2.5~4
ZrO 2 0.5~2
SnO 2 0.05~<0.6
を含む、着色透明のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。 - Y(D65、2°)が2.5%超で、10%以下
τ(465nmで)>1.2%
差(Y(D65、2°)-τ (465nmで) )が3%未満
を特徴とする、請求項1記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。 - 10.9%±3.8%、好ましくは10.9%±2.5%、特に好ましくは10.9%±2.0%、全く特に好ましくは10.9%±1.5%のτ(630nm)を特徴とする、請求項1または2記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。
- 前記リチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミックは、さらに、酸化物を基準として質量%で表して次の成分:
MgO 0~1.5
CaO+SrO 0~4
BaO 0~3
ZnO 0~2.2
P 2 O 5 0~3
B 2 O 3 0~2
かつ場合によりCeO2のような化学清澄剤の添加物および硫酸塩化合物、塩化物化合物、フッ化物化合物のような清澄添加物は全体の含有率中で2.0質量%まで
を含むことを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。 - 前記リチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミックは、酸化物を基準として質量%で表して次の成分:
Li2O 3.2~4.0
Na2O+K2O 0.4~1.2
MgO 0.1~1.3
CaO+SrO 0.2~1
BaO 1.5~2.8
ZnO 1~2.2
Al2O3 20~22
SiO2 62~67
TiO2 2.8~3.5
ZrO2 1~1.8
SnO2 0.1~0.4
P2O5 0~0.1
B2O3 0~1
かつ場合により硫酸塩化合物、塩化物化合物、フッ化物化合物のような清澄添加物は全体の含有率中で1.0質量%まで
を含むことを特徴とする、請求項4記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。 - SnO2含有率が0.05~0.4質量%、好ましくは0.05~0.3質量%、特に好ましくは0.05~0.2質量%であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。
- 5~7のFe2O3/V2O5の比率(両方とも質量%で表す)を特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。
- 700ppm~1000ppmのFe2O3含有率を特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。
- 100ppm~200ppmのV2O5含有率を特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。
- 前記リチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミックは、主結晶相として高温石英混晶を含むことを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載のリチウムアルミニウムケイ酸塩ガラスセラミック。
- 2mm~20mmの厚みを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載のガラスセラミックからなるガラスセラミックプレート。
- クックトップとして、暖炉覗き窓ガラス/暖炉内装材もしくは外装材として、照明領域の遮閉として、および任意に貼り合わせ複合材内の安全ガラスとして、キャリアプレートもしくは炉内装材としての、請求項1から11までのいずれか1項記載のガラスセラミックプレートを含む物品の使用。
- 前記クックトップは、下側被覆を備えたクックトップとして、および/または常温領域内、つまりディスプレイ領域/表示領域内に照明用に空所、いわゆる空白部を備え、かつ/または温熱領域内に、つまり調理領域内に被覆材を備えた下側が被覆されたクックトップとして、および/または前記クックトップの下側から観察者に向かって出射する光を均一に分配するいわゆるディフューザー層を備えたクックトップとして、および/または接着されたまたは印刷されたまたは被覆された形で適用されたいわゆる色補正フィルタを備えたクックトップとして、および/または動作を調節および制御するために貼り合わされた、印刷されたまたは押し付けられた形で適用された不透明または透明な容量型センサ構造を備えたクックトップとして、および/または操作ボタン、ガスバーナー、排気システム(いわゆる下降流システム)および/またはその他の機能モジュール用に1つ以上の穿孔を備えかつ/または1つ以上の角部に平坦なカット面を備えたクックトップとして、および/または表示領域および/または温熱領域内に局所的に高められた/変更された、Y(D65、2°)値によって定義される透過率を有するクックトップとして構成されている、請求項12記載のガラスセラミックプレートを含む物品の使用。
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