JP7095648B2 - 測定装置及び測定方法 - Google Patents

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Description

本開示は、測定装置及び測定方法に関する。
従来、複数の層を有する試料におけるテラヘルツ波の反射又は透過を測定することによって、層間の接着状態を測定する方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
特許第5684819号公報
層間の接着状態の測定精度の向上が求められる。
本開示は、層間の接着状態の測定精度を向上できる測定装置及び測定方法を提供することを目的とする。
幾つかの実施形態に係る測定装置は、試料に電磁波を入射させる発生部と、前記試料で反射した電磁波を受ける受信部と、前記発生部及び前記受信部を制御する制御部とを備え、前記試料は、前記電磁波が入射する第1層と、前記第1層に積層する第2層とを有し、前記制御部は、前記発生部から前記試料に入射した電磁波と、前記受信部で受けた電磁波とに基づいて、前記第1層と前記第2層との間に前記第3層が存在しているか検出し、前記発生部は、前記第1層と前記第3層との間、及び、前記第1層と前記第2層との間の少なくとも一方で前記電磁波が全反射する入射角で、前記電磁波を入射させる。このようにすることで、電磁波の波長程度の領域に局在するエバネッセント波(近接場光)によって、第1層と第2層との界面付近に位置する第3層が電磁波の波長以下の深さ分解能で検出されうる。その結果、層間の接着状態の測定精度が向上しうる。
一実施形態に係る測定装置は、前記第1層及び前記第2層の少なくとも一方を他方に対して離れる方向に変位させる変位部をさらに備えてよい。このようにすることで、測定装置は、試料の状態が全面接触状態であるか密着状態であるか判別できる。その結果、層間の接着状態の測定精度が向上しうる。
一実施形態に係る測定装置において、前記変位部は、前記第1層及び前記第2層の少なくとも一方を振動させてよい。このようにすることで、測定装置は、試料の状態が全面接触状態であるか密着状態であるか、簡易な構成で判別できる。その結果、層間の接着状態の測定精度が向上しうる。
一実施形態に係る測定装置において、前記変位部は、前記第1層及び前記第2層の少なくとも一方に対して、他方から離れる方向の力を加えてよい。このようにすることで、試料の状態が全面接触状態であるか密着状態であるかの判別精度が向上する。その結果、層間の接着状態の測定精度が向上しうる。
一実施形態に係る測定装置において、前記制御部は、前記発生部から前記試料に入射した電磁波と、前記受信部で受けた電磁波とに基づいて、前記第1層と前記第3層とが接している面積を算出してよい。このようにすることで、第3層の検出精度が向上しうる。その結果、層間の接着状態の測定精度が向上しうる。
一実施形態に係る測定装置において、前記制御部は、前記発生部から前記試料に入射した電磁波と、前記受信部で受けた電磁波とに基づいて、前記第3層の厚みを算出してよい。このようにすることで、第3層の検出精度が向上しうる。その結果、層間の接着状態の測定精度が向上しうる。
一実施形態に係る測定装置において、前記制御部は、前記発生部から前記試料に入射した電磁波と、前記受信部で受けた電磁波とに基づいて、前記第1層と前記第3層とが接している面積、及び、前記第3層の厚みを同時に算出してよい。このようにすることで、第3層の検出にかかる時間が短縮されうる。
一実施形態に係る測定装置は、前記発生部と前記第1層との間に位置する入射角調整部、及び、前記受信部と前記第1層との間に位置する出射角調整部の少なくとも一方をさらに備えてよい。測定装置が入射角調整部を備えることによって、簡便な構成で、第1層への入射角が全反射条件を満たしやすくなる。測定装置が出射角調整部を備えることによって、電磁波の損失が低減しうる。
幾つかの実施形態に係る測定方法は、積層する第1層と第2層とを有する試料に、前記第1層から電磁波を入射させるステップと、前記試料で反射した電磁波を受けるステップと、前記電磁波を入射させるステップで前記試料に入射した電磁波と、前記電磁波を受けるステップで受けた電磁波とに基づいて、前記第1層と前記第2層との間に前記第3層が存在しているか検出するステップとを含み、前記電磁波を入射させるステップにおいて、前記電磁波を前記第1層と前記第3層との間、及び、前記第1層と前記第2層との間の少なくとも一方で全反射する入射角で前記第1層に入射させる。このようにすることで、電磁波の波長程度の領域に局在するエバネッセント波(近接場光)によって、電磁波の波長以下の深さ、すなわち第1層と第2層との界面付近の状態が、波長以下の深さ分解能で検出されうる。その結果、層間の接着状態の測定精度が向上しうる。
本開示によれば、層間の接着状態の測定精度を向上できる測定装置及び測定方法が提供される。
一実施形態に係る測定装置の構成例を示すブロック図である。 一実施形態に係る測定装置の構成例を示す断面図である。 第1層と第2層との間の全反射を示す断面図である。 試料の吸収スペクトルの一例を示すグラフである。 第1層と第3層との間の全反射を示す断面図である。 第1層の吸収スペクトルの一例を示すグラフである。 試料の面内方向に並ぶ第2層と第3層とにまたがって電磁波ビームが全反射する構成の一例を示す断面図である。 図7の構成例で測定される全反射吸収スペクトルの一例を示すグラフである。 試料の深さ方向に並ぶ第3層と第2層とにまたがってエバネッセント場がしみ出している構成の一例を示す断面図である。 図9の構成例で測定される全反射吸収スペクトルの一例を示すグラフである。 試料を面内方向に走査する例を示す平面図である。 一実施形態に係る測定方法の手順例を示すフローチャートである。 第3層を検出する手順の一例を示すフローチャートである。 変位部が第1層を変位させた場合に測定される全反射吸収スペクトルの一例を示すグラフである。 第1層を変位させながら第3層を検出する手順の一例を示すフローチャートである。 第1層の屈折率が第2層の屈折率よりも小さい場合の電磁波の進行の一例を示す断面図である。
(比較例)
試料を測定するために種々の方法が考えられうる。比較例として、例えば、赤外光(IR:Infra Red)によって、試料に含まれる官能基の量が測定されうる。しかし、IRは、物質に吸収されやすいため、試料の表面又は表面近傍の測定に用いられやすいものの、試料の内部の測定に用いられにくい。したがって、IRは、試料に含まれる複数の層間の接着状態の測定に用いられにくい。
比較例として、例えば、X線、又は、超音波若しくはレーザ超音波によって、試料の内部に存在する空隙が測定されうる。しかし、X線は、被ばくリスクの問題を有するとともに、大がかりな装置を必要とする。超音波又はレーザ超音波は、測定条件によっては、深さ分解能が数百μmオーダーとなる問題を有する。試料に含まれる複数の層間の接着強度が数μmオーダーの空隙によって低下しうることに鑑みれば、低い深さ分解能しか有しない、X線、又は、超音波若しくはレーザ超音波は、層間の接着状態の測定に用いられにくい。
比較例として、例えば、テラヘルツ波の反射の時間波形を解析することによって、母材と接着層とを含む試料における各層の厚みが測定されうる。しかし、テラヘルツ波のパルス幅が1psec(ピコ秒)程度である場合、各層の間隔が百数十μm以上なければ、反射波が母材表面で反射したものか接着界面で反射したものか区別できない。つまり、反射波の深さ分解能が低い。試料に含まれる複数の層間の接着強度が数μmオーダーの空隙によって低下しうることに鑑みれば、低い深さ分解能しか有しない、テラヘルツ波の反射の時間波形の解析による手法は、層間の接着状態の測定に用いられにくい。
以上述べてきたように、試料を測定するために考えられる比較例によれば、測定の深さ分解能が100μm以上のオーダーであったり、安全に関してリスクを有したりする問題が生じる。層間の接着状態を高精度で測定するために、試料を高い深さ分解能で測定できることが求められる。また、安全に測定できることが求められる。
そこで、本開示は、安全に関するリスクを増大させることなく層間の接着状態を高精度で測定できる測定装置1(図1参照)及び測定方法について説明する。
(実施形態)
図1及び図2に示されるように、本開示の一実施形態に係る測定装置1は、制御部10と、発生部20と、受信部30とを備える。測定装置1は、発生部20で、電磁波を発生させ、電磁波を試料50に入射させる。電磁波は、試料50で反射し、受信部30に入射する。測定装置1は、受信部30で、試料50で反射した電磁波を受け、その強度を検出する。測定装置1は、発生部20で発生した電磁波の強度と受信部30で受けた電磁波の強度とに基づいて、試料50に関する情報を測定する。
発生部20は、電磁波としてテラヘルツ波を発生してよい。テラヘルツ波は、0.1THzから10THzまでの間の周波数を有する電磁波であるとする。発生部20は、電磁波としてミリ波を発生してよい。ミリ波は、1mmから10mmまでの間の波長を有する電磁波であるとする。テラヘルツ波又はミリ波は、IRよりも試料50の内部に透過しやすい。試料50を透過したテラヘルツ波又はミリ波は、試料50に含まれる材料の吸収スペクトルに関する情報を含む。テラヘルツ波又はミリ波は、X線のように被ばくリスクを生じさせない。発生部20は、発生器とも称される。
受信部30は、試料50で全反射した電磁波を受け、その強度を検出してもよい。つまり、測定装置1は、全反射した電磁波の強度に基づいて試料50を分析してよい。測定装置1は、例えばATR(Attenuated Total Reflection)法によって試料50を分析してよい。ATR法によれば、測定装置1は、電磁波が全反射する面から波長より短い深さまでの領域の情報を分析できる。つまり、測定装置1は、試料50において波長より短い深さ領域、すなわち界面付近の情報を分析できる。電磁波がテラヘルツ波である場合、数μmから数百μmまでのオーダーで試料50の深さ方向の情報を分析できる。電磁波がミリ波である場合、数百μmから数mmまでのオーダーで試料50の深さ方向の情報を分析できる。受信部30は、受信器とも称される。
測定装置1は、変位部40をさらに備えてよい。変位部40は、後述するように試料50の少なくとも一部を変位させる。変位部40は、例えば、試料50に引っ張り力等の外力を加える構成を含んでよい。変位部40は、例えば、試料50に振動を与える構成を含んでよい。測定装置1は、変位部40によって試料50の少なくとも一部を変形させた状態で試料50の情報を分析してよい。
制御部10は、測定装置1の各構成部から情報を取得したり、各構成部を制御したりする。制御部10は、CPU(Central Processing Unit)等のプロセッサを含んでよい。制御部10は、所定のプログラムを実行することによって、測定装置1の種々の機能を実現してよい。
測定装置1は、記憶部12をさらに備えてよい。記憶部12は、測定装置1の動作に用いられる各種情報、又は、測定装置1の機能を実現するためのプログラム等を格納してよい。記憶部12は、制御部10のワークメモリとして機能してよい。記憶部12は、例えば半導体メモリ等で構成されてよい。記憶部12は、制御部10に含まれてもよい。
測定装置1は、ユーザインタフェース(UI)14をさらに備えてもよい。UI14は、ユーザの操作入力を受け付ける、マウス等のポインティングデバイス、物理キー、又はタッチパネル等の入力デバイスを含んでよい。UI14は、ユーザに報知する情報を表示するディスプレイ又は発光素子等の表示デバイスを含んでよい。UI14は、ユーザに情報を報知するための音声を出力するスピーカ等のサウンドデバイスを含んでよい。UI14は、例示したデバイスに限られず、種々のデバイスを含んでよい。
測定装置1は、発生部20と受信部30とを保持する筐体2を備えてよい。測定装置1は、試料50の表面を移動できるようにタイヤ3を備えてもよい。タイヤ3は、他の移動手段で置き換えられてもよい。移動手段は、例えば、ガイドレールとサーボモータ又はリニアモータとを組み合わせて構成されていてもよい。移動手段は、これらに限られず、他の種々の手段で置き換えられてもよい。測定装置1は、発生部20と試料50との間に位置する入射角調整部22をさらに備えてよい。測定装置1は、受信部30と試料50との間に位置する出射角調整部32をさらに備えてよい。
試料50は、第1層51と、第2層52と、基材55とを有する。第1層51と第2層52と基材55とは、積層している。第1層51は、母材とも称される。第2層52は、第1層51(母材)と基材55とを接着する。第2層52は、接着層とも称される。第1層51及び基材55は、例えばガラスであってよいがこれに限られず、種々の材料で構成されてよい。第2層52は、樹脂等で構成される接着剤であってよいがこれに限られず、種々の材料で構成されてよい。
第1層51と第2層52とは、少なくとも一部において接触している。一方で、第1層51と第2層52との間の一部に空隙が存在しうる。空隙は、第3層53として表されている。空隙は、第1層51と第2層52との間の接着強度が低い場合に生成しやすい。逆にいえば、第1層51と第2層52との間に空隙が存在することによって、第1層51と第2層52との間の接着強度が低くなる。第1層51の屈折率は、n1で表されるとする。第2層52の屈折率は、n2で表されるとする。第3層53の屈折率は、n3で表されるとする。空隙を満たしている空気の屈折率は1とみなされてよい。したがって、第3層53の屈折率(n3)は、1とみなされるとする。本実施形態において、第1層51の屈折率(n1)が第2層52の屈折率(n2)よりも大きいと仮定する。つまり、n1>n2が成立すると仮定する。なお、第3層は、空気以外、例えば水若しくは油、又は、他の物質であってもよい。
発生部20から試料50に入射する電磁波は、入射電磁波61と称される。入射電磁波61は、第1層51に入射する。入射電磁波61の入射角は、第1層51の表面の法線方向と、入射電磁波61の進行方向とがなす角度として表されるとする。第1層51に入射した入射電磁波61は、第2層52の表面、又は、第3層53の表面で反射する。第2層52の表面、又は、第3層53の表面で反射した電磁波は、反射電磁波63と称される。反射電磁波63は、第1層51から受信部30に出射する。
n1>n2が成立する場合、電磁波は、第1層51から第2層52に向けて臨界角より大きい角度で入射することによって、第1層51と第2層52との界面で全反射する。電磁波が第1層51から第2層52に入射する場合の全反射条件を表す臨界角は、θC12で表されるとする。第1層51及び第2層52の屈折率と、臨界角との間には、sinθC12=n2/n1の関係が成立する。
入射角調整部22は、入射電磁波61の入射角が全反射条件を満たすように、入射角を調整する。入射角調整部22の屈折率は、第1層51の屈折率よりも大きくされてよい。このようにすることで、入射角調整部22における電磁波の進行方向と第1層51の法線方向とがなす角度よりも、入射角調整部22から第1層51に入射した電磁波の進行方向と第1層51の法線方向とがなす角度の方が大きくなる。その結果、入射角調整部22から第1層51への入射角よりも、第1層51から第2層52又は第3層53に対する入射電磁波61の入射角が大きくされやすい。入射角調整部22は、発生部20から電磁波が入射する側の入射面として、半球状の面を有してよい。電磁波が半球状の入射面に対して垂直又は略垂直に入射することによって、入射面で電磁波が反射することによる損失が低減されうる。また、種々の方向に進行する電磁波が半球状の入射面に対して垂直又は略垂直に入射できることによって、測定装置1は、第1層51から第2層52又は第3層53に入射する入射電磁波61の入射角を広い範囲に制御しやすくなる。その結果、簡便な構成で、第1層51に対する入射電磁波61の入射角が第2層52又は第3層53との界面において全反射条件を満たしやすくなる。
出射角調整部32は、反射電磁波63が受信部30に伝搬できるように、反射電磁波63の進行方向を調整する。出射角調整部32の屈折率は、第1層51の屈折率よりも大きくされてよい。このようにすることで、第1層51から出射角調整部32に進行する反射電磁波63の進行方向が第1層51の法線方向に近づく。その結果、受信部30が反射電磁波63を受信しやすくなる。出射角調整部32は、受信部30に電磁波を射出する側において、半球状の形状を有してよい。このようにすることで、反射電磁波63がどのような方向に進行しても、受信部30で受信することができ、出射角調整部32の表面から射出される電磁波の出射角が小さくされうる。その結果、出射角調整部32の表面における電磁波の損失が低減しうる。
測定装置1は、第1層51の表面と入射角調整部22及び出射角調整部32との間を、空気よりも高い屈折率を有する液体で満たしてもよい。このようにすることで、電磁波が入射角調整部22から第1層51に入射しやすくなるとともに、第1層51から出射角調整部32に射出されやすくなる。液体は、例えば水を含んでよいし、高屈折率液体を含んでもよい。測定装置1は、第1層51の表面と発生部20及び受信部30との間を、空気よりも高い屈折率を有する液体で満たしてもよい。このようにすることで、測定装置1は、入射角調整部22及び出射角調整部32を備えなくても入射角を調整しやすくなる。
図3に例示されるように、電磁波は、第2層52の表面で全反射する場合、第2層52の表面から所定の深さの範囲にエバネッセント波62としてしみ出す。エバネッセント波62がしみ出す所定の深さは、しみ出し深さとも称される。入射電磁波61は、エバネッセント波62の状態を介して、反射電磁波63に変換される。エバネッセント波62の強度は、第2層52の表面からの深さに対して指数関数的に減衰する。エバネッセント波62のしみ出し深さは、エバネッセント波62の強度が自然対数の逆数倍になる深さとされてよい。自然対数がeで表される場合、しみ出し深さは、エバネッセント波62の強度が1/e倍となる深さとされてよい。
電磁波は、物質との相互作用によって減衰する。つまり、電磁波は物質に吸収される。電磁波の吸収率は、電磁波の周波数に応じて異なる。周波数と、各周波数における電磁波の吸収率との関係は、吸収スペクトルとして表される。吸収スペクトルは、電磁波を吸収する物質の組成若しくは密度、又は、物質中の原子若しくは分子の結合状態等の物性パラメータに基づいて決定される。
入射電磁波61及び反射電磁波63は、第1層51の吸収スペクトルに基づいて第1層51で吸収される。第1層51における電磁波の吸収率は、電磁波が第1層51を伝搬する距離に応じて増大する。電磁波の入射角が大きいほど、電磁波が第1層51を伝搬する距離が増大する。その結果、第1層51の吸収スペクトルに含まれる吸収率は増大する。
エバネッセント波62は、第2層52の吸収スペクトルに基づいて第2層52で吸収される。電磁波が第2層52で全反射される場合、第2層52の吸収スペクトルは、第2層52の全反射吸収スペクトルとも称される。発生部20から試料50に入射する電磁波のスペクトルと、受信部30で受ける電磁波のスペクトルとの差は、試料50の吸収スペクトルに対応する。試料50の吸収スペクトルは、第1層51の吸収スペクトルと、第2層52の全反射吸収スペクトルとを含む。
試料50における吸収スペクトルの一例が、図4のグラフとして示されている。図4のグラフにおいて、横軸は電磁波の周波数を表している。縦軸は各周波数における電磁波の吸収率を表している。試料50の吸収スペクトルは、実線で表されている。第1層51の吸収スペクトルは、破線で表されている。第2層52の全反射吸収スペクトルは、一点鎖線で表されている。第1層51の吸収スペクトルは、ν1で表される第1周波数にピークを有する。第2層52の全反射吸収スペクトルは、ν2で表される第2周波数にピークを有する。試料50の吸収スペクトルは、ν1とν2とにピークを有する。
試料50の吸収スペクトルは、第1層51の吸収スペクトルと、第2層52の全反射吸収スペクトルとの和として表される。試料50における各周波数の吸収率は、第1層51における各周波数の吸収率と、第2層52における各周波数の吸収率との和として表されうる。第1層51の吸収スペクトルが既知である場合、測定装置1は、試料50の吸収スペクトルの測定結果と、第1層51の吸収スペクトルとの差として、第2層52の全反射吸収スペクトルを算出できる。第1層51の吸収スペクトルは、リファレンススペクトルとも称される。測定装置1は、リファレンススペクトルを材料データベース等から予め取得してよい。測定装置1は、第1層51と空気との界面で電磁波を全反射させることによって得られる吸収スペクトルをリファレンススペクトルとして取得してよい。測定装置1は、電磁波の入射角に基づいて、リファレンススペクトルを補正してもよい。測定装置1は、電磁波の入射角ごとに、リファレンススペクトルを取得してもよい。測定装置1は、電磁波の入射角と、その入射角に対応するリファレンススペクトルとをテーブルとして記憶部12に格納してもよい。リファレンススペクトルは第1層51の厚みに応じて補正してもよい。
第1層51と第2層52との間に第3層53が存在する場合、電磁波は、第1層51から第3層53に向けて入射することがある。電磁波は、第1層51から第3層53に向けて臨界角より大きい角度で入射することによって、第1層51と第3層53との界面で全反射する。電磁波が第1層51から第3層53に入射する場合の全反射条件を表す臨界角は、θC13で表されるとする。第1層51の屈折率と、臨界角との間には、sinθC13=1/n1の関係が成立する。
図5に例示されるように、電磁波は、第3層53の表面で全反射する場合、第3層53の表面から所定の深さの範囲にエバネッセント波62としてしみ出す。エバネッセント波62は、第3層53に固有の吸収スペクトルに基づいて第3層53で吸収される。第3層53が空隙である場合、第3層53における電磁波の吸収は、第1層51及び第2層52それぞれにおける電磁波の吸収と比べて、無視できる程度に小さい。したがって、電磁波が第3層53の表面で全反射する場合、試料50の吸収スペクトルは、図6に示されるように、第1層51の吸収スペクトルだけで表される。図6のグラフの横軸及び縦軸は、図4のグラフの横軸及び縦軸と同じである。
測定装置1は、試料50の吸収スペクトルとして、図4のグラフに示されるスペクトルが得られた場合、電磁波が第2層52で全反射されたと判定してよい。測定装置1は、試料50の吸収スペクトルとして、図6のグラフに示されるスペクトルが得られた場合、電磁波が第3層53で全反射されたと判定してよい。つまり、測定装置1は、試料50の吸収スペクトルの測定結果に基づいて、電磁波を全反射させた部分に第3層53が存在するか判定できる。
測定装置1は、所定範囲に含まれる各周波数の吸収率を算出し、試料50の吸収スペクトルを測定結果として算出してもよい。測定装置1は、所定周波数の吸収率を測定結果として算出してもよい。例えば、測定装置1は、ν2で表される第2周波数の吸収率を測定結果として算出してもよい。測定装置1は、所定周波数の吸収率に基づいて、第3層53が存在するか判定してもよい。
以上述べてきたように、本実施形態に係る測定装置1は、第2層52におけるエバネッセント波62の吸収率で特定される反射吸収スペクトルに基づいて第3層53が存在するか判定する。このようにすることで、エバネッセント波62のしみ出し深さ程度、すなわち電磁波の波長以下の深さ領域における第3層53の存在が検出される。その結果、第1層51と第2層52との間の接着状態の測定精度が向上する。また、第1層51の屈折率が第2層52の屈折率よりも大きいことによって、第3層53が存在するか否かにかかわらず入射電磁波61が全反射する。これによって、反射電磁波63の強度が増大する。その結果、測定装置1は、反射吸収スペクトルを高精度で算出できるとともに、第3層53の存在を高精度で検出できる。
<空隙の面積及び厚みの算出>
測定装置1が試料50に入射させる電磁波は、所定の広がりを有する。所定の広がりを有する電磁波は、図7に例示されるように、電磁波ビーム60として表される。電磁波ビーム60は、試料50に入射し、内部で全反射され、試料50から射出される。電磁波ビーム60は、第2層52又は第3層53に入射して全反射される際、第2層52又は第3層53の表面にエバネッセント場64を生じる。第1層51の表面と第2層52の表面とは平行であるとする。この場合、エバネッセント場64が生じる領域の面積は、第1層51の表面における電磁波ビーム60の入射面積及び射出面積と等しい。
電磁波ビーム60の試料50における吸収スペクトルは、第2層52で全反射される電磁波と第3層53で全反射される電磁波との割合に基づいて決定される。例えば、図7に示されるように、エバネッセント場64が第2層52と第3層53とにまたがって広がる場合、電磁波ビーム60の吸収スペクトルは、第2層52及び第3層53それぞれに広がるエバネッセント場64の面積の割合に基づいて決定される。第2層52及び第3層53それぞれに広がるエバネッセント場64の面積は、A1及びA2で表されるとする。A1とA2との和は、電磁波ビーム60が広がる面積に対応する。例えば、周波数がν2である電磁波の、エバネッセント場64が第2層52と第3層53とにまたがって広がる場合の吸収率は、エバネッセント場64が第2層52だけに広がる場合の吸収率に対して、A1/(A1+A2)倍となる。エバネッセント場64が第2層52だけに広がる場合は、refと称される。エバネッセント場64が第2層52と第3層53とにまたがって広がる場合は、case1と称される。つまり、周波数がν2である電磁波のcase1の吸収率は、refの吸収率に対してA1/(A1+A2)倍となる。
周波数がν2である電磁波だけでなく他の周波数の電磁波についても、case1の吸収率は、refの吸収率に対してA1/(A1+A2)倍となる。図8に例示されるように、case1の全反射吸収スペクトルは、refの全反射吸収スペクトルを、縦軸方向にA1/(A1+A2)倍に変形させたスペクトルとして表されうる。図8のグラフの横軸及び縦軸は、図4のグラフの横軸及び縦軸と同じである。refの全反射吸収スペクトルは、図4に示される第2層52の全反射吸収スペクトルと同一のスペクトルである。
電磁波ビーム60の吸収スペクトルは、A1とA2との比率に基づいて決定される。つまり、測定装置1は、電磁波ビーム60の吸収スペクトルの測定結果に基づいて、A1とA2との比率を算出できる。その結果、測定装置1は、第1層51と第2層52との間に第3層53が存在するか検出できるだけでなく、第3層53が広がる面積も高精度で算出できる。仮にA1が0である場合、測定装置1は、電磁波ビーム60が広がる面積を第3層53が広がる面積として算出してよい。第3層53が広がる面積は、第1層51と第3層53とが接している面積に対応する。
図9に示されるように、第3層53の厚みが、エバネッセント波62がしみ出す深さよりも小さい場合、電磁波の吸収スペクトルは、第2層52による吸収の影響を受ける。例えば周波数がν2である電磁波のエバネッセント波62のしみ出し深さは、Dで表されている。第3層53の厚みは、D1で表されている。DがD1より大きい場合、エバネッセント波62は、第2層52にまでしみ出す。エバネッセント波62が第2層52にまでしみ出す場合、しみ出す深さはD2で表されている。D2は、DとD1との差として算出される。
エバネッセント波62の強度は、第3層53の表面からの深さに対して指数関数的に減少する。電磁波の周波数が高いほど、エバネッセント波62の強度は減少しやすい。エバネッセント波62の強度が減少しやすいほど、エバネッセント波62のしみ出し深さが小さくなる。エバネッセント波62のしみ出し深さは、電磁波の周波数の関数として表されうる。しみ出し深さが周波数の関数であることによって、エバネッセント波62が第2層52にしみ出す深さは、電磁波の周波数に基づいて変化する。エバネッセント波62は、第2層52にまでしみ出さないこともある。
電磁波の吸収率は、エバネッセント波62が第2層52にしみ出した深さに基づいて決定される。深さ方向に並ぶ第3層53と第2層52とにまたがってエバネッセント波62がしみ出す場合の全反射吸収スペクトルは、第2層52の全反射吸収スペクトルの吸収率を各周波数の所定倍率で変化させたものに対応する。深さ方向に並ぶ第3層53と第2層52とにまたがってエバネッセント波62がしみ出す場合は、case2と称される。図10に、case2の全反射吸収スペクトルが例示される。図8のグラフの横軸及び縦軸は、図4のグラフの横軸及び縦軸と同じである。ref及びcase1の全反射吸収スペクトルは、図8に示されるref及びcase1の全反射吸収スペクトルと同一のスペクトルである。
図10のグラフは、周波数がν2である電磁波の吸収率がcase1とcase2とで一致するように規格化されている。ν2より高い周波数において、エバネッセント波62がしみ出す深さが小さくなることによって、case2の吸収率は、case1の吸収率よりも小さくなっている。一方で、ν2より低い周波数において、エバネッセント波62がしみ出す深さが大きくなることによって、case2の吸収率は、case1の吸収率よりも大きくなっている。各周波数におけるrefの吸収率に対する倍率は、case1とcase2とで異なっている。測定装置1は、各周波数における吸収率の、refの吸収率に対する倍率に基づいて、第3層53の厚みと、第3層53の面積とをそれぞれ算出できる。測定装置1は、1つの全反射吸収スペクトルに基づいて、第3層53の厚みと、第3層53との面積とを、同時に算出してもよい。上述してきたように、第3層53の面積の大きさに対応する吸収率の変化は、周波数依存性を有しない。第3層53の厚みに対応する吸収率の変化は、周波数依存性を有する。周波数依存性の有無を考慮することによって、電磁波ビーム60が入射する所定の測定領域において、第3層53の面積と厚みとを同時に算出できる。第3層53の面積と厚みとが同時に算出されることによって、第3層53の検出にかかる時間が短縮されうる。また、所定の測定領域内で、微視的には、第3層53が異なる厚みを有している。測定装置1は、所定の測定領域内における第3層53の厚みの平均値を算出してもよい。
測定装置1は、第3層53の面積又は厚みを算出することによって、第3層53の検出精度を向上できる。その結果、測定装置1は、第1層51と第2層52との接着状態の測定精度を向上できる。
<試料50の表面の走査>
図11に示されるように、測定装置1は、所定の広がりを有する電磁波ビーム60を試料50の表面に沿って走査してもよい。電磁波ビーム60で試料50の面内を走査することで、測定装置1は、試料50の面内における第3層53の分布を算出できる。また、測定装置1は、試料50の面内において第3層53が広がる面積を高精度で算出できる。また、測定装置1は、試料50の面内において第3層53の厚みの分布を算出できる。測定装置1は、試料50の面内における第3層53の分布をマッピングしてもよい。測定装置1は、試料50の表面をラスタスキャンしてよいし、他の方法で試料50の表面を走査してもよい。
本実施形態に係る測定装置1は、試料50の表面を走査することによって、試料50に含まれる空隙の分布を測定できる。その結果、測定装置1は、試料50の第1層51と第2層52との間の接着状態の分布を測定できる。
<測定方法のフローチャート>
測定装置1は、図12に例示されるフローチャートの手順を含む測定方法を実行してよい。図12に例示される手順は、測定装置1に実行させる測定プログラムとして実現されてもよい。
制御部10は、測定条件を取得する(ステップS1)。測定条件は、第1層51及び第2層52それぞれを構成する材料の種類又は物性パラメータを含んでよい。材料の物性パラメータは、屈折率を含んでよい。測定条件は、第1層51の厚みを含んでよい。
制御部10は、測定条件に基づいて、発生器及び受信器の角度を調整する(ステップS2)。制御部10は、第1層51から第2層52に入射する電磁波が全反射するように発生器の角度を調整する。制御部10は、発生部20の角度に合わせて、受信器の角度を調整する。
制御部10は、試料50の表面上における測定装置1の位置を調整する(ステップS3)。制御部10は、タイヤ3等の移動手段を制御することによって、測定装置1を移動させてよい。制御部10は、予め指定されたマップに基づいて、測定装置1の位置を調整してもよい。
制御部10は、測定装置1の現在位置において、ATR法による測定を実行する(ステップS4)。ATR法による測定は、ATR測定と称される。ATR測定の手順は、後述される。
制御部10は、試料50の表面上の走査が完了したか判定する(ステップS5)。制御部10は、走査が完了していない場合(ステップS5:NO)、ステップS3の手順に戻る。制御部10は、走査が完了した場合(ステップS5:YES)、ステップS6の手順に進む。
制御部10は、試料50の測定結果を表示する(ステップS6)。制御部10は、ステップS6の手順の後、図12のフローチャートの手順の実行を終了する。
制御部10は、図12のステップS4のATR測定を、図13のフローチャートの手順に沿って実行してよい。
制御部10は、電磁波を発生させて試料50に入射させ、試料50から反射してきた電磁波を受信する(ステップS11)。制御部10は、発生器に電磁波を発生させ、試料50に所定角度で入射させる。試料50に入射した電磁波は、試料50内で反射し、受信器に向けて射出される。制御部10は、受信器で受信した電磁波の強度の測定結果を取得する。
制御部10は、試料50の吸収スペクトルを算出する(ステップS12)。制御部10は、発生器で発生した電磁波のスペクトルと、受信器で受信した電磁波のスペクトルとの差に基づいて、試料50の吸収スペクトルを算出できる。制御部10は、発生器で発生した電磁波のスペクトルを予め取得しておいてよい。
制御部10は、全反射吸収スペクトルを算出する(ステップS13)。制御部10は、試料50の吸収スペクトルと第1層51の吸収スペクトルとに基づいて、第2層52の全反射吸収スペクトル、第3層53の全反射吸収スペクトル、又は、第2層52及び第3層53を両方とも含む表面における全反射吸収スペクトルを算出できる。制御部10は、第1層51の吸収スペクトルを予め取得しておいてよい。
制御部10は、全反射吸収スペクトルに基づいて、第1層51と第2層52との間に第3層53が存在するか判定する(ステップS14)。制御部10は、全反射吸収スペクトルの算出結果と第2層52の全反射吸収スペクトルとに基づいて、第3層53が存在するか判定してよい。制御部10は、例えば、全反射吸収スペクトルの算出結果と第2層52の全反射吸収スペクトルとが一致する場合、第3層53が存在しないと判定してよい。制御部10は、例えば、全反射吸収スペクトルの算出結果と第2層52の全反射吸収スペクトルとの差が所定値以上である場合、第3層53が存在すると判定してよい。
制御部10は、第3層53が存在しないと判定した場合(ステップS14:NO)、図13のフローチャートの手順の実行を終了し、図12のステップS5の手順に戻る。制御部10は、第3層53が存在すると判定した場合(ステップS14:YES)、全反射吸収スペクトルに基づいて、第3層53の面積又は厚みを算出する(ステップS15)。制御部10は、ステップS15の後、図13のフローチャートの手順の実行を終了し、図12のステップS5の手順に戻る。
本実施形態に係る測定方法によれば、第3層53が高精度で検出される。その結果、第1層51と第2層52との接着状態の測定精度が向上する。
<接触状態と密着状態との判別>
以上説明してきたように、本実施形態に係る測定装置1は、第1層51と第2層52との間に第3層53が存在するか判定し、第3層53の面積又は厚みを算出できる。ここで、第1層51と第2層52との間に第3層53が存在しないものの、第1層51と第2層52との間の接着強度が所定強度未満である可能性がある。第1層51と第2層52との間に第3層53が存在する状態は、部分接触状態と称されるとする。第3層53が存在しないものの第1層51と第2層52との間の接着強度が所定強度未満である状態は、全面接触状態と称されるとする。第3層53が存在せず、且つ、第1層51と第2層52との間の接着強度が所定強度以上である状態は、密着状態と称されるとする。
試料50の状態が全面接触状態である場合、第1層51と第2層52との少なくとも一方が他方に対して離れる方向に変位することによって、第3層53としての空隙が生じうる。試料50の状態が密着状態である場合、第1層51と第2層52との少なくとも一方が他方に対して離れる方向に変位しても、第3層53としての空隙が生じない。測定装置1は、変位部40によって第1層51と第2層52との少なくとも一方を他方に対して離れる方向に変位させることによって、試料50の状態が全面接触状態であるか密着状態であるか判別できる。
変位部40は、第1層51に対して、第1層51が第2層52及び基材55から離れる方向に力を加えることによって、第1層51を第2層52に対して変位させてよい。第2層52が弾性を有する場合、第1層51と第2層52との間に空隙が形成されるかにかかわらず、第1層51は、第2層52に対して変位しうる。変位部40は、第1層51と第2層52との間の接着強度が所定強度未満である部分に空隙が形成されるように、所定値以上の力を加えてよい。変位部40は、第2層52又は基材55に対して、第2層52が第1層51から離れる方向に力を加えることによって、第2層52を第1層51に対して変位させてもよい。変位部40は、第1層51及び第2層52の少なくとも一方に対して、他方から離れる方向の力を加えることによって、第1層51及び第2層52の少なくとも一方を他方に対して離れる方向に変位させてよい。
変位部40は、試料50を振動させてよい。変位部40は、試料50を超音波によって振動させる超音波発生素子を含んでよい。変位部40は、圧電素子等の振動素子を含んでもよい。変位部40は、試料50を打撃することによって振動を与える打撃部を含んでもよい。変位部40は、第1層51及び第2層52の少なくとも一方が振動するように、試料50を振動させてよい。変位部40は、第1層51の振動の位相と、第2層52及び基材55の振動の位相とが異なるように、試料50を振動させてよい。変位部40は、第1層51の振幅と、第2層52及び基材55の振幅とが異なるように、試料50を振動させてよい。このようにすることで、第1層51と第2層52との少なくとも一方は、他方に対して離れる方向に変位しうる。変位部40は、第1層51と第2層52との間の接着強度が所定強度未満である部分に空隙が形成されるように、試料50を振動させてよい。
第1層51、第2層52、及び基材55はそれぞれ、固有の共振周波数を有する。第1層51の共振周波数と第2層52の共振周波数とが異なる場合、変位部40は、第1層51の振動の位相と、第2層52の振動の位相とを異ならせやすい。第2層52が基材55に合わせて振動する場合、第1層51の共振周波数と基材55の共振周波数とが異なることによって、変位部40は、第1層51の振動の位相と、第2層52の振動の位相とを異ならせやすい。第1層51の共振周波数と、第2層52又は基材55の共振周波数とが異なる場合、変位部40は、第1層51の共振周波数で試料50を振動させ、第1層51の振幅を大きくしてもよい。変位部40は、第2層52又は基材55の共振周波数で試料50を振動させ、第2層52又は基材55の振幅を大きくしてもよい。
制御部10は、変位部40によって第1層51を変位させながら、試料50の吸収スペクトルを測定し、全反射吸収スペクトルを算出してよい。制御部10は、第1層51が変位している間の種々のタイミングで全反射吸収スペクトルを算出してよい。第1層51の変位が最大になった場合は、case3と称される。第1層51の変位がゼロから最大までの間である場合は、case4と称される。図14に、case3及びcase4の全反射吸収スペクトルが例示される。図14のグラフの横軸及び縦軸は、図4のグラフの横軸及び縦軸と同じである。refの全反射吸収スペクトルは、図4に示されるrefの全反射吸収スペクトルと同一のスペクトルである。制御部10は、第1層51の変位が最大になったタイミングであるcase3の全反射吸収スペクトルに基づいて、第3層53の存在を判定してよいし、第3層53の面積又は厚みを算出してもよい。制御部10は、case4の全反射吸収スペクトルに基づいて、第1層51の変位が最大になったタイミングにおける全反射吸収スペクトルを推定してもよい。制御部10は、全反射吸収スペクトルの推定結果に基づいて、第3層53の存在を判定してよいし、第3層53の面積又は厚みを算出してもよい。
変位部40が第1層51に対して力を加える場合、制御部10は、変位部40が加える力が最大になっているときの試料50の吸収スペクトルを測定してよい。第1層51に最大の力が加わっているときの吸収スペクトルは、第1層51の変位が最大になったタイミングにおける試料50の吸収スペクトルともいえる。変位部40が第1層51に対して力を加える構成を含むことによって、制御部10は、case3の全反射吸収スペクトルを高精度で算出できる。その結果、測定装置1は、第1層51と第2層52との間の接着状態が全面接触状態であるか密着状態であるかの判別精度を向上できる。
変位部40が試料50を振動させる場合、制御部10は、所定期間にわたって試料50の吸収スペクトルを測定してよい。制御部10は、所定期間内の試料50の吸収スペクトルの測定結果に基づいて、第1層51の変位が最大になったタイミングを判定してよい。制御部10は、第1層51の変位が最大になったタイミングにおける試料50の吸収スペクトルに基づいて、第3層53の存在を判定してよい。制御部10は、所定周波数における吸収率が最小となった吸収スペクトルに基づいて、第3層53の存在を判定してよい。変位部40が試料50を振動させる構成を含むことによって、制御部10は、case3の全反射吸収スペクトルを算出できる。その結果、測定装置1は、簡易な構成で、第1層51と第2層52との間の接着状態が全面接触状態であるか密着状態であるかを判別できる。
<フローチャート>
制御部10は、図12のステップS4で実行するATR測定として、変位部40が第1層51を変位させる手順を含む、図15のフローチャートの手順を実行してよい。
変位部40は、第1層51を変位させる(ステップS21)。つまり、制御部10は、第1層51が第2層52に対して変位するように、変位部40を制御する。
制御部10は、電磁波を発生させて試料50に入射させ、試料50から反射してきた電磁波を受信する(ステップS22)。制御部10は、図12のステップS11の手順と同一又は類似の手順を実行してよい。
制御部10は、試料50の吸収スペクトルを算出する(ステップS23)。制御部10は、図12のステップS12の手順と同一又は類似の手順を実行してよい。
制御部10は、全反射吸収スペクトルを算出する(ステップS24)。制御部10は、図12のステップS13の手順と同一又は類似の手順を実行してよい。
制御部10は、データ取得を完了したか判定する(ステップS25)。制御部10は、ステップS21からS24までの手順で算出した全反射吸収スペクトルに基づいて第3層53の存在を判定できる場合に、データ取得を完了したと判定してもよい。制御部10は、算出した全反射吸収スペクトルが図14のcase3の全反射吸収スペクトルに対応する場合、又は、算出した全反射吸収スペクトルに基づいてcase3の全反射吸収スペクトルが推定できる場合に、データ取得を完了したと判定してもよい。
制御部10は、データ取得を完了したと判定しない場合(ステップS25:NO)、ステップS21の手順に戻って、全反射吸収スペクトルの算出を続ける。制御部10は、データ取得を完了したと判定した場合(ステップS25:YES)、算出した全反射吸収スペクトルに基づいて第3層53が存在するか判定する(ステップS26)。制御部10は、図12のステップS14の手順と同一又は類似の手順を実行してよい。
制御部10は、第3層53が存在しないと判定した場合(ステップS26:NO)、図15のフローチャートの手順の実行を終了し、図12のステップS5の手順に戻る。制御部10は、第3層53が存在すると判定した場合(ステップS26:YES)、全反射吸収スペクトルに基づいて、第3層53の面積又は厚みを算出する(ステップS27)。制御部10は、ステップS27の後、図15のフローチャートの手順の実行を終了し、図12のステップS5の手順に戻る。
以上述べてきたように、本実施形態に係る測定装置1は、変位部40によって第1層51を変位させることによって、試料50の状態が全面接触状態であるか密着状態であるか判別できる。その結果、試料50の接着状態が高精度で検出されうる。
一般的なATR法による分析において、分析対象に対して電磁波を入射するために高屈折率を有するプリズムが用いられる。本実施形態において、第1層51の屈折率が第2層52の屈折率よりも大きいことによって、第1層51がプリズムとして機能しうる。本実施形態に係る測定装置1は、第1層51をプリズムとして、第2層52をATR法によって分析しているともいえる。測定装置1は、第2層52に含まれる第3層53の割合を分析できるともいえる。
(n1<n2が成立する場合の実施例)
以上、n1>n2が成立すると仮定した場合の実施形態が説明されてきた。測定装置1は、第1層51の屈折率が第2層52の屈折率より小さい場合、つまり、n1<n2が成立する場合でも、第3層53の存在を判定できる。
第1層51の屈折率が第2層52の屈折率より小さい場合、図16に例示されるように、第1層51から第2層52に進行する入射電磁波61aは、第2層52の表面で全反射しない。入射電磁波61aの一部は第2層52の表面で反射されるものの、入射電磁波61aの大部分は屈折電磁波65として第2層52の内部に進行する。一方で、第3層53が存在する場合、第1層51から第3層53に進行する入射電磁波61bは、第3層53の表面で全反射し、反射電磁波63として第1層51から射出される。つまり、第3層53が存在する場合と第3層53が存在しない場合とで、受信部30が受信できる電磁波の強度が大きく異なる。測定装置1は、受信部30で受信した電磁波の強度が所定値以上である場合に第3層53が存在すると判定してよい。測定装置1は、電磁波の強度に基づいて第3層53の面積又は厚みを算出してもよい。
測定装置1は、第1層51の屈折率と第2層52の屈折率との大小関係に基づいて、第2層52及び第3層53の両方で全反射した電磁波を受信するモードと、第3層53だけで全反射した電磁波を受信するモードとを選択して動作してよい。測定装置1は、測定条件の入力を受け付けること等によって、第1層51及び第2層52それぞれの屈折率を取得し、屈折率の大小関係を判定してよい。測定装置1は、動作するモードに応じて、第3層53の存在の判定、又は、第3層53の面積若しくは厚みの算出の方法を変更してよい。
n1>n2が成立する場合においても、入射電磁波61は、第1層51から第2層52に向けて臨界角θC12よりも小さい角度で入射する場合、第2層52の表面で全反射しない。一方で、入射電磁波61は、第1層51から第3層53に向けて臨界角θC13よりも大きい角度で入射する場合、第3層53の表面で全反射する。つまり、θC12>θC12である場合において、入射電磁波61の入射角がθC12より大きく且つθC13より小さい場合、測定装置1は、第3層53だけで全反射した電磁波を受信するモードで動作してよい。
測定装置1は、第3層53だけで全反射した電磁波を受信するモードで動作する場合においても、第2層52の表面で単に反射した電磁波をさらに受信してもよい。測定装置1は、第2層52の表面で単に反射した電磁波を受信することによって、第2層52の表面における電磁波の反射率を算出しうる。電磁波の反射率は、電磁波の周波数に応じて異なる。周波数と、各周波数における電磁波の反射率との関係は、反射スペクトルとして表される。測定装置1は、全反射吸収スペクトルだけでなく、さらに反射スペクトルに基づいて、第3層53の存在を判定してよいし、第3層53の面積又は厚みを算出してもよい。
以上、本開示に係る実施形態について、図面を参照して説明してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本開示の趣旨を逸脱しない範囲においての種々の変更も含まれる。
1 測定装置
2 筐体
3 タイヤ
10 制御部
12 記憶部
14 ユーザインタフェース(UI)
20 発生部(発生器)
22 入射角調整部
30 受信部(受信器)
32 射出角調整部
40 変位部
50 試料(51:第1層、52:第2層、53:第3層、55:基材)
60 電磁波ビーム
61(61a、61b) 入射電磁波
62 エバネッセント波
63 反射電磁波
64 エバネッセント場
65 屈折電磁波

Claims (11)

  1. 積層する第1層及び第2層を有する試料に、前記第1層から電磁波を入射させる発生部と、
    前記試料で反射した電磁波を受ける受信部と、
    前記発生部及び前記受信部を制御し、前記発生部から前記試料に入射した電磁波と前記受信部で受けた電磁波とに基づいて、前記第1層と前記第2層との間に空隙である第3層が存在するか検出する制御部と
    を備え
    前記発生部は、前記第3層が存在する場合に、前記第1層と前記第3層との間で前記電磁波が全反射する入射角で、前記電磁波を入射させる、
    測定装置。
  2. 前記制御部は、前記電磁波が全反射する際に生じるエバネッセント波の前記第2層における吸収率と前記第3層における吸収率との差に基づいて、前記第3層が存在するか検出する、請求項1に記載の測定装置。
  3. 前記制御部は、前記発生部から前記試料に入射した電磁波と前記受信部で受けた電磁波との差に基づいて算出される吸収スペクトルと、前記電磁波が前記第1層と前記第2層との間で全反射される場合の吸収スペクトルとの比較結果に更に基づいて、前記第3層の存在を検出する、請求項1又は2に記載の測定装置。
  4. 前記第1層及び前記第2層の少なくとも一方を他方に対して離れる方向に変位させる変位部をさらに備える、請求項1から3までのいずれか一項に記載の測定装置。
  5. 前記変位部は、前記第1層及び前記第2層の少なくとも一方を振動させる、請求項に記載の測定装置。
  6. 前記変位部は、前記第1層及び前記第2層の少なくとも一方に対して、他方から離れる方向の力を加える、請求項に記載の測定装置。
  7. 前記制御部は、前記発生部から前記試料に入射した電磁波と、前記受信部で受けた電磁波とに基づいて、前記第1層と前記第3層とが接している面積を算出する、請求項1からまでのいずれか一項に記載の測定装置。
  8. 前記制御部は、前記発生部から前記試料に入射した電磁波と、前記受信部で受けた電磁波とに基づいて、前記第3層の厚みを算出する、請求項1からまでのいずれか一項に記載の測定装置。
  9. 前記制御部は、前記発生部から前記試料に入射した電磁波と、前記受信部で受けた電磁波とに基づいて、前記第1層と前記第3層とが接している面積、及び、前記第3層の厚みを同時に算出する、請求項1からまでのいずれか一項に記載の測定装置。
  10. 前記発生部と前記第1層との間に位置する入射角調整部、及び、前記受信部と前記第1層との間に位置する出射角調整部の少なくとも一方をさらに備える、請求項1からまでのいずれか一項に記載の測定装置。
  11. 積層する第1層と第2層とを有する試料に、前記第1層から電磁波を入射させるステップと、
    前記試料で反射した電磁波を受けるステップと、
    前記電磁波を入射させるステップで前記試料に入射した電磁波と、前記電磁波を受けるステップで受けた電磁波とに基づいて、前記第1層と前記第2層との間に空隙である第3層が存在しているか検出するステップと
    を含み、
    前記電磁波を入射させるステップにおいて、前記第3層が存在する場合に、前記電磁波を前記第1層と前記第3層との間で全反射する入射角で前記第1層に入射させる、測定方法。
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