JP7089533B2 - ホウ素構造体およびホウ素粉末 - Google Patents
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Description
(1)チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.1ppmw以下のホウ素よりなり、厚みが0.8~5mmであるホウ素構造体。
(2)管状である(1)に記載のホウ素構造体。
(3)密度が2.2g/cm3以上である(1)または(2)に記載のホウ素構造体。
(4)ホウ素の同位元素である11Bの割合が95質量%以上である(1)~(3)のいずれかに記載のホウ素構造体。
(5)上記(1)~(4)のいずれかに記載のホウ素構造体の破砕物であり、平均粒径が0.5~3mm、チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.3ppmw以下である結晶性ホウ素粉末。
(6)チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.2ppmw以下である、(5)に記載の結晶性ホウ素粉末。
(7)平均粒径が0.5~3mm、チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.3ppmw以下である結晶性ホウ素粉末。
(8)チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.2ppmw以下である(7)に記載の結晶性ホウ素粉末。
(9)平均粒径が0.7mm以上である、(5)~(8)のいずれかに記載の結晶性ホウ素粉末。
(10)平均粒径が0.8mm以上である、(9)に記載の結晶性ホウ素粉末。
(11)粒径が0.5mm未満のホウ素微粉の含有量が40質量%以下である、(5)~(10)のいずれかに記載の結晶性ホウ素粉末。
本発明のホウ素構造体は、金属不純物濃度が低減されたホウ素よりなり、厚みが0.8~5mm、好ましくは、1~3mmであることを特徴とする。
本発明のホウ素粉末は、その製法は特に限定はされないが、好ましくは、前記ホウ素構造体の破砕物である。ホウ素粉末は、平均粒径が0.5~3mm、好ましくは0.7~3mm、さらに好ましくは0.8~3mm、特に好ましくは、1~2.5mmである。また、本発明のホウ素粉末において、チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度は0.3ppmw以下、好ましくは0.2ppmw以下、さらに好ましくは0.1ppmw以下である。本発明のホウ素構造体を破砕することで、所望の粒径を有し、金属不純物濃度の低いホウ素粉末が簡便に得られる。なお、ホウ素粉末の平均粒径は、篩によって求めたメジアン径である。
本発明のホウ素構造体の製造方法は特に制限されるものではないが、代表的な製造方法として、加熱された金属基体に、BX3(Xは塩素、臭素、ヨウ素でフッ素は含まれない。)で示されるハロゲン化ホウ素を水素と共に供給してハロゲン化ホウ素を水素還元して、上記金属基体上にホウ素を析出させる方法において、金属基体上に析出させるホウ素の厚みを0.8~5mm、好ましくは、1~3mmとなるように調整し、析出終了後、金属基体を除去する方法が挙げられる。また、ホウ素粉末は、上記得られたホウ素構造体を破砕することによって得ることができる。なお、高純度のホウ素を得る観点から、原料ガスであるハロゲン化ホウ素および水素はともに高純度に精製されたガスを使用することが好ましく、6N以上の精製ガスを使用することが特に好ましい。
金属芯線を除去した後の管状のホウ素構造体において、管内壁面(金属芯線に接していた面)と管外壁面(成長面)との距離を、ノギスを用いて測定した。5点以上を測定し、その最大値をホウ素構造体の厚みとした。
ホウ素構造体から、約1gを取り出し、硝酸に溶解した。ホウ素を全溶解させた溶液中の金属濃度(チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブ)をICP―MSによって測定した。
アルキメデス法により求めた。
ホウ素構造体から得られた粉末を質量分析計で測定し、11Bと10Bの比率を求めた。
篩によって分粒し、ヒストグラムを作成して粒子の体積の累計からメジアン径を求めた。
ホウ素構造体と同様にして測定した。また、破砕時には、頭部がステンレス製のハンマーを用いた。
ホウ素を析出後、金属芯線を除去した後のホウ素構造体の重量に対する粒径0.5mm未満の微粉の重量の割合を求めた。
実験例1-1
底部の直径が30cm、直胴部の高さが30cm、底板から天井部までの高さが50cmのベルジャー型反応器を準備した。直径2mm、長さ200mmのタングステン芯線を反応器内に逆U字型になるように立設した。反応器内の空気を窒素に置換し、その後水素に置換した。芯線を通電加熱して1200℃に加熱しておいて、チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.1ppmw以下の市販のBCl3とH2をH2/BCl3モル比で5となるように混合したガスを毎分10リットルで流して、タングステン線上に所定の厚さまでホウ素層を形成させた。得られたホウ素ロッドを取り出し、無水メタノールと臭素から成る処理液(臭素濃度:200g-臭素/リットル)を用いて芯線部分を除去して管状のホウ素構造体を得た。構造体は結晶性ホウ素からなり、その厚み、金属不純物濃度、密度を測定した。結果を表1に示す。この構造体を、ハンマー(ステンレス製)を用いて手作業で破砕してホウ素粉末を得た。この粉末を硝酸とフッ酸の混合液で洗浄後、水洗し、乾燥させた。得られたホウ素粉末の一部を分取して、平均粒径、金属不純物濃度、粒径が0.5mm未満の微粉の割合を測定した。結果を表2に示す。
ホウ素の析出時間を変えて、ホウ素構造体の厚みを変えた。各実験例におけるホウ素構造体の厚み、金属不純物濃度、密度を測定した。結果を表1に示す。得られたホウ素構造体を、実験例1-1と同様にして粉砕、洗浄した。得られたホウ素粉末の一部を分取して、平均粒径、金属不純物濃度、粒径が0.5mm未満の微粉の割合を測定した。結果を表2に示す。表1および表2から、ホウ素構造体の厚みが0.8~5mmの範囲にあると、これを粉砕することで、平均粒径が0.5~3mmの範囲にあり、微粉が少なく、純度の高いホウ素粉末が得られることがわかる。
実験例2-1~2-5
タングステン芯線をタンタル芯線に変えた以外は、実験例1と同様に行った。各実験例におけるホウ素構造体の厚み、金属不純物濃度、密度を表1に示す。またホウ素粉末の平均粒径、金属不純物濃度、粒径が0.5mm未満の微粉の割合を表2に示す。表1、表2から理解できるように、ホウ素構造体の厚みとホウ素粉末の金属不純物濃度との関係は、タングステン芯線を用いた場合と同様の傾向を示した。なお、実験番号2-1および2-5は、比較例である。
市販の11B同位体の比率が天然比率の80.1質量%のBF3とアニソール(C6H 5 OCH3)のエーテル錯体を形成させ、これとBF3との化学交換反応と蒸留とを行う反応蒸留塔により11Bの割合が富むBF3を濃縮した。
Claims (11)
- チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.1ppmw以下のホウ素よりなり、厚みが0.8~5mmであるホウ素構造体。
- 管状である請求項1記載のホウ素構造体。
- 密度が2.2g/cm3以上である請求項1または2に記載のホウ素構造体。
- ホウ素の同位元素である11Bの割合が95質量%以上である請求項1~3のいずれか一項に記載のホウ素構造体。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のホウ素構造体の破砕物であり、平均粒径が0.5~3mm、チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.3ppmw以下である結晶性ホウ素粉末。
- チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.2ppmw以下である、請求項5に記載の結晶性ホウ素粉末。
- 平均粒径が0.5~3mm、チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.3ppmw以下である結晶性ホウ素粉末。
- チタン、アルミニウム、鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、タングステン、タンタル、モリブデンおよびニオブの各濃度が0.2ppmw以下である請求項7に記載の結晶性ホウ素粉末。
- 平均粒径が0.7mm以上である、請求項5~8のいずれか一項に記載の結晶性ホウ素粉末。
- 平均粒径が0.8mm以上である、請求項9に記載の結晶性ホウ素粉末。
- 粒径が0.5mm未満のホウ素微粉の含有量が40質量%以下である、請求項5~10のいずれか一項に記載の結晶性ホウ素粉末。
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