JP7088736B2 - 表面保護フィルム - Google Patents
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Description
高接着軽剥離を実現する方法として粘着剤層に気体発生剤を含有させる方法が知られている。特許文献4には、アゾ化合物等の刺激により気体を発生する気体発生剤を含有する接着層を有する両面接着テープを用いたウエハの処理方法が記載されている。特許文献4に記載されたウエハの処理方法では、まず、両面接着テープを介してウエハを支持板に固定する。その状態で研削工程等を行った後に刺激を与えると、気体発生剤から発生した気体がテープの表面とウエハとの界面に放出され、その圧力によって少なくとも一部が剥離される。
以下に本発明を詳述する。
被着体と接するA層を硬化型粘着剤層とすることで、被着体保護時には被着体から表面保護フィルムが剥がれることがない一方で、保護終了後には硬化型粘着剤層を硬化させることによって容易に表面保護フィルムを剥離することができる。また、A層にシリコーン化合物を含有することで被着体との界面にシリコーン化合物がブリードアウトして表面保護フィルムをより剥離しやすくすることができる。また、基材とA層の間にA層とは異なるB層を設けることで、シリコーン化合物が基材との界面で粘着力を低下させ難いため、基材の剥離を防止できる。更に、B層に気体発生剤を含有することで、気体発生剤に刺激を与えて気体を発生させると、B層と基材との界面に凹凸が生じ、それがA層とB層との界面及びA層と被着体との界面に転写されることで、A層と被着体との界面の少なくとも一部に剥離を生じる。その結果、表面保護フィルムを更に軽い力で剥離することができる。なお、本発明の表面保護フィルムは、A層とB層の間に他の層を有していてもよい。
上記多官能オリゴマー又はモノマーは、分子量が1万以下であるものが好ましく、より好ましくは加熱又は光の照射による硬化型粘着剤層の三次元網状化が効率よくなされるように、その分子量が5000以下でかつ分子内のラジカル重合性の不飽和結合の数が2~20個のものである。
上記粘着付与剤は特に限定されないが、耐候性等を高める観点から、軟化点が80℃以上であることが好ましく、90~140℃であることがより好ましい。上記粘着付与剤として、例えば、脂肪族共重合体、芳香族共重合体、脂肪族芳香族共重合体、脂環式共重合体等の石油系樹脂、クマロン-インデン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、重合ロジン等のロジン系樹脂、(アルキル)フェノール系樹脂、キシレン系樹脂、及び、これらの水素添加物等が挙げられる。また、ポリオレフィン樹脂との混合物として市販されている粘着付与剤を用いてもよい。これらの粘着付与剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なお、上記硬化型粘着剤層の剥離性、耐候性等を高めるためには、上記粘着付与剤は、水素添加物であることが好ましい。
このような硬化型粘着剤層に対しては、例えば、波長365nmの光を5mW以上の照度で照射することが好ましく、10mW以上の照度で照射することがより好ましく、20mW以上の照度で照射することが更に好ましく、50mW以上の照度で照射することが特に好ましい。また、波長365nmの光を300mJ以上の積算照度で照射することが好ましく、500mJ以上、10000mJ以下の積算照度で照射することがより好ましく、500mJ以上、7500mJ以下の積算照度で照射することが更に好ましく、1000mJ以上、5000mJ以下の積算照度で照射することが特に好ましい。
シリコーン化合物を含有することでA層と被着体との間にシリコーン化合物がブリードアウトするため、保護が必要なくなった際に表面保護フィルムをより容易に剥離することができる。上記シリコーン化合物は被着体への汚染を抑える観点から、上記硬化型粘着剤と架橋可能な官能基を有することが好ましい。上記硬化型粘着剤と架橋可能な官能基を有するシリコーン化合物としては、例えば、両末端に二重結合基(例えば、メタクリル基、アクリル基)を有するシリコーン化合物や、片末端に二重結合基(例えば、メタクリル基、アクリル基)を有するシリコーン化合物等が挙げられる。上記両末端にメタクリル基を有するシリコーン化合物の市販品としては、信越化学工業社製のX-22-164、X-22-164AS、X-22-164A、X-22-164B、X-22-164C、X-22-164E等が挙げられる。上記片末端にメタクリル基を有するシリコーン化合物の市販品としては、信越化学工業社製のX-22-174DX、X-22-2426、X-22-2475等が挙げられる。上記アクリル基を有するシリコーン化合物の市販品としては、ダイセルサイテック社製のEBECRYL350、EBECRYL1360等が挙げられる。上記アクリル基を有するシリコーン化合物の市販品としては、東亞合成社製のAC-SQ TA-100、AC-SQ SI-20等が挙げられる。上記メタクリル基を有するシリコーン化合物の市販品としては、東亞合成社製のMAC-SQ TM-100、MAC-SQ SI-20、MAC-SQ HDM等が挙げられる。これらのシリコーン化合物は、1種単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
硬化型粘着剤層の硬化及び上記気体発生剤からの気体発生によって、A層のアクリル板に対する粘着力を3gf/inch以下とすることで、薄化した部材の保護に用いた場合に部材の変形や破損をより抑制することができる。同様の観点から、刺激を与えた後の上記A層のアクリル板に対する粘着力は2.7gf/inch以下であることがより好ましく、2.5gf/inch以下であることがさらに好ましく、2gf/inch以下であることがさらにより好ましく、1.7gf/inch以下であることが特に好ましく、1.5gf/inch以下であることが最も好ましい。刺激を与えた後の上記A層のアクリル板に対する粘着力の下限は特に限定されないが、通常0gf/inch以上である。なお、アクリル板に対する粘着力はJIS Z0237に準拠した方法で測定することができる。
B層が気体発生剤を含有すると、B層に刺激を与えることで気体発生剤から発生した気体がB層と基材の界面及びA層とB層の界面に移動して各界面に凹凸を生じさせる。この凹凸がA層と被着体の界面に転写されることで、A層と被着体との界面の少なくとも一部に剥離が生じ、表面保護フィルムを容易に被着体から剥離することができる。また、被着体と直接接しないB層に気体発生剤を含有させることで、気体発生の反応の副生成物によって被着体が汚染されにくい。
上記光増感剤は、上記気体発生剤への光による刺激を増幅する効果を有することから、より少ない光の照射により気体を放出させることができる。また、より広い波長領域の光により気体を放出させることができる。
基材に離型処理を施すことで、上記気体発生剤から発生した気体が離型処理を施した部分に集まるため気泡の位置や大きさ、つまり、B層と基材の界面に生じる凹凸を制御することができる。特に、上記離型処理された面の任意の1cm×1cmの区画において、離型処理が施された面積を0.02~0.55cm2とすることで、B層と基材の界面に生じる凹凸を適度かつ均一な大きさとすることができる。そして、この凹凸が上記A層と被着体との界面に転写されると、被着体とA層が均一に剥離されるため、軽剥離性をより向上させることができる。軽剥離性をさらに向上させる観点から、上記離型処理された部分の面積のより好ましい下限は0.03cm2、更に好ましい下限は0.04cm2、特に好ましい下限は0.05cm2である。上記離型処理された部分の面積のより好ましい上限は0.53cm2、更に好ましい上限は0.5cm2、特に好ましい上限は0.3cm2、最も好ましい上限は0.2cm2である。なお、本明細書において離型処理とは、周囲(離型処理を施していない部分)に対して粘着力又は接着力の低い領域を形成する処理をすべて含む。
ドット状の離型処理を施すことで、気体発生剤から発生した気体はより均一な大きさの気泡となり、基材とB層の界面に適度かつ均一な凹凸を形成することができる。
なお、ドット状とは、離型処理部のドットが基材の略全面に規則的に又はランダムに分布していることを意味する。
図2(a)(b)にドット状の離型処理の例を表す模式図を示したが、本発明はこれらの例にのみ限定されるものではない。
なお、本発明においてドットの形状は円形に限定されず、多角形、楕円、十字形、星形、ハート形等どのような形状であってもよい。
y≦18-12x (0.5≦x≦1.0) (1)
y≦10-4x (1.0≦x≦1.5) (2)
y≦7-2x (1.5≦x≦3.0) (3)
ドット(円形)の直径を上記範囲とすることで表面保護フィルムの軽剥離性をより高めることができる。なお、yのカウントに関して、任意の1cm2あたりにおいて、ドットが一部でも含まれる場合は、そのドットを1とカウントする。yは、好ましくは12以下、より好ましくは10以下、さらに好ましくは8以下である。
上記離型剤は特に限定されず、例えば、シリコン系、長鎖アルキル系、フッ素系の離型剤等を用いることができる。
上記長鎖アルキル系離型剤は、例えば、一方社油脂工業社製のピーロイル1050、ピーロイル406等が挙げられる。
上記シリコン系離型剤は、例えば、信越化学工業社製のKM722T、KF412SP等が挙げられる。
上記フッ素系離型剤は、例えば、スリーエム社製のEGC-1720、日進化成社製のダイフリー等が挙げられる。
また、離型剤を用いる方法以外にも、基材にコロナ処理等の接着性向上処理を施す際に、ドット状にマスクしたうえでコロナ処理を行う方法等が挙げられる。
(A層用硬化型粘着剤の製造)
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器を用意し、この反応器内に、2-エチルヘキシルアクリレート94重量部、アクリル酸1重量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート5重量部、ラウリルメルカプタン0.01重量部、酢酸エチル80重量部を加えた後、反応器を加熱して還流を開始した。続いて、上記反応器内に、重合開始剤として1,1-ビス(t-ヘキシルパーオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン0.01重量部を添加し、還流下で重合を開始させた。次に、重合開始から1時間後及び2時間後にも、1,1-ビス(t-ヘキシルパーオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサンを0.01重量部ずつ添加し、更に、重合開始から4時間後にt-ヘキシルパーオキシピバレートを0.05重量部添加して重合反応を継続させた。そして、重合開始から8時間後に、固形分55重量%、重量平均分子量60万の官能基含有アクリル系ポリマーの酢酸エチル溶液を得た。得られた官能基含有アクリル系ポリマーの酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、2-イソシアナトエチルメタクリレート3.5重量部を加えて反応させた。更に、反応後の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、光重合開始剤2重量部、シリコーンヘキサアクリレート10重量部、ポリイソシアネート系架橋剤1.25重量部を混合してA層用硬化型粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。なお、光重合開始剤は、日本シイベルヘグナー社製エサキュアワンを用いた。シリコーンヘキサアクリレートは、ダイセル・オルネクス社製EBECRYL 1360を用いた。ポリイソシアネート系架橋剤は総研化学社製コロネートL45を用いた。
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器を用意し、この反応器内に、2-エチルヘキシルアクリレート51重量部、イソボロニルアクリレート37重量部、ヒドロキシエチルアクリレート19重量部、メタクリル酸1重量部、ラウリルメルカプタン0.01重量部と、酢酸エチル180重量部を加えた後、反応器を加熱して還流を開始した。続いて、上記反応器内に、重合開始剤として1,1-ビス(t-ヘキシルパーオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン0.01重量部を添加し、還流下で重合を開始させた。次に、重合開始から1時間後及び2時間後にも、1,1-ビス(t-ヘキシルパーオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサンを0.01重量部ずつ添加し、更に、重合開始から4時間後にt-ヘキシルパーオキシピバレートを0.05重量部添加して重合反応を継続させた。そして、重合開始から8時間後に、固形分40重量%、重量平均分子量30万のアクリル共重合体を得た。得られたアクリル共重合体を含む酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、2-イソシアナトエチルメタクリレート8重量部を加えて反応させた。
得られたアクリル共重合体を含む酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、気体発生剤20重量部、増感剤2重量部、光重合開始剤2重量部、ポリイソシアネート系架橋剤1.25重量部を加え、光硬化性粘着組成物の酢酸エチル溶液を調整した。なお、気体発生剤、増感剤、光重合開始剤、ポリイソシアネート系架橋剤は以下のものを用いた。
気体発生剤:和光純薬工業社製、VAm-110
増感剤:日本化薬社製、DETX-S
光重合開始剤:IGM社製、OMNIRAD 369E
ポリイソシアネート系架橋剤:総研化学社製、コロネートL45
両面にコロナ処理を施した厚さ75μmの透明なポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの一方の面の全面に易接着処理した。その後、グラビア方式を用いて図2において黒で示したドットの模様(a)と同様に、長鎖アルキル系離型剤ピーロイル1050を印刷した。これにより一方の面に、直径0.8mm、密度8個/cm2の円形のドットからなる離型処理が、1cm2当たり0.04cm2の面積となるように施された基材を得た。
上記基材の製造で得られた基材の離型処理を施した面に、B層用硬化型粘着剤の酢酸エチル溶液を乾燥皮膜の厚さが79μmとなるようにドクターナイフで塗工し、110℃、5分間加熱して塗工溶液を乾燥させてB層を形成した。次いで、片面にシリコン離型処理がなされた厚さ25μmのPETフィルムの離型処理面にA層用硬化型粘着剤溶液の酢酸エチル溶液を乾燥皮膜の厚さが1μmとなるようにドクターナイフで塗工し、110℃、5分間加熱して塗工溶液を乾燥させてA層を形成した。得られたA層とB層が積層されるように貼り合わせて表面保護フィルムを得た。得られた表面保護フィルムに対して分光光度計を用いて550nmにおける光の透過率を測定したところ91%であった。
A層の有無、シリコーン化合物の有無、気体発生剤の有無、基材の離型処理の有無、離型処理の面積、ドットの直径及び個数を表1、2の通りとした以外は実施例1と同様にして表面保護フィルムを得て、光の透過率を測定した。
実施例、比較例で得られた表面保護フィルムについて、以下の評価を行った。結果を表1、2に示した。
表面保護フィルムを25mm幅に裁断した。裁断した表面保護フィルムをアクリル板(PMMA、旭化成テクノプラス株式会社、品番:デラグラス A999)に、室温23℃、相対湿度50%で、2kgの圧着ゴムローラーを用いて10mm/SECの速度で貼り付けた。30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、表面保護フィルムを300mm/minの速度で引き剥がして180度剥離強度を測定した。これを初期粘着力とした。
表面保護フィルムを25mm幅に裁断した。裁断した表面保護フィルムをアクリル板(PMMA、旭化成テクノプラス株式会社、品番:デラグラス A999)に、室温23℃、相対湿度50%で、2kgの圧着ゴムローラーを用いて10mm/SECの速度で貼り付けた。30分間放置した後、高圧水銀UV照射機を用いて、365nmの紫外線を表面保護フィルム表面への照射強度が50mW/cm2となるよう照度を調節して、基材側から36秒間照射し、A層を硬化させるとともにB層の気体発生剤から気体を発生させた。その後、JIS Z0237に準拠し、表面保護フィルムを5000mm/minの速度で引き剥がして180度剥離強度を測定した。これをUV照射後粘着力とした。
UV照射後粘着力の測定において、UV照射後の表面保護フィルムを目視にて観察し、基材とB層との間に凹凸が形成されている場合を「〇」、凹凸が形成されていない場合を「×」として基材界面の凹凸を評価した。
UV照射後粘着力の測定において、A層を硬化させた後の表面保護フィルムを目視にて観察し、A層とアクリル板の間に剥離が生じている場合を「〇」、剥離が生じていない場合を「×」としてA層の剥離を評価した。
UV照射後粘着力の測定において、表面保護フィルム剥離後のアクリル板を光学顕微鏡を用いて100倍の倍率で観察し、残渣のない面積が全体の90%以上である場合を「A」、80%以上90%未満である場合を「B」、80%未満である場合を「C」として残渣を評価した。
表面保護フィルムを25mm幅に裁断した。裁断した表面保護フィルムを厚さ20μmのアルミフィルムに貼り付けた。次いで、高圧水銀UV照射機を用いて、365nmの紫外線を表面保護フィルム表面への照射強度が50mW/cm2となるよう照度を調節して、基材側から36秒間照射した。その後、表面保護フィルムを剥離した。UV照射後及び表面保護フィルム剥離後のアルミフィルムを目視にて観察し、下記基準で被着体の変形を評価した。
A:UV照射後及び表面保護フィルム剥離後のどちらとも形状の変化が見られなかった
B:UV照射後では若干変形したが、表面保護フィルム剥離後では変形が見られなかった
C:UV照射後では大きく変形したが、表面保護フィルム剥離後では変形が見られなかった
D:表面保護フィルム剥離後も変形が見られた
2 B層
3 A層
4 被着体
5 気泡
Claims (6)
- シリコーン化合物を含有する硬化型粘着剤層(A層)と、刺激により気体を発生する気体発生剤を含有する硬化型粘着剤層(B層)と、基材とをこの順に有する表面保護フィルムであって、前記A層と被着体を貼り合わせた後に前記B層に刺激を与えると前記A層と前記被着体との界面の少なくとも一部に剥離が生じ、
前記シリコーン化合物は、前記硬化型粘着剤層(A層)を構成する硬化型粘着剤と架橋可能な官能基を有する、表面保護フィルム。 - 刺激を与えた後のA層は、アクリル板に対する粘着力が3gf/inch以下である、請求項1記載の表面保護フィルム。
- 基材のB層と接する表面の少なくとも一部に離型処理が施されており、
離型処理が施された面の任意の単位面積1cm×1cmにおいて、離型処理された部分の面積が0.02~0.55cm2である、請求項1又は2記載の表面保護フィルム。 - 基材のB層と接する表面にドット状の離型処理が施されている、請求項1、2又は3記載の表面保護フィルム。
- ドットの直径をxmm、1cm2当たりのドットの個数をyとしたときに、0.5≦x≦3、y≧1.0であり、かつ、下記式(1)~(3):
y≦18-12x (0.5≦x≦1.0) (1)
y≦10-4x (1.0≦x≦1.5) (2)
y≦7-2x (1.5≦x≦3.0) (3)
を満たす、請求項4記載の表面保護フィルム。 - 550nmにおける全光線透過率が85%以上である、請求項1、2、3、4又は5記載の表面保護フィルム。
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