JP7077117B2 - 粉末冶金用混合粉の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉末冶金用混合粉の製造方法に関する。

従来より、鉄粉を用いて焼結体を製造する粉末冶金法が知られている。一般にこの粉末冶金法は、粉末冶金用混合粉を、金型を用いて圧縮する工程と、この圧縮により得られる圧粉体を上記鉄粉の融点以下の温度で焼結する工程とを備える。

この焼結体の原料となる粉末冶金用混合粉には、例えば鉄粉に潤滑剤を混合した混合体や、鉄粉及びバインダーに潤滑剤を混合した混合体等が用いられている。この潤滑剤により、上記圧縮工程において得られる圧粉体を金型から抜き出す際に圧粉体と金型との摩擦を低減する効果、いわゆる抜出力の向上効果が得られる。

上記潤滑剤としては、エチレンビスステアリン酸アミド及びステアリン酸モノアミドを含むものが提案されている（例えば特開２００７－２３４０号公報参照）。上記潤滑剤を鉄粉及びバインダーに混合した後、潤滑剤の融点のうち最低の融点以上、最高の融点以下に加熱し、さらに冷却することで、粉末冶金用混合粉が得られる。この粉末冶金用混合粉を用いて焼結体を製造することで、見掛密度の安定性、偏析、ホッパからの流出性、流動性、金型からの抜出力がバランスよく確保できる。

しかしながら、上記潤滑剤を用い上記製造方法で製造した粉末冶金用混合粉は、見掛密度が十分に高いとは言えず、粉末冶金用混合粉のさらなる見掛密度の向上が求められている。

特開２００７－２３４０号公報

本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、流動性の低下を抑止しつつ、見掛密度を向上できる粉末冶金用混合粉の製造方法の提供を目的とする。

本発明者らが、粉末冶金用混合粉の見掛密度について鋭意検討を行った結果、潤滑剤を混合する段階での温度が見掛密度に影響を与えることを見出した。具体的には、本発明者らは、鉄粉に一定の温度以上で潤滑剤を混合すると、得られる粉末冶金用混合粉の見掛密度を向上できることを知得し、本発明を完成させた。その理由は定かではないが、本発明者らは、潤滑剤が軟化することで、潤滑剤の鉄粉の窪み等への付着量が混合時から大きくなり、鉄粉同士の粒子間距離が縮められたことに起因すると考えている。

すなわち、上記課題を解決するためになされた本発明の粉末冶金用混合粉の製造方法は、鉄粉を含む原料粉に潤滑剤を攪拌しつつ混合する工程を備え、上記混合工程で、潤滑剤の投入開始から攪拌終了までの混合期間内の最高到達温度を上記潤滑剤の軟化開始温度以上融点以下とする。

当該粉末冶金用混合粉の製造方法では、鉄粉に潤滑剤を混合する際の上記混合期間内の最高到達温度を上記下限以上とすることで、潤滑剤の鉄粉の窪み等への付着量が混合時から大きくできる。このため、当該粉末冶金用混合粉の製造方法を用いることで、鉄粉同士の粒子間距離が縮められ、得られる粉末冶金用混合粉の見掛密度を向上できる。また、上記混合工程での上記混合期間内の最高到達温度を上記上限以下とすることで、上記粉末冶金用混合粉の流動性の低下を抑止できる。

上記原料粉が黒鉛粉をさらに含むとよい。上記原料粉に黒鉛粉を含めることで、上記粉末冶金用混合粉を用いて得られる焼結体の強度を向上することができる。

上記混合工程として、上記原料粉にバインダーを混合する第１混合工程と、上記第１混合工程で得られた混合体に潤滑剤を混合する第２混合工程とを備えるとよい。このように第１混合工程でバインダーを混合した後に第２混合工程で潤滑剤を混合することで、鉄粉及び黒鉛の飛散や黒鉛の偏析を防止することができる。

上記混合工程での上記最高到達温度と上記潤滑剤の軟化開始温度との差が１０℃以上であるとよい。このように上記温度差を上記下限以上とすることで、潤滑剤の鉄粉の窪み等への付着が促進され、得られる粉末冶金用混合粉の見掛密度をさらに向上できる。

上記潤滑剤が金属原子を含まないとよい。このように潤滑剤に金属原子を含めないことで、得られる粉末冶金用混合粉を用いて焼結体を製造する際に、使用する炉内や焼結体の表面に汚れが発生し難い。

上記潤滑剤がエチレンビスステアリン酸アミドを含むとよい。このように上記潤滑剤にエチレンビスステアリン酸アミドを含めることで、得られる粉末冶金用混合粉の見掛密度の向上効果を維持しつつ、上記粉末冶金用混合粉を用いて焼結体を製造する際の金型からの抜出力をさらに向上させることができる。

上記潤滑剤がステアリン酸モノアミドをさらに含むとよい。このように上記潤滑剤にステアリン酸モノアミドをさらに含めることで、潤滑剤として使用するステアリン酸亜鉛等の金属分を低減できる。このため、得られる粉末冶金用混合粉を用いて焼結体を製造する際に、使用する炉内や焼結体の表面に汚れが発生し難い。

ここで、混合工程での温度とは、放射温度計等により測定した鉄粉及びバインダーを含む混合体の温度を指し、混合工程での「最高到達温度」とは、その温度の最大値をいう。また、「潤滑剤の融点」は、常法により測定される融点を指す。潤滑剤が複数種の化合物の混合体である場合等では、２つの融点が観測される場合があるが、その場合は、温度の低い方を潤滑剤の融点とする。

以下、本発明でいう「潤滑剤の軟化開始温度」の定義について説明する。本発明で用いる潤滑剤は常温（２５℃）で固体である。まず、常温で、対象とする潤滑剤を単体で固めた柱状の固体を準備する。なお、この柱状の固体の断面形状は特に限定されず、例えば四角柱状や円柱状とできる。この固体を１つの面が天面（上方かつ水平）となるように載置し、この面に上方から鉛直方向に針を接触させ、この針に１３．５ｇの荷重をかける。この状態で、１０℃／分の昇温速度で、上記固体を加温する。加温前の針の先端位置を基準として、加温中の針先の位置（針先の高さで上方が正値、以降「針先位置」ともいう）を測定すると、図１に示すような結果が得られる。この結果から、微小温度変化に対する針先位置の変化量（Δ針先位置、針先位置の温度微分係数に相当）を求めると、図２のような結果が得られる。この針先位置の変化量は、２５℃から当初増大し、ある温度で極大となり減少する。極大値をとる温度を、本発明の「潤滑剤の軟化開始温度」とする。例えば図２の結果であれば、潤滑剤の軟化開始温度は５２℃である。なお、潤滑剤が複数種の化合物の混合体である場合等では、この極大が複数回現れる場合があるが、その場合は最初の極大を潤滑剤の軟化開始温度とする。

この「潤滑剤の軟化開始温度」には、以下の意味があると考えられる。加温すると、潤滑剤は熱膨張し、針先位置を押し上げようとする。一方、加温とともに潤滑剤の軟化も進み、針に加えられた荷重により針先は天面にめり込み、針先位置を押し下げようとする。加温当初は、熱膨張が支配的で軟化はほとんど進行しないため、Δ針先位置は熱膨張に従って増大していく。しかし、潤滑剤の軟化が大きく進み始めると、熱膨張によるΔ針先位置の増大を抑止するようになる。従って、Δ針先位置が極大となる温度は、熱膨張により針先位置は上昇しているものの、潤滑剤の軟化が無視できない程度に始まっている温度、つまり潤滑剤の軟化開始温度であると考えられる。そして、本発明者らは、この潤滑剤の軟化が無視できない程度に始まっている温度（潤滑剤の軟化開始温度）以上の温度が、潤滑剤の軟化による鉄粉の窪み等への付着量の増大効果が得られることを知得している。

以上説明したように、本発明の粉末冶金用混合粉の製造方法を用いることで、得られる粉末冶金用混合粉の流動性の低下を抑止しつつ、見掛密度を向上できる。

本発明の一実施形態に係る粉末冶金用混合粉の製造方法で用いられる潤滑剤の軟化開始温度を説明するための針先位置測定結果例を示すグラフである。 図１の測定結果例の微小温度変化に対する針先位置の変化量を示すグラフである。 本発明の一実施形態に係る粉末冶金用混合粉の製造方法を示すフロー図である。 第２混合工程の温度制御を説明する模式図である。 実施例における潤滑剤１を用いた場合の混合工程での温度に対するΔＡＤの依存性を示すグラフである。 実施例における潤滑剤２を用いた場合の混合工程での温度に対するΔＡＤの依存性を示すグラフである。

以下、本発明の一実施形態に係る粉末冶金用混合粉の製造方法について説明する。

当該粉末冶金用混合粉の製造方法は、鉄粉及び副原料粉末を含む原料粉に潤滑剤を攪拌しつつ混合する工程（混合工程）を備える。当該粉末冶金用混合粉の製造方法は、上記混合工程として、図３に示すように、上記原料粉にバインダーを混合する第１混合工程Ｓ１と、第１混合工程Ｓ１で得られた鉄粉、副原料粉末及びバインダーを含む混合体に潤滑剤を混合する第２混合工程Ｓ２とを備える。

＜粉末冶金用混合粉＞
まず、当該粉末冶金用混合粉の製造方法を用いて得られる粉末冶金用混合粉について説明する。上記粉末冶金用混合粉は、鉄粉と、副原料粉末と、バインダーと、潤滑剤とを含む。

（鉄粉）
鉄粉は、上記粉末冶金用混合粉末の主原料であって、鉄を主成分とする。上記鉄粉は、純鉄粉又は鉄合金粉のいずれであってもよい。また、上記鉄合金粉は、表面に銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金粉が拡散付着した部分合金粉であってもよく、合金成分を含有する溶融鉄又は溶鋼から得られるプレアロイ粉であってもよい。上記鉄粉の製造方法としては、例えば溶融した鉄又は鋼をアトマイズ処理する方法や、鉄鉱石やミルスケールを還元して製造する方法等が挙げられる。ここで、「主原料」及び「主成分」とは、最も含有量の多い原料又は成分をいい、例えば含有量が５０質量％以上の原料又は成分をいう。

上記鉄粉の平均粒径の下限としては、４０μｍが好ましく、５０μｍがより好ましく、６０μｍがさらに好ましい。一方、上記鉄基粉末の平均粒径の上限としては、１２０μｍが好ましく、１００μｍがより好ましく、８０μｍがさらに好ましい。上記鉄粉の平均粒径が上記下限未満であると、上記鉄粉の取扱い性が低下するおそれがある。逆に、上記鉄粉の平均粒径が上記上限を超えると、得られる焼結体の強度が不足するおそれがある。

（副原料粉末）
副原料粉末は、最終製品に望まれる物性等に応じて含有される。上記副原料粉末としては、例えば銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金元素や、リン、硫黄、黒鉛、硫化マンガン、タルク、フッ化カルシウム等の無機又は有機成分の粉末等が挙げられる。中でも、上記粉末冶金用混合粉を用いて得られる焼結体の強度向上効果の高い黒鉛紛が好ましい。

上記副原料粉末の上記鉄粉１００質量部に対する含有量の上限としては、１０質量部が好ましく、７質量部がより好ましく、５質量部がさらに好ましい。上記副原料粉末の上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量が上記上限を超えると、得られる焼結体の密度が低下して強度が低下するおそれがある。一方、上記副原料粉末は、必ずしも含有される必要はないため、上記鉄粉１００質量部に対する含有量の下限としては、０質量部とすることができる。ただし、上記副原料粉末が含有される場合、上記副原料粉末の上記鉄粉１００質量部に対する含有量の下限としては、０．１質量部が好ましく、０．５質量部がより好ましく、１質量部がさらに好ましい。上記副原料粉末の上記鉄粉１００質量部に対する含有量が上記下限未満であると、上記副原料粉末の添加による効果が十分に得られないおそれがある。

（バインダー）
バインダーは、上記鉄粉及び副原料粉末等の飛散や上記副原料粉末の偏析等を防止する。上記バインダーとしては、特に限定されるものではなく、例えばポリオレフィン、アクリル樹脂、ポリスチレン、エチレングリコールジステアレート、エポキシ樹脂、ロジンエステル、スチレンブタジエン共重合体等が挙げられる。

中でも、上記バインダーとしては、ポリオレフィン又はアクリル樹脂が好ましく、ポリオレフィン及びアクリル樹脂を共に含むものがより好ましい。

上記ポリオレフィンとしては、例えばブテン系重合体が挙げられる。上記ブテン系重合体としては、ブテンのみからなるブテン重合体や、ブテン及び他のアルケンの共重合体が挙げられる。上記共重合体としては、例えばブテン－エチレン共重合体、ブテン－プロピレン共重合体等が挙げられる。また、上記ポリオレフィンは、任意の他のモノマー又はポリマーを有する構造であってもよい。このようなポリオレフィンとしては、例えば酢酸ビニルを含むブテン－エチレン共重合体を挙げることができる。

上記ポリオレフィンの融点の下限としては、４５℃が好ましく、５０℃がより好ましく、５５℃がさらに好ましい。一方、上記ポリオレフィンの融点の上限としては、９０℃が好ましく、８５℃がより好ましく、８０℃がさらに好ましい。上記ポリオレフィンの融点が上記下限未満であると、上記粉末冶金用混合粉末の温度が上昇した際に粘着性が高くなり過ぎ、上記粉末冶金用混合粉末の流動性が十分に確保できないおそれがある。逆に、上記ポリオレフィンの融点が上記上限を超えると、上記鉄粉及び副原料粉末の間の付着力が弱くなり偏析や発塵を十分に防止できないおそれがある。

上記ポリオレフィンの１９０℃での加熱溶融流動性の下限としては、２．８ｇ／１０分が好ましく、３．２ｇ／１０分がより好ましい。一方、上記ポリオレフィンの１９０℃での加熱溶融流動性の上限としては、３．８ｇ／１０分が好ましく、３．４ｇ／１０分がより好ましい。上記ポリオレフィンの１９０℃での加熱溶融流動性が上記範囲外であると、上記ポリオレフィンの流動性が低下し、ひいては上記粉末冶金用混合粉末の流動性が十分に確保できないおそれがある。

なお、上記ポリオレフィンの重量平均分子量及びその他の物性は特に限定されるものではない。従って、上記ポリオレフィンは、ランダム共重合体、交互共重合体、ブロック共重合体及びグラフト共重合体のいずれであってもよい。また、共重合体の構造についても、直鎖状及び分岐状のいずれであってもよい。

上記アクリル樹脂としては、例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸シクロへキシル、メタクリル酸エチルへキシル、メタクリル酸ラウリル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等が挙げられる。中でも、構造式が直鎖状に近いメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸メチル及びアクリル酸エチルが好ましく、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル及びメタクリル酸ブチルが特に好ましい。

上記アクリル樹脂の重量平均分子量の上限としては、５０万が好ましく、４０万がより好ましく、３５万がさらに好ましい。上記アクリル樹脂の重量平均分子量が上記上限を超えると、有機溶媒で溶解した際の粘度の調整が困難になり、上記鉄基粉末及び副原料粉末の粘着性を的確に向上できないおそれがあり、ひいては上記副原料粉末の偏析を防止できないおそれがある。これに対し、上記アクリル樹脂の重量平均分子量を上記範囲内とすることで、上記粉末冶金用混合粉末中における上記副原料粉末の均一分散性を向上することができると共に、５０℃以上７０℃以下程度の高温下における上記粉末冶金用混合粉末の流動性を向上することができる。なお、上記アクリル樹脂の重量平均分子量の下限は、流動性を向上する点からは特に限定されない。ただし、上記アクリル樹脂の重量平均分子量が低くなり過ぎると粘性が低下するおそれがあるため、例えば上記アクリル樹脂の重量平均分子量の下限としては、１５万とすることができ、好ましくは２０万とすることができる。

上述のように、上記粉末冶金用混合粉末は、上記範囲の融点及び加熱溶融流動性を有するポリオレフィン、又は上記範囲の重量平均分子量を有するアクリル樹脂を含むバインダーを含むことによって、副原料粉末等の偏析や飛散を的確に防止することができる。

上記バインダーが上記ポリオレフィン及びアクリル樹脂を共に含む場合における上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量の下限としては、１０質量部が好ましく、１５質量部がより好ましく、２０質量部がさらに好ましい。上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量を上記下限以上とすることによって、上記副原料粉末等の偏析をさらに的確に防止することができる。なお、上記バインダーが上記ポリオレフィン及びアクリル樹脂を共に含む場合における上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量の上限は、上記鉄粉及び副原料粉末等の飛散や上記副原料粉末の偏析を防止する点からは特に限定されない。ただし、上記粉末冶金用混合粉末の流動性を容易かつ確実に高めるためには、例えば上記アクリル樹脂のポリオレフィン１００質量部に対する含有量の上限としては、８０質量部とすることができ、好ましくは６０質量部とすることができる。

上記バインダーの上記鉄粉及び副原料粉末１００質量部に対する含有量の上限としては、０．５質量部が好ましく、０．２質量部がより好ましい。上記バインダーの上記鉄粉及び副原料粉末１００質量部に対する含有量が上記上限を超えると、得られる焼結体の密度が十分に高くならないおそれがある。一方、上記バインダーは、上記鉄粉及び副原料粉末の飛散や上記副原料粉末の偏析を防止するものであり、これらの粉末の飛散や偏析のおそれが低い場合等には必ずしも含有される必要はない。そのため、上記バインダーの上記鉄粉及び副原料粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０質量部とすることができる。ただし、上記バインダーが含有される場合、上記バインダーの上記鉄粉及び副原料粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０．０１質量部が好ましい。上記バインダーの上記鉄粉及び副原料粉末１００質量部に対する含有量が上記下限未満であると、上記鉄粉及び副原料粉末の飛散や上記副原料粉末の偏析を十分に防止できないおそれがある。

（潤滑剤）
潤滑剤は、上記粉末冶金用混合粉末に配合されて、鉄粉やその他の粉末の隙間に存在し、これらの粉末等の潤滑性を高める。上記潤滑剤としては、特に限定されるものではなく、例えば金属石鹸（ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等）、ステアリン酸モノアミド、エチレンビスステアリン酸アミド、脂肪酸アミド、アミドワックス、炭化水素系ワックス及び架橋（メタ）アクリル酸アルキルエステル樹脂等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよいが、２種以上を混合して用いてもよい。

中でも、上記潤滑剤が金属原子を含まないことが好ましい。このように潤滑剤に金属原子を含めないことで、得られる粉末冶金用混合粉を用いて焼結体を製造する際に、使用する炉内や焼結体の表面に汚れが発生し難い。

また、上記潤滑剤がエチレンビスステアリン酸アミドを含むとよい。このように上記潤滑剤にエチレンビスステアリン酸アミドを含めることで、得られる粉末冶金用混合粉の見掛密度の向上効果を維持しつつ、上記粉末冶金用混合粉を用いて焼結体を製造する際の金型からの抜出力をさらに向上させることができる。

さらに、上記潤滑剤がエチレンビスステアリン酸アミドに加えて、ステアリン酸モノアミドをさらに含むとよい。このように上記潤滑剤にステアリン酸モノアミドをさらに含めることで、潤滑剤として使用するステアリン酸亜鉛等の金属分を低減できる。このため、得られる粉末冶金用混合粉を用いて焼結体を製造する際に、使用する炉内や焼結体の表面に汚れが発生し難い。

上記潤滑剤の上記粉末冶金用混合粉に対する含有量の下限としては、０．０１質量％が好ましく、０．１質量％がより好ましく、０．２質量％がさらに好ましい。一方、上記潤滑剤の上記粉末冶金用混合粉に対する含有量の上限としては、５質量％が好ましく、４質量％がより好ましく、３質量％がさらに好ましい。上記潤滑剤の上記粉末冶金用混合粉に対する含有量が上記下限未満であると、潤滑性の向上効果が十分に得られないおそれがある。逆に、上記潤滑剤の上記粉末冶金用混合粉に対する含有量が上記上限を超えると、得られる粉末冶金用混合粉を用いて製造される焼結体の強度が不足するおそれがある。

上記潤滑剤がエチレンビスステアリン酸アミド及びステアリン酸モノアミドを共に含む場合、その混合比としては、質量基準で、１：９以上９：１以下が好ましい。上記混合比が上記下限未満であると、上記粉末冶金用混合粉末の流動性が十分に確保できないおそれがある。逆に、上記混合比が上記上限を超えると、上記粉末冶金用混合粉を用いて焼結体を製造する際の金型からの抜出力の向上効果が不十分となるおそれがある。

以下、当該粉末冶金用混合粉の製造方法の各工程について説明する。

＜第１混合工程＞
第１混合工程Ｓ１では、鉄粉、副原料粉末及びバインダーを混合する。

第１混合工程Ｓ１では、まず公知の混合装置に上記鉄粉、副原料粉末及びバインダーを投入し、加熱混合する。これによって、上記バインダーが鉄粉や副原料粉末の表面に付着することで上記鉄粉及び副原料粉末が互いに結びつき、その結果鉄粉及び副原料粉末の偏析や飛散が防止される。また、上記混合装置としては、例えばミキサー、ハイスピードミキサー、ナウターミキサー、Ｖ型混合機、ダブルコーンブレンダー等が用いられる。

なお、上記バインダーは、例えば溶融状態で混合されてもよく、粉末状のままで混合されて混合過程の粒子間摩擦等の摩擦熱によって溶融されてもよく、外部熱源で所定の温度まで加熱して溶融されてもよい。なお、上記バインダーが溶融状態で混合される場合、このバインダーは、通常トルエンやアセトン等の揮発性有機溶媒に溶解された状態で混合される。

混合条件は、特に限定されるものではなく、混合装置や生産規模等の諸条件に応じて適宜設定される。上記混合は、例えば羽根付き混合機を用いる場合、羽根の回転速度を約２ｍ／ｓ以上１０ｍ／ｓ以下の範囲内の周速度に制御し、約０．５分以上２０分以下撹拌することで行うことができる。また、Ｖ型混合機や二重円錐形混合機を用いる場合、概ね２ｒｐｍ以上５０ｒｐｍ以下で１分以上６０分以下混合することで行うことができる。

混合時の温度（混合温度）としては、特に限定されるものではなく、例えば４０℃以上６０℃以下とすることができる。上記混合温度が上記下限未満であると、上記バインダーの粘性が高くなり過ぎ、混合粉末中での均一分散性が低下するおそれがある。逆に、上記混合温度が上記上限を超えると、加熱設備にかかるコストが不必要に増加するおそれがある。

＜第２混合工程＞
第２混合工程Ｓ２では、第１混合工程Ｓ１で得られた混合体に、潤滑剤をさらに混合する。これによって、粉末冶金用混合粉末が得られる。

潤滑剤の混合は、攪拌しつつ行う。この攪拌を行う混合装置や混合条件としては、第１混合工程Ｓ１と同様とできる。

第２混合工程Ｓ２は、潤滑剤の投入開始に始まり、攪拌の終了で終了する。第２混合工程Ｓ２では、図４に示すように、この潤滑剤の投入開始から攪拌終了までの混合期間内の温度（上記混合体の粉末温度）を所望の温度に制御する。具体的には、上記混合期間内の最高到達温度を制御する。上記最高到達温度の下限は、上記潤滑剤の軟化開始温度の温度であり、上記潤滑剤の軟化開始温度より１０℃高い温度がより好ましい。一方、上記最高到達温度の上限は、上記潤滑剤の融点であり、上記潤滑剤の融点より１０℃低い温度がより好ましい。つまり、潤滑剤の投入開始から攪拌終了までの混合期間内の最高到達温度は、上記潤滑剤の軟化開始温度以上融点以下とされ、中でも第２混合工程Ｓ２での上記最高到達温度と上記潤滑剤の軟化開始温度との差が１０℃以上であることが好ましく、また第２混合工程Ｓ２での上記最高到達温度と上記潤滑剤の融点との差が１０℃以上であることが好ましい。上記最高到達温度が上記下限未満であると、得られる粉末冶金用混合粉の見掛密度の向上効果が不足するおそれがある。逆に、上記最高到達温度が上記上限を超えると、潤滑剤の粘性が下がり過ぎ、鉄粉が凝集し易くなる。このため、得られる粉末冶金用混合粉の流動性が低下するおそれがある。

混合効率の観点から、上記粉末温度は潤滑剤の投入開始時に上記軟化開始温度以上であることが好ましいが、図４に示すように上記粉末温度は潤滑剤の投入開始時に上記軟化開始温度未満であってもよい。上記粉末温度が潤滑剤の投入開始時に上記軟化開始温度未満である場合、潤滑剤の投入開始時から上記粉末温度が上記軟化開始温度となるまでの時間（図４の時間Ｔ０）の上限は、特に限定されず、少なくとも攪拌終了までに上記軟化開始温度以上とするとよい。また、上記時間Ｔ０の下限は特に限定されず０秒とできる。

上記粉末温度は、上記最高到達温度到達後、その温度を保ってもよい（例えば図４の破線（ａ））が、低下してもよく、その場合攪拌終了時に上記軟化開始温度を下回ってもよい（例えば図４の実線（ｂ））。

上記粉末温度が上記軟化開始温度以上である時間（図４のＴ１）の下限としては、０．５分が好ましく、１分がより好ましく、２分がさらに好ましい。上記時間Ｔ１が上記下限未満であると、得られる粉末冶金用混合粉の見掛密度の向上効果が不足するおそれがある。この時間Ｔ１は、潤滑剤が鉄粉の窪み等へ付着するために十分な時間とされ、その必要な時間は混合機の種類にも依存する。例えば羽根付き混合機を用いる場合であれば、上記時間Ｔ１の下限は０．５分が好ましく、１分がより好ましい。また、Ｖ型混合機や二重円錐形混合機を用いる場合であれば、上記時間Ｔ１の下限は１分が好ましく、２分がより好ましい。

一方、上記時間Ｔ１の上限は特に限定されず、混合期間内の全期間にわたって上記粉末温度が上記軟化開始温度以上であってもよい。なお、上記粉末温度が断続的に上記軟化開始温度以上となる場合にあっては、上記時間Ｔ１は上記軟化開始温度以上である時間の和とする。

図４の（ｂ）では、上記粉末温度が、潤滑剤の投入開始時から最高到達温度まで単調に増加し、その後単調に減少する場合を示しているが、最高到達温度前後の温度プロファイルは、これに限定されるものではなく、任意のプロファイルであってよい。

また、第２混合工程Ｓ２では、混合体の粉末温度に加えて、混合する潤滑剤の温度又は混合を行う雰囲気の温度、あるいはその両方についても制御することが好ましい。これらの温度制御値は、上記混合体の粉末温度の温度制御値と同値とするとよい。このように温度を制御することで、第２混合工程Ｓ２での温度が安定し易くなり、得られる粉末冶金用混合粉の見掛密度の向上効果をより確実に得ることができる。

＜利点＞
当該粉末冶金用混合粉の製造方法では、鉄粉、副原料粉末及びバインダーを含む混合体に潤滑剤を混合する際の上記混合期間内の最高到達温度を上記潤滑剤の軟化開始温度以上とすることで、潤滑剤の鉄粉の窪み等への付着量が混合時から大きくできる。このため、当該粉末冶金用混合粉の製造方法を用いることで、鉄粉同士の粒子間距離が縮められ、得られる粉末冶金用混合粉の見掛密度を向上できる。また、上記混合工程での上記混合期間内の最高到達温度を上記潤滑剤の融点以下とすることで、上記粉末冶金用混合粉の流動性の低下を抑止できる。

［その他の実施形態］
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。

粉末冶金用混合粉として、バインダーを含まないものも本発明の意図するところである。バインダーを含まない場合は、鉄粉及び副原料粉を含む原料粉に潤滑剤を混合する。つまり、第１混合工程は不要であり、第２混合工程で、鉄粉、副原料粉及び潤滑剤を一度に混合する。

また、粉末冶金用混合粉として、副原料粉を含まないものも本発明の意図するところである。副原料粉を含まない場合は、第１混合工程で鉄粉及びバインダーを混合し、第２混合工程でこの鉄粉及びバインダーを含む混合体に潤滑剤を混合する。

さらに、粉末冶金用混合粉として、副原料粉及びバインダーを共に含まないものも本発明の意図するところである。この場合は、鉄粉に潤滑剤を混合する。

以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

［見掛密度の測定］
潤滑剤を混合する工程での温度の影響について調べるため、粉末冶金用混合粉の見掛密度の測定を行った。

（Ｎｏ．１）
鉄粉として純鉄粉（株式会社神戸製鋼所製の「アトメル３００Ｍ」）を用意し、この純鉄粉１００質量部に対し、副原料粉末として１．５質量部の銅粉末及び０．５質量部以上０．９５質量部以下の黒鉛粉を準備した。また、副原料粉末の偏析防止を目的として、バインダーを追加し、ミキサーで撹拌混合して混合体を得た。

潤滑剤として、エチレンビスステアリン酸アミド及びステアリン酸モノアミドを混合した潤滑剤（以下、「潤滑剤１」ともいう）を準備した。この潤滑剤１の軟化開始温度は５２℃であり、融点は１０３℃であった。

上記混合体の粉末温度を３４℃に制御した後、上記潤滑剤１を、粉末冶金用混合粉に対する含有率が１質量％となるようにミキサーにより撹拌混合して、Ｎｏ．１の粉末冶金用混合粉を得た。なお、混合期間中は全期間にわたって上記粉末温度（３４℃）は一定に保った。

（Ｎｏ．２～Ｎｏ．８）
潤滑剤を混合する前の混合体の粉末温度を表１に示す値に制御した以外は、Ｎｏ．１と同様にして、Ｎｏ．２～Ｎｏ．８の粉末冶金用混合粉を得た。

（Ｎｏ．９～Ｎｏ．１６）
潤滑剤として、エチレンビスステアリン酸アミドのみを含有する潤滑剤（以下、「潤滑剤２」ともいう）を準備した。この潤滑剤２の軟化開始温度は５１℃であり、融点は１４７℃であった。

上記混合体の粉末温度を表１に示す温度に制御した後、上記潤滑剤２を、粉末冶金用混合粉に対する含有率が０．８質量％となるようにミキサーにより撹拌混合した以外は、Ｎｏ．１と同様にして、Ｎｏ．９～Ｎｏ．１６の粉末冶金用混合粉を得た。

＜測定方法＞
Ｎｏ．１～Ｎｏ．１６の粉末冶金用混合粉について、見掛密度（Ａｐｐａｒｅｎｔ Ｄｅｎｓｉｔｙ）及び流動性（Ｆｒｏｗ Ｒａｔｅ）の測定を行った。

（見掛密度）
見掛密度の測定は、ＪＩＳ－Ｚ２５０４：２０１２に準拠して行った。なお、原料とした鉄粉の見掛密度も同様にして測定を行い、結果はこの鉄粉の見掛密度に対する上昇量（ΔＡＤ）として算出した。なお、ΔＡＤは、下記式（１）で算出される量である。結果を表１のΔＡＤ欄に示す。また、潤滑剤１を用いた場合の混合工程での温度に対するΔＡＤの依存性を図５に示し、潤滑剤２を用いた場合の混合工程での温度に対するΔＡＤの依存性を図６に示す。
ΔＡＤ＝粉末冶金用混合粉の見掛密度－混合前の鉄粉の見掛密度 ・・・（１）

（流動性）
流動性の測定は、ＪＩＳ―Ｚ２５０２：２０１２に準拠して行った。結果を表１のＦＲ欄に示す。

表１で「－」は、オリフィスから粉末冶金用混合粉を流し出すことができず、測定ができなかったことを意味する。なお、オリフィスから粉末冶金用混合粉を流し出すことができない場合、その粉末冶金用混合粉は流動性がないと判断できる。

図５及び図６から、潤滑剤１及び潤滑剤２のいずれを用いた場合においても、潤滑剤を混合する工程での温度（粉末温度）が軟化開始温度以上となる温度付近から粉末冶金用混合粉の見掛密度が上昇し、上記混合工程での温度が軟化開始温度＋１０℃以上で粉末冶金用混合粉の見掛密度が十分に高くなっていることが分かる。このことから、上記混合工程での温度を潤滑剤の軟化開始温度以上とすることで見掛密度を向上でき、さらに混合工程での温度と上記潤滑剤の軟化開始温度との差を１０℃以上とすることで、粉末冶金用混合粉の見掛密度をさらに向上できるといえる。

また、表１の結果から、潤滑剤を混合する工程での温度（粉末温度）が融点を超えると、流動性がなくなることが分かる。このことから、上記混合工程での温度を潤滑剤を融点以下とすることで、上記粉末冶金用混合粉の流動性の低下を抑止できるといえる。

以上説明したように、本発明の粉末冶金用混合粉の製造方法を用いることで、得られる粉末冶金用混合粉の流動性の低下を抑止しつつ、見掛密度を向上できる。

Claims (6)

1. 鉄粉を含む原料粉に潤滑剤を攪拌しつつ混合する工程を備え、
   上記混合工程として、
   上記原料粉にバインダーを混合する第１混合工程と、
   上記第１混合工程で得られた混合体に潤滑剤を混合する第２混合工程と
   を備え、
   上記第２混合工程で、潤滑剤の投入開始から攪拌終了までの混合期間内の最高到達温度を上記潤滑剤の軟化開始温度以上融点以下とし、上記潤滑剤を上記鉄粉に付着させる粉末冶金用混合粉の製造方法。
2. 上記原料粉が黒鉛粉をさらに含む請求項１に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
3. 上記混合工程での上記最高到達温度と上記潤滑剤の軟化開始温度との差が１０℃以上である請求項１又は請求項２に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
4. 上記潤滑剤が金属原子を含まない請求項１、請求項２又は請求項３に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
5. 上記潤滑剤がエチレンビスステアリン酸アミドを含む請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
6. 上記潤滑剤がステアリン酸モノアミドをさらに含む請求項５に記載の粉末冶金用混合粉の製造方法。
   

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