JP7075342B2 - Ｐｖｄ層及び被覆切削工具を製造する方法 - Google Patents

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Description

技術分野
本発明は、一態様において、ＰＶＤ層を製造する方法に関連し、さらなる態様において、被覆切削工具に関連する。
背景技術
概論
物理蒸着（ＰＶＤ）は、例えば、硬質金属の基材に耐摩耗性被覆をもたらすための周知の技術である。この被覆は、金属加工用の切削工具、例えばインサート及びドリルとして適用される。
一般に用いられるＰＶＤ法には、アーク蒸着、マグネトロンスパッタリング、及びイオンプレーティングが挙げられる。他のＰＶＤ法よりもアーク蒸着法が有利な点には、一般に、基盤をなす基材又は層へのより良好な接着、及びより高い蒸着率が挙げられる。
しかし、アーク蒸着法によって製造された層において、一般に、上部から拡大して見たときに、視認される個々の結晶粒の任意の特徴を含まず、「スミアアウト（ｓｍｅａｒｅｄ ｏｕｔ）」と見える格子欠陥に富んだ被覆をもたらす。点欠陥などの欠陥により、被覆の残留圧縮応力が増すことになる。
一方、スパッタ層において、より低い欠陥密度、より高い結晶化度、及び場合により表面に結晶ファセット（ｃｒｙｓｔａｌ ｆａｃｅｔ）が得られる可能性がある。
アーク蒸着法では、アーク電流を金属ターゲットに印加して、真空チャンバ内で金属蒸気若しくはプラズマを生成する。バイアス電圧を基材に印加し、一方でターゲットはカソード表面として機能する。アークは着火され、小さな発光領域が形成され、気化したカソード材が高速で基材へ向かってカソードから放たれる。通常のセットアップでは、被覆に含まれる所望の金属又は金属の組み合わせの一又は複数のターゲットが用いられ、蒸着法は、被覆される化合物に応じて、反応ガスが存在する状態で実施される。一般に、反応ガスとして、金属窒化物が所望される場合、窒素が用いられ、金属炭化物にはメタン又はエタンが用いられ、金属炭窒化物にはメタン又はエタンと共に窒素が用いられ、金属カルボキシ窒化物を蒸着するために、酸素がさらに添加される。
被覆される基材に印加されるバイアス電圧は、ＤＣモード又は時変モード（ｔｉｍｅ ｖａｒｙｉｎｇ ｍｏｄｅ）で印加することができる。時変モードは、例えば、バイアス電圧を交互に付けたり、消したりすることによって、電圧が経時的に変化するパルスモードであることができる。蒸着の間のバイアスパルス周期の全時間のうち、「オン時間（ｏｎ－ｔｉｍｅ）」、すなわちバイアスが印加されている時間のパーセントは、「デューティサイクル」と称される。
パルスモードのバイアス電圧の周波数は、通常ｋＨｚで表される。
一般に用いられる金属加工用の切削工具の分野では、ＰＶＤ被覆は、元素周期表の４族、５族、及び６族の金属、及びＡｌ、及びＳｉの窒化物、炭窒化物、及びカルボキシ窒化物である。
ＰＶＤ層では残留圧縮応力のある一定のレベルが度々所望されているが、残留圧縮応力は、基盤をなす層又は基材への接着に悪影響を及ぼすリスクのために、好ましくは、高すぎてはならない。
被覆が、基材への接着、及び耐剥離性に関して優れた特性を有し、またクレータ耐摩耗性及び／又は逃げ面耐摩耗性などの優れた耐摩耗性も有する、被覆切削工具が絶えず求められている。
さらに、基材への良好な接着など、アーク蒸着層からの一般的な利点を有する他に、さらに低い点欠陥密度（ｌｏｗ ｐｏｉｎｔ ｄｅｆｅｃｔ ｄｅｎｓｉｔｙ）などの低レベルの格子欠陥を有する、アーク蒸着ＰＶＤ層が必要とされている。
定義
用語「デューティサイクル」は、バイアス電圧が「オン」である、すなわち完全なパルス周期（「オン時間」＋「オフ時間」）の間の作動している時間のパーセントを意味する。
用語「パルスバイアス周波数」は、１秒あたりの完全なパルス周期の数を意味する。
用語「ＦＷＨＭ」は、Ｘ線回折ピークの、そのピーク強度の半分での角度（２θ）の幅である「半値全幅」を意味する。
用語「ＦＷＱＭ」は、Ｘ線回折ピークの、そのピーク強度の１／４での角度（２θ）の幅である「１／４値全幅」を意味する。
試料１－３の被覆の、組み合わせたＸ線回折図を示す図である。 試料４－８の被覆の、組み合わせたＸ線回折図を示す図である。 試料９－１２の被覆の、組み合わせたＸ線回折図を示す図である。 試料１３－１７の被覆の、組み合わせたＸ線回折図を示す図である。 試料４の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料５の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料６の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料１３の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料１４の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料１５の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料１６の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料４の表面のＳＥＭ画像を示す図である。 試料１８－２０の被覆の、組み合わせたＸ線回折図を示す図である。 試料２１－２３の被覆の、組み合わせたＸ線回折図を示す図である。 試料１８の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料１９の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料２０の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料２１の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料２２の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。 試料２３の（１１１）ピーク周辺のＸ線回折図を拡大した部分を示す図である。
発明の概要
本発明は、基材上に被覆を製造する方法であって、被覆は、式ＭｅｘＳｉｙＡｌｚＣａＮｂＯｃ（式中、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．２、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、及び０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．４、０≦ｚ≦０．１、又は０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．１、０≦ｚ≦０．７５、
Ｍｅは、ＩＵＰＡＣの元素周期表の４族、５族、及び６族の一又は複数の金属である）の化合物であるＰＶＤ層（Ａ）を含み、ＰＶＤ層（Ａ）は、約１２％未満のデューティサイクル及び約１０ｋＨｚ未満のパルスバイアス周波数を用いて、約－４０から約－４５０Ｖのパルスバイアス電圧を基材に印加するカソードアーク蒸着によって蒸着される、方法に関連する。
一実施態様において、デューティサイクルは、約１１％未満であってもよい。デューティサイクルは、さらに約１．５から約１０％、又は約２から約１０％であってもよい。
一実施態様において、デューティサイクルは、約１０％未満であってもよい。デューティサイクルは、さらに１．５から約８％、又は約２から約６％であってもよい。
「オフ時間」の間、電位は、好適には変動している。
パルスバイアス周波数は、約０．１ｋＨｚより高くてもよく、又は約０．１から約８ｋＨｚ、又は約１から約６ｋＨｚ、又は約１．５から約５ｋＨｚ、又は約１．７５から約４ｋＨｚであってもよい。
パルスバイアス電圧は、約－４０から約－４５０Ｖ、又は約－５０から約－４５０Ｖ、又は約－５５から約－４５０Ｖであってもよい。
用いられるパルスバイアス電圧の最適の範囲は、用いられる特定のＰＶＤリアクターに応じて変わる可能性がある。
一実施態様において、パルスバイアス電圧は、約－５５から約－４００Ｖ、又は約－６０から約－３５０Ｖ、又は約－７０から約－３２５Ｖ、又は約－７５から約－３００Ｖ、又は約－７５から約－２５０Ｖ、又は約－１００から約－２００Ｖであってもよい。
他の実施態様において、パルスバイアス電圧は、約－４５から約－４００Ｖ、又は約－５０から約－３５０Ｖ、又は約－５０から約－３００Ｖであってもよい。
パルスバイアス電圧は、好適には単極である。
ＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、チャンバ温度４００－７００℃の間、又は４００－６００℃の間、又は４５０－５５０℃の間で蒸着される。
ＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、米国特許出願公開第２０１３／０１２６３４７号に開示されたように、両カソードがその周りに配置されたリング型アノードを備えているカソードアセンブリを装備し、磁場に、ターゲット表面から出て、アノードに入る力線をもたらすシステムを用いた、ＰＶＤ真空チャンバ中で蒸着される。
ＰＶＤ層（Ａ）を蒸着する間のガス圧は、約０．５から約１５Ｐａ、又は約０．５から約１０Ｐａ、又は約１から約５Ｐａであってもよい。
基材は、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化ホウ素、及び高速度鋼の群から選択することができる。
基材は、好適には切削工具として形づくられる。
切削工具は、金属加工用の、切削工具インサート、ドリル、又はソリッドエンドミルであってもよい。
本発明は、基材及び被覆を備える被覆切削工具であって、被覆は、式ＭｅｘＳｉｙＡｌｚＣａＮｂＯｃ（式中、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．２、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、及び０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．４、０≦ｚ≦０．１、又は０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．１、０≦ｚ≦０．７５、Ｍｅは、ＩＵＰＡＣの元素周期表の４族、５族、及び６族の、一又は複数の金属である）の化合物であるＰＶＤ層（Ａ）を含み、ＰＶＤ層（Ａ）は、≦０．３度（２θ）である、Ｘ線回折における立方晶（１１１）ピークのＦＷＨＭ（半値全幅）値を有する結晶性である、被覆切削工具にさらに関連する。
本明細書に記載のＰＶＤ層（Ａ）のさらに可能性のある特徴は、方法で定められたＰＶＤ層（Ａ）と、被覆切削工具で定められたＰＶＤ層（Ａ）との両方を示す。
ＰＶＤ層（Ａ）のＸ線回折解析を実施すると、非常に鋭い立方晶回折ピークが観測される。これは、高い結晶性を意味する。また好適には、先行技術の方法により、通常、好ましい（２００）配向をもたらす、いくつかの層組成で、好ましい（１１１）面外結晶配向が得られる。こうした層組成は、例えば、Ｔｉ０．３３Ａｌ０．６７Ｎ、Ｔｉ０．５Ａｌ０．５Ｎ、（Ｔｉ，Ｓｉ）Ｎ、及びＣｒ０．３Ａｌ０．７Ｎである。
ＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、ＸＲＤ回折の立方晶（１１１）ピークについて、≦０．２５度（２θ）、又は≦０．２度（２θ）、又は≦０．１８度（２θ）である、ＦＷＨＭ値を有する。ＰＶＤ層（Ａ）がＴｉＮである場合、さらに、≦０．１６度（２θ）である、ＸＲＤ回折における立方晶（１１１）ピークのＦＷＨＭ値であることができる。
ＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、ＸＲＤ回折の立方晶（１１１）ピークについて、≦０．６度（２θ）、又は≦０．５度（２θ）、又は≦０．４５度（２θ）、又は≦０．４度（２θ）、又は≦０．３５度（２θ）、又は≦０．３度（２θ）である、ＦＷＱＭ（１／４値全幅）値を有する。ＰＶＤ層（Ａ）がＴｉＮである場合、さらに、≦０．２５度（２θ）である、ＸＲＤ回折の立方晶（１１１）ピークのＦＷＱＭ値であることができる。
ＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、≧０．６、又は≧０．７、又は≧０．８、又は≧０．９、又は≧１、又は≧１．５、又は≧２、又は≧３、又は≧４である、Ｘ線回折のピーク高さ強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）を有する。
本明細書で用いられるピーク高さ強度Ｉ（１１１）及びＩ（２００）、並びにＦＷＨＭ値及びＦＷＱＭ値を決定するのに用いられる（１１１）ピークは、Ｃｕ－Ｋα２除去済み（ｓｔｒｉｐｐｅｄ）である。
ＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、＞－３ＧＰａ、又は＞－２ＧＰａ、又は＞－１ＧＰａ、又は＞－０．５ＧＰａ、又は＞０ＧＰａである残留応力を有する。
ＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、＜４ＧＰａ、又は＜３ＧＰａ、又は＜２ＧＰａ、又は＜１ＧＰａである残留応力を有する。
ＰＶＤ層（Ａ）の残留応力は、Ｉ．Ｃ．Ｎｏｙａｎ、Ｊ．Ｂ．Ｃｏｈｅｎ、Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｓｔｒｅｓｓ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｂｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｐｒｅｔａｔｉｏｎ、Ｓｐｒｉｎｇｅｒ－Ｖｅｒｌａｇ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、１９８７（ｐ１１７－１３０）に記載されている、周知のｓｉｎ２ψ法を用いたＸ線回折測定によって評価される。例えば、Ｖ Ｈａｕｋ、Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｓｔｒｅｓｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｂｙ Ｎｏｎｄｅｓｔｒｕｃｔｉｖｅ Ｍｅｔｈｏｄｓ、Ｅｌｓｅｖｉｅｒ、Ａｍｓｔｅｒｄａｍ、１９９７も参照されたい。測定は、ＣｕＫα放射線を（２００）反射に用いて実施される。側傾法（ψジオメトリ）は、選択されたｓｉｎ２ψ範囲内の等距離の、６個から１１個、好ましくは８個のψ角で用いられた。９０°のΦセクター内のΦ角の等距離分布が好ましい。二軸応力状態を確かめるために、試料を、ψで傾けながら、Φ＝０及び９０°で回転させることになる。せん断応力が存在する可能性があるか調べることを推奨し、したがって負及び正のψ角を測定することになる。オイラー１／４－クレードルの場合、これは、様々なψ角について、Φ＝１８０及び２７０°においても試料を測定することによって成し遂げられる。測定は、可能な限り平坦な表面で、好ましくは切削工具インサートの逃げ面側で実施されることになる。残留応力値を計算するには、ポアソン比ν＝０．２２及びヤング率Ｅ＝４４７ＧＰａを用いるべきである。データは、好ましくは（２００）反射にある、Ｂｒｕｋｅｒ ＡＸＳ製のＤＩＦＦＲＡＣＰｌｕｓ Ｌｅｐｔｏｓ ｖ．７．８などの市販のソフトウェアを用いて、疑似フォークト関数によって評価される。全応力値は、得られた二軸応力の平均として計算される。
ＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、その表面にファセット結晶粒を含む。本明細書において、ファセットは、粒に平坦な面があること意味する。
ＰＶＤ層（Ａ）のファセット結晶粒は、好適には、ＰＶＤ層（Ａ）の表面積の、＞５０％、又は＞７５％、又は＞９０％を占める。
ＰＶＤ層（Ａ）の厚さは、好適には、約０．５から約２０μｍ、又は約０．５から約１５μｍ、又は約０．５から約１０μｍ、又は約１から約７μｍ、又は約２から約５μｍである。
ＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、式ＴｉｐＺｒｑＣｒｒＳｉｓＡｌｔＣａＮｂＯｃ（式中、０≦ｐ≦１、０≦ｑ≦１、０≦ｒ≦１、０≦ｓ≦０．４、０≦ｔ≦０．１、ｐ＋ｑ＋ｒ＋ｓ＋ｔ＝１、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．２、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、又は式ＴｉｐＺｒｑＣｒｒＳｉｓＡｌｔＣａＮｂＯｃ、０≦ｐ≦１、０≦ｑ≦１、０≦ｒ≦１、０≦ｓ≦０．１、０≦ｔ≦０．７５、ｐ＋ｑ＋ｒ＋ｓ＋ｔ＝１、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．２、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）の化合物である。
好適には、ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０≦ａ≦０．７５、０．２５≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．１、又は０≦ａ≦０．５、０．５≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．１、又は０≦ａ≦０．２５、０．７５≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．０５、又は０≦ａ≦０．１、０．９≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．０２、又はａ＝０、ｂ＝１、ｃ＝０、ａ＋ｂ＋ｃ＝１である。
一実施態様において、ＰＶＤ層（Ａ）は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｓｉ、及びＡｌの少なくとも２種を含む化合物である。
一実施態様では、ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．９≦ｐ≦１、０≦ｑ≦０．１、０≦ｒ≦０．１、０≦ｓ≦０．１、０≦ｔ≦０．１、又は０．９５≦ｐ≦１、０≦ｑ≦０．０５、０≦ｒ≦０．０５、０≦ｓ≦０．０５、０≦ｔ≦０．０５、又は０．９８≦ｐ≦１、０≦ｑ≦０．０２、０≦ｒ≦０．０２、０≦ｓ≦０．０２、０≦ｔ≦０．０２である。本実施態様において、ＰＶＤ層（Ａ）の一例はＴｉＮである。
一実施態様では、ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．２５≦ｐ≦０．９、０≦ｑ≦０．１、０≦ｒ≦０．１、０≦ｓ≦０．１、０．１≦ｔ≦０．７５、又は０．３≦ｐ≦０．７、０≦ｑ≦０．０５、０≦ｒ≦０．０５、０≦ｓ≦０．０５、０．３≦ｔ≦０．７、又は０．３３≦ｐ≦０．６、０≦ｑ≦０．０２、０≦ｒ≦０．０２、０≦ｓ≦０．０２、０．４≦ｔ＜０．６７である。本実施態様において、ＰＶＤ層（Ａ）の一例はＴｉ０．３３Ａｌ０．６７Ｎである。
一実施態様では、ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０≦ｐ≦０．１、０≦ｑ≦０．１、０．２≦ｒ≦１、０≦ｓ≦０．１、０．１≦ｔ≦０．８、又は０≦ｐ≦０．０５、０≦ｑ≦０．０５、０．２５≦ｒ≦０．７５、０≦ｓ≦０．０５、０．３≦ｔ≦０．７５、又は０≦ｐ≦０．０２、０≦ｑ≦０．０２、０．２５≦ｒ≦０．３５、０≦ｓ≦０．０５、０．６≦ｔ≦０．７５である。本実施態様において、ＰＶＤ層（Ａ）の一例は、Ｃｒ０．３Ａｌ０．７Ｎである。
一実施態様では、ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．１≦ｐ≦０．５、０．１≦ｑ≦０．５、０≦ｒ≦０．１、０≦ｓ≦０．１、０．２５≦ｔ≦０．６、又は０．１≦ｐ≦０．４、０．１５≦ｑ≦０．４、０≦ｒ≦０．０５、０≦ｓ≦０．０５、０．４≦ｔ≦０．５５、又は０．２≦ｐ≦０．４、０．１５≦ｑ≦０．３、０≦ｒ≦０．０２、０≦ｓ≦０．０２、０．４５≦ｔ≦０．５５である。本実施態様において、ＰＶＤ層（Ａ）の一例は、Ｔｉ０．３Ｚｒ０．２Ａｌ０．５Ｎである。
一実施態様では、ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０≦ｐ≦０．１、０．４≦ｑ≦１、０≦ｒ≦０．１、０≦ｓ≦０．１、０≦ｔ≦０．５、又は０≦ｐ≦０．０５、０．５≦ｑ≦１、０≦ｒ≦０．０５、０≦ｓ≦０．０５、０．１≦ｔ≦０．４５、又は０≦ｐ≦０．０２、０．５≦ｑ≦０．８、０≦ｒ≦０．０２、０≦ｓ≦０．０２、０．２≦ｔ≦０．４である。本実施態様において、ＰＶＤ層（Ａ）の一例は、Ｚｒ０．６５Ａｌ０．３５Ｎである。
一実施態様では、ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．２≦ｐ≦０．６、０≦ｑ≦０．１、０≦ｒ≦０．１、０≦ｓ≦０．１、０．３５≦ｔ≦０．７５、又は０．３≦ｐ≦０．５、０≦ｑ≦０．０５、０≦ｒ≦０．０５、０．０１≦ｓ≦０．０８、０．４≦ｔ≦０．６、又は０．３≦ｐ≦０．５、０≦ｑ≦０．０２、０≦ｒ≦０．０２、０．０２≦ｓ≦０．０７、０．４５≦ｔ≦０．６である。本実施態様において、ＰＶＤ層（Ａ）の一例は、Ｔｉ０．４Ｓｉ０．０５Ａｌ０．５５Ｎである。
一実施態様では、ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．７≦ｐ≦０．９５、０≦ｑ≦０．１、０≦ｒ≦０．１、０．０１≦ｓ≦０．３、０≦ｔ≦０．１、又は０．７５≦ｐ≦０．９５、０≦ｑ≦０．０５、０≦ｒ≦０．０５、０．０２≦ｓ≦０．２５、０≦ｔ≦０．０５、又は０．８≦ｐ≦０．９５、０≦ｑ≦０．０２、０≦ｒ≦０．０２、０．０５≦ｓ≦０．２である。本実施態様において、ＰＶＤ層（Ａ）の例は、Ｔｉ０．９１Ｓｉ０．０９Ｎ、Ｔｉ０．８７Ｓｉ０．１３Ｎ、Ｔｉ０．８５Ｓｉ０．１５Ｎ、Ｔｉ０．８２Ｓｉ０．１８Ｎ、及びＴｉ０．７８Ｓｉ０．２２Ｎである。
ＰＶＤ層（Ａ）を含む被覆は、好適には、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化ホウ素、及び高速度鋼の群から選択される基材に蒸着される。
被覆切削工具の被覆のＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、アーク蒸着によって蒸着される。
被覆切削工具の被覆のＰＶＤ層（Ａ）は、好適には、本発明の方法によって蒸着される。
一実施態様において、被覆は、基材に最も近い、例えば、ＴｉＮ、ＣｒＮ、又はＺｒＮの最内部結合層を含む。結合層の厚さは、約０．１から約１μｍ、又は約０．１から約０．５μｍであってもよい。最内部結合層は、ＰＶＤ層（Ａ）を蒸着するのに用いたものよりも、異なる方法パラメータ、例えば、パルスバイアスの代わりにＤＣバイアスを用いて蒸着してもよく、こうした最内部結合層は、ＰＶＤ層（Ａ）と実質的に同じ元素組成のものであってもよい。
被覆切削工具の基材は、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化ホウ素、及び高速度鋼の群から選択することができる。
被覆切削工具は、金属加工用の、切削工具インサート、ドリル、又はソリッドエンドミルであってもよい。
実施例
実施例１
Ｔｉ０．３３Ａｌ０．６７Ｎ層をジオメトリＳＮＭＡ１２０８０４の焼結超硬合金切削工具インサートブランクに蒸着した。超硬合金の組成は、Ｃｏ１０重量％、Ｃｒ０．４重量％、及びＷＣ残部であった。超硬合金ブランクを、Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ｏｐｔｉｍｉｚｅｒアップグレードを備えたＯｅｒｌｉｋｏｎ Ｂａｌｚｅｒ ＩＮＮＯＶＡシステムであるＰＶＤ真空チャンバで被覆した。ＰＶＤ真空チャンバには、６個のカソードアセンブリを装備されていた。アセンブリは、それぞれ１個のＴｉ０．３３Ａｌ０．６７合金ターゲットを備えていた。カソードアセンブリを、チャンバの２つの高さ（ｌｅｖｅｌ）に配置した。両カソードがその周りに配置されたリング型アノードを備えており（米国特許出願公開第２０１３／０１２６３４７号に開示されたように）、システムは、磁場に、ターゲット表面から出て、アノードに入る力線をもたらす（米国特許出願公開第２０１３／０１２６３４７号参照）。
チャンバを、高真空（１０－２Ｐａ未満）までポンプダウンし、チャンバ内部に設置されたヒータで３５０－５００℃まで加熱し、この特定の場合には５００℃まで加熱した。次いで、ブランクをＡｒプラズマで３０分間エッチングした。
１７種の様々な蒸着を、様々な方法条件で行った。ＤＣバイアス電圧とパルスバイアス電圧との両方を試した。パルスバイアスの様々なバイアス電圧について、デューティサイクル及びパルスバイアス周波数を試験した。
チャンバ圧をＮ２ガス３．５Ｐａに設定し、ある一定のＤＣバイアス電圧又は単極パルスバイアス電圧（チャンバ壁に対して）のいずれかをブランクアセンブリに印加した。パルスバイアスについて、ある一定のデューティサイクル及びパルスバイアス周波数で印加した。カソードは、アーク放電モードで、電流２００Ａ（それぞれ）で６０分間流した。厚さ約３μｍの層を蒸着した。
方法パラメータの異なる組み合わせを表１に示す。
Figure 0007075342000001
Ｘ線回折（ＸＲＤ）解析を、２Ｄ検出器（ＶＡＮＴＥＣ－５００）及び集束平行ビームＭｏｎｔｅｌミラーを備えたＩμＳ Ｘ線源（Ｃｕ－Ｋα、５０．０ｋＶ、１．０ｍＡ）を装備したＢｒｕｋｅｒ Ｄ８ Ｄｉｓｃｏｖｅｒ回折計を用いて、被覆インサートの逃げ面で実施した。被覆切削工具インサートは、試料の逃げ面が試料ホルダーの基準面と平行であること、また逃げ面が適切な高さにあることを確認して、試料ホルダーに取り付けた。被覆切削工具からの回折強度は、関連するピークが生じる、したがって少なくとも３５°－５０°が含まれる２θ角周辺で測定された。バックグラウンド減算及びＣｕ－Ｋα２除去を含むデータ解析を、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ’ｓ Ｘ’Ｐｅｒｔ ＨｉｇｈＳｃｏｒｅ Ｐｌｕｓソフトウェアを用いて行った。疑似フォークト関数をピーク解析に用いた。得られたピーク強度に薄膜補正を適用しなかった。（１１１）ピーク又は（２００）ピークと、ＰＶＤ層に帰属しない、例えばＷＣなどの基材反射の、任意の回折ピークとの、起こり得るピークの重複は、ピーク強度及びピーク幅を決定するときに、ソフトウェア（組み合わさったピークのデコンボリューション）によって補正した。
図１は、ＤＣバイアス電圧を用いた、被覆試料１－３の、組み合わせたＸ線回折図（Ｃｕ－Ｋα２未除去）を示す。図２は、－３００Ｖパルスバイアス電圧を用い、デューティ比及びパルスバイアス周波数を変化させた、被覆試料４－８の、組み合わせたＸ線回折図（Ｃｕ－Ｋα２未除去）を示す。図３は、－３００Ｖパルスバイアスを用い、デューティ比及びパルス周波数を変化させた、被覆試料９－１２の、組み合わせたＸ線回折図（Ｃｕ－Ｋα２未除去）を示す。図４は、パルスバイアス電圧を、固定されたデューティ比及びパルスバイアス周波数で変化させた、被覆試料１３－１７の、組み合わせたＸ線回折図（Ｃｕ－Ｋα２未除去）を示す。
本発明に従って製造された試料４－６及び試料１３－１６が鋭い（１１１）ピークを示すことは明らかである。図５－７は、試料４－６の、（１１１）ピーク周辺の回折図を拡大した部分（Ｃｕ－Ｋα２除去済み）を示す。図８－１１は、試料１３－１６の、（１１１）ピーク周辺の回折図を拡大した部分（Ｃｕ－Ｋα２除去済み）を示す。試料４－６及び試料１３－１６の（１１１）ピークのＦＷＨＭ値及びＦＷＱＭ値、並びにＩ（１１１）／Ｉ（２００）の比を決定した。
図１２は、試料４の表面のＳＥＭ画像を示す。結晶粒は、明らかに表面全体にわたってファセットされている。
結果を表２に示す。
Figure 0007075342000002
実施例２
表３に列挙した層は、それぞれジオメトリＳＮＭＡ１２０８０４の焼結超硬合金切削工具インサートブランクに、実施例１と同じ組成で、また実施例１と同じＰＶＤ真空チャンバ及び同じ手順を用いるが、Ｔｉ０．３３Ａｌ０．６７合金ターゲットをそれぞれ、Ｔｉターゲット、Ｃｒ０．３０Ａｌ０．７０合金ターゲット、Ｔｉ０．３０Ｚｒ０．２０Ａｌ０．５０合金ターゲット、Ｚｒ０．６５Ａｌ０．３５合金ターゲット、又はＴｉ０．８５Ｓｉ０．１５合金ターゲットに変えて蒸着した。実施例１の試料４と同じバイアスパラメータ及び圧力パラメータを用いた。表３を参照されたい。
Figure 0007075342000003
図１３は、試料１８－２０の被覆の、組み合わせたＸ線回折図（Ｃｕ－Ｋα２未除去）を示し、全て鋭い（１１１）ピークを示している。図１４は、試料２１－２３の被覆の、組み合わせたＸ線回折図（Ｃｕ－Ｋα２未除去）を示し、全て鋭い（１１１）ピークを示している。図１５－２０は、（１１１）ピーク周辺の回折図を拡大した部分（Ｃｕ－Ｋα２除去済み）を示す。ＦＷＨＭ値及びＦＷＱＭ値を計算し、残留応力測定を実施した。結果をまとめた表４を参照されたい。
Figure 0007075342000004
試料１８－２３は、Ｘ線回折で非常に狭い（１１１）ピークを有する被覆をもたらすと結論付けられる。

Claims (19)

  1. 超硬合金の基材上に被覆を製造する方法であって、被覆が、式ＭｅｘＳｉｙＡｌｚＣａＮｂＯｃ（式中、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．２、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、及び
    ０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．４、０≦ｚ≦０．１、又は
    ０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．１、０≦ｚ≦０．７５、
    Ｍｅは、ＩＵＰＡＣの元素周期表の４族、５族、及び６族の一又は複数の金属である）の化合物であるＰＶＤ層（Ａ）を含み、ＰＶＤ層（Ａ）が、約１２％未満のデューティサイクル及び約１０ｋＨｚ未満のパルスバイアス周波数を用いて、約－４０から約－４５０Ｖのパルスバイアス電圧を基材に印加するカソードアーク蒸着によって蒸着される、方法。
  2. デューティサイクルが、約２から約１０％である、請求項１に記載の方法。
  3. パルスバイアス周波数が、約０．１から約８ｋＨｚである、請求項１又は２に記載の方法。
  4. パルスバイアス電圧が、約－５０から約－３５０Ｖである、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
  5. 超硬合金の基材及び被覆を備える被覆切削工具であって、被覆が、式ＭｅｘＳｉｙＡｌｚＣａＮｂＯｃ（式中、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．２、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、及び
    ０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．４、０≦ｚ≦０．１、又は
    ０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦０．１、０≦ｚ≦０．７５、
    Ｍｅは、ＩＵＰＡＣの元素周期表の４族、５族、及び６族の、一又は複数の金属である）の化合物であるＰＶＤ層（Ａ）を含み、ＰＶＤ層（Ａ）が、≦０．３度（２θ）である、Ｘ線回折における立方晶（１１１）ピークのＦＷＨＭ（半値全幅）値を有する結晶性である、被覆切削工具。
  6. ＰＶＤ層（Ａ）が、Ｘ線回折における立方晶（１１１）ピークのＦＷＨＭ値≦０．２５度（２θ）を有する、請求項５に記載の被覆切削工具。
  7. ＰＶＤ層（Ａ）が、≧０．６である、Ｘ線回折におけるピーク高さ強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）を有する、請求項５又は６に記載の被覆切削工具。
  8. ＰＶＤ層（Ａ）が、＞－３ＧＰａである残留応力を有する、請求項５から７の何れか一項に記載の被覆切削工具。
  9. ＰＶＤ層（Ａ）が、その表面にファセット結晶粒を含む、請求項５から８の何れか一項に記載の被覆切削工具。
  10. ＰＶＤ層（Ａ）の厚さが、約０．５から約２０μｍである、請求項５から９の何れか一項に記載の被覆切削工具。
  11. ＰＶＤ層（Ａ）が、
    式ＴｉｐＺｒｑＣｒｒＳｉｓＡｌｔＣａＮｂＯｃ
    （式中、０≦ｐ≦１、０≦ｑ≦１、０≦ｒ≦１、０≦ｓ≦０．４、０≦ｔ≦０．１、ｐ＋ｑ＋ｒ＋ｓ＋ｔ＝１、
    ０≦ａ≦１、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．２、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）
    又は
    式ＴｉｐＺｒｑＣｒｒＳｉｓＡｌｔＣａＮｂＯｃ、
    （式中、０≦ｐ≦１、０≦ｑ≦１、０≦ｒ≦１、０≦ｓ≦０．１、０≦ｔ≦０．７５、ｐ＋ｑ＋ｒ＋ｓ＋ｔ＝１、
    ０≦ａ≦１、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．２、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）
    の化合物である、請求項５から１０の何れか一項に記載の被覆切削工具。
  12. ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．９≦ｐ≦１、０≦ｑ≦０．１、０≦ｒ≦０．１、０≦ｓ≦０．１、０≦ｔ≦０．１である、請求項１１に記載の被覆切削工具。
  13. ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．２５≦ｐ≦０．９、０≦ｑ≦０．１、０≦ｒ≦０．１、０≦ｓ≦０．１、０．１≦ｔ≦０．７５である、請求項１１に記載の被覆切削工具。
  14. ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０≦ｐ≦０．１、０≦ｑ≦０．１、０．２≦ｒ≦１、０≦ｓ≦０．１、０．１≦ｔ≦０．８である、請求項１１に記載の被覆切削工具。
  15. ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．１≦ｐ≦０．５、０．１≦ｑ≦０．５、０≦ｒ≦０．１、０≦ｓ≦０．１、０．２５≦ｔ≦０．６である、請求項１１に記載の被覆切削工具。
  16. ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０≦ｐ≦０．１、０．４≦ｑ≦１、０≦ｒ≦０．１、０≦ｓ≦０．１、０≦ｔ≦０．５である、請求項１１に記載の被覆切削工具。
  17. ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．２≦ｐ≦０．６、０≦ｑ≦０．１、０≦ｒ≦０．１、０＜ｓ≦０．１、０．３５≦ｔ≦０．７５である、請求項１１に記載の被覆切削工具。
  18. ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０．７≦ｐ≦０．９５、０≦ｑ≦０．１、０≦ｒ≦０．１、０．０１＜ｓ≦０．３、０≦ｔ≦０．１である、請求項１１に記載の被覆切削工具。
  19. ＰＶＤ層（Ａ）の式において、０≦ａ≦０．２５、０．７５≦ｂ≦１、０≦ｃ≦０．０５、ａ＋ｂ＋ｃ＝１である、請求項５から１８の何れか一項に記載の被覆切削工具。
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