JP7069505B2 - 膜電極接合体の製造方法および積層体 - Google Patents
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Description
本明細書は、第1離型性フィルム上に第1電極触媒層を形成して第1電極フィルムを製造するステップと、
第2離型性フィルム上に第2電極触媒層を形成して第2電極フィルムを製造するステップと、
電解質膜を準備するステップと、
前記第1電極触媒層および第2電極触媒層が形成された面がそれぞれ前記電解質膜と向い合うように、前記電解質膜の両面に前記第1電極フィルムおよび第2電極フィルムを配置するステップと、
前記第1離型性フィルムのうち第1電極触媒層が形成された面の反対面に、非熱伝導性を有するパターン紙をさらに配置して積層体を形成するステップと、
熱伝導性を有する2つの転写基板の間に前記積層体を配置した後、前記2つの転写基板間の圧力により前記積層体を熱接合するステップと、
前記熱接合された積層体から、前記パターン紙、第1離型性フィルム、および第2離型性フィルムを除去して接合体を形成するステップと、を含む、膜電極接合体の製造方法を提供する。
本明細書の膜電極接合体の製造方法は、第1離型性フィルム上に第1電極触媒層を形成して第1電極フィルムを製造するステップと、第2離型性フィルム上に第2電極触媒層を形成して第2電極フィルムを製造するステップと、を含む。
本明細書に係る膜電極接合体の製造方法は、電解質膜を準備するステップを含むことができる。
前記電解質膜を準備するステップでは、外部で製造された電解質膜を入手してもよく、自ら電解質膜を製造してもよい。
本明細書に係る膜電極接合体の製造方法は、前記電解質膜の両面に前記第1電極フィルムおよび第2電極フィルムを配置するステップを含むことができる。この際、前記第1電極触媒層および第2電極触媒層が形成された面がそれぞれ前記電解質膜と向い合うように配置されることが好ましい。
従来は、膜電極接合体の製作時に、図4に示されたように、積層体にパターンを付与する別の手段を用いていなかった。
前記パターン紙の厚さは、熱接合のための熱が転写基板から電極触媒層および電解質膜に伝達されることを妨害しない厚さであれば特に限定されず、10nm以上1mm以下であってもよく、具体的に、200μm以上800μm以下であってもよく、好ましくは、400μm以上700μm以下であってもよい。
本明細書に係る膜電極接合体の製造方法は、前記積層体を熱接合するステップを含むことができる。具体的に、前記積層体を熱接合するステップは、熱伝導性を有する2つの転写基板の間に前記積層体を配置した後、前記2つの転写基板間の圧力により積層体を熱接合するステップであってもよい。
本明細書に係る膜電極接合体の製造方法は、前記熱接合された積層体から、前記パターン紙、第1離型性フィルム、および第2離型性フィルムを除去して接合体を形成するステップを含むことができる。
本明細書は、第1電極フィルムと、第2電極フィルムと、電解質膜と、パターン紙と、を含む積層体を提供する。
前記第1電極フィルムは、第1離型性フィルムと、前記第1離型性フィルム上に備えられた第1電極触媒層と、を含むことができる。
前記電解質膜は、第1電極フィルムと第2電極フィルムとの間に備えられることができる。
前記パターン紙は第1離型性フィルム上に備えられることができる。具体的に、前記パターン紙は、第1離型性フィルムのうち、第1電極触媒層が形成された面の反対面に備えられることができる。
本明細書は、アノードと、カソードと、前記アノードとカソードとの間に備えられた電解質膜と、を含む電気化学電池において、前記電気化学電池が、膜電極接合体の製造方法により製造された膜電極接合体を含むものである、電気化学電池を提供する。
[製造例1]
電解質膜1の製造
ディーンスタークトラップ(dean-stark trap)およびコンデンサ付きの1Lの丸底フラスコに、ヒドロキノンスルホン酸カリウム塩(hydroquinonesulfonic acid potassium salt)、4,4´-ジフルオロベンゾフェノン(4,4´-difluorobenzophenone)、および3,5-ビス(4-フルオロベンゾイル)フェニル(4-フルオロフェニル)メタノン(3,5-bis(4-fluorobenzoyl)phenyl(4-fluorophenyl)methanone)を入れ、ジメチルスルホキシド(dimethyl sulfoxide、DMSO)およびベンゼン溶媒中で炭酸カリウム(potassium carbonate)を触媒として使用し、窒素雰囲気下で準備した。次に、前記反応混合物をさらに150℃以下の温度で撹拌し、ベンゼンが逆流しながら反応槽内の水を除去し、反応温度を200℃以下に昇温させて縮重合反応させた。次に、反応物の温度を室温に降温させ、DMSOをさらに加えて生成物を希釈させた後、希釈された生成物を過量のメタノールに注ぎ、溶媒から共重合体を分離した。その後、水を用いて濾過して得た共重合体を真空オーブンで乾燥し、疎水ブロックと親水ブロックが交互に化学結合により連結された分岐のスルホン化マルチブロック共重合体を製造した。この際、製造された前記スルホン化マルチブロック共重合体を第1高分子という。第1高分子をアプリケータでバーコーティングすることで、電解質膜1を製膜した。
電解質膜2の製造
上述の第1高分子を含む溶液に、空隙率が60%~70%のポリオレフィン系多孔性支持体を含浸して電解質膜2を製造した。
アイオノマー(製品名:Nafion D2021)、モノアルコール、Pt/C(製品名:Tanaka 10V50E)触媒を混合/分散し、それをインクジェット(inkjet)コーティング方式により電極触媒層をコーティングし、乾燥して、厚さ10μmの電極触媒層を厚さ200μmの基材(PTFE)上に形成することで電極フィルムを製造した。
電解質膜1の代わりに、製造例2で製造された電解質膜2を電解質膜として使用したことを除き、実施例1と同様の方法により接合体を製造した。
図7のパターン紙の代わりに、図8のパターン紙を使用したことを除き、実施例2と同様の方法により接合体を製造した。
パターン紙なしに熱接合したことを除き、実施例1と同様の方法により接合体を製造した。
パターン紙なしに熱接合したことを除き、実施例2と同様の方法により接合体を製造した。
実施例1において、電極フィルムを製造した後、電極触媒層上に、電極触媒層を形成した組成物と同一の組成物を用いて、スタンプ法(パターンを置き、ハンコのように押してパターンを形成)により図7のパターン紙と同一のパターンを形成した。
製造例1で製造された電解質膜1の両面に、実施例1で製造された電極フィルムが配置された積層体を製造した。ホットプレスの2つの転写基板上に図7のパターン紙と同一のパターンを有するアルミニウム箔を付けた後、それらの間に前記積層体を配置し、140℃で2.7tonの圧力を加えて熱接合した。
電流密度の測定
比較例1と2および実施例1から3の結果を、相対湿度毎に図9~図14に示し、特に、0.6Vでの電流密度を比較例1または2を基準に比較した結果を下記表1に記載した。
相対湿度循環実験(RH cycle test)
この際、RHサイクルは、膜電極接合体(Membrane Electrode Assembley、MEA)の燃料電池状態での耐久性を測定するものであり、80℃の条件で、アノードに水素窒素を0.95slm(standard liter per minute)の流量で注入し、カソードに窒素を1.0slmの流量で注入して、加湿および非加湿を2分間隔で切り替えて耐久性を測定した。
RHサイクル途中に、膜電極接合体の損傷有無を測定するために、直線走査ボルタンメトリー(linear sweep voltammetry、LSV)を用いる。直線走査ボルタンメトリーは、アノードに水素を0.2slmの流量で注入し、カソードに窒素を0.2slmの流量で注入して、0.1~0.4V(2mV/s)で水素のクロスオーバー(crossover)を測定することである。
[項目1]
第1離型性フィルム上に第1電極触媒層を形成して第1電極フィルムを製造するステップと、
第2離型性フィルム上に第2電極触媒層を形成して第2電極フィルムを製造するステップと、
第1電極触媒層および第2電極触媒層が形成された面がそれぞれ電解質膜と向い合うように、電解質膜の両面に第1電極フィルムおよび第2電極フィルムを配置するステップと、
第1離型性フィルムのうち第1電極触媒層が形成された面の反対面に、非熱伝導性を有するパターン紙をさらに配置して積層体を形成するステップと、
熱伝導性を有する2つの転写基板の間に積層体を配置した後、2つの転写基板間の圧力により積層体を熱接合するステップと、および
熱接合された積層体から、パターン紙、第1離型性フィルム、および第2離型性フィルムを除去して接合体を形成するステップと、を含む、膜電極接合体の製造方法。
[項目2]
パターン紙の厚さが10μm以上1mm以下である、項目1に記載の膜電極接合体の製造方法。
[項目3]
パターン紙は、基材と、基材上に備えられたパターンと、を含む、項目1または2に記載の膜電極接合体の製造方法。
[項目4]
基材が、布、不織布、プラスチックフィルム、または紙である、項目3に記載の膜電極接合体の製造方法。
[項目5]
パターンの間隔が100μm以上3mm以下である、項目3または4に記載の膜電極接合体の製造方法。
[項目6]
パターンが網状パターンである、項目3から5のいずれか一項に記載の膜電極接合体の製造方法。
[項目7]
パターンは、閉鎖図形の開口部と、開口部を囲むパターン線と、を含む、項目3から6のいずれか一項に記載の膜電極接合体の製造方法。
[項目8]
パターンは、開口部内に突起をさらに含む、項目7に記載の膜電極接合体の製造方法。
[項目9]
パターン紙が、織り込まれたパターンのある布である、項目1から8のいずれか一項に記載の膜電極接合体の製造方法。
[項目10]
第1離型性フィルム、および第1離型性フィルム上に備えられた第1電極触媒層を含む第1電極フィルムと、
第2離型性フィルム、および第2離型性フィルム上に備えられた第2電極触媒層を含む第2電極フィルムと、
第1電極フィルムと第2電極フィルムとの間に備えられた電解質膜と、
第1離型性フィルム上に備えられた非熱伝導性を有するパターン紙と、を含み、
第1電極触媒層および第2電極触媒層が形成された面がそれぞれ電解質膜と向い合うように備えられ、
パターン紙は、第1離型性フィルムのうち第1電極触媒層が形成された面の反対面に備えられる、積層体。
11a 平坦基板
20a パターン紙
30a 電極フィルム
31a 電極触媒層
32a 離型性フィルム
40a、100 電解質膜
60 スタック
70a 転写基板
70 酸化剤供給部
80 燃料供給部
81 燃料タンク
82 ポンプ
200 カソード触媒層
210 アノード触媒層
400 カソード気体拡散層
410 アノード気体拡散層
500 カソード
510 アノード
Claims (7)
- 第1離型性フィルム上に第1電極触媒層を形成して第1電極フィルムを製造するステップと、
第2離型性フィルム上に第2電極触媒層を形成して第2電極フィルムを製造するステップと、
前記第1電極触媒層および第2電極触媒層が形成された面がそれぞれ電解質膜と向い合うように、前記電解質膜の両面に前記第1電極フィルムおよび第2電極フィルムを配置するステップと、
前記第1離型性フィルムのうち第1電極触媒層が形成された面の反対面に、2W/m K以下の熱伝導性を有するパターン紙をさらに配置して積層体を形成するステップと、
熱伝導性を有する2つの転写基板の間に前記積層体を配置した後、前記2つの転写基板間の圧力により前記積層体を熱接合するステップと、および
前記熱接合された積層体から、前記パターン紙、第1離型性フィルム、および第2離型性フィルムを除去して接合体を形成するステップと、を含み、
前記パターン紙は、基材と、前記基材上に備えられたパターンと、を含み、前記基材が、布、不織布、プラスチックフィルム、または紙であるか、
または、前記パターン紙は、基材が織り込まれたパターンを有する布である、
膜電極接合体の製造方法。 - 前記パターン紙の厚さが10nm以上1mm以下である、請求項1に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記パターンの間隔が50μm以上3mm以下である、請求項1または2に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記パターンが網状パターンである、請求項1から3のいずれか一項に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記パターンは、閉鎖図形の開口部と、前記開口部を囲むパターン線と、を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記パターンは、前記開口部内に突起をさらに含む、請求項5に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 第1離型性フィルム、および前記第1離型性フィルム上に備えられた第1電極触媒層を含む第1電極フィルムと、
第2離型性フィルム、および前記第2離型性フィルム上に備えられた第2電極触媒層を含む第2電極フィルムと、
前記第1電極フィルムと第2電極フィルムとの間に備えられた電解質膜と、
前記第1離型性フィルム上に備えられた2W/m K以下の熱伝導性を有するパターン紙と、を含み、
前記第1電極触媒層および第2電極触媒層が形成された面がそれぞれ前記電解質膜と向い合うように備えられ、
前記パターン紙は、前記第1離型性フィルムのうち第1電極触媒層が形成された面の反対面に備えられ、
前記パターン紙は、基材と、前記基材上に備えられたパターンと、を含み、前記基材が、布、不織布、プラスチックフィルム、または紙であるか、
または、前記パターン紙は、基材が織り込まれたパターンを有する布である、
積層体。
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