JP7066682B2 - 二峰性ポリエチレン組成物及びそれを含むパイプ - Google Patents
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Description
a)密度
密度は、ISO 1183にしたがって測定され、単位g/cm3で示される。
メルトフローインデックス(MI)は、ISO1133にしたがって190℃で測定され、g/10minで表される。メルトフローレート下の荷重が決定され、添字で示され、例えば、MI2は、2.16kgの荷重下で測定され、MI5は、5kgの荷重下で測定される。
定量13C-NMRを使用して、ポリエチレンコポリマー中のコモノマー含有量を求めた。ブテン-1及び/又はヘキセン-1の取り込みに対応する特徴的な信号を同定及び計算して、ポリマー中のコモノマーの量を得た。
結晶化度はしばしば、ASTM D3418にしたがった示差走査熱量測定法(DSC)による特性評価に使用される。サンプルをピーク温度及びエンタルピーによって同定すると共に、%結晶化度をピーク面積から計算した。
Polymer Char S.A.(バレンシア、スペイン)製赤外線(IR)検出器を備えた昇温溶出分別(TREF)装置を使用して、ポリエチレンサンプルの化学組成分布を特徴付けた。約50mgのサンプルを、300ppm ブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含む20mlの1,2,4-トリクロロベンゼンに150℃で60分間溶解した。溶液をTREFカラムに注入し、95℃で45分間安定化させた。次いで、95~35℃の冷却プロセスを0.5℃/minの一定の速度で開始した。カラムを35℃で約10分保持し、次いで、さらに10分間の可溶性部分の溶出を1ml/minの流量でこの温度で開始した。可溶性部分のデータを収集し、これは、低分子量の非晶性部分に相当した。次いで、結晶性ポリマーに対する35℃~120℃の溶出プロセスを、流量1.0ml/min、1.0℃/minの加熱速度で開始した。TREFクロマトグラムを、溶出プロセスの間、IR検出器により連続的に生成した。
約8mgのサンプルを8mlの1,2,4-トリクロロベンゼンに160℃で90分間溶解した。次いで、サンプル溶液200μlを、IR5、赤外線検出器(Polymer Char(スペイン))を備えた高温GPCに、カラムゾーン内は145℃、検出器ゾーン内は160℃で、0.5ml/minの流量で注入した。データは、GPC One(登録商標)ソフトウェア(Polymer Char(スペイン))により処理した。
重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)及びZ平均分子量(Mz)(g/mol)をゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で分析した。分子量分布はMw/Mnにより計算した。
剪断応力747Paにおける粘度をTA instrument製DHR-3制御応力回転式レオメータで測定した。25mmのパラレルプレートジオメトリ及び測定ギャップ1.8mmを使用。サンプルを、圧縮成形において190℃で5分間溶融させた。クリープ応力747Paを、窒素下、190℃でサンプルに加えた。歪み変形(γ)を時間に応じて監視した。Eta747を、平衡クリープ時の歪み変形から計算した。
シャルピー衝撃強さは、ISO179にしたがって23℃、0℃及び-30℃で測定され、単位kJ/m2で示される。
この試験は、HESSEL Ingenieurtechnik GmbHによりPAS1075規格にしたがって実施され、結果の時間が時間(h)で表される。
耐圧性は、CINCINNATI押出機により製造した32mm SDR 11パイプについて、ISO 1167にしたがって評価した。破壊までの時間を時間で測定した。
50年のパイプ寿命を、ISO 9080にしたがって温度20℃、60℃及び80℃で推定した。パイプの下限予測値(LPL)により、推定50年の応力レベルを観察した。
本願発明には以下の態様が含まれる。
項1.
低分子量ポリエチレンホモポリマー部分と、高分子量ポリエチレンコモノマー部分に含まれる全モノマーに対して0.25~3%molのC4~C10α-オレフィンコモノマー含有量を有する前記高分子量ポリエチレンコポリマー部分とを含む二峰性ポリエチレン組成物であって、
前記低分子量ポリエチレンの含有量が、前記二峰性ポリエチレン組成物の全重量に対して50~60%wtであり;且つ
前記二峰性ポリエチレン組成物が、300ppmのブチル化ヒドロキシトルエンを含む1,2,4-トリクロロベンゼン中の150℃の昇温溶出分別による6%wt未満の可溶性部分を有する、二峰性ポリエチレン組成物。
項2.
0.945~0.965g/cm3、より好ましくは0.952~0.965g/cm3、最も好ましくは0.955~0.963g/cm3の密度と、0.10~0.50g/10min、より好ましくは0.15~0.35g/cm3、最も好ましくは0.18~0.28g/cm3のMI5とを有する、項1に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
項3.
前記二峰性ポリエチレン組成物の前記全重量に対して50~60%wtの前記低分子量ポリエチレンホモポリマー部分と、前記二峰性ポリエチレン組成物の前記全重量に対して40~50%wtの前記高分子量ポリエチレンコポリマー部分とを含む、項1又は2に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
項4.
300ppmのブチル化ヒドロキシトルエンを含む1,2,4-トリクロロベンゼン中の150℃の昇温溶出分別による2~5.9%wtの前記可溶性部分を有する、項1から3のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
項5.
300ppmのブチル化ヒドロキシトルエンを含む1,2,4-トリクロロベンゼン中の150℃の昇温溶出分別による3~5.9%wtの前記可溶性部分を有する、項1から4のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
項6.
前記高分子量ポリエチレンコポリマー部分が、前記高分子量ポリエチレンコモノマー部分に含まれる前記全モノマーに対して0.25~2%molのC4~C10α-オレフィンコモノマー含有量を有する、項1から5のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
項7.
前記高分子量ポリエチレンコポリマー部分が、前記高分子量ポリエチレンコモノマー部分に含まれる前記全モノマーに対して0.5~1%molのC4~C10α-オレフィンコモノマー含有量を有する、項1から6のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
項8.
前記低分子量ポリエチレンが、前記二峰性ポリエチレン組成物の前記全重量に対して50~55%wtである、項1から7のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
項9.
前記高分子量ポリエチレンが、前記二峰性ポリエチレン組成物の前記全重量に対して45~50%wtである、項1から8のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
項10.
前記C4~C10α-オレフィンコモノマーが、1-ブテン、1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン又はこれらの混合物、好ましくは1-ヘキセンから選択される、項1から9のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
項11.
項1から10のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物を含むパイプ。
Claims (11)
- 低分子量ポリエチレンホモポリマー部分と、高分子量ポリエチレンコモノマー部分に含まれる全モノマーに対して0.25~3%molのC4~C10α-オレフィンコモノマー含有量を有する前記高分子量ポリエチレンコポリマー部分とを含む二峰性ポリエチレン組成物であって、
前記低分子量ポリエチレンの含有量が、前記二峰性ポリエチレン組成物の全重量に対して50~60%wtであり;且つ
前記二峰性ポリエチレン組成物が、約50mgのサンプルを、300ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含む20mlの1,2,4-トリクロロベンゼンに150℃で60分間溶解し、溶液をTREFカラムに注入し、95℃で45分間安定化させ、次いで、95~35℃の冷却プロセスを0.5℃/minの一定の速度で開始し、カラムを35℃で約10分保持し、次いで、さらにこの温度で10分間の可溶性部分の溶出を1ml/minの流量で開始し、低分子量の非晶性部分に相当する可溶性部分のデータを収集し、次いで、結晶性ポリマーに対する35℃~120℃の溶出プロセスを、1.0ml/minの流量、1.0℃/minの加熱速度で開始し、そして、TREFクロマトグラムを、溶出プロセスの間、IR検出器により連続的に生成することにより決定される、6%wt未満の可溶性部分を有する、二峰性ポリエチレン組成物。 - 0.945~0.965g/cm3、より好ましくは0.952~0.965g/cm3、最も好ましくは0.955~0.963g/cm3の密度と、0.10~0.50g/10min、より好ましくは0.15~0.35g/10min、最も好ましくは0.18~0.28g/10minのMI5とを有する、請求項1に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
- 前記二峰性ポリエチレン組成物の前記全重量に対して50~60%wtの前記低分子量ポリエチレンホモポリマー部分と、前記二峰性ポリエチレン組成物の前記全重量に対して40~50%wtの前記高分子量ポリエチレンコポリマー部分とを含む、請求項1又は2に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
- 2~5.9%wtの前記可溶性部分を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
- 3~5.9%wtの前記可溶性部分を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
- 前記高分子量ポリエチレンコポリマー部分が、前記高分子量ポリエチレンコモノマー部分に含まれる前記全モノマーに対して0.25~2%molのC4~C10α-オレフィンコモノマー含有量を有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
- 前記高分子量ポリエチレンコポリマー部分が、前記高分子量ポリエチレンコモノマー部分に含まれる前記全モノマーに対して0.5~1%molのC4~C10α-オレフィンコモノマー含有量を有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
- 前記低分子量ポリエチレンが、前記二峰性ポリエチレン組成物の前記全重量に対して50~55%wtである、請求項1から7のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
- 前記高分子量ポリエチレンが、前記二峰性ポリエチレン組成物の前記全重量に対して45~50%wtである、請求項1から8のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
- 前記C4~C10α-オレフィンコモノマーが、1-ブテン、1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン又はこれらの混合物、好ましくは1-ヘキセンから選択される、請求項1から9のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の二峰性ポリエチレン組成物を含むパイプ。
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