JP7041802B2 - リチウム欠乏遷移金属酸化物を含むコーティング層が形成されたリチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物を含む正極活物質およびこれを含むリチウム二次電池用正極 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年10月26日付韓国特許出願第10-2017-0140282号及び2018年8月20日付韓国特許出願第10-2018-0096965号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれている。
リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物を含む正極活物質であって、
前記リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物は、下記化学式(1)で表され、
Li1+aNixCoyMnzMvO2-bAb (1)
ここで、0<a≦0.2、0<x≦0.4、0<y≦0.4、0.5≦z≦0.9、0≦v≦0.2、a+x+y+z+v=1、0≦b≦0.5;
MはAl、Zr、Zn、Ti、Mg、Ga、In、Ru、Nb、およびSnからなる群より選ばれる一つまたはそれ以上の元素であり;
AはP、N、F、SおよびClからなる群より選ばれる一つまたはそれ以上の元素であり;
前記リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物の表面には、遷移金属に対してリチウムのモル比が1未満で含まれてリチウムが欠乏状態であるリチウム欠乏遷移金属酸化物を含むコーティング層が形成されており、
前記コーティング層の含有量は、正極活物質の全体重量を基準に1重量%~10重量%であることを特徴とする。
Lia’MeO2 (2)
ここで、0<a’<1であり、
MeはNi、Co、およびMnからなる群より選ばれる二以上の元素であり得、詳細には、Me=Nix’Coy’Mnz’(ここで、0<x’≦1、0<y’≦1、0<z’≦1、x’+y’+z’=1)であり得、さらに詳細には、前記式において、0<x’≦0.7、0<y’≦0.7、0.2<z’≦0.6であり得る。
(i)リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物および遷移金属に対してリチウムのモル比が1未満で含まれてリチウムが欠乏状態であるリチウム欠乏遷移金属酸化物を混合する工程;および
(ii)前記工程(i)の混合物を熱処理する工程;
を含み、
前記リチウム欠乏遷移金属酸化物は、リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物とリチウム欠乏遷移金属酸化物の全体重量を基準に1重量%~10重量%で含まれるように混合され得る。
前記工程(i)の混合は、従来に知られている技術として公知された方法に限定されないが、詳細には乾式混合方法であり得、さらに詳細にはボールミル混合によって行われる。
ここで、前記混合されるリチウム欠乏遷移金属酸化物の平均粒径(D50)は0.05μm~1μmであり得る。
(a)粒子状態のリチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物の表面に遷移金属前駆体をコーティングさせる工程;
(b)前記遷移金属前駆体がコートされたリチウムマンガン系酸化物にリチウムソース物質をさらに投入して混合する工程;および
(c)前記工程(b)の混合物を熱処理する工程;
を含み、
前記工程(b)で投入されるリチウムソース物質の量は、遷移金属前駆体の遷移金属総モルに対してリチウムのモル比が1未満になる範囲で決定されることを特徴とする。
前記無機固体電解質としては、例えば、Li3N、LiI、Li5NI2、Li3N‐LiI‐LiOH、LiSiO4、LiSiO4‐LiI‐LiOH、Li2SiS3、Li4SiO4、Li4SiO4‐LiI‐LiOH、Li3PO4‐Li2S‐SiS2等のLiの窒化物、ハロゲン化物、硫酸塩などが使用され得る。
Ni、Mn、Coの比率が20:20:60のモル比になるように前駆体を合成した後、Li2CO3とLi:(Ni+Mn+Co)=1.28:1のモル比になるように混合した後反応炉(furnace)の温度を940℃で10時間焼成して、Li1.14Ni0.17Co0.17Mn0.52O2を製造した。
Ni、Co、Mnの比率が12:12:76のモル比になるように前駆体を合成した後、Li2CO3とLi:(Ni+Mn+Co)=1.3:1のモル比になるように混合した後反応炉(furnace)の温度を940℃で10時間焼成し、Li1.15Ni0.1CO0.1Mn0.65O2を製造した。
Ni、Co、Mnの比率が11:11:78のモル比になるように前駆体を合成した後、Li2CO3とLi:(Ni+Mn+Co)=1.2:1のモル比になるように混合した後反応炉(furnace)の温度を940℃で10時間焼成し、Li1.1Ni0.1CO0.1Mn0.7O2を製造した。
Li1.14Ni0.17Co0.17Mn0.52O2およびLi0.9Ni0.3Co0.2Mn0.5O2を重量比で96:4になるようにボールミル混合し、炉で800℃、10時間焼成して厚さが60nmであるコーティング層を形成させて正極活物質を製造した。
Li1.14Ni0.17Co0.17Mn0.52O2およびLi0.9Ni0.3Co0.2Mn0.5O2を重量比で92:8になるようにボールミル混合し、厚さが120nmであるコーティング層を形成させたことを除いては実施例1と同様に正極活物質を製造した。
前記製造例2で製造されたLi1.15Ni0.1CO0.1Mn0.65O2およびLi0.9Ni0.3Co0.2Mn0.5O2を重量比で96:4になるようにボールミル混合したことを除いては実施例1と同様に正極活物質を製造した。
前記製造例3で製造されたLi1.1Ni0.1CO0.1Mn0.7O2およびLi0.9Ni0.3Co0.2Mn0.5O2を重量比で96:4になるようにボールミル混合したことを除いては実施例1と同様に正極活物質を製造した。
正極活物質として、Li1.14Ni0.17Co0.17Mn0.52O2を準備した。
Li1.14Ni0.17Co0.17Mn0.52O2およびLi0.9Ni0.3Co0.2Mn0.5O2を重量比で88:12になるようにボールミル混合し、厚さが180nmであるコーティング層を形成させたことを除いては実施例1と同様に正極活物質を製造した。
Li1.14Ni0.17Co0.17Mn0.52O2およびLiNi0.6Co0.4O2を重量比で96:4になるようにボールミル混合し、厚さが60nmであるコーティング層を形成させたことを除いては実施例1と同様に正極活物質を製造した。
Li1.14Ni0.17Co0.17Mn0.52O2およびLi0.9CoO2を重量比で96:4になるようにボールミル混合し、厚さが60nmであるコーティング層を形成させたことを除いては実施例1と同様に正極活物質を製造した。
実施例1、2および比較例1、2で製造したそれぞれの正極活物質に対して分体圧延密度(Press Density)を測定し、その結果を下記図3に示した。
LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2およびLi0.9Ni0.3Co0.2Mn0.5O2を重量比で96:4になるようにボールミル混合したことを除いては実施例1と同様に正極活物質を製造した。
LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2およびLi0.9Ni0.3Co0.2Mn0.5O2を重量比で96:4になるようにボールミル混合したことを除いては実施例1と同様に正極活物質を製造した。
参照例1のLiNi0.33Co0.33Mn0.33O2のみを正極活物質として使用した場合と、参照例1のコーティング層を形成した正極活物質として使用した場合の圧延密度の変化と、参照例2のLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2のみを正極活物質として使用した場合と、参照例2のコーティング層を形成した正極活物質として使用した場合の圧延密度の変化を確認するために、前記正極活物質を使用してそれぞれ前記実験例1と同様に分体圧延密度(Press Density)を確認し、その結果を下記図4および図5に示した。
実施例1~4および比較例1~4で製造したそれぞれの正極活物質を使用し、バインダーとしてPVdFおよび導電材としてSuper‐Pを使用した。正極活物質:バインダー:導電材を重量比で90:5:5になるようにNMPによく混ぜた後、20μm厚さのAl箔に塗布し、130℃で乾燥した後、電極孔隙率が30%になるように圧延して正極を製造した。
Claims (10)
- リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物を含む正極活物質であって、
前記リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物は、下記化学式(1)で表され、
Li1+aNixCoyMnzMvO2-bAb (1)
0<a≦0.2、0<x≦0.4、0<y≦0.4、0.5≦z≦0.9、0≦v≦0.2、a+x+y+z+v=1、0≦b≦0.5であり、
MはAl、Zr、Zn、Ti、Mg、Ga、In、Ru、Nb、およびSnからなる群より選ばれる一つまたはそれ以上の元素であり、
AはP、N、F、SおよびClからなる群より選ばれる一つまたはそれ以上の元素であり、
前記リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物の表面には、遷移金属に対してリチウムのモル比が1未満で含まれてリチウムが欠乏状態であるリチウム欠乏遷移金属酸化物を含むコーティング層が形成されており、
前記コーティング層の含有量は、正極活物質の全体重量を基準に1重量%~10重量%であり、
前記リチウム欠乏遷移金属酸化物は、下記化学式(2)で表され、
Li a’ MeO 2 (2)
0<a’<1であり、
MeはNi、Co、およびMnからなる群より選ばれる二以上の元素である、正極活物質。 - 前記MeがNix’Coy’Mnz’であり、0<x’≦1、0<y’≦1、0<z’≦1、x’+y’+z’=1)である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記Nix’Coy’Mnz’において、0<x’≦0.7、0<y’≦0.7、0.2<z’≦0.6である、請求項2に記載の正極活物質。
- 前記リチウム欠乏遷移金属酸化物において遷移金属に対するリチウムのモル比は0.5~0.9である、請求項1から3のいずれか一項に記載の正極活物質。
- 前記コーティング層の厚さは、30nm~200nmである、請求項1から4のいずれか一項に記載の正極活物質。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の正極活物質を製造する方法であって、
(i)リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物と、遷移金属に対するリチウムのモル比が1未満で含まれてリチウムが欠乏状態であるリチウム欠乏遷移金属酸化物との混合を行う工程;
(ii)前記工程(i)の混合物の熱処理を行う工程;
を含み、
前記リチウム欠乏遷移金属酸化物は、リチウム過剰のリチウムマンガン系酸化物とリチウム欠乏遷移金属酸化物の全体重量を基準に1重量%~10重量%で含まれるように混合される正極活物質の製造方法。 - 前記混合は、乾式混合である、請求項6に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記熱処理は、摂氏600度~1100度で行われる、請求項6又は7に記載の正極活物質の製造方法。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の正極活物質を含む正極合剤が集電体上に形成されている、正極。
- 請求項9に記載の正極を含む二次電池。
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