JP7034407B2 - 二次電池用バインダー組成物、それを含む二次電池用電極、およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
以下、本発明を具体的に説明するために実施例および実験例を挙げてより詳細に説明するが、本発明がこれらの実施例および実験例によって制限されるものではない。本発明による実施例は、様々な他の形態に変形可能であり、本発明の範囲が下記で詳述する実施例に限定されると解釈されてはならない。本発明の実施例は、当業界において平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
実施例1
スチレン60g、1,3‐ブタジエン30g、ブチルアクリレート8g、ポリアクリル酸2gとともに、重合開始剤として過硫酸カリウム、および乳化剤としてナトリウムラウリルサルフェートの少量を蒸留水に添加し、5時間70℃を維持しながら反応させることで、平均粒径(D50)が200nmの共重合体バインダーを得た。
前記実施例1において、ポリアクリル酸を42gに変更して使用したことを除き、実施例1と同様の方法により、平均粒径(D50)が350nmの共重合体バインダーを得た。
前記実施例1において、ポリアクリル酸を98gに変更して使用したことを除き、実施例1と同様の方法により、平均粒径(D50)が450nmの共重合体バインダーを得た。
スチレン40g、1,3‐ブタジエン40g、ブチルアクリレート20gとともに、重合開始剤として過硫酸カリウム、および乳化剤としてナトリウムラウリルサルフェートの少量を蒸留水に添加し、5時間70℃を維持しながら反応させることで、平均粒径(D50)が200nmの共重合体バインダーを得た。
1,3‐ブタジエンおよびブチルアクリレートをそれぞれ50gおよび10gの量に変更したことを除き、前記比較例1と同様の方法により、平均粒径(D50)が200nmの共重合体バインダーを得た。
実施例4
<負極の製造>
人造黒鉛:天然黒鉛:シリコン系負極活物質(SiO)が84.5:10.5:5の重量比で混合された混合負極活物質、増粘剤(カルボキシメチルセルロース)、導電材としてカーボンブラック、前記実施例2で製造されたバインダーを、98:1:1:2の重量比でTKミキサーを用いて混合し負極スラリーを製造した。前記負極スラリーを20μmの銅箔に120μmの厚さでコーティングした後、真空オーブンにて100℃で12時間乾燥してから、適当な厚さに圧延することで、負極を製造した。
正極活物質としてLiCoO296g、アセチレンブラック2g、バインダーとしてポリビニリデンフルオライド(PVdF)2gを、溶媒としてのN‐メチル‐2‐ピロリドン(NMP)に添加して正極用スラリーを製造した後、前記正極用スラリーを、アルミニウム(Al)薄膜に350μmの厚さでコーティングし、乾燥して正極を製造した後、ロールプレス(roll press)を行って正極を製造した。
上記で製造された負極を、表面積13.33cm2となるように打ち抜き、上記で製造された正極を、表面積12.60cm2となるように打ち抜いて単一セル(mono‐cell)を製作した。タップ(tap)を前記正極および負極の上部に付着し、負極と正極との間にポリオレフィン微多孔膜からなるセパレータを介在させ、前記結果物をアルミニウムパウチに積載した後、電解液500mgをパウチの内部に注入した。電解液は、EC(エチレンカーボネート):DEC(ジエチルカーボネート):PC(プロピレンカーボネート)=4:3:3(体積比)の混合溶媒を用いて、LiPF6電解質を1Mの濃度で溶解させて製造した。
前記実施例4において、負極の製造時に、バインダーとして実施例1の共重合体バインダーを使用し、人造黒鉛:天然黒鉛:シリコン系負極活物質が80:10:10の重量比で混合された混合負極活物質を使用したことを除き、前記実施例4と同様の過程を経て負極、正極、およびリチウム二次電池を製造した。
前記実施例4において、負極の製造時に、人造黒鉛:天然黒鉛:シリコン系負極活物質が80:10:10の重量比で混合された混合負極活物質を使用し、また、それぞれ実施例2および3の共重合体バインダーを使用したことを除き、前記実施例4と同様の過程を経て、負極、正極、およびリチウム二次電池をそれぞれ製造した。
前記実施例4において、負極の製造時に、人造黒鉛:シリコン系負極活物質が70:30の重量比で混合された混合負極活物質を使用し、また、実施例3の共重合体バインダーを使用したことを除き、前記実施例4と同様の過程を経て負極、正極、およびリチウム二次電池を製造した。
前記実施例4において、負極の製造時に、バインダーとしてそれぞれ比較例1および2で製造された共重合体バインダーを使用したことを除き、前記実施例4と同様の過程を経て負極、正極、およびリチウム二次電池を製造した。
前記実施例4において、負極の製造時に、人造黒鉛:シリコン系負極活物質が70:30の重量比で混合された混合負極活物質を使用し、また、比較例1で製造された共重合体バインダーを使用したことを除き、前記実施例4と同様の過程を経て負極、正極、およびリチウム二次電池を製造した。
実験例1:モジュラス(modulus)および電解液膨潤の測定
実施例1~3、および比較例1および2で製造された共重合体バインダーに対して、UTM(universal testing machine)装備を用いてバインダーに荷重を加え、応力歪み曲線(Stress‐Strain curve)から、内部に生じる引張強度(Stress)と引張歪み(Strain)の関係を把握することで、乾燥強度(dry modulus)および湿潤強度(wet modulus)を測定した。
<0.5C容量維持率の測定>
実施例4、および比較例3および4で製造されたリチウム二次電池に対して、それぞれ充放電電流密度を0.5Cとし、充電終止電圧を4.2V(Li/Li+)、放電終止電圧を3V(Li/Li+)とした充放電試験を30回行った。
実施例5~7で製造されたリチウム二次電池に対して、それぞれ充放電電流密度を1Cとし、充電終止電圧を4.2V(Li/Li+)、放電終止電圧を3V(Li/Li+)とした充放電試験を130回行った。
実施例8および比較例5で製造されたリチウム二次電池に対して、それぞれ充放電電流密度を0.33Cとし、充電終止電圧を4.2V(Li/Li+)、放電終止電圧を3V(Li/Li+)とした充放電試験を200回行った。
Claims (12)
- (イ)ビニル系単量体から誘導される単位、(ロ)共役ジエン系単量体または共役ジエン系重合体から誘導される単位、および(ハ)(メタ)アクリル酸エステル系単量体から誘導される単位からなる群から選択される1種以上の単位、および(ニ)水溶性重合体から誘導される単位を含む共重合体バインダーを含み、
前記共重合体バインダーが0.02MPa以上の湿潤強度(wet modulus)を有し、
前記共重合体は、総重量100重量部を基準として、(イ)ビニル系単量体から誘導される単位30重量部~60重量部、(ロ)共役ジエン系単量体または共役ジエン系重合体から誘導される単位15重量部~30重量部、(ハ)(メタ)アクリル酸エステル系単量体から誘導される単位4重量部~8重量部、および(ニ)水溶性重合体から誘導される単位2重量部~50重量部を含む、二次電池用バインダー組成物。 - 前記共重合体バインダーが粒子状であり、100nm~1μmの平均粒径(D50)を有する、請求項1に記載の二次電池用バインダー組成物。
- 前記ビニル系単量体は、スチレン、α‐メチルスチレン、β‐メチルスチレン、p‐t‐ブチルスチレン、およびジビニルベンゼンからなる群から選択される1種以上である、請求項1に記載の二次電池用バインダー組成物。
- 前記共役ジエン系単量体は、1,3‐ブタジエン、イソプレン、クロロプレン、またはピペリレンであり、
前記共役ジエン系重合体は、1,3‐ブタジエン、イソプレン、クロロプレン、およびピペリレンからなる群から選択される2種以上の単量体の重合体、スチレン‐ブタジエン共重合体、アクリロニトリル‐ブタジエン共重合体、スチレン‐イソプレン共重合体、アクリレート‐ブタジエンゴム、アクリロニトリル‐ブタジエン‐スチレンゴム、エチレン‐プロピレン‐ジエン系重合体、およびこれらが部分的に水素化、エポキシ化、または臭化された重合体からなる群から選択される1種以上である、請求項1に記載の二次電池用バインダー組成物。 - 前記水溶性重合体は、(メタ)アクリル酸エステル系単量体から誘導される単位、(メタ)アクリルアミド系単量体から誘導される単位、不飽和カルボン酸系単量体およびビニルアセテート単量体から誘導される単位からなる群から選択される1種以上の単位を含む、請求項1に記載の二次電池用バインダー組成物。
- 前記水溶性重合体は、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリル酸(PAA)、およびポリアクリルアミド(PAM)からなる群から選択される1種以上である、請求項1に記載の二次電池用バインダー組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル系単量体は、メチルアクリレート、エチルアクリレート、プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n‐ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、n‐アミルアクリレート、イソアミルアクリレート、n‐エチルヘキシルアクリレート、2‐エチルヘキシルアクリレート、2‐ヒドロキシエチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n‐ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、n‐アミルメタクリレート、イソアミルメタクリレート、n‐ヘキシルメタクリレート、n‐エチルヘキシルメタクリレート、2‐エチルヘキシルメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、メタアクリルオキシエチルエチレン尿素、β‐カルボキシエチルアクリレート、脂肪族モノアクリレート、ジプロピレンジアクリレート、ジトリメチルプロパンテトラアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ラウリルアクリレート、セリルアクリレート、ステアリルアクリレート、ラウリルメタアクリレート、セチルメタアクリレート、およびステアリルメタアクリレートからなる群から選択される1種以上である、請求項5に記載の二次電池用バインダー組成物。
- 前記(メタ)アクリルアミド系単量体は、アクリルアミド、n‐メチロールアクリルアミド、n‐ブトキシメチルアクリルアミド、メタクリルアミド、n‐メチロールメタクリルアミド、n‐ブトキシメチルメタクリルアミドからなる群から選択される1種以上である、請求項5に記載の二次電池用バインダー組成物。
- 前記不飽和カルボン酸系単量体は、マレイン酸、フマル酸、メタクリル酸、アクリル酸、グルタール酸、イタコン酸、テトラヒドロフタル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、およびナジック酸からなる群から選択される1種以上である、請求項5に記載の二次電池用バインダー組成物。
- シリコン系負極活物質と、請求項1に記載の二次電池用バインダー組成物と、を含む、リチウム二次電池用負極。
- 炭素系負極活物質をさらに含み、
前記シリコン系負極活物質を全負極活物質中に1重量%~30重量%で含む、請求項10に記載のリチウム二次電池用負極。 - 請求項10に記載のリチウム二次電池用負極を含むリチウム二次電池。
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