JP2014029850A - リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物、二次電池用負極および二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に係るリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物は、負極活物質、水溶性高分子および水を含み、
前記水溶性高分子が、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位20〜50質量%、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位0.1〜30質量%および不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体単位1〜20質量%を含む重合体であることを特徴としている。
【選択図】 なし
Description
(1)負極活物質、水溶性高分子および水を含むリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物であって、
前記水溶性高分子が、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位20〜50質量%、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位0.1〜30質量%および不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体単位1〜20質量%を含む重合体である、
リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
された二次電池が得られる。
本発明のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物(以下、単に「スラリー」または「スラリー組成物」と記載することがある)は、負極活物質、水溶性高分子および水を含み、粒子状バインダー、導電助剤等を必要に応じ含む。
水溶性高分子は、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位および不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体単位を含む重合体であり、さらに必要に応じ、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位、架橋性単量体単位が含まれていてもよく、また反応性界面活性剤単量体などの機能性を有する単量体から導かれる構成単位や、その他の共重合可能な単量体から導かれる構成単位が含まれていてもよい。
エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位は、エチレン性不飽和カルボン酸単量体が重合して形成される構造単位である。エチレン性不飽和カルボン酸単量体の例としては、エチレン性不飽和モノカルボン酸及びその誘導体、エチレン性不飽和ジカルボン酸及びその酸無水物並びにそれらの誘導体が挙げられる。エチレン性不飽和モノカルボン酸の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、及びクロトン酸が挙げられる。エチレン性不飽和モノカルボン酸の誘導体の例としては、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α−アセトキシアクリル酸、β−trans−アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β−E−メトキシアクリル酸、及びβ−ジアミノアクリル酸が挙げられる。エチレン性不飽和ジカルボン酸の例としては、マレイン酸、フマル酸、及びイタコン酸が挙げられる。エチレン性不飽和ジカルボン酸の酸無水物の例としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、及びジメチル無水マレイン酸が挙げられる。エチレン性不飽和ジカルボン酸の誘導体の例としては、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸等のマレイン酸メチルアリル;並びにマレイン酸ジフェニル、マレイン酸ノニル、マレイン酸デシル、マレイン酸ドデシル、マレイン酸オクタデシル、マレイン酸フルオロアルキル等のマレイン酸エステルが挙げられる。これらの中でも、アクリル酸、メタクリル酸等のエチレン性不飽和モノカルボン酸が好ましい。得られる水溶性高分子の水に対する分散性がより高めることができるからである。また、エチレン性不飽和カルボン酸単量体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。したがって、水溶性高分子は、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位を、1種類だけ含んでいてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて含んでいてもよい。
フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位は、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体が重合して形成される構造単位である。
フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としては、例えば、下記の式(I)で表される単量体が挙げられる。なお、本明細書では、(メタ)アクリルはアクリルおよびメタアクリルの両者を包含する。
不飽和ポリアルキレングリコールエーテル単量体単位は、不飽和ポリアルキレングリコールエーテル単量体が重合して形成される構造単位である。
不飽和ポリアルキレングリコールエーテル単量体は、重合性エチレン基とポリアルキレングリコール鎖とを有するものであれば特に制限されないが、下記一般式(II);
(メタ)アクリル酸エステル単量体単位は、(メタ)アクリル酸エステル単量体を重合して得られる構造単位である。ただし、(メタ)アクリル酸エステル単量体の中でもフッ素を含有するものは、前記したフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体として(メタ)アクリル酸エステル単量体とは区別する。
水溶性高分子は、上記各構成単位に加え、さらに架橋性単量体単位を含んでいてもよい。架橋性単量体単位は、架橋性単量体を加熱又はエネルギー照射により、重合中又は重合後に架橋構造を形成しうる構造単位である。架橋性単量体の例としては、通常は、熱架橋性を有する単量体を挙げることができる。より具体的には、熱架橋性の架橋性基及び1分子あたり1つのオレフィン性二重結合を有する単官能性単量体、及び1分子あたり2つ以上のオレフィン性二重結合を有する多官能性単量体が挙げられる。
水溶性高分子には、上記各単量体単位に加え、反応性界面活性剤単量体などの機能性を有する単量体から導かれる構造単位や、その他の共重合可能な単量体から導かれる構造単位が含まれていてもよい。
水溶性高分子を製造する方法としては、水溶性高分子を構成する前記単量体を所定の比率で含む単量体混合物を、水系溶媒中で重合してポリマーを得、pH7〜13にアルカリ化する方法が挙げられる。
本発明のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物における水溶性高分子の含有割合は、特に限定はされないが、後述する負極活物質100質量部に対して好ましくは0.1〜20質量部、さらに好ましくは0.5〜15質量部、特に好ましくは1〜10質量部の範囲ある。水溶性高分子の比率が過少であると、集電体と負極活物質層との密着性が低下し、充放電時の負極活物質層の膨張、収縮により負極活物質が脱落し、出力特性が損なわれることがある。また水溶性高分子の比率が過大であると、相対的に負極活物質層における負極活物質量が減少し、出力特性が低下することがある。
本発明のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物は、上記水溶性高分子、および溶媒ないし分散媒としての水に加え、負極活物質を含有してなる。負極活物質は、二次電池用負極内で電子の受け渡しをする物質である。負極活物質としては、炭素材料系活物質や合金系活物質が挙げられる。
これら炭素系活物質の中でも黒鉛質材料が好ましい。
本発明では、スラリーの分散媒として水を用いる。また、本発明においては、スラリー組成物の分散安定性を損なわず、作業環境衛生に悪影響を与えない範囲であれば、分散媒として水に、親水性の溶媒を混合してもよい。親水性の溶媒としては、メタノール、エタノール、N−メチルピロリドンなどがあげられ、水に対して5質量%以下であることが好ましい。
バインダーは、負極活物質を相互に結着させることができ、集電体に対する密着性を有する化合物であれば特に制限はないが、粒子状バインダーであることが好ましい。バインダーは、負極活物質層において負極活物質同士を結着させたり、負極活物質と集電体とを結着させたりする性質をもつが、中でも、粒子状バインダーを用いることにより、負極活物質を強固に保持しうるので、集電体に対する負極活物質層の密着性を高めることができる。また、粒子状バインダーを用いることにより、負極活物質層に含まれる負極活物質以外の粒子をも結着し、負極活物質層の強度を維持する役割も果たすことができる。
ジエン重合体における、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位の含有割合は、好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは2質量%以上、特に好ましくは3質量%以上であり、好ましくは10質量%以下、より好ましくは7.5質量%以下、特に好ましくは5.0質量%以下である。
他の単量体単位を構成する他の単量体としては、エチレン性不飽和カルボン酸単量体、シアン化ビニル単量体などが挙げられる。
アクリレート重合体における、シアン化ビニル単量体単位の含有割合は、好ましくは3質量%以上、より好ましくは5質量%以上、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下である。
(導電材)
本発明のスラリー組成物においては、導電材を含有することが好ましい。導電材としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンブラック、グラファイト、気相成長カーボン繊維、およびカーボンナノチューブ等の導電性カーボンを使用することができる。導電材を含有することにより、負極活物質同士の電気的接触を向上させることができ、二次電池に用いる場合に放電レート特性を改善することができる。導電材を配合する場合、スラリー組成物における導電材の含有量は、負極活物質100質量部に対して、好ましくは1〜20質量部、より好ましくは1〜10質量部である。
本発明の二次電池負極用スラリー組成物においては、上記水溶性高分子とは別に、増粘剤を配合し、スラリー粘度を調整してもよい。増粘剤としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマーおよびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;
(変性)ポリ(メタ)アクリル酸およびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;
(変性)ポリビニルアルコール、アクリル酸又はアクリル酸塩とビニルアルコールとの共重合体、無水マレイン酸又はマレイン酸もしくはフマル酸とビニルアルコールとの共重合体などのポリビニルアルコール類;
ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、変性ポリアクリル酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプンなどが挙げられる。
二次電池負極用スラリー組成物は、上記水溶性高分子、溶媒ないし分散媒としての水、および負極活物質、ならびに必要に応じ用いられるバインダー等を所定の固形分比となるように混合して得られる。
本発明の二次電池用負極は、上記の負極活物質および水溶性高分子、ならびに必要に応じ用いられるバインダー等を含んでなり、具体的には、本発明の二次電池負極用スラリー組成物を集電体上に塗布、乾燥して得られる。
本発明の二次電池用負極の製造方法は、特に限定されないが、例えば、上記スラリー組成物を集電体の少なくとも片面に塗布、乾燥し、負極活物質層を形成する方法が挙げられる。
本発明で用いる集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するため金属材料が好ましく、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などが挙げられる。中でも、二次電池用負極に用いる集電体としては銅が特に好ましい。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、負極活物質層との接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、負極活物質層との接着強度や導電性を高めるために、集電体表面に中間層を形成してもよい。
本発明の二次電池は、正極、負極、セパレータ及び電解液を備えてなる二次電池であって、負極が、上記二次電池用負極である。
正極は、正極活物質及び二次電池正極用バインダー組成物を含む正極活物質層が、集電体上に積層されてなる。
正極活物質は、リチウムイオンをドープ及び脱ドープ可能な活物質が用いられ、無機化合物からなるものと有機化合物からなるものとに大別される。
中でもサイクル安定性と容量からMnO、V2O5、V6O13、TiO2が好ましい。遷移金属硫化物としては、TiS2、TiS3、非晶質MoS2、FeS等が挙げられる。リチウム含有複合金属酸化物としては、層状構造を有するリチウム含有複合金属酸化物、スピネル構造を有するリチウム含有複合金属酸化物、オリビン型構造を有するリチウム含有複合金属酸化物などが挙げられる。
リチウム二次電池正極用バインダー組成物としては、特に制限されず公知のものを用いることができる。例えば、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリアクリル酸誘導体、ポリアクリロニトリル誘導体などの樹脂や、二次電池負極用スラリー組成物で粒子状バインダーとして好適に用いられる、アクリル重合体、ジエン重合体等の重合体を用いることができる。これらは単独で使用しても、これらを2種以上併用してもよい。
正極は、前述の二次電池用負極と同様に製造することができる。
セパレータは気孔部を有する多孔性基材であって、使用可能なセパレータとしては、(a)気孔部を有する多孔性セパレータ、(b)片面または両面に高分子コート層が形成された多孔性セパレータ、または(c)無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート層が形成された多孔性セパレータが挙げられる。これらの非制限的な例としては、ポリプロピレン系、ポリエチレン系、ポリオレフィン系、またはアラミド系多孔性セパレータ、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルまたはポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などの高分子フィルム、さらにコート層を有するセパレータ、または無機フィラー、無機フィラー用分散剤からなる多孔膜層がコートされたセパレータなどがある。
本発明に用いられる電解液は、特に限定されないが、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものが使用できる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは、単独、または2種以上を混合して用いることができる。支持電解質の量は、電解液に対して、通常1質量%以上、好ましくは5質量%以上、また通常は30質量%以下、好ましくは20質量%以下である。支持電解質の量が少なすぎても多すぎてもイオン導電度は低下し電池の充電特性、放電特性が低下する。
本発明の二次電池の製造方法は、特に限定されない。例えば、上述した負極と正極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する。さらに必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をすることもできる。電池の形状は、ラミネートセル型、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型などいずれであってもよい。
実施例および比較例で製造した水溶性高分子を、10%水酸化ナトリウム水溶液およびイオン交換水により、水溶性高分子の1%水溶液(pH8)を調製した。B型粘度計により、25℃、60rpmにおけるこの水溶液の粘度を測定した。
実施例および比較例で製造した負極を、長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とした。この試験片を、負極活物質層の表面を下にして、負極活物質層の表面にセロハンテープを貼り付けた。この際、セロハンテープとしてはJIS Z1522に規定されるものを用いた。また、セロハンテープは試験台に固定しておいた。その後、集電体の一端を鉛直上方に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。この測定を3回行い、その平均値を求めて、当該平均値をピール強度(N/m)とした。ピール強度が大きいほど、負極活物質層の集電体への結着力が大きいこと、すなわち、密着強度が大きいことを示す。
実施例および比較例で製造した負極用スラリー組成物を、B型粘度計により室温(25℃)にて、60rpmの粘度η0を測定し、そのスラリー組成物を室温(25℃)、72時間で保管し、保管後の60rpmの粘度η1を室温(25℃)にて測定した。Δη(%)=η1/η0×100を算出し、この値が小さいほど分散安定性に優れることを示す。
実施例および比較例で製造した負極用スラリー組成物を、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して負極を得た。得られた負極を100cm×100cmの寸法で切り出し、目視にて直径0.1mm以上のピンホールの個数を測定した。ピンホールの個数が小さいほど、塗工性に優れることを示す。
実施例および比較例において作製したラミネート型セルのリチウムイオン二次電池を、25℃の環境下で24時間静置させた後に、25℃の環境下で、4.2V、1Cの充電レート、3.0V、1Cの放電レートにて充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、60℃環境下で、上記条件にて充電から放電するまでを1サイクルとして充放電を繰り返し、1000サイクル後の容量C2を測定した。高温サイクル特性は、ΔC=C2/C0×100(%)で示す容量維持率にて評価し、この値が高いほど高温サイクル特性に優れることを示す。
実施例および比較例において作製したラミネート型セルのリチウムイオン二次電池を、25℃の環境下で24時間静置させた後に、25℃の環境下で、4.2V、0.1Cの充電レート、3.0V、0.1Cの放電レートにて充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、25℃の環境下で4.2Vに充電し、60℃の環境下に30日間保存した後、25℃の環境下で3.0V、0.1Cの放電レートにて充放電の操作を行い、高温保存後の容量C1を測定した。高温保存特性は、ΔC=C1/C0×100(%)で示す容量維持率にて評価し、この値が高いほど高温保存特性に優れることを示す。
実施例および比較例において作製したラミネート型セルのリチウムイオン二次電池を、25℃の環境下で24時間静置させた後に、25℃の環境下で、4.2V、1Cの充電レートにて充電の操作を行った。その後、−10℃環境下で、1Cの放電レートにて放電の操作を行い、放電開始15秒後の電圧Vを測定した。出力特性は、ΔV=4.2V−Vで示す電圧変化にて評価し、この値が小さいほど出力特性に優れることを示す。
(1−1.水溶性高分子の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、メタクリル酸(エチレン性不飽和カルボン酸単量体)35部、エチレンジメタクリレート(架橋性単量体)0.8部、2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート(フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体)10部、3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを平均50モル付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体10部、エチルアクリレート(その他の単量体)45部、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.6部、t−ドデシルメルカプタン0.6部、イオン交換水150部、及び過硫酸カリウム(重合開始剤)0.5部を入れ、十分に攪拌した後、60℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、水溶性高分子を含む混合物を得た。上記水溶性高分子を含む混合物に、10%アンモニア水を添加して、pH8に調整し、所望の水溶性高分子を含む水溶液を得た。得られた水溶性高分子を含む水溶液に、10%水酸化ナトリウム水溶液およびイオン交換水により、水溶性高分子の1%水溶液(pH8)を調製し、粘度を測定した。結果を表1に示す。
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン33.5部、イタコン酸3.5部、スチレン63部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、粒子状バインダー(SBR)を含む混合物を得た。上記粒子状バインダーを含む混合物に、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った後、30℃以下まで冷却し、所望の粒子状バインダーを含む水分散液を得た。
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに、負極活物質として比表面積5.5m2/gの人造黒鉛(平均粒子径:24.5μm)100部、上記(1−1)で製造した水溶性高分子の1%水溶液を固形分相当で3部加え、イオン交換水で固形分濃度65%に調整した後、25℃で60分間混合した。次に、イオン交換水で固形分濃度60%に調整した後、さらに25℃で15分間混合し混合液を得た。
上記(1−3)で得られた負極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して負極原反を得た。この負極原反をロールプレスで圧延して、負極活物質層の厚みが80μmの負極を得た。
得られた負極について、密着強度を測定した。結果を表1に示す。
正極用のバインダーとして、ガラス転移温度Tgが−40℃で、数平均粒子径が0.20μmのアクリレート重合体の40%水分散体を用意した。前記のアクリレート重合体は、アクリル酸2−エチルヘキシル78質量%、アクリロニトリル20質量%、及びメタクリル酸2質量%を含む単量体混合物を乳化重合して得られた共重合体である。
単層のポリプロピレン製セパレータ(セルガード2500、セルガード社製)を、5×5cm2の正方形に切り抜いた。
電池の外装として、アルミ包材外装を用意した。上記(1−5)で得られた正極を、4×4cm2の正方形に切り出し、集電体側の表面がアルミ包材外装に接するように配置した。正極の正極活物質層の面上に、上記(1−6)で得られた正方形のセパレータを配置した。さらに、上記(1−4)で得られた負極を、4.2×4.2cm2の正方形に切り出し、これをセパレータ上に、負極活物質層側の表面がセパレータに向かい合うよう配置した。電解液(溶媒:EC/DEC/VC=68.5/30/1.5体積比、電解質:濃度1MのLiPF6)を空気が残らないように注入し、さらに、アルミ包材の開口を密封するために、150℃のヒートシールをしてアルミ外装を閉口し、リチウムイオン二次電池を製造した。得られたリチウムイオン二次電池を用いて、高温サイクル特性、高温保存特性、出力特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1の(1−1.水溶性高分子の製造)において、エチレン性不飽和カルボン酸単量体、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体、不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体およびエチルアクリレートの配合量を表1のように変更した以外は、実施例1と同様とした。結果を表1に示す。
実施例1の(1−1.水溶性高分子の製造)において、2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレートに代えて、パーフルオロオクチルメタクリレートを用いた以外は、実施例1と同様とした。結果を表1に示す。
実施例1の(1−1.水溶性高分子の製造)において、3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを平均50モル付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体に代えて、3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを平均25モル付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体を用いた以外は、実施例1と同様とした。結果を表1に示す。
実施例1の(1−1.水溶性高分子の製造)において、3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを平均50モル付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体に代えて、3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを平均75モル付加した不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体を用いた以外は、実施例1と同様とした。結果を表1に示す。
実施例1の(1−3.負極用スラリー組成物の製造)において、水溶性高分子を固形分相当で0.3部または18部加えた以外は、実施例1と同様とした。結果を表1に示す。
負極活物質としてBET比表面積5.5m2/gの天然黒鉛(平均粒子径:24.5μm)を90部およびBET比表面積6.5m2/gのSiOC(平均粒子径:10μm)を10部用いた以外は、実施例1と同様とした。結果を表1に示す。
実施例1において、粒子状バインダーを用いなかった以外は、実施例1と同様とした。結果を表1に示す。
(負極用スラリー組成物の製造)
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに、負極活物質として比表面積5.5m2/gの人造黒鉛(平均粒子径:24.5μm)100部、カルボキシメチルセルロース(日本製紙ケミカル社製、MAC350HC)1%水溶液を固形分相当量で1部を加え、イオン交換水で固形分濃度65%に調整した後、25℃で60分間混合した。次に、イオン交換水で固形分濃度60%に調整した後、さらに25℃で15分間混合し混合液を得た。
実施例1の(1−1.水溶性高分子の製造)において、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体を用いずに、不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体およびエチルアクリレートの配合量を表1のように変更して水溶性高分子を得た。
水溶性高分子として、比較例2で得た水溶性高分子を用いた以外は、実施例1と同様とした。結果を表1に示す。
実施例1の(1−1.水溶性高分子の製造)において、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体を用いずに不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体およびエチルアクリレートの配合量を表1のように変更して水溶性高分子を得た。
実施例1の(1−1.水溶性高分子の製造)において、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体およびエチルアクリレートの配合量を表1のように変更して水溶性高分子を得た。
Claims (7)
- 負極活物質、水溶性高分子および水を含むリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物であって、
前記水溶性高分子が、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位20〜50質量%、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位0.1〜30質量%および不飽和ポリアルキレングリコールエーテル系単量体単位1〜20質量%を含む重合体である、
リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。 - 前記水溶性高分子の1%水溶液粘度が10〜10000mPa・sである、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- 前記水溶性高分子のエチレン性不飽和カルボン酸単量体単位が、エチレン性不飽和モノカルボン酸単量体単位である請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- 前記水溶性高分子の含有割合が、負極活物質100質量部に対して0.1〜20質量部である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- さらに粒子状バインダーを含む請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物を、集電体上に塗布し、乾燥してなるリチウムイオン二次電池用負極。
- 請求項6に記載のリチウムイオン二次電池用負極、正極、電解液およびセパレータからなるリチウムイオン二次電池。
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